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CN119569993A - 一种改性hdi三聚体固化剂的制备方法及其应用 - Google Patents

一种改性hdi三聚体固化剂的制备方法及其应用 Download PDF

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CN119569993A CN202411764448.0A CN202411764448A CN119569993A CN 119569993 A CN119569993 A CN 119569993A CN 202411764448 A CN202411764448 A CN 202411764448A CN 119569993 A CN119569993 A CN 119569993A
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cab
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鲁剑飞
孙立冬
尹航宇
杨振敏
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Wanhua Chemical Group Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种改性HDI三聚体固化剂的制备方法及其应用，所述方法包括以下步骤：将HDI三聚体与醋酸丁酸纤维素酯CAB混合反应得到预聚体，再物理混合HDI二聚体，生成改性HDI三聚体固化剂。将其用于含有金属效应颜料的双组分聚氨酯涂料时，相比普通HDI三聚体固化剂来说，将醋酸丁酸纤维素酯(CAB)引入HDI三聚体中再物理混合HDI二聚体降低粘度，利用改性HDI三聚体中的微凝胶结构，提供很好的铝粉定向和溶剂释放性，改善了铝粉定向，提高了光泽和漆膜的耐水性，同时发现涂料的抗流挂性能也得到了明显的提升。特别适用于含有金属效应颜料的双组分聚氨酯涂料。

Description

一种改性HDI三聚体固化剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于高分子化学领域，具体涉及一种改性HDI三聚体固化剂的制备方法及其应用。
背景技术
目前汽车用的金属闪光涂料通常为了追求金属闪光质感，通常会在涂料中添加效应颜料，例如铝粉，但是铝粉的排列和定向通常会杂乱无章，这就导致漆膜反光杂乱无章，现有的技术是在涂料配方中物理混合醋酸纤维素酯来改善涂料的干燥性和辅助铝粉定向，但是物理混合醋酸纤维素酯的方式容易导致其很难完全参与反应，对于铝粉的排列定向帮助有限，同时醋酸纤维素酯中残留的羟基难以参与整体的反应，导致羟基残留，影响漆膜的耐水性。
CN104877082A《电镀银涂料用CAB接枝改性羟基丙烯酸树脂的制备方法》，公开了电镀银涂料用CAB接枝改性羟基丙烯酸树脂的制备方法，用溶液聚合及接枝改性等技术合成了CAB改性羟基丙烯酸树脂；CN107141416A《一种CAB改性丙烯酸树脂及其制备方法》，该发明公开了一种CAB改性丙烯酸树脂及其制备方法；涂料由树脂和固化剂两组分组成，以上两种均只是从树脂的角度去改性，实际的接枝率有限，对于铝粉的定向改善有限，同时涂料的耐水性会有所下降，所搭配使用的固化剂都是标准普通型，目前尚未见到从固化剂(异氰酸酯组分)的角度来解决问题。所以本发明通过制备一种改性的HDI三聚体固化剂的角度，来解决现有技术存在的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性HDI三聚体固化剂，将其用于含有金属效应颜料的双组分聚氨酯涂料时，相比普通HDI三聚体固化剂来说，将醋酸丁酸纤维素酯(CAB)引入HDI三聚体中再物理混合HDI二聚体降低粘度，利用改性HDI三聚体中的微凝胶结构，提供很好的铝粉定向和溶剂释放性，改善了铝粉定向，提高了光泽和漆膜的耐水性，同时涂料的抗流挂性能也得到了明显的提升。
为解决以上技术问题，本发明提供以下技术方案：
一方面，本发明提供一种改性HDI三聚体固化剂的制备方法，包括以下步骤：
将HDI三聚体与醋酸丁酸纤维素酯CAB混合反应得到预聚体，再物理混合HDI二聚体，生成改性HDI三聚体固化剂。
所述HDI三聚体由六亚甲基二异氰酸酯通过三聚化反应制得，其包含10-80wt％的HDI三聚体和其他多聚物，优选HDI三聚体为HT-100、HT-600等。
所述HDI三聚体的NCO官能团的质量含量为20-24％。
所述醋酸丁酸纤维素酯CAB的牌号为CAB-551-0.01和CAB-551-0.1的一种或者两者混合物。
所述醋酸丁酸纤维素酯CAB与HD I三聚体的质量比为0.1-5：100，优选0.2-2：100。
所述反应条件为60-90℃条件下，反应1-3h，优选65-85℃条件下，反应1-2.5h。
所述改性HDI三聚体固化剂的制备方法，所述预聚体与HDI二聚体的质量用量比为100：1-10，优选100：5-10。
另一方面，本发明还提供了采用上述方法制备的改性HDI三聚体固化剂。
最后，本发明提供了所述改性HDI三聚体固化剂在聚氨酯涂料中的应用，按照质量份，所述聚氨酯涂料包含：
羟丙树脂，30-60份，所述羟丙树脂的羟基含量在1.0-2.0％之间，例如AC1100B；
流平剂，0.1-1份，优选丙烯酸酯或者聚酯改性有机硅类，例如BYK-306；
铝银浆，1-10份；
溶剂，20-40份，优选醋酸正丁酯；
改性HDI三聚体固化剂，10-30份。
与现有技术相比较，本发明的积极效果在于：
(1)通过使用醋酸丁酸纤维素酯对HDI三聚体进行改性，将其引入HDI三聚体固化剂结构中，利用醋酸丁酸纤维素酯的良好的溶剂释放性，再物理混合HDI二聚体降低体系粘度，使得该改性固化剂用在含有金属效应颜料的双组分聚氨酯涂料中有非常好的铝粉定向效果，提高了光泽和获得良好的耐水性。
(2)在固化剂中引入醋酸丁酸纤维素酯链段，体系形成的微凝胶结构，使得涂料的抗流挂性能也得到了明显的提升。
具体实施方式
以下通过实施例进一步说明本发明，应该理解的是，以下实施例仅用于例示的目的，不构成对本发明范围的任何限制。
本申请中，％按质量计，除非另有规定。
原料 规格 来源
CAB 551-0.01 工业品 伊士曼化工
CAB 551-0.1 工业品 伊士曼化工
乙酸正丁酯 分析纯 阿拉丁
AC1100B 工业品 同德化工
铝银浆 工业品 德国爱卡
流平剂，BYK-306 分析纯 毕克化学
HDI三聚体HT-100 工业品 万华化学
HDI三聚体HT-600 工业品 万华化学
HDI二聚体HT-400 工业品 万华化学
实施例1
制备改性HDI三聚体固化剂A。
将100g HDI三聚体(万华HT-100)、0.1g CAB 551-0.01加入反应釜中，混合均匀，加热至60℃反应1h，当体系中NCO值达到21wt％左右时，停止反应，得到预聚体a，再加入1gHDI二聚体HT-400，搅拌均匀后得到改性HDI三聚体固化剂A，放入密闭容器中待用。
实施例2
制备改性HDI三聚体固化剂B。
将100g HDI三聚体(万华HT-600)、1g CAB 551-0.01加入反应釜中，混合均匀，加热至65℃反应2h。当体系中NCO值达到20wt％左右时，停止反应，得到预聚体b，再加入7gHDI二聚体HT-400，搅拌均匀后得到改性HDI三聚体固化剂B，放入密闭容器中待用。
实施例3
制备改性HDI三聚体固化剂C。
将100g HDI三聚体(万华HT-600)、1.5g CAB 551-0.1加入反应釜中，混合均匀，加热至70℃反应3h。当体系中NCO值达到20.5wt％左右时，停止反应，得到预聚体c，再加入6gHDI二聚体HT-400，搅拌均匀后得到改性HDI三聚体固化剂C，放入密闭容器中待用。
实施例4
制备改性HDI三聚体固化剂D。
将100g HDI三聚体(万华HT-600)、2g CAB 551-0.1加入反应釜中，混合均匀，加热至75℃反应2.5h。当体系中NCO值达到20.5wt％左右时，停止反应，得到预聚体d，再加入10gHDI二聚体HT-400，搅拌均匀后得到改性HDI三聚体固化剂D，放入密闭容器中待用。
实施例5
制备改性HDI三聚体固化剂E。
将100g HDI三聚体(万华HT-100)、1.6g CAB 551-0.01加入反应釜中，混合均匀，加热至85℃反应3h。当体系中NCO值达到21.5wt％左右时，停止反应，得到预聚体e，再加入10g HDI二聚体HT-400，搅拌均匀后得到改性HDI三聚体固化剂E，放入密闭容器中待用。
实施例6
制备改性HDI三聚体固化剂F。
将100g HDI三聚体(万华HT-100)、1.8g CAB 551-0.01加入反应釜中，混合均匀，加热至90℃反应2h。当体系中NCO值达到19.5wt％左右时，停止反应，得到预聚体f，再加入8g HDI二聚体HT-400，搅拌均匀后得到改性HDI三聚体固化剂F，放入密闭容器中待用。
对比例1
制备改性HDI三聚体固化剂G。
将100g HDI三聚体(万华HT-600)、2g CAB 551-0.01、10g HDI二聚体HT-400加入搅拌釜中，物理混合均匀，得到改性HDI三聚体固化剂G，放入密闭容器中待用。
对比例2
制备改性HDI三聚体固化剂H。
将100g HDI三聚体(万华HT-600)、8g HDI二聚体HT-400加入搅拌釜中，物理混合均匀，得到改性HDI三聚体固化剂G，放入密闭容器中待用。
制备例如下：
取上述实施例制备的改性HDI三聚体固化剂和未改性的HDI固化剂HT-100用于制备的涂料的配方如下：
表2
涂料的制备方法如下：
①按照表2的配方称取选定质量的AC1100B、铝银浆、BYK-306、乙酸正丁酯加入到烧杯中，以500r/min的转速搅拌10min后，取样刮板测试，
观察是否涂膜表面均匀，无明显缺陷，停止搅拌，得到涂料组份；
②按照表2的配方称取选定质量的HT-100、改性HDI三聚体固化剂搅拌形成均一溶液，得到固化剂组份。
③将选定质量的涂料组份在300r/min的搅拌速度下，缓慢加入选定质量的固化剂组份，提升搅拌速率至500r/min，搅拌10min后，进行测试、喷涂在金属底材上，并按如下方法进行应用性能测试。
光泽测试：依据GB/T 9754—2007测试光泽度；设备品牌：标格达，型号：BGD 274
抗流挂测试：依据GB/T 9264-2012《色漆和清漆抗流挂性评定》测试涂料抗流挂性；
耐水性测试：依据GB/T 5209-85《色漆和清漆耐水性的测定浸水法》测试耐水性；
铅笔硬度测试：依据GB/T 6739-1996《涂膜硬度铅笔测定法》测试铅笔硬度；
具体测试结果如表8所示：
表3制备的涂料的性能检测结果
由表3可知，与使用常规固化剂的对比配方1、配方2相比，实施例1-6制备的涂料有非常好的光泽和耐水性，同时漆膜的抗流挂性性也得到了很大的提高。
以上表明，本发明制备的改性HDI三聚体固化剂，由其制备的含有金属效应颜料的聚氨酯涂料具有良好的铝粉定向，优异的光泽和良好的漆膜的耐水性，同时发现涂料的抗流挂性能也得到了明显的提升。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种改性HDI三聚体固化剂的制备方法，包括以下步骤：
将HDI三聚体与醋酸丁酸纤维素酯CAB混合反应得到预聚体，再物理混合HDI二聚体，生成改性HDI三聚体固化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述HDI三聚体由六亚甲基二异氰酸酯通过三聚化反应制得，其包含10-80wt％的HDI三聚体和其他多聚物，优选HDI三聚体为HT-100、HT-600；和/或，所述HDI三聚体的NCO官能团的质量含量为20-24％。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述醋酸丁酸纤维素酯CAB的牌号为CAB-551-0.01和CAB-551-0.1的一种或者两者混合物。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述醋酸丁酸纤维素酯CAB与HDI三聚体的质量比为0.1-5：100，优选0.2-2：100。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述反应条件为在60-90℃条件下，反应1-3h，优选在65-85℃条件下，反应1-2.5h。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述预聚体与HDI二聚体的质量用量比为100：1-10，优选100：5-10。
7.如权利要求1-6任一项所述的制备方法制备的改性HDI三聚体固化剂。
8.如权利要求1-6任一项所述的制备方法制备的改性HDI三聚体固化剂或如权利要求7所述的改性HDI三聚体固化剂在聚氨酯涂料中的应用，按照质量份，所述聚氨酯涂料包含：
羟丙树脂，30-60份；
流平剂，0.1-1份；
铝银浆，1-10份；
溶剂，20-40份；
改性HDI三聚体固化剂，10-30份。
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