CN119569121A - 高纯三氧化钼制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供高纯三氧化钼制备方法，属于三氧化钼生产技术领域，包括以下步骤：步骤S1、钼矿砂进行破碎研磨，焙烧，得到粗氧化钼，加入到氢氧化钠溶液中，加热搅拌，过滤，得到粗钼酸钠溶液；步骤S2、将粗钼酸钠溶液调节pH为5.5‑7.0，通入大孔型阳离子交换树脂的交换柱，再调节溶液pH为7.0‑8.5，通入装有阴离子交换树脂的交换柱，得到高纯钼酸钠溶液；步骤S3、向高纯钼酸钠溶液中加入过量氨水，析出钼酸铵，洗涤，干燥，得到高纯钼酸铵；步骤S4、将高纯钼酸铵放入回转式煅烧炉，炉管内壁喷涂有稀土氧化物，采用先升温后降温再升温的煅烧方式，制备得到高纯三氧化钼。本发明实现生产高纯度三氧化钼的目的。

Description

高纯三氧化钼制备方法

技术领域

本发明涉及三氧化钼生产技术领域，具体涉及一种高纯三氧化钼制备方法。

背景技术

钼是一种重要的金属元素，具有重要的工业应用价值，随着高新技术产业的发展，尤其是高性能材料、电子行业、能源领域等对钼的需求日益增加。高纯度三氧化物是钼的主要化学形式之一，主要应用于制造钼合金、薄膜材料、电子元器件以及高温涂层等领域。

高纯度三氧化钼具有优异的物理化学性质，可用于半导体、电子元器件的制造；作为化学催化剂，高纯度三氧化钼用于石油化工、催化反应、氨气合成等过程。因此，高纯度三氧化钼的制备成为了材料科学和化学工程领域的一个关键技术方向，特别是在钼酸钠溶液的离子交换、纯化以及钼酸铵的沉淀等步骤上，已经成为制备高纯度钼化合物的重要技术路线。

钼酸铵溶液中一般含有阳离子杂质Fe²⁺、Cu²⁺、Mg²⁺、Ca²⁺、K⁺、Na⁺以及阴离子杂质Cl^-、SO₄ ^2-、NO^3-，在钼酸铵的结晶过程中，往往需要多次重结晶才能得到高纯的钼酸铵。现有钼酸钠溶液的离子交换普遍进行单一的离子交换，导致金属杂质离子或者Cl^-、SO₄ ^2-等离子无法去除，使得后续制得的钼酸铵及三氧化钼纯度都受到影响，无法达到高纯的标准。

钼酸铵焙解法制备三氧化钼的工艺往往采用通氧并逐步升温煅烧的方式，温度的逐步升高会使反应难以控制，使得最终三氧化钼的纯度难以达到高纯标准。

因此，需要提供一种高纯三氧化钼制备方法，以解决上述现有技术存在的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种高纯三氧化钼制备方法，能够实现生产高纯三氧化钼的目的。

本发明具体方案如下，高纯三氧化钼制备方法，包括如下步骤：

步骤S1、钼矿砂进行破碎研磨，焙烧，得到粗氧化钼，加入到氢氧化钠溶液中，加热搅拌，过滤，得到粗钼酸钠溶液；

步骤S2、将粗钼酸钠溶液调节pH为5.5-7.0，通入大孔型阳离子交换树脂的交换柱，再调节溶液pH为7.0-8.5，通入装有阴离子交换树脂的交换柱，得到高纯钼酸钠溶液；

步骤S3、向高纯钼酸钠溶液中加入过量氨水，析出钼酸铵，洗涤，干燥，得到高纯钼酸铵；

步骤S4、将高纯钼酸铵放入回转式煅烧炉，炉管内壁喷涂有稀土氧化物，采用先升温后降温再升温的煅烧方式，得到高纯三氧化钼；

所述稀土氧化物为氧化钇、氧化镧和氧化铈中的一种。

阳离子交换树脂通过静电吸附作用交换溶液中的阳离子杂质。通常，树脂中的可交换的阳离子会与溶液中的阳离子（如钙、镁、铁等金属离子）交换，从而将钼酸钠溶液中的杂质金属离子去除。阴离子交换树脂则通过吸附溶液中的杂质阴离子（如SO₄ ^2-、NO^3-），进一步提高钼酸纳溶液的纯度。

单次离子交换过程中，尽管可以去除一部分杂质，但通常无法完全去除。这些杂质在较高的浓度下会对钼酸钠的纯度产生不良影响，且在高纯钼酸钠的制备中，这些杂质往往会导致后续过程中的问题，降低最终产物的纯度。

通过两次离子交换，能够更有效地分阶段去除不同类型的杂质。第一次使用阳离子交换树脂去除钼酸钠溶液中的阳离子杂质。大孔型阳离子交换树脂专门吸附钼酸钠溶液中的阳离子杂质，经过pH的调整，使得钼酸钠溶液中钼酸根离子能够以较高纯度的状态继续进入第二次离子交换过程。第二次离子交换则使用阴离子交换树脂去除阴离子杂质，这种针对不同离子的分步交换，有效提高了每一步的树脂选择性，从而确保更高的纯度。这种分阶段的交换过程使得杂质的去除更为彻底，有效提高了钼酸钠的纯度。两次分阶段的离子交换减少了树脂的负荷，每一步树脂都只需处理特定种类的离子杂质，延长了树脂的使用寿命，并且减少了因树脂负荷过大导致的吸附效率下降的情况。

煅烧炉的炉管内壁喷涂有氧化铈、氧化镧、氧化钇等稀土氧化物。其表面具有丰富的表面活性位点，在煅烧过程中，可以吸附杂质金属离子并与其发生配位反应，形成稳定的复合物，防止其进入三氧化钼的晶体结构中，抑制它们在三氧化钼晶体中的掺杂，使金属杂质被有效捕捉，提高三氧化钼的纯度。高温煅烧过程中，钼氧化物晶体可能会由于温度不均匀或高温应力的影响产生晶体缺陷（如位错、空位等）。氧化铈、氧化镧、氧化钇等可以促进钼氧化物的结晶，使晶体生长更加规律，减少杂质的占位，最终提高三氧化钼的纯度。

传统逐步升温过程容易导致温度过高，反应过于剧烈或不完全，产生副产物，影响最终产物的纯度。而先升温再降温再逐步升温的工艺能有效地抑制反应过剧或不完全的情况，通过在第二温度区间的降温，使反应放缓，有助于进一步优化产物的晶体形态，促进目标产物的结晶和纯化，也有利于控制反应的平稳进行，避免过度氧化现象的出现。除此之外，在高温下某些杂质或中间产物可能不稳定，降温阶段有助于促进它们的分解或转化，减少杂质掺入目标产物，进一步提高三氧化钼的纯度。

优选的，所述步骤S1中，钼矿砂研磨后粒度为80-100目；焙烧的温度为600-800℃，时间为1.5-2.5h；加热搅拌的速度为400-500rpm，时间为2-3h，温度为80-90℃。

优选的，所述步骤S2中，交换柱中溶液的流速均为0.5-2BV/h，温度均为20-30℃。

优选的，所述大孔型阳离子交换树脂包括Dowex 50W-X8、Amberlite IR120和ZL-300中的一种；阴离子交换树脂包括Dowex 2X8、Amberlite IRA-400和ZL-100中的一种。

优选的，所述步骤S3中，氨水的浓度为25-28wt%。

优选的，所述步骤S4中，煅烧炉的炉管分为五个温区，即第一温区、第二温区、第三温区、第四温区和第五温区。

优选的，所述第一温区的温度为350-400℃，停留时间为3-5min；第二温区的温度为300-350℃，停留时间为5-8min；第三温区的温度为450-550℃，停留时间为10-15min；第四温区的温度为550-650℃，停留时间为6-10min；第五温区的温度为650-700℃，停留时间为3-5min。

优选的，所述第二温区中还加入了重量份数为1-2份的二乙烯三胺五乙酸。

优选的，所述第一温区通入空气的速度为20-30L/min；第二温区通入氧气的速度为15-25L/min，氧气的浓度为30-35wt%；第三温区通入纯净氧气的速度为30-40L/min；第四温区通入纯净氧气的速度为30-40L/min；第五温区通入氧气的速度为20-30L/min，氧气的浓度为21-30wt%。

二乙烯三胺五乙酸含有多配位点，能够有效地螯合轻质金属离子，如钙、镁等，通过螯合这些金属杂质离子，形成挥发性络合物，并在煅烧过程中随尾气排除，降低最终产物中杂质的含量，有助于提高目标产物三氧化钼的纯度，并且二乙烯三胺五乙酸的添加量较少，对三氧化钼产率无影响。

优选的，包括如下重量份数的组分：

钼矿砂40-50份、氢氧化钠溶液80-90份、氨水90-100份、稀土氧化物1-2份。

本发明的上述技术方案至少包括以下有益效果：

（1）两次离子交换，能够更有效地分阶段去除不同类型的杂质。第一次使用阳离子交换树脂去除钼酸钠溶液中的阳离子杂质，第二次离子交换则使用阴离子交换树脂去除阴离子杂质，使得杂质的去除更为彻底，有效提高了钼酸钠的纯度，进一步使目标产物三氧化钼的纯度提高。

（2）氧化钇、氧化镧和氧化铈可以吸附杂质金属离子，使金属杂质被有效捕捉，防止其进入三氧化钼的晶体结构中，还能够促进钼氧化物结晶，提高三氧化钼的纯度。

（3）通过在第二温度区间的降温，使反应放缓，有助于进一步优化三氧化钼的结构和晶体形态，促进其结晶和纯化，也能够控制反应的平稳进行，避免过度氧化现象的出现。同时有助于促进杂质的分解或转化，减少杂质的掺入，进一步提高三氧化钼的纯度。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

（1）45份钼矿砂进行破碎研磨处理，得到粉末状钼矿砂（80-100目），将粉末状矿砂在700℃下进行焙烧，时间为2小时，得到粗氧化钼，溶于85份氢氧化钠溶液中，加热至80℃，以500rpm的速度搅拌2.5小时，过滤，得到粗钼酸钠溶液。

（2）将粗钼酸钠溶液pH值调节至5.5-7.0，通入装有大孔型阳离子交换树脂的交换柱，溶液的流速控制在1BV/h，温度保持在25℃，得到钼酸钠溶液，将钼酸钠溶液pH值调节至7.0-8.5，通入装有阴离子交换树脂的交换柱，流速控制在1BV/h，溶液温度保持在25℃，得到高纯钼酸钠溶液。

（3）向高纯钼酸钠溶液中加入95份氨水（28wt%浓度），析出钼酸铵沉淀，去离子水洗涤，干燥，得到高纯钼酸铵。

（4）将高纯钼酸铵，放入回转式煅烧炉，炉管内壁喷涂2份氧化镧，进行煅烧，第一温区的温度为400℃，以25L/min的速度通入空气，停留时间为4min，第二温区的温度为300℃，以20L/min的速度通入30-35wt%的氧气，并加入2份二乙烯三胺五乙酸，停留时间为7min，第三温区的温度为500℃，以35L/min的速度通入纯净氧气，停留时间为15min，第四温区的温度为600℃，以35L/min的速度通入纯净氧气，停留时间为8min，第五温区的温度为700℃，以25L/min的速度通入21-30wt%的氧气，停留时间为3min，得到高纯三氧化钼。

实施例2

（1）40份钼矿砂进行破碎研磨处理，得到粉末状钼矿砂（80-100目），将粉末状矿砂在750℃下进行焙烧，时间为1.5小时，得到粗氧化钼，溶于85份氢氧化钠溶液中，加热至90℃，以400rpm的速度搅拌3小时，过滤，得到粗钼酸钠溶液。

（2）将粗钼酸钠溶液pH值调节至5.5-7.0，通入装有大孔型阳离子交换树脂的交换柱，溶液的流速控制在1.5BV/h，温度保持在25℃，得到钼酸钠溶液，将钼酸钠溶液pH值调节至7.0-8.5，通入装有阴离子交换树脂的交换柱，流速控制在1.5BV/h，溶液温度保持在25℃，得到高纯钼酸钠溶液。

（3）向高纯钼酸钠溶液中加入100份氨水（28wt%浓度），析出钼酸铵沉淀，去离子水洗涤，干燥，得到高纯钼酸铵。

（4）将高纯钼酸铵，放入回转式煅烧炉，炉管内壁喷涂1份氧化钇，进行煅烧，第一温区的温度为380℃，以30L/min的速度通入空气，停留时间为3min，第二温区的温度为350℃，以15L/min的速度通入30-35wt%的氧气，并加入1份二乙烯三胺五乙酸，停留时间为6min，第三温区的温度为550℃，以35L/min的速度通入纯净氧气，停留时间为10min，第四温区的温度为550℃，以35L/min的速度通入纯净氧气，停留时间为6min，第五温区的温度为680℃，以20L/min的速度通入21-30wt%的氧气，停留时间为4min，得到高纯三氧化钼。

实施例3

（1）50份钼矿砂进行破碎研磨处理，得到粉末状钼矿砂（80-100目），将粉末状矿砂在650℃下进行焙烧，时间为2.5小时，得到粗氧化钼，溶于80份氢氧化钠溶液中，加热至80℃，以450rpm的速度搅拌2.5小时，过滤，得到粗钼酸钠溶液。

（2）将粗钼酸钠溶液pH值调节至5.5-7.0，通入装有大孔型阳离子交换树脂的交换柱，溶液的流速控制在1.5BV/h，温度保持在20℃，得到钼酸钠溶液，将钼酸钠溶液pH值调节至7.0-8.5，通入装有阴离子交换树脂的交换柱，流速控制在1.5BV/h，溶液温度保持在20℃，得到高纯钼酸钠溶液。

（3）向高纯钼酸钠溶液中加入95份氨水（26wt%浓度），析出钼酸铵沉淀，去离子水洗涤，干燥，得到高纯钼酸铵。

（4）将高纯钼酸铵，放入回转式煅烧炉，炉管内壁喷涂1份氧化铈，进行煅烧，第一温区的温度为350℃，以30L/min的速度通入空气，停留时间为5min，第二温区的温度为320℃，以17L/min的速度通入30-35wt%的氧气，并加入2份二乙烯三胺五乙酸，停留时间为8min，第三温区的温度为450℃，以40L/min的速度通入纯净氧气，停留时间为15min，第四温区的温度为600℃，以37L/min的速度通入纯净氧气，停留时间为9min，第五温区的温度为680℃，以22L/min的速度通入21-30wt%的氧气，停留时间为3min，得到高纯三氧化钼。

实施例4

（1）43份钼矿砂进行破碎研磨处理，得到粉末状钼矿砂（80-100目），将粉末状矿砂在800℃下进行焙烧，时间为1.5小时，得到粗氧化钼，溶于90份氢氧化钠溶液中，加热至85℃，以400rpm的速度搅拌3小时，过滤，得到粗钼酸钠溶液。

（2）将粗钼酸钠溶液pH值调节至5.5-7.0，通入装有大孔型阳离子交换树脂的交换柱，溶液的流速控制在2BV/h，温度保持在20℃，得到钼酸钠溶液，将钼酸钠溶液pH值调节至7.0-8.5，通入装有阴离子交换树脂的交换柱，流速控制在2BV/h，溶液温度保持在20℃，得到高纯钼酸钠溶液。

（3）向高纯钼酸钠溶液中加入90份氨水（28wt%浓度），析出钼酸铵沉淀，去离子水洗涤，干燥，得到高纯钼酸铵。

（4）将高纯钼酸铵，放入回转式煅烧炉，炉管内壁喷涂1.5份氧化钇，进行煅烧，第一温区的温度为400℃，以20L/min的速度通入空气，停留时间为4min，第二温区的温度为350℃，以15L/min的速度通入30-35wt%的氧气，并加入1.5份二乙烯三胺五乙酸，停留时间为6min，第三温区的温度为450℃，以40L/min的速度通入纯净氧气，停留时间为12min，第四温区的温度为580℃，以35L/min的速度通入纯净氧气，停留时间为10min，第五温区的温度为650℃，以20L/min的速度通入21-30wt%的氧气，停留时间为5min，得到高纯三氧化钼。

实施例5

（1）46份钼矿砂进行破碎研磨处理，得到粉末状钼矿砂（80-100目），将粉末状矿砂在600℃下进行焙烧，时间为2小时，得到粗氧化钼，溶于90份氢氧化钠溶液中，加热至80℃，以450rpm的速度搅拌2小时，过滤，得到粗钼酸钠溶液。

（2）将粗钼酸钠溶液pH值调节至5.5-7.0，通入装有大孔型阳离子交换树脂的交换柱，溶液的流速控制在0.5BV/h，温度保持在25℃，得到钼酸钠溶液，将钼酸钠溶液pH值调节至7.0-8.5，通入装有阴离子交换树脂的交换柱，流速控制在0.5BV/h，溶液温度保持在25℃，得到高纯钼酸钠溶液。

（3）向高纯钼酸钠溶液中加入95份氨水（25wt%浓度），析出钼酸铵沉淀，去离子水洗涤，干燥，得到高纯钼酸铵。

（4）将高纯钼酸铵，放入回转式煅烧炉，炉管内壁喷涂2份氧化铈，进行煅烧，第一温区的温度为350℃，以25L/min的速度通入空气，停留时间为3min，第二温区的温度为300℃，以20L/min的速度通入30-35wt%的氧气，并加入1份二乙烯三胺五乙酸，停留时间为7min，第三温区的温度为550℃，以38L/min的速度通入纯净氧气，停留时间为10min，第四温区的温度为600℃，以40L/min的速度通入纯净氧气，停留时间为6min，第五温区的温度为700℃，以25L/min的速度通入21-30wt%的氧气，停留时间为4min，得到高纯三氧化钼。

实施例6

（1）47份钼矿砂进行破碎研磨处理，得到粉末状钼矿砂（80-100目），将粉末状矿砂在700℃下进行焙烧，时间为2小时，得到粗氧化钼，溶于90份氢氧化钠溶液中，加热至80℃，以450rpm的速度搅拌2小时，过滤，得到粗钼酸钠溶液。

（2）将粗钼酸钠溶液pH值调节至5.5-7.0，通入装有大孔型阳离子交换树脂的交换柱，溶液的流速控制在1BV/h，温度保持在30℃，得到钼酸钠溶液，将钼酸钠溶液pH值调节至7.0-8.5，通入装有阴离子交换树脂的交换柱，流速控制在1BV/h，溶液温度保持在30℃，得到高纯钼酸钠溶液。

（3）向高纯钼酸钠溶液中加入100份氨水（28wt%浓度），析出钼酸铵沉淀，去离子水洗涤，干燥，得到高纯钼酸铵。

（4）将高纯钼酸铵，放入回转式煅烧炉，炉管内壁喷涂1.5份氧化镧，进行煅烧，第一温区的温度为360℃，以25L/min的速度通入空气，停留时间为3min，第二温区的温度为330℃，以20L/min的速度通入30-35wt%的氧气，并加入1份二乙烯三胺五乙酸，停留时间为7min，第三温区的温度为550℃，以37L/min的速度通入纯净氧气，停留时间为12min，第四温区的温度为550℃，以38L/min的速度通入纯净氧气，停留时间为8min，第五温区的温度为650℃，以20L/min的速度通入21-30wt%的氧气，停留时间为5min，得到高纯三氧化钼。

实施例7

（1）42份钼矿砂进行破碎研磨处理，得到粉末状钼矿砂（80-100目），将粉末状矿砂在750℃下进行焙烧，时间为2.5小时，得到粗氧化钼，溶于85份氢氧化钠溶液中，加热至85℃，以500rpm的速度搅拌2小时，过滤，得到粗钼酸钠溶液。

（2）将粗钼酸钠溶液pH值调节至5.5-7.0，通入装有大孔型阳离子交换树脂的交换柱，溶液的流速控制在2BV/h，温度保持在30℃，得到钼酸钠溶液，将钼酸钠溶液pH值调节至7.0-8.5，通入装有阴离子交换树脂的交换柱，流速控制在2BV/h，溶液温度保持在30℃，得到高纯钼酸钠溶液。

（3）向高纯钼酸钠溶液中加入90份氨水（28wt%浓度），析出钼酸铵沉淀，去离子水洗涤，干燥，得到高纯钼酸铵。

（4）将高纯钼酸铵，放入回转式煅烧炉，炉管内壁喷涂2份氧化钇，进行煅烧，第一温区的温度为350℃，以20L/min的速度通入空气，停留时间为5min，第二温区的温度为300℃，以17L/min的速度通入30-35wt%的氧气，停留时间为8min，第三温区的温度为500℃，以35L/min的速度通入纯净氧气，停留时间为15min，第四温区的温度为550℃，以40L/min的速度通入纯净氧气，停留时间为7min，第五温区的温度为680℃，以25L/min的速度通入21-30wt%的氧气，停留时间为3min，得到高纯三氧化钼。

本发明还进行了对比例及相关试验。

对比例1

对比例1与实施例1的区别在于，未使用阴离子交换树脂进行离子交换，其他组成和制备方法与实施例1相同，制备得到高纯三氧化钼。

对比例2

对比例2与实施例1的区别在于，未在炉管内壁喷涂氧化钇、氧化镧和氧化铈中的任何一种，其他组成和制备方法与实施例1相同，制备得到高纯三氧化钼。

对比例3

对比例3与实施例1的区别在于，煅烧过程中第二温区未降温，而是逐步升温煅烧，其他组成和制备方法与实施例1相同，制备得到高纯三氧化钼。

性能检测试验

分别对实施例1-7和对比例1-3制备得到的三氧化钼进行纯度分析测试，测试结果如下表1所示。

表1

根据表1数据，对比例1制备所得的高纯三氧化钼的纯度及钼氧化率都低于实施例1-7制备所得的高纯三氧化钼，可知仅使用单种离子交换树脂对高纯三氧化钼的纯度有较大影响，说明进行阴、阳离子交换有助于高纯三氧化钼的纯度提升；对比例2制备所得的高纯三氧化钼与实施例1-7相比有一定差距，可知氧化钇、氧化镧和氧化铈在煅烧过程中，能够促进高纯三氧化钼结晶，减少杂质的影响；对比例3采用的是传统煅烧方式，结果明显较差，说明实施例1-7制备高纯三氧化钼的先升温再降温再逐步升温的方式优于传统的煅烧方式；实施例7与实施例1-6相比，未在第二温区加入二乙烯三胺五乙酸，钼的氧化率与三氧化钼纯度都略有降低，说明二乙烯三胺五乙酸能够促进煅烧过程中杂质的排除，有利于三氧化钼纯度的提升。

以上是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.高纯三氧化钼制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤S1、钼矿砂进行破碎研磨，焙烧，得到粗氧化钼，加入到氢氧化钠溶液中，加热搅拌，过滤，得到粗钼酸钠溶液；

步骤S2、将粗钼酸钠溶液调节pH为5.5-7.0，通入大孔型阳离子交换树脂的交换柱，再调节溶液pH为7.0-8.5，通入装有阴离子交换树脂的交换柱，得到高纯钼酸钠溶液；

步骤S3、向高纯钼酸钠溶液中加入过量氨水，析出钼酸铵，洗涤，干燥，得到高纯钼酸铵；

步骤S4、将高纯钼酸铵放入回转式煅烧炉，炉管内壁喷涂有稀土氧化物，采用先升温后降温再升温的煅烧方式，得到高纯三氧化钼；

所述稀土氧化物为氧化钇、氧化镧和氧化铈中的一种。

2.根据权利要求1所述的高纯三氧化钼制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，钼矿砂研磨后粒度为80-100目；焙烧的温度为600-800℃，时间为1.5-2.5h；加热搅拌的速度为400-500rpm，时间为2-3h，温度为80-90℃。

3.根据权利要求1所述的高纯三氧化钼制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，交换柱中溶液的流速均为0.5-2BV/h，温度均为20-30℃。

4.根据权利要求1所述的高纯三氧化钼制备方法，其特征在于，所述大孔型阳离子交换树脂为Dowex 50W-X8、Amberlite IR120和ZL-300中的一种；阴离子交换树脂为Dowex 2X8、Amberlite IRA-400和ZL-100中的一种。

5.根据权利要求1所述的高纯三氧化钼制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，氨水的浓度为25-28wt%。

6.根据权利要求1所述的高纯三氧化钼制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，煅烧炉的炉管分为五个温区，即第一温区、第二温区、第三温区、第四温区和第五温区。

7.根据权利要求6所述的高纯三氧化钼制备方法，其特征在于，所述第一温区的温度为350-400℃，停留时间为3-5min；第二温区的温度为300-350℃，停留时间为5-8min；第三温区的温度为450-550℃，停留时间为10-15min；第四温区的温度为550-650℃，停留时间为6-10min；第五温区的温度为650-700℃，停留时间为3-5min。

8.根据权利要求6所述的高纯三氧化钼制备方法，其特征在于，所述第二温区中还加入了重量份数为1-2份的二乙烯三胺五乙酸。

9.根据权利要求6所述的高纯三氧化钼制备方法，其特征在于，所述第一温区通入空气的速度为20-30L/min；第二温区通入氧气的速度为15-25L/min，氧气的浓度为30-35wt%；第三温区通入纯净氧气的速度为30-40L/min；第四温区通入纯净氧气的速度为30-40L/min；第五温区通入氧气的速度为20-30L/min，氧气的浓度为21-30wt%。

10.根据权利要求1所述的高纯三氧化钼制备方法，其特征在于，包括如下重量份数的组分：

钼矿砂40-50份、氢氧化钠溶液80-90份、氨水90-100份、稀土氧化物1-2份。