CN1197675C - 一种获得宽直径液态金属无容器接触快速凝固的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种获得宽直径液态金属无容器接触深过冷快速凝固的方法，在硅油中净化熔炼，并通过旋转式开闭阀门，通过施加5～150Pa压力，使液态合金直接喷入高度大于0.8米的直立式充满硅油的冷凝落管中，使液滴在不与容器壁的接触过程中，在自由沉降中完成快速凝固。该方法无需任何抽真空系统及各种保护性气氛，整个熔炼和凝固过程均在超洁净的环境中完成，因而极大地简化了系统装置，设备体积小，造价极低，本发明的主体装置在300元以内。热交换能力高、冷却速度快，可在0.8米高度的落管中制备出直径0.1mm至6mm尺寸范围宽广的深过冷快速凝固金属粒子。
Description
技术领域：
本发明涉及一种无容器接触深过冷快速凝固的方法，确切地说，它适用于Pb、Sn、Zn纯金属及Pb-Sb、Sn-Sb、Pb-Sn-Sb、Pb-Sn-Zn-Sb滑动轴承合金在洁净环境中熔炼并在无容器接触的洁净环境中的深过冷快速凝固。该方法除了可进行科学研究外，可直观方便用于液态金属快速凝固教学实验。
技术背景：
经检索可知：在凝固技术的发展进程中，深过冷和快速凝固是当前材料科学与工程研究领域中最活跃的课题之一，工业上广为采用的急冷快速凝固技术由于受传热过程的控制只能制备出厚度或直径极小的合金，如在各种情性介质中对液态金属进行高速雾化处理，制备出尺寸极小的金属粉末；用单辊甩带法、双辊甩带法制备出急冷金属薄带。在实验室中用乳化法制备出微米级的金属粒子。F.Giliessen，D.M.Herlach.“Crystal nucleation and glass-formingability of Cu-Zr in a containerless state”.Materials Scienceand Engineering.1988，97：147-151.公开的为防止液态金属在空气中氧化避免异质晶核的早期诱发形核，深过冷快速凝固设备均需要配备高真空系统或经过抽高真空后在氩气、氦气、氮气等保护性气氛中进行快速凝固。上述方法所使用的设备造价昂贵，装置大且较为复杂。许应凡，陈红，王文魁的“20m落管中Pd-Ni-P合金的过冷与过饱和固溶相的形成”，物理学报，1992，41(7)：1111-1118.公开的急冷金属液滴的尺寸小、尺寸范围较窄。也就是说设备大，获的粒子尺寸小，设备在熔炼及凝固过程中，需要抽高真空，还须充入保护性气体，装置体积造价高。
近十几年来，随着空间材料科学的发展，人们注意到太空环境即微重力，超洁净，无容器，可为液态金属获得深过冷凝固提供理想环境，可获得无氧化，组织均匀，无比重偏析凝固组织，欧美、俄罗斯等国家已利用太空空间站进行了GaAs等晶体材料的生长研究，然而在太空中进行金属的凝固研究费用极高，实验是极有限的，因此，近十几年来在地面上模拟太空凝固深受各国重视，有落管落塔法，A.F.Norman，K.Eckler，A.Zambon et al.Application ofmicrostructure-selection maps to droplet solidification：acase study of the Ni-Cu system.Actamoter，1998，46(10)：3355-3370.公开了磁场中悬浮熔炼法，熔融玻璃净化法，乳化液滴法等等，但其冷却速度低。在模拟太空凝固的试验装置中，其中模拟度较高是落管落塔法，这种方法是将熔融的液态金属在高真空的落管中(多数是抽真空后充入氩气)自由下落(许多落管是将液态金属吹落)，使液滴在降落过程中凝固。目前世界上最长的落塔是日本利用废充的700米深的矿井制成，可用于有效实验的下落时间为11秒。液态金属装置在密封的容器罐中熔化，然后随罐一起自由降落到井底，我国目前在中科院力学所国家微重力研究中心新建80米的落塔，中国科学院物理所建有20米落管；西北工业大学空间材料科学实验室建有3米落管，3米落管中的金属液滴下落时间仅有0.7秒，可获的液态金属粒子直径小于2mm。这些装置设备造价极高，要研究尺寸较大的液态金属粒子的凝固需要增加落管的高度，研究及应用受到限制。
发明内容
本发明的目的是将Pb-Sb、Sn-Sb、Pb-Sn-Sb等滑动轴承合金在硅油中净化熔炼，并在充满硅油的直立式落管中，使其在自由沉降过程中实现无容器接触深过冷快速凝固，凝固的整个过程是在沉降过程中完成的，期间不与任何容器壁接触，即保持了超洁净环境，又获得了快速冷却凝固。
本发明其实现的步骤如下：
①在硅油中净化熔炼，开启旋转式开闭阀门，通过施加5～150Pa压力；
②使液态合金通过孔径为0.5mm至3mm的喷嘴，直接喷入0.8米高度的直立式充满硅油的冷凝落管中；
③使液滴在不与容器壁的接触过程中，在自由沉降中完成快速凝固。
本发明有以下特点：
(1)整个熔炼和凝固过程均在超洁净的环境中完成，凝固的金属粒子表面无任何氧化，表面光亮洁净，凝固过程不与固态容器壁接触，因而防止了氧化及容器壁异质晶核诱发形核的影响，使液态金属在凝固前获得了深过冷。
(2)该方法无需任何抽真空系统及各种保护性气氛，因而极大地简化了系统装置，设备体积小，造价极低，本发明的主体装置在300元以内。
(3)热交换能力高、冷却速度快。液态金属在硅油中的冷却速度远远高于在真空中及各种保持性气体中的冷却速度，因而在高度只有0.8米的沉降凝固容器中，制备出直径6mm的大尺寸Pb-Sb、Sn-Sb快速凝固合金粒子，深过冷快速凝固向大尺寸发展不仅对科学研究有重要意义，对工业应用有着更为重要的价值，这也是目前国内外大型落塔所希望得到的结果。
(4)可获的尺寸范围宽广的急冷金属粒子。本发明采用滴出嘴直径0.5mm至3mm的喷嘴，可制备出直径0.1mm～6mm的各种尺寸的深过冷快速凝固合金。
(5)细化合金组织效果显著，可消除因合金组元的比重差产生的比重偏析。其组织达到了目前国内外高真空落管对组织的细化水平。
(6)本实验采用透明玻璃熔化室及透明冷凝器，可直接观察熔化及沉降冷却的全过程，因而可方便地进行温度和沉降时间监测并直观地用于教学研究。
以下将结合附图对本发明作进一步的描述：
本发明用于对Pb-Sb、Sn-Sb、Pb-Sn-Sb滑动轴承材料的快速凝固。
图1是本发明的无容器接触深过冷快速凝固装置示意图。
在图中1为粒子收集器；2为室温硅油；3为直立玻璃凝固器；4为发热体；5为高温硅油；6为密封塞；7为玻璃熔炼室；8为液态金属；9为旋转式阀门；10为溢出口；11为硅油接受器；12为压力泵；13为固定底座；14为红外测温仪；
图2是本发明的Pb-15wt％Sb深过冷快速凝固粒子实物图。
图3是本发明的Sn-16wt％Sb深过冷快速凝固部分大尺寸粒子实物图。
图4是Pb-11.2wt％Sb共晶合金不同直径粒子从凝固开始至结束所需时间的计算曲线。
图5是Sn-10.4wt％Sb包晶合金不同直径粒子从凝固开始至结束所需时间的计算曲线。
图6是Pb-11.2wt％Sb共晶合金在550K温度下液滴直径与冷却速度的关系曲线。
图7是Sn-10.4wt％Sb包晶合金在550K温度下液滴直径与冷却速度的关系曲线。
图8是Pb-11.2wt％Sb共晶合金在缓慢凝固条件下(工业条件下)形成的粗大组织，初生相Sb呈大块尖角状，并发生了较严重的比重偏析现象，比重小的Sb浮于坩埚上方，而比重大的Pb沉于坩埚下方。
图9在本发明的深过冷快凝固条件下，当Pb-11.2wt％Sb共晶合金粒子直径D＝4mm时，组织显著细化，比重偏析现象被消除，小面相Sb的生长形态向粗糙界面生长转化。
图10是Pb-11.2wt％Sb共晶合金粒子直径D＝1.5mm时，组织大幅度细化。
图11是Pb-11.2wt％Sb共晶合金粒子直径D＝0.7mm时，65％的凝固组织，以爆发式快速凝固形成，形成了极细小共晶组织，爆发形核区具有典型的“小太阳”生长特征。
图12是Pb-11.2wt％Sb共晶合金粒子快速形核中心形貌。
图13是Sn-16wt％Sb合金在工业条件下缓慢凝固时形成的粗大组织，ΔT＝3℃。初生相SnSb化合物呈粗大尖角块状。
图14当Sn-16wt％Sb合金凝固速度较慢时，也发生比重偏析。ΔT＝12℃。
图15在本发明的快速凝固条件下，当Sn-16wt％Sb合金粒子直径D＝3.7mm时，初生相SnSb大幅度细化，平均直径为缓慢凝固尺寸的1/10。比重偏析现象完全消除。
图16当Sn-16wt％Sb合金粒子直径D＝0.1mm时，初生相SnSb化合物平均直径细化至1um。
以下为本发明的具体实施例
采用能量守衡定律、集总热容法及牛顿冷却模型对发明装置的冷却能力进行了计算。
(1)不同直径的液滴从凝固开始至凝固结束所需时间
图4是Pb-11.2wt％Sb共晶合金当液滴直径由0.1mm增至5mm时，液滴在室温硅油中，从凝固开始至凝固结束所需的时间，可以看出，当液滴直径为1mm时，所需要的凝固时间仅为0.3秒，当液滴直径增大至5mm时凝固时间为1.08秒，图5是Sn-10.4wt％Sb包晶合金不同直径液滴凝固所需时间。由于上述两个合金的熔点相差小，所以计算的凝固时间相差不大。
(2)液滴在硅油中的冷却速度
图6、图7分别是Pb-11.2wt％Sb共晶合金和Sn-10.4wt％Sb包晶合金在550K温度时，不同直径液滴在硅油中的冷却速度。可以看到，当液滴直径D＝0.1mm时，冷却速度V均达到了1×105k/s以上，当液滴直径D＝4mm时，冷却速度V达到了3.1×102K/S以上。
1.Pb-15wt％Sb滑动轴承材料的深过冷及快速凝固粒子的尺寸及形貌。
图2是深过冷快速凝固的Pb-15wt％Sb合金粒子。通过改变滴嘴直径可制备出直径0.1mm至6mm直径的快速凝固粒子，合金粒子表面洁净光亮无任何氧化物。
组织形貌：
图8至图12是一组Pb-15wt％Sb合金在不同凝固条件下形成的组织形貌。
Pb-15wt％Sb滑动轴承合金在普通工业条件下凝固时，发生严重的比重偏析，比重大的Pb沉到坩埚的底部，而比重较小的Sb浮于上部，造成材料组织的宏观不均匀分布，同时，初生相Sb呈现粗大的尖角块状分布，经无容器接触深过冷快速凝固的合金，其组织中各相分布均匀无比重偏析，初生相Sb显著细化，其形貌随凝固粒子直径的减小即过冷度的增大，逐渐由块状转变为枝晶生长、完全的共生生长，直到细化成球状Sb粒子。见图9至图12中的组织形貌。其中图12是直径1mm的快速凝固粒子，初生相Sb的结晶被抑制，生成了超细化的共晶组织形貌。这种组织是在大过冷落下，爆发形核的结果，达到了国内外高真空落管同样的快速凝固效果。
2.Sn-16wt％Sb滑动轴承材料的深过冷及快速凝固
(1)快速凝固粒子的尺寸及形貌
Sn-16wt％Sb合金是过包晶合金。实验结果与Pb-15wt％Sb过共晶合相同，在本实验的装置中同样获得了直径0.1mm至5mm深过冷快速凝固粒子。图3是其中尺寸较大粒子的形貌，表面无任何氧化。
(2)快速凝固组织形貌
图13是Sn-16wt％Sb合金在缓慢凝固条件下的组织，初生相SnSb化合物形成粗大尖角块状相，尺寸约为100μm，图15、16分别是直径为3.7mm和0.1mm深过冷快速凝固条件下获得组织。可以看到，随着凝固粒子直径的减小即过冷度的增大，SnSb初生相的尺寸逐渐细化，均匀细小分布在基体中，并且其形貌由尖角块状相转变为细小粒状，图15中初生相SnSb的尺寸被细化至30μm，图16中初生相SnSb的尺寸平均为3μm，为缓慢凝固条件下尺寸的1/30，呈现弥散状分布于合金的基体中。细化效果十分显著。这种球形微粒将减小对基体的割裂作用。
将净化熔炼的液态金属通过旋转式开闭阀门，直接注入直立式充满硅油的冷凝落管中。直立式充满硅油的冷凝落管高度大于0.8米。在0.8m的落管中制备直径0.1～6mm的宽尺寸范围快速凝固合金。熔炼及凝固全过程均不采用抽真空处理及惰性气体保护。熔炼室、开闭阀门及冷凝管均采用透明玻璃材料制成。
Claims (3)
1.一种获得宽直径液态金属无容器接触快速凝固的方法，其实现的步骤如下：
①在硅油中净化熔炼，开启旋转式开闭阀门，通过施加5～150Pa压力；
②使液态合金通过孔径为0.5mm至3mm的喷嘴，直接喷入0.8米高度的直立式充满硅油的冷凝落管中；
③使液滴在不与容器壁的接触过程中，在自由沉降中完成快速凝固。
2.根据权利要求1所述的一种获得宽直径液态金属无容器接触快速凝固的方法，其特征在于：熔炼及凝固全过程均不采用抽真空处理及惰性气体保护。
3.根据权利要求1所述的一种获得宽直径液态金属无容器接触快速凝固的方法，其特征在于：熔炼室、开闭阀门及冷凝管均采用透明玻璃材料制成。
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