CN119703092A - 一种制备定量化比表面积的零价铁的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种制备定量化比表面积的零价铁的方法，具体方法如下：S1，向容器中加入零价铁粉末与无水乙醇，搅拌均匀形成待研磨浆料；S2，在湿法球磨机中装填研磨珠，研磨待研磨浆料，得到浆料；S3，取出浆料并分离；S4，干燥分离出的零价铁颗粒，其中，研磨的时间为10‑200min，研磨珠的大小为0.4‑2.0mm，研磨珠的填充量为0.25‑0.75kg，湿法球磨机的搅拌轴转速为1000‑2000rpm，通过控制球磨时间、球磨珠大小、球磨珠填充量以及湿法球磨机的搅拌轴转速，控制球磨得到的零价铁的比表面积。
Description
技术领域
本发明涉及颗粒细化技术领域，具体涉及一种制备定量化比表面积的零价铁的方法。
背景技术
零价铁（ZVI）作为一种高效的还原剂，在污染治理领域，尤其是工业废水和地下水处理方面，得到了广泛应用。ZVI的处理效率与其比表面积（SSA）密切相关，较大的比表面积能够提供更多的反应活性位点，从而显著提升其降解污染物的能力。因此，如何制备具有较高且定量化比表面积的ZVI已成为技术研发中的核心问题。
传统上，研究人员已探索了多种增加ZVI比表面积的方法，包括将颗粒尺寸减小至纳米级、引入海绵状或多孔结构、以及通过机械研磨将颗粒加工成片状。球磨工艺因其能够显著提高ZVI的比表面积而备受关注，特别是在湿法球磨过程中，利用研磨介质对ZVI颗粒施加机械力，促使其发生塑性变形或破碎，进而显著增加其表面积。
然而，现有的球磨技术在实际应用中面临一些挑战，其中最为突出的是能耗高和球磨效率低的问题。球磨设备通常需要长时间高转速运转，且在转动过程中产生的摩擦力和冲击力大部分都以热能和声能的形式损失，导致能量转换效率较低。此外，由于ZVI的韧性和延展性，如何在球磨过程中有效控制颗粒的形变和破碎程度，以获得具有特定比表面积的ZVI，也是一项亟待解决的技术难题。
申请号为202311190186.7的发明专利公开了一种绿色经济球磨还原微钠零价铁及其应用，主要研究的是一种绿色经济的球磨还原方法，用于制备高纯度零价铁，包括绿色经济球磨还原工艺、高纯度零价铁的制备以及如何减少能耗和碳排放。
然而上述专利主要是为了提高最终产品的纯度，对于零价铁的比表面积调控以及表面积对于最终性能的影响并没有进行深入研究。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种制备定量化比表面积的零价铁的方法，通过精准调控比表面积，使得零价铁材料可以根据不同的应用需求进行定制。
本发明提供了一种制备定量化比表面积的零价铁的方法，具有这样的特征，制备方法具体如下：S1，向容器中加入零价铁粉末与无水乙醇，搅拌均匀形成待研磨浆料；S2，在湿法球磨机中装填研磨珠，将待研磨浆料加入湿法球磨机进行研磨，得到浆料，研磨过程中使用冷却系统保持温度稳定；S3，从湿法球磨机中取出浆料，将浆料放入磁力分离设备进行分离；以及S4，将分离出的零价铁颗粒置于真空干燥箱中，在低于40℃的温度下进行干燥，其中，所述研磨的时间为10-200min，所述研磨珠的大小为0.4-2.0mm，所述研磨珠的填充量为0.25-0.75kg，所述湿法球磨机的搅拌轴转速为1000-2000rpm。
在本发明提供的制备定量化比表面积的零价铁的方法中，还可以具有这样的特征：其中，通过控制球磨时间、球磨珠大小、球磨珠填充量以及湿法球磨机的搅拌轴转速，控制球磨得到的零价铁的比表面积，所述零价铁的比表面积与球磨过程中各参数的关系为，Y=-0.021+0.423×A+0.024×B+0.421×C-0.240×D-0.461×A×A+0.222×B×B+0.267×C×C+0.543×D×D+0.299×A×B+0.190×A×C+0.004×A×D-0.465×B×C+0.004×B×D-0.165×C×D-0.410×A×B×C-0.055×A×B×D+0.304×A×C×D+0.135×B×C×D，式中，Y代表比表面积(m2/g)，A代表球磨时间(min)，B代表球磨珠大小(mm)，C代表球磨珠填充量(kg)，D代表湿法球磨机的搅拌轴转速 (rpm)。
在本发明提供的制备定量化比表面积的零价铁的方法中，还可以具有这样的特征：其中，研磨珠为氧化锆研磨珠。
在本发明提供的制备定量化比表面积的零价铁的方法中，还可以具有这样的特征：其中，研磨珠的大小为0.4-0.8mm。
在本发明提供的制备定量化比表面积的零价铁的方法中，还可以具有这样的特征：其中，研磨的时间为180-200min。
在本发明提供的制备定量化比表面积的零价铁的方法中，还可以具有这样的特征：其中，研磨珠的填充量为0.6-0.65kg。
在本发明提供的制备定量化比表面积的零价铁的方法中，还可以具有这样的特征：其中，湿法球磨机的转速为1900-2000rpm。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的制备定量化比表面积的零价铁的方法，本发明通过对球磨时间、研磨珠大小、研磨珠质量、湿法球磨机的搅拌轴转速等关键工艺参数的优化，从而能够控制和定量化生产具有特定比表面积的零价铁，这一创新点确保了零价铁产品在不同应用场景中的性能稳定性和可预测性，使得材料能够根据具体应用需求进行定制，针对不同领域需求灵活调整材料特性，同时在化学反应中也能够具有更高的活性和更稳定的性能；此外，本发明不涉及硫化物溶液或其他有害化学试剂的使用，整个过程在环保介质中完成，降低了环境风险和操作难度，方法低能耗、高效率，更加绿色环保，符合现代工业对可持续性发展的要求。
附图说明
图1是本发明的湿法球磨机的结构示意图。
具体实施方式
在本申请的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本申请中的具体含义。
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下实施例结合附图对本发明制备定量化比表面积的零价铁的方法作具体阐述。
本实施例中的制备定量化比表面积的零价铁的方法具体包括如下步骤：
S1，向容器中加入零价铁粉末与无水乙醇，搅拌均匀形成待研磨浆料。
S2，在湿法球磨机中装填研磨珠，将待研磨浆料加入湿法球磨机进行研磨，得到浆料，研磨过程中使用冷却系统保持温度稳定，研磨的时间为10-200min，研磨珠的大小为0.4-2.0mm，研磨珠的填充量为0.25-0.75kg，湿法球磨机的转速为1000-2000rpm。
S3，从湿法球磨机中取出浆料，将浆料放入磁力分离设备进行分离。
S4，将分离出的零价铁颗粒置于真空干燥箱中，在低于40℃的温度下进行干燥。
图1是本发明的湿法球磨机100的结构示意图。
如图1所示，本发明的上述方法中所使用的湿法球磨机包括反应器壳体10、转子20、端盖30以及驱动机构40。其中，驱动机构40用于驱动转子20转动，包括主轴42、轴承座41、带轮45。
反应器壳体10大致呈圆柱状，内部形成有空腔，该空腔为反应腔体11。反应器壳体10上设有与反应腔体11相连通的进料口12和出料口13，分别用于让料浆进入、流出反应腔体11。
反应器壳体10中，反应腔体11的外围还设有环绕反应腔体11形成并且与反应腔体11不连通的冷却水腔14，用于容纳对反应腔体11进行冷却的冷却水。冷却水可通过冷却水进口15进入冷却水腔，并从冷却水出口16流出冷却水腔。
转子20设置在反应腔体11内，其呈柱状，周面上设有多个环形片层，转子的表面覆盖一层聚氨酯材料，用于降低球磨珠等对转子的本体的磨损。
端盖30设置在反应器壳体10的一端，该端盖30的远离反应器壳体10的一端上安装有中间端盖31。
轴承座41设置在中间端盖31的相对于端盖30的另一侧。
主轴42通过轴承43安装在轴承座41内，其一端依次穿过中间端盖31、端盖30后延伸至反应腔体11内，该端与转子20连接，使得主轴42能够带动转子20转动。
端盖30内还设有机械密封组件44，该机械密封组件44套设在主轴42上，且位于靠近反应腔体11的位置，用于在主轴42上形成密封，防止反应腔体11内的液体泄露至轴承座41等部位。
主轴42的另一端延伸至轴承座41外，通过锁紧螺母46和轴承盖板47固定，主机带轮45固定在该端上。驱动机构40通过带传动机构驱动带轮45转动，使得主轴42转动，并带动转子20在反应腔体11内转动。当反应腔体11内存在含有球磨珠的料浆时，转子20的高速转动即可强力地搅动料浆，使料浆能够在球磨珠的作用下发生机械力化学反应；该过程中将产生大量热量，通过冷却水即可将热量带走。
实施例1
S1，向容器中加入零价铁粉末与无水乙醇，搅拌均匀形成待研磨浆料。
S2，在湿法球磨机中装填氧化锆研磨珠，将待研磨浆料加入湿法球磨机进行研磨，得到浆料，研磨过程中使用冷却系统保持温度稳定，研磨的时间为10min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.25kg，湿法球磨机的转速为1000rpm。
S3，从湿法球磨机中取出浆料，将浆料放入磁力分离设备进行分离。
S4，将分离出的零价铁颗粒置于真空干燥箱中，在低于40℃的温度下进行干燥。
实施例1得到的零价铁的比表面积为8.567m2/g。
实施例2
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为10min，研磨珠的大小为0.8mm，研磨珠的填充量为0.4kg，湿法球磨机的转速为1200rpm。
实施例2得到的零价铁的比表面积为9.21m2/g。
实施例3
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为10min，研磨珠的大小为1mm，研磨珠的填充量为0.5kg，湿法球磨机的转速为1500rpm。
实施例3得到的零价铁的比表面积为10.756m2/g。
实施例4
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为10min，研磨珠的大小为1.6mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为1800rpm。
实施例4得到的零价铁的比表面积为10.773m2/g。
实施例5
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为10min，研磨珠的大小为2mm，研磨珠的填充量为0.75kg，湿法球磨机的转速为2000rpm。
实施例5得到的零价铁的比表面积为11.382m2/g。
实施例6
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为30min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.4kg，湿法球磨机的转速为1500rpm。
实施例6得到的零价铁的比表面积为11.074m2/g。
实施例7
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为30min，研磨珠的大小为0.8mm，研磨珠的填充量为0.5kg，湿法球磨机的转速为1800rpm。
实施例7得到的零价铁的比表面积为14.076m2/g。
实施例8
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为30min，研磨珠的大小为1mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm。
实施例8得到的零价铁的比表面积为15.078m2/g。
实施例9
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为30min，研磨珠的大小为1.6mm，研磨珠的填充量为0.75kg，湿法球磨机的转速为1000rpm。
实施例9得到的零价铁的比表面积为15.679m2/g。
实施例10
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为30min，研磨珠的大小为2mm，研磨珠的填充量为0.25kg，湿法球磨机的转速为1200rpm。
实施例10得到的零价铁的比表面积为12.655m2/g。
实施例11
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为60min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.5kg，湿法球磨机的转速为2000rpm。
实施例11得到的零价铁的比表面积为14.756m2/g。
实施例12
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为60min，研磨珠的大小为0.8mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为1000rpm。
实施例12得到的零价铁的比表面积为10.841m2/g。
实施例13
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为60min，研磨珠的大小为1mm，研磨珠的填充量为0.75kg，湿法球磨机的转速为1200rpm。
实施例13得到的零价铁的比表面积为16.008m2/g。
实施例14
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为60min，研磨珠的大小为1.6mm，研磨珠的填充量为0.25kg，湿法球磨机的转速为1500rpm。
实施例14得到的零价铁的比表面积为11.746m2/g。
实施例15
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为60min，研磨珠的大小为2mm，研磨珠的填充量为0.4kg，湿法球磨机的转速为1800rpm。
实施例15得到的零价铁的比表面积为15.987m2/g。
实施例16
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为100min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为1200rpm。
实施例16得到的零价铁的比表面积为14.965m2/g。
实施例17
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为100min，研磨珠的大小为0.8mm，研磨珠的填充量为0.75kg，湿法球磨机的转速为1500rpm。
实施例17得到的零价铁的比表面积为15.663m2/g。
实施例18
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为100min，研磨珠的大小为1mm，研磨珠的填充量为0.25kg，湿法球磨机的转速为1800rpm。
实施例18得到的零价铁的比表面积为12.664m2/g。
实施例19
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为100min，研磨珠的大小为1.6mm，研磨珠的填充量为0.4kg，湿法球磨机的转速为2000rpm。
实施例19得到的零价铁的比表面积为13.665m2/g。
实施例20
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为100min，研磨珠的大小为2mm，研磨珠的填充量为0.5kg，湿法球磨机的转速为1000rpm。
实施例20得到的零价铁的比表面积为15.767m2/g。
实施例21
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.75kg，湿法球磨机的转速为1800rpm。
实施例21得到的零价铁的比表面积为13.667m2/g。
实施例22
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.8mm，研磨珠的填充量为0.25kg，湿法球磨机的转速为2000rpm。
实施例22得到的零价铁的比表面积为8.651m2/g。
实施例23
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为200min，研磨珠的大小为1mm，研磨珠的填充量为0.4kg，湿法球磨机的转速为1000rpm。
实施例23得到的零价铁的比表面积为10.687m2/g。
实施例24
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为200min，研磨珠的大小为1.6mm，研磨珠的填充量为0.5kg，湿法球磨机的转速为1200rpm。
实施例24得到的零价铁的比表面积为11.921m2/g。
实施例25
在实施例1的基础上，将研磨的时间为200min，研磨珠的大小为0.4mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为2000rpm替换为：研磨的时间为200min，研磨珠的大小为2mm，研磨珠的填充量为0.625kg，湿法球磨机的转速为1500rpm。
实施例25得到的零价铁的比表面积为13.993m2/g。
根据实施例1-25的实验结果进行显著性分析，能够得到以下几个关键结论：
球磨时间：球磨时间是影响ZVI比表面积的最重要因素。实验表明，随着球磨时间的增加，比表面积显著增加。在200分钟时，ZVI的比表面积达到了最大值，进一步延长时间则对比表面积的提升不再明显。
球磨珠大小：球磨珠的大小对比表面积也有显著影响。较小的球磨珠（0.4 mm和0.8 mm）能够更有效地增加比表面积，尤其是在较长的球磨时间下。较大的球磨珠（2.0 mm）虽然能有效破碎颗粒，但对比表面积的提升效果相对较小。
球磨珠填充量：球磨珠填充量对比表面积的影响也不容忽视。实验发现，当填充量为0.625 kg时，ZVI的比表面积最大。填充量过高或过低都会降低研磨效率，从而影响比表面积。
湿法球磨机的搅拌轴转速：湿法球磨机的搅拌轴转速对比表面积的影响表现为较高的转速（2000 rpm）更有利于比表面积的增加。然而，过高的转速可能导致颗粒过度破碎，进而影响材料的物理性质。
上述四种因素对比表面积的影响程度为球磨时间>转速>珠粒尺寸>珠粒质量。
根据实施例1-25的实验结果进行方差分析，分析结果如下表。
表1 方差分析表
表1是实施例1-25的实验结果的方差分析表。
其中，F值是用于整体检验所有自变量对因变量的联合影响是否显著的统计量，P值主要用于检验回归系数的显著性，P值越小，显著性越强。
根据上表可知，球磨时间对比表面积有极显著影响(P<0.01)，轴转速对比表面积有略显著影响(P<0.05)，珠粒尺寸和珠粒质量对比表面积无显著影响(P>0.05)。
利用MATLAB (Matrix Laboratory)对离散实验数据进行拟合和提取，用回归方程表示零价铁球磨200 min的比表面积与球磨参数之间的函数关系。具体来说，第一步是对数据进行归一化(1):
(1)
然后假设回归方程(2):
(2)
其中=1为偏置项。损耗方程如(3所示:
(3)
采用梯度下降法得到更新后的回归方程(4):
(4)
式中，为学习率。
进行回归分析时，选取80%的实验数据集建立模型，20%的数据集验证模型，学习率设为0.01，迭代次数为3000次。
表2 归一模型数据表
表2是进行65次工艺参数不同的实验后，检测出的比表面积数据表格，基于上述数据进行回归模型建立。
表3 回归模型
表3是为确定球磨时间、球磨珠大小、磨珠填充量、转速对比表面积影响所建立的回归模型，其中A代表球磨时间，B代表球磨珠大小，C代表球磨珠填充量，D代表湿法球磨机的搅拌轴转速。
R2用于衡量模型与因变量之间的关系强度，对于训练集和测试集，R2分别为94.5%和92.0%，表明所建立的模型可以指导参数的调制，以精确制备具有确定比表面积的零价铁，进而实现材料的定制化生产。
本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种制备定量化比表面积的零价铁的方法，其特征在于，制备方法具体如下：
S1，向容器中加入零价铁粉末与无水乙醇，搅拌均匀形成待研磨浆料；
S2，在湿法球磨机中装填研磨珠，将所述待研磨浆料加入湿法球磨机进行研磨，得到浆料，研磨过程中使用冷却系统保持温度稳定；
S3，从湿法球磨机中取出浆料，将所述浆料放入磁力分离设备进行分离；以及
S4，将分离出的零价铁颗粒置于真空干燥箱中，在低于40℃的温度下进行干燥，
其中，所述研磨的时间为10-200min，所述研磨珠的大小为0.4-2.0mm，所述研磨珠的填充量为0.25-0.75kg，所述湿法球磨机的搅拌轴转速为1000-2000rpm。
2.根据权利要求1所述的制备定量化比表面积的零价铁的方法，其特征在于：
其中，通过控制球磨时间、球磨珠大小、球磨珠填充量以及湿法球磨机的搅拌轴转速，控制球磨得到的零价铁的比表面积，所述零价铁的比表面积与球磨过程中各参数的关系为，Y=-0.021+0.423×A+0.024×B+0.421×C-0.240×D-0.461×A×A+0.222×B×B+0.267×C×C+0.543×D×D+0.299×A×B+0.190×A×C+0.004×A×D-0.465×B×C+0.004×B×D-0.165×C×D-0.410×A×B×C-0.055×A×B×D+0.304×A×C×D+0.135×B×C×D，式中，Y代表比表面积(m2/g)，A代表球磨时间(min)，B代表球磨珠大小(mm)，C代表球磨珠填充量 (kg)，D代表湿法球磨机的搅拌轴转速 (rpm)。
3.根据权利要求1所述的制备定量化比表面积的零价铁的方法，其特征在于：
其中，所述研磨珠为氧化锆研磨珠。
4.根据权利要求2所述的制备定量化比表面积的零价铁的方法，其特征在于：
其中，所述研磨珠的大小为0.4-0.8mm。
5.根据权利要求1所述的制备定量化比表面积的零价铁的方法，其特征在于：
其中，所述研磨的时间为180-200min。
6.根据权利要求1所述的制备定量化比表面积的零价铁的方法，其特征在于：
其中，所述研磨珠的填充量为0.6-0.65kg。
7.根据权利要求1所述的制备定量化比表面积的零价铁的方法，其特征在于：
其中，所述湿法球磨机的转速为1900-2000rpm。
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| CN120551403A (zh) * | 2025-07-24 | 2025-08-29 | 同济大学 | 一种零价铁的去钝化方法及有机物废水处理方法 |
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