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CN119505566B - 一种天然色素组合物及其制备方法 - Google Patents

一种天然色素组合物及其制备方法

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CN119505566B
CN119505566B CN202411548780.3A CN202411548780A CN119505566B CN 119505566 B CN119505566 B CN 119505566B CN 202411548780 A CN202411548780 A CN 202411548780A CN 119505566 B CN119505566 B CN 119505566B
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Guangzhou Well Land Food Co ltd
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Abstract

本发明公开一种天然色素组合物及其制备方法，属于色素技术领域，所述天然色素组合物，其原料包括第一色素、第二色素、络合剂和/或包覆骨架材料，所述第一色素为茶色素，所述第二色素为姜黄色素、葵花黄色素、红花黄色素中的一种或多种。本发明还提供一种天然色素组合物的制备方法，包括以下步骤：将第一色素、第二色素溶于去离子水中，得到第一混合液；将络合剂加入到第一混合液中进行络合反应，得到第二溶液；将包覆骨架材料加入所述第二溶液中在25‑30℃震荡反应10‑12h，得到第三溶液；将所述第三溶液冷冻干燥后得到所述天然色素组合物。本发明中的天然色素组合物着色性好，固色性佳。

Description

一种天然色素组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及色素技术领域，具体涉及一种天然色素组合物及其制备方法。
背景技术
纤维素纤维包括天然纤维素纤维和再生纤维素纤维，天然纤维素纤维直接取自植物组织，不经化学处理，一般通过机械方法将原材料纺纱、制造，加工成成型布。常见的主要是棉、麻类，后期也有新型天然纤维素纤维面市，如竹纤维、木棉纤维等。再生纤维素纤维以天然纤维素为原料，在制造过程中纤维素被转化为一种可溶的纤维素衍生物，而后经喷丝孔挤出，进入化学浴，在化学浴中硬化成纤维，这种方法也被称为湿法纺丝。
天然植物染料绿色环保，对人体无害。纤维素织物用天然染料染色，不仅能赋予产品极高的附加值，也能满足人们对纯天然服装面料的要求。而大部分天然染料的分子结构中含有羧基、羟基等基团，使得色素的水溶性极高，而纤维表面缺少能与染料稳定结合的基团，色素在纤维上染色时多聚集在纤维表面，且多数主要以范德华力和氢键结合，向纤维内部扩散的能力较小，上染率低，色牢度差。
天然色素是棉麻类纺织物染色领域常用到的色素，其上色自然，色彩丰富深受人们的喜爱，现有技术中棉、麻等纺织物使用天然色素染色时会出现上色困难，颜色牢固度差等技术问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述技术不足，提供一种天然色素组合物及其制备方法，解决现有技术中天然色素染色时会着色困难，颜色牢固度差等技术问题。
为达到上述技术目的，本发明的技术方案提供一种天然色素组合物，其原料包括第一色素、第二色素、络合剂和/或包覆骨架材料，所述第一色素为茶色素，所述第二色素为姜黄色素、葵花黄色素、红花黄色素中的一种或多种。本发明中的茶色素可以为绿茶、红茶等茶叶经醇提提取的茶色素。
优选的，所述络合剂为氯化镧和氯化铁，二者的质量比为1:0.6-1.1，具体可为1:0.8、1：1等，所述包覆骨架材料为金属有机骨架材料。
优选的，所述包覆骨架材料为沸石咪唑酯骨架材料。
优选的，所述沸石咪唑酯骨架材料的孔径为3-5nm。
优选的，按质量份计其原料包括第一色素1-1.5份、第二色素1.5-2.5份、络合剂4-6份、包覆骨架材料1.5-2份。
一种基于前文所述的天然色素组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将第一色素、第二色素溶于去离子水中，得到第一混合液；
S2、将络合剂加入到第一混合液中进行络合反应，得到第二溶液；
S3、将包覆骨架材料加入所述第二溶液中在25-30℃震荡反应10-12h，得到第三溶液；
S4、将所述第三溶液冷冻干燥后得到所述天然色素组合物。
优选的，S1中所述第一混合液的溶质浓度为2.5-4g/L。
优选的，S2中所述络合反应的反应温度为60-70℃。
一种如前所述的天然色素组合物在纺织物染色中的应用，包括以下步骤：
(1)将β-环糊精、壳聚糖、次亚磷酸钠、柠檬酸和水混合，反应后得到改性溶液；
(2)将待染布料放入所述改性溶液中，按照溶液浴比1：50-60进行布料改性，烘干后得到改性布料；
(3)取所述天然色素组合物溶于去离子水中，配置溶质浓度为15-18g/L的染色溶液；
(4)将所述改性布料放入所述染色溶液中，按照溶液浴比1：40-50进行布料染色，烘干后得到染色布料。
优选的，改性溶液中β-环糊精、壳聚糖、次亚磷酸钠和柠檬酸的浓度分别依次为70-90g/L、40-60g/L、20-40g/L、50-70g/L。
优选的，所述烘干的温度为70-80℃。
本发明的天然色素组合物中氯化镧与第一色素和第二色素中的酚羟基(茶色素、姜黄色素、葵花黄色素、红花黄色素中均含有酚羟基基团)发生络合。稀土离子作为中心离子与含孤对电子基团的配位体具有较强的络合作用，在纤维的无定形区借助配位键和共价键的结合起到交联剂的作用，使染料分子的吸收峰向长波移动，导致颜色改变和加深，能够提供染色丝织物的K/S值。另外，天然色素组合物应用到纺织物染色的过程中能够La3+与酚羟基及纤维表面氨基和羧基螯合，提高色素的着色性。
氯化铁(FeC l3)通过释放三价Fe离子与色素分子中的羟基、羧基等多电子供体官能团形成强配位键，实现络合。这一过程显著提升了色素在不同环境中的稳定性，提高色素染色过程的色牢度，使得颜色更加持久且不易受洗涤和摩擦的影响。
同时引入La3+和Fe3+作为络合反应的物质，La3+和Fe3+在络合中表现出不同的配位数和配位几何形状，这种互补效应可以进一步提升络合物的结构稳定性和性能。La3+通常形成八面体或四方形配位，而Fe3+则倾向于形成六配位或四面体配位，不同的配位结构可以覆盖更多种类的色素官能团，增强整体的络合能力。提高色素的色牢度。
与此同时本发明中使用沸石咪唑酯骨架材料作为用氯化镧、氯化铁改性色素的包覆材料。沸石咪唑酯骨架材料具有高表面积和高度有序的孔结构，能够有效地包覆和保护天然色素分子。这种包覆可以提供物理屏障，防止色素分子受到光、热、氧等环境因素的影响，从而提高了色素的稳定性和耐久性，与此同时这种包覆也不会影响色素的颜色释放行为；该类材料具有良好的表面化学性质和分散性，可以有效地均匀分散色素分子。在纺织染色等应用中，良好的分散性可以确保染色均匀，避免色斑和色差问题。沸石咪唑酯骨架材料的包覆可以显著提高色素的色牢度，防止染色后的纺织品在洗涤、摩擦和光照等条件下褪色。这不仅提升了纺织品的美观度，也延长了其使用寿命。
天然色素中的色素分子(如茶色素、姜黄色素等)通常含有多个羟基、羧基、酚羟基等活性基团，这些基团可以与镧离子或Fe3+配位形成络合物。形成的络合物由于配位键的存在，其稳定性显著提高，能够抵抗外界环境因素(如光、热、氧化剂)的侵蚀。
在完成络合反应后，通过沸石咪唑酯骨架材料进行包覆，沸石咪唑酯骨架材料具有高度有序的纳米孔道结构，这些孔道可以精准地选择性吸附已经络合的色素分子。由于络合反应使得颜色分子的尺寸和表面电荷发生变化，增加了在特定孔道中的吸附优势。包覆后的色素分子被限制在沸石咪唑酯骨架材料的纳米孔道内，形成物理屏障，减少色素分子与外界环境的直接接触，从而增强其抗光、抗氧化的能力，实现固色性的提升。
络合物的形成增强了色素分子的稳定性和着色性能，包覆则提供了额外的物理屏障，减少了色素分子在使用过程中的流失和分解，从而显著提高染色牢固性。
本发明中的天然色素组合物在应用到棉、麻等织物上时，可以先添加β-环糊精、壳聚糖对待染布料进行改性整理，
β-环糊精与纺织物的纤维素分子有一定的相似性，拥有相同的结构单元葡萄糖、连接键α-1.4糖苷键和活性官能团羟基，同时β-环糊精改性后的布料对姜黄色素、葵花黄色素、红花黄色素具有包合作用，这里β-环糊精相当于是起到了桥连的作用，先让纺织物的表面接枝β-环糊精，然后再染色，β-环糊精的基团会通过包合吸附色素分子，增强色素的着色性。
染色时，茶色素中的茶多酚与织物上的壳聚糖以离子键相互结合，键能比范德华力强，能够提高色素的上染率，同时染料阴离子与壳聚糖质子化的氨基之间的静电吸引，也可以提高染料的上染率。另一方面，壳聚糖渗透到纤维内部，色素结合时，会使色素也进入到纤维内部，进一步防止了色素在牢度测试和穿着过程中溶胀、溶解和脱落，提高色素的摩擦牢固度。
β-环糊精通过其亲水外壁和疏水内腔，有效包合天然色素分子，提高其溶解性和分散性。壳聚糖中的氨基可以与染料分子上的羧基或酚羟基形成配位键，增强色素与纤维的结合力。β-环糊精提供了一个包合空间来保护天然色素，防止色素分子受到外界环境的直接影响(如光、氧化剂等)；而壳聚糖则在纤维表面形成保护层，进一步增强色素的附着力和稳定性。二者共同作用进一步提高色素的着色性和牢固性。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
1、本发明的天然色素组合物中氯化镧、氯化铁与第一色素和第二色素中的酚羟基、羧基等发生络合与纤维表面氨基和羧基螯合，提高色素的着色性；
2、络合以后的色素分子经包覆被限制在沸石咪唑酯骨架材料的纳米孔道内，形成物理屏障，减少色素分子与外界环境的直接接触，从而增强色素的抗光、抗氧化的能力，实现固色性的提升；
3、本发明的色素组合物在应用过程中先对待处理纺织物进行改性整理，先将β-环糊精和壳聚糖枝接到待染色纺织物上，在染色的过程中染料阴离子与壳聚糖质子化的氨基之间靠静电吸引，同时色素分子也会与β-环糊精进行包合反应，实现色素的迅速上色。
4、本发明中的色素采用先络合后包覆的形式进行色素的前处理，提升色素的着色性和固色性，在染色的过程中色素分子上的活性物质能够与整理后的纺织物迅速、紧密结合，本发明的制备方法简单，绿色无污染。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明中沸石咪唑酯骨架材料的制备方法包括，按照质量份：将0.5-2.5份硝酸锌和2-4份二甲基咪唑分别溶解在无水甲醇中，再进行混合，搅拌，得到悬浊液体；然后离心，得到沉淀；甲醇洗涤，洗涤完成的沉淀，干燥，研磨得到所述沸石咪唑酯骨架材料。
以下实施例中使用的原料的获得方式如下；
绿茶色素的获得方法为；将绿茶茶叶在50℃下干燥至恒重，然后进行粉碎，将茶叶粉碎为粒径小于100微米的粉末；将茶叶粉末加入到75wt％的乙醇中，二者质量比为1：10；在70℃下醇提2h，过滤后得到醇提溶液；在45℃下进行乙醇溶剂的挥发，直至溶剂完全挥发，得到茶色素。
茶褐素为陕西荣林生物科技有限公司销售的纯度为40％的醇提茶褐素。
沸石咪唑酯骨架材料为实验室制备，制备过程，按照质量份：将1.5份硝酸锌和3.32份二甲基咪唑分别充分溶解在70份的无水甲醇中，再使两者混合，在常压25℃的条件下200rpm搅拌24h，得到乳白色悬浊液体，将液体倒入离心管并放入离心机以8500rpm/min离心5min，得到乳白色晶体沉淀，倒入甲醇洗涤沉淀，上述步骤重复三次，得到洗涤完成的乳白色晶体沉淀，将其放在70℃的真空干燥箱干燥24h，取出干燥后的反应物，放入研钵充分研磨得到最终产物。可根据使用量进行沸石咪唑酯骨架材料的制备。
实施例1
本实施例提供一种天然色素组合物，按质量份计其原料包括第一色素1份、第二色素1.5份、氯化镧2份、氯化铁2份、沸石咪唑酯骨架材料1.5份，所述沸石咪唑酯骨架材料的孔径为3nm，所述第一色素为绿茶色素，所述第二色素为姜黄色素。
一种基于前文所述的天然色素组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将第一色素、第二色素溶于去离子水中，得到溶质浓度为2.5g/L的第一混合液；
S2、将络合剂氯化镧和氯化铁加入到第一混合液中在60℃进行络合反应，反应时间为40min，得到第二溶液；
S3、将包覆骨架材料沸石咪唑酯骨架材料加入所述第二溶液中在25℃震荡反应10h，得到第三溶液；
S4、将所述第三溶液在-10℃下冷冻干燥至含水量为2％后得到所述天然色素组合物。
一种如前文所述的天然色素组合物在纺织物染色中的应用，包括以下步骤：
(1)将β-环糊精、壳聚糖、次亚磷酸钠、柠檬酸和水混合，反应后得到改性溶液，改性溶液中β-环糊精、壳聚糖、次亚磷酸钠和柠檬酸的浓度分别为80g/L、50g/L、30g/L、60g/L；
(2)将待染布料放入所述改性溶液中，按照溶液浴比1：50进行布料改性，浸润的时间为1h，温度为80℃，在120℃烘干10min后得到改性布料；
(3)取所述天然色素组合物溶于去离子水中，配置溶质浓度为15g/L的染色溶液；
(4)将所述改性布料放入所述染色溶液中，按照溶液浴比1：40进行布料染色，染色温度为80℃，染色时间为50min，70℃烘干4h后得到染色布料。
实施例2
本实施例提供一种天然色素组合物，按质量份计其原料包括第一色素1.5份、第二色素2.5份、氯化镧3份、氯化铁3份、沸石咪唑酯骨架材料2份，所述沸石咪唑酯骨架材料的孔径为5nm，所述第一色素为茶褐素，所述第二色素为葵花黄色素。
一种基于前文所述的天然色素组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将第一色素、第二色素溶于去离子水中，得到溶质浓度为4g/L的第一混合液；
S2、将络合剂氯化镧和氯化铁加入到第一混合液中在70℃进行络合反应，反应时间为40min，得到第二溶液；
S3、将包覆骨架材料加入所述第二溶液中在30℃震荡反应12h，得到第三溶液；
S4、将所述第三溶液在-10℃下冷冻干燥至含水量为2％后得到所述天然色素组合物。
一种如前文所述的天然色素组合物在纺织物染色中的应用，包括以下步骤：
(1)将β-环糊精、壳聚糖、次亚磷酸钠、柠檬酸和水混合，反应后得到改性溶液，改性溶液中β-环糊精、壳聚糖、次亚磷酸钠和柠檬酸的浓度分别为80g/L、50g/L、30g/L、60g/L；
(2)将待染布料放入所述改性溶液中，按照溶液浴比1：60进行布料改性，浸润的时间为1h，温度为80℃，在130℃烘干10min后得到改性布料；
(3)取所述天然色素组合物溶于去离子水中，配置溶质浓度为18g/L的染色溶液；
(4)将所述改性布料放入所述染色溶液中，按照溶液浴比1：50进行布料染色，染色温度为80℃，染色时间为50min，80℃烘干3h后得到染色布料。
实施例3
本实施例提供一种天然色素组合物，按质量份计其原料包括第一色素1.2份、第二色素2份、氯化镧2.5份、氯化铁2.5份、沸石咪唑酯骨架材料1.8份，所述沸石咪唑酯骨架材料的孔径为4nm，所述第一色素为绿茶色素，所述第二色素为红花黄色素。
一种基于前文所述的天然色素组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将第一色素、第二色素溶于去离子水中，得到溶质浓度为3g/L的第一混合液；
S2、将络合剂氯化镧和氯化铁加入到第一混合液中在65℃进行络合反应，反应时间为40min，得到第二溶液；
S3、将包覆骨架材料加入所述第二溶液中在28℃震荡反应11h，得到第三溶液；
S4、将所述第三溶液在-10℃下冷冻干燥至含水量为2％后得到所述天然色素组合物。
一种如前文所述的天然色素组合物在纺织物染色中的应用，包括以下步骤：
(1)将β-环糊精、壳聚糖、次亚磷酸钠、柠檬酸和水混合，反应后得到改性溶液，改性溶液中β-环糊精、壳聚糖、次亚磷酸钠和柠檬酸的浓度分别为80g/L、50g/L、30g/L、60g/L；
(2)将待染布料放入所述改性溶液中，按照溶液浴比1：55进行布料改性，浸润的时间为1h，温度为80℃，在125℃烘干10min后得到改性布料；
(3)取所述天然色素组合物溶于去离子水中，配置溶质浓度为16g/L的染色溶液；
(4)将所述改性布料放入所述染色溶液中，按照溶液浴比1：45进行布料染色，染色温度为80℃，染色时间为50min，75℃烘干3.5h后得到染色布料。
实施例4
本实施例提供一种天然色素组合物，按质量份计其原料包括第一色素1.5份、第二色素2.5份、氯化镧2份、氯化铁2份、沸石咪唑酯骨架材料1.7份，所述沸石咪唑酯骨架材料的孔径为5nm，所述第一色素为绿茶色素，所述第二色素为姜黄色素。
一种基于前文所述的天然色素组合物的制备方法，包括以下步骤：
S1、将第一色素、第二色素溶于去离子水中，得到溶质浓度为4g/L的第一混合液；
S2、将络合剂氯化镧和氯化铁加入到第一混合液中在60℃进行络合反应，反应时间为40min，得到第二溶液；
S3、将包覆骨架材料加入所述第二溶液中在25℃震荡反应12h，得到第三溶液；
S4、将所述第三溶液在-10℃下冷冻干燥至含水量为2％后得到所述天然色素组合物。
一种如前文所述的天然色素组合物在纺织物染色中的应用，包括以下步骤：
(1)将β-环糊精、壳聚糖、次亚磷酸钠、柠檬酸和水混合，反应后得到改性溶液，改性溶液中β-环糊精、壳聚糖、次亚磷酸钠和柠檬酸的浓度分别为80g/L、50g/L、30g/L、60g/L；
(2)将待染布料放入所述改性溶液中，按照溶液浴比1：50进行布料改性，浸润的时间为1h，温度为80℃，在120℃烘干10min后得到改性布料；
(3)取所述天然色素组合物溶于去离子水中，配置溶质浓度为15g/L的染色溶液；
(4)将所述改性布料放入所述染色溶液中，按照溶液浴比1：40进行布料染色，染色温度为80℃，染色时间为50min，80℃烘干3h后得到染色布料。
对比例1
本对比例与实施例1相似，区别在于，本对比例中在天然色素组合物在纺织物染色中的应用过程中将β-环糊精等量替换为壳聚糖。
对比例2
本对比例与实施例1相似，区别在于，本对比例中在天然色素组合物在纺织物染色中的应用过程中将壳聚糖等量替换为β-环糊精。
对比例3
本对比例与实施例1相似，区别在于，本对比例中天然色素组合物中不添加沸石咪唑酯骨架材料，且天然色素组合物的制备方法中没有步骤S3。
对比例4
本对比例与实施例1相似，区别在于，本对比例中天然色素组合物中将氯化镧等量替换为氯化铁，氯化铁为4份。
对比例5
本对比例与实施例1相似，区别在于，本对比例中天然色素组合物中将氯化铁等量替换为氯化镧，氯化镧为4份。
测量实施例1-4和对比例1-5中的天然色素组合物在其应用过程中色素的着色性和固色性进行测试，相关测试结果如表1，其中，用Datacolor-600型分光测色仪在织物上均匀取8个点测定各织物的K/S值；耐摩擦色牢度依照GB/T3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦牢度》测定；耐洗色牢度依照GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐皂洗色牢度：试验1》测定；耐晒色牢度依照GB/T8427-2008《纺织品色牢度试验耐人造光色牢度弧：氙弧》测定。
表1天然色素组合物的着色性和固色性能测试结果
上表中的数据可看出添加β-环糊精、壳聚糖的对于色素的着色性和固色性的作用效果明显；沸石咪唑酯骨架材料对于提升色素的固色性效果明显；同时添加氯化镧、氯化铁对于色素的着色性有更好的效果
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所做出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

Claims (6)

1.一种用于棉、麻类纺织物的天然色素组合物，其特征在于，其原料包括第一色素、第二色素、络合剂和包覆骨架材料，按质量份计其原料包括第一色素1-1.5份、第二色素1.5-2.5份、络合剂4-6份、包覆骨架材料1.5-2份；
所述第一色素为绿茶色素或茶褐素，所述第二色素为姜黄色素、葵花黄色素、红花黄色素中的一种或多种，所述络合剂为氯化镧和氯化铁，氯化镧和氯化铁的质量比为1:0.6-1.1；
所述包覆骨架材料为金属有机骨架材料，所述金属有机骨架材料为沸石咪唑酯骨架材料，所述沸石咪唑酯骨架材料的孔径为3-5nm；沸石咪唑酯骨架材料的制备方法包括按照质量份：将0.5-2.5份硝酸锌和2-4份二甲基咪唑分别溶解在无水甲醇中，再进行混合，搅拌，得到悬浊液体；然后离心，得到沉淀；甲醇洗涤，洗涤完成的沉淀，干燥，研磨得到所述沸石咪唑酯骨架材料；
所述的天然色素组合物的制备方法包括以下步骤：
S1、将第一色素、第二色素溶于去离子水中，得到第一混合液；
S2、将络合剂加入到第一混合液中进行络合反应，得到第二溶液；
S3、将包覆骨架材料加入所述第二溶液中在25-30℃震荡反应10-12h，得到第三溶液；
S4、将所述第三溶液冷冻干燥后得到所述天然色素组合物。
2.一种基于权利要求1所述的天然色素组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将第一色素、第二色素溶于去离子水中，得到第一混合液；
S2、将络合剂加入到第一混合液中进行络合反应，得到第二溶液；
S3、将包覆骨架材料加入所述第二溶液中在25-30℃震荡反应10-12h，得到第三溶液；
S4、将所述第三溶液冷冻干燥后得到所述天然色素组合物。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S1中所述第一混合液的溶质浓度为2.5-4g/L。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，S2中所述络合反应的反应温度为60-70℃。
5.一种如权利要求1所述的天然色素组合物在纺织物染色中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将β-环糊精、壳聚糖、次亚磷酸钠、柠檬酸和水混合，反应后得到改性溶液，改性溶液中β-环糊精、壳聚糖、次亚磷酸钠和柠檬酸的浓度分别依次为70-90g/L、40-60g/L、20-40g/L、50-70g/L；
(2)将待染布料放入所述改性溶液中，按照溶液浴比1：50-60进行布料改性，烘干后得到改性布料；
(3)取所述天然色素组合物溶于去离子水中，配置溶质浓度为15-18g/L的染色溶液；
(4)将所述改性布料放入所述染色溶液中，按照溶液浴比1：40-50进行布料染色，所述布料染色的温度为80-85℃，时间为40-50min，烘干后得到染色布料。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述烘干的温度为70-80℃。
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