CN119438169A

CN119438169A - 一种油品品质的快速检测试剂及其制备方法、试剂盒、试剂盒检测方法

Info

Publication number: CN119438169A
Application number: CN202411348018.0A
Authority: CN
Inventors: 张晨; 郭志勇; 金靖雯; 曾美凰; 郑峰; 陈曦
Original assignee: Xiamen Huaxia University
Current assignee: Xiamen Huaxia University
Priority date: 2024-09-26
Filing date: 2024-09-26
Publication date: 2025-02-14

Abstract

本申请涉及油品抗氧化剂检测技术领域，提供了一种油品品质的快速检测试剂，包括复合纳米材料以及信标分子，所述复合纳米材料为铜‑多酚纳米球外包银纳米颗粒(Cu‑TA@Ag)的复合材料壳结构，所述信标分子为3‑巯基苯硼酸(3‑MBA)的核壳纳米材料。基于此，可实现拉曼信号的增强，从而可以实现对油品品质的快速痕量检测，提高检测准确性。此外，还提供了一种油品品质的快速检测试剂制备方法、试剂盒、试剂盒检测方法。

Description

一种油品品质的快速检测试剂及其制备方法、试剂盒、试剂盒检测方法

技术领域

本申请涉及油品抗氧化剂检测的领域，尤其是涉及一种油品品质的快速检测试剂及其制备方法、试剂盒、试剂盒检测方法。

背景技术

没食子酸丙酯(PG)，3,4,5-三羟基苯甲酸丙酯，由于其耐高温和抗氧化性能，是目前应用最广泛的酚类抗氧化剂之一，具有较强的还原性。一般来说，食用油中通常会添加没食子酸丙酯，以防止油过度氧化。而过量使用没食子酸丙酯会引起食物中的脂质过氧化，导致酸化和自由基的产生。脂质过氧化过程伴随着醛类、酮类等低分子量脂肪酸的产生，对营养价值和健康造成不利影响。因此，欧盟、美国和中国(GB-2760-2011)食品安全局等更多组织提出食用油中没食子酸丙酯的最大允许用量为0.1g/kg。因此，监测油品中抗氧化剂的含量，维持食物中脂质的氧化状态，对维持人体健康至关重要。

拉曼光谱技术以其非破坏性、高灵敏度和快速分析的特点，在食品安全检测领域展现出巨大潜力。对于抗氧化剂如没食子酸丙酯的检测，拉曼光谱能够直接提供分子振动信息，无需样品前处理或复杂的分离步骤，即可实现快速、准确的定量分析。而现有基底存在较大的局限性，如金属(如Au、Ag、Pt)和半导体基底在拉曼信号增强方面表现出色，但其稳定性差、金属颗粒分布不均等问题限制了其在实际应用中的广泛推广，并且导致检测试剂对油品品质的检测精确性不足。

因此，本申请研究一种油品品质的快速检测试剂，具有更高效准确的拉曼增强基底材料，使得检测更加精确、易于推广使用。

发明内容

为了得到具有更高效准确的拉曼增强基底材料，使得检测更加精确、易于推广使用。

一方面，本申请提供的一种油品品质的快速检测试剂，采用如下的技术方案：

一种油品品质的快速检测试剂，包括复合纳米材料以及信标分子，所述复合纳米材料为铜-多酚纳米球外包银纳米颗粒(Cu-TA@Ag)的复合材料壳结构，所述信标分子为3-巯基苯硼酸(3-MBA)的核壳纳米材料。

另一方面，本申请提供的一种油品品质的快速检测试剂制备方法，采用如下的技术方案：

一种油品品质的快速检测试剂制备方法，采用上述的油品品质的快速检测试剂进行制备，包括以下步骤：

S11、铜多酚纳米溶胶(Cu-TA)的制备：将聚醚F127溶于混合溶液(含乙醇、水和氨)中搅拌后加入单宁酸(TA)，加入甲醛溶液反应后，再加入硝酸铜溶液；所得溶液加热后冷却至室温，离心得到铜-多酚纳米溶胶；

S12、复合纳米材料(Cu-TA@Ag)的制备：将所述铜多酚纳米溶胶稀释后，将银氨溶液缓慢加入进行反应，得到复合纳米材料；

S13、油品品质的快速检测试剂的制备：取Cu-TA@Ag溶液和3-MBA加入离心管中混合均匀，密封离心管，进行室温孵育，得到油品品质的快速检测试剂。

可选的，在步骤S11中：所述聚醚F127质量为0.1～0.3g；所述混合溶液按以下比例配制：乙醇体积为8～10ml，超纯水体积为30～50ml，氨溶液体积为0.1～0.5mL，搅拌时间为30～60min；所述单宁酸(TA)体积为4～5mL，所述甲醛溶液质量分数为3.7wt％，所述甲醛溶液体积为4～5mL，所述反应时间为12～24h；所述硝酸铜溶液浓度为80～100mg/mL，所述硝酸铜溶液体积为1～2mL，所述溶液加热温度为80～100℃，加热时间为10～12h；离心速度为7000rpm，离心时间为10min。

可选的，在步骤S12中，所述铜多酚纳米溶胶稀释后量取的体积为30mL，所述银氨溶液加入速率为100～300μL/min，所述银氨溶液浓度为10～30mg/mL,所述银氨溶液体积为10～20mL，所述溶液反应时间为20～50min。

可选的，在步骤S13中，所述复合纳米材料溶液体积为0.5～1.5mL，所述3-MBA溶液体积为50～150μL，浓度为0.5～1mm，所述离心管为2mL，所述孵育时间为5～8h。

再一方面，本申请提供的一种试剂盒，采用如下的技术方案：

一种试剂盒，包括上述的油品品质的快速检测试剂以及甲醇溶液，甲醇溶液用于萃取油品中的没食子酸丙酯。

再一方面，本申请提供的一种试剂盒检测方法，采用如下的技术方案：

一种试剂盒检测方法，包括以下步骤：

S21、将上述的试剂盒和待测样品混合均匀，超声处理；

S22、将超声后的提取液定量转移至离心管中离心，利用拉曼光谱仪进行测定；每一份待测样品溶液测定三次，取平均值。

可选的，在步骤S21中：所述待测样品体积为1～2mL，所述甲醇溶液体积为1～2mL，超声时间为20～30min。

可选的，在步骤S22中：所述离心管容量为10～25mL，离心速率为3000～5000rpm，离心时间为3～5min。

可选的，在步骤S22中，所述拉曼光谱仪测定的条件为：激光波长为585～785nm，激光功率为30～50mW，信号积分时间为1～5s。

综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：

1.采用本发明的快速检测试剂，并以3-MBA为配体定量检测油品中的没食子酸丙酯。油品中的没食子酸丙酯与快速检测试剂结合后，实现拉曼信号的增强，从而可以实现对油品品质的快速痕量检测，提高检测准确性；

2.本发明的快速检测试剂的制备过程无需超高温或超低温环境，操作方便；

3.表面增强拉曼散射(SERS)在拉曼光谱中具有多种目标指纹信息，具有快速、多维度分析的潜力，具有较好的灵敏度和较高的特异性。因此，本发明利用SERS分析油品中的抗氧化剂没食子酸丙酯，创建高效、准确的抗氧化剂检测体系对于油品品质的快速检测具有重要意义和广泛应用前景。

附图说明

图1是本申请实施例性能测试1中纳米粒子的合成示意图；

图2是本申请实施例性能测试1中纳米粒子的扫描电镜图；

图3是本申请实施例性能测试1中纳米粒子的透射电镜图；

图4是本申请实施例性能测试1中纳米粒子的STEM-EDS元素映射图；

图5是本申请实施例性能测试1中紫外可见吸收光谱(UV-vis)图(横坐标为紫外光谱波数，纵坐标为紫外光谱吸光度)；

图6是本申请实施例性能测试1中纳米粒子的电子衍射(SAED)图；

图7是本申请实施例性能测试1中纳米粒子的粒径图；

图8是本申请实施例性能测试1中纳米粒子的zeta电位图；

图9是本申请实施例性能测试2中傅里叶近红外光谱(FTIR)(横坐标为红外光谱波数，纵坐标为红外光谱吸光度)；

图10是本申请实施例性能测试2中x射线光电子能谱图(横坐标为X射线衍射键合能，纵坐标为光谱分数)；

图11是本申请实施例性能测试3中检测Cu-TA@Ag模拟过氧化物酶的机制；

图12是本申请实施例性能测试3中不同体系的紫外-可见吸收强度曲线(横坐标为紫外光谱波数，纵坐标为紫外光谱吸光度)；

图13是本申请实施例性能测试3中Cu-TA@Ag^-催化H₂O₂反应中不同自由基加合物的EPR谱；

图14是本申请实施例性能测试3中不同H₂O₂浓度的EPR谱；

图15是本申请实施例性能测试3中不同ABTS浓度的EPR谱；

图16是本申请实施例性能测试4中表面增强拉曼光谱(SERS)(横坐标为拉曼光谱波数，纵坐标为拉曼光谱吸光度)；

图17是本申请实施例性能测试5中表面增强拉曼光谱(SERS)(横坐标为拉曼光谱波数，纵坐标为拉曼光谱吸光度)；

图18是本申请实施例性能测试6中表面增强拉曼信号强度的拟合曲线；

图19是本申请实施例性能测试7中表面增强拉曼信号强度的柱状图；

图20是本申请实施例性能测试8中表面增强拉曼信号强度的柱状图；

图21是本申请实施例性能测试9中特异性响应图。

具体实施方式

以下结合附图1-21对本申请作进一步详细说明。

实施例一：

本申请实施例一公开一种油品品质的快速检测试剂。油品品质的快速检测试剂包括复合纳米材料以及信标分子，所述复合纳米材料为铜-多酚纳米球外包银纳米颗粒(Cu-TA@Ag)的复合材料壳结构，所述信标分子为3-巯基苯硼酸(3-MBA)的核壳纳米材料。

实施例二：

本申请实施例二公开一种油品品质的快速检测试剂制备方法。

油品品质的快速检测试剂制备方法，采用上述的油品品质的快速检测试剂进行制备，包括以下步骤：

S11、铜多酚纳米溶胶(Cu-TA)的制备：将0.2g聚醚F127溶于混合溶液(含乙醇、水和氨)中搅拌，其中，所述混合溶液按以下比例配制：乙醇体积为8ml，超纯水体积为37ml，氨溶液体积为0.35mL，搅拌1小时。后在烧杯中加入5mL单宁酸(TA)，加入3.8mL质量分数为3.7wt％甲醛溶液反应24h后，再加入2mL溶液浓度为100mg/mL的硝酸铜溶液；所得溶液在100℃加热12h后冷却至室温，以7000rpm的离心速度离心10min，离心得到铜-多酚纳米溶胶。

在其他实施例，步骤S11中，各组分含量也可以为下列范围内的任一数值，所述聚醚F127质量为0.1～0.3g；所述混合溶液按以下比例配制：乙醇体积为8～10ml，超纯水体积为30～50ml，氨溶液体积为0.1～0.5mL，搅拌时间为30～60min；所述单宁酸(TA)体积为4～5mL，所述甲醛溶液质量分数为3.7wt％，所述甲醛溶液体积为4～5mL，所述反应时间为12～24h；所述硝酸铜溶液浓度为80～100mg/mL，所述硝酸铜溶液体积为1～2mL，所述溶液加热温度为80～100℃，加热时间为10～12h；离心速度为7000rpm，离心时间为10min。

S12、复合纳米材料(Cu-TA@Ag)的制备：将所述铜多酚纳米溶胶稀释后，将银氨溶液缓慢加入进行反应，得到复合纳米材料。

本实施例，步骤S12中，各组分含量可以为下列范围内的任一数值，所述铜多酚纳米溶胶稀释后量取的体积为30mL，所述银氨溶液加入速率为100～300μL/min，所述银氨溶液浓度为10～30mg/mL,所述银氨溶液体积为10～20mL，所述溶液反应时间为20～50min。

本实施例，在步骤S13中，各组分含量可以为下列范围内的任一数值，所述复合纳米材料溶液体积为0.5～1.5mL，所述3-MBA溶液体积为50～150μL，浓度为0.5～1mm，所述离心管为2mL，所述孵育时间为5～8h。

实施例三：

本申请实施例三公开一种试剂盒。试剂盒，包括上述的油品品质的快速检测试剂以及甲醇溶液，甲醇溶液用于萃取油品中的没食子酸丙酯。

实施例四：

本申请实施例四公开一种试剂盒检测方法。试剂盒检测方法，包括以下步骤：

S21、将上述的试剂盒取2mL和2mL待测食用油样品加入样品瓶中混合均匀，超声30min处理。

在其他实施例，步骤S21中，各组分含量也可以为下列范围内的任一数值，所述待测样品体积为1～2mL，所述甲醇溶液体积为1～2mL，超声时间为20～30min。

S22、将超声后的提取液采用25mL容积瓶定量提取后，转移至离心管中离心，离心速率为5000rpm，离心5min，利用拉曼光谱仪进行测定；每一份待测样品溶液测定三次，取平均值作为最终的结果。

在其他实施例，步骤S22中，各组分含量也可以为下列范围内的任一数值，所述离心管容量为10～25mL，离心速率为3000～5000rpm，离心时间为3～5min；所述拉曼光谱仪测定的条件为：激光波长为585～785nm，激光功率为30～50mW，信号积分时间为1～5s。

性能测试：

性能测试1：

采用显微镜、光谱等技术进行测试，观察检测试剂中复合纳米材料(Cu-TA@Ag)的形貌结构变化情况，以验证其光谱行为和明确的核壳结构，并用扫描电镜和透射电镜对制备的纳米颗粒进行了结构表征。

参照图1，在多酚还原法制备的Cu-TA@Ag纳米材料中，单宁酸与甲醇溶液反应形成儿茶酚纳米球，加入的Cu²⁺与甲醇溶液螯合生成铜-多酚纳米溶胶。加入银氨溶液后，儿茶酚还原银离子，银离子负载在铜-多酚纳米微球上得到复合纳米材料。儿茶酚的存在降低了还原剂(浓度和还原性)对银纳米粒子粒径和形貌的影响，得到粒径均匀的银纳米粒子。

参照图2，扫描电镜图像可以看出，在此浓度的银氨溶液条件下，Cu-TA球的表面基本被银纳米颗粒包围，且均为球形，尺寸均匀。

参照图3，透射电镜图像显示该纳米复合材料内部由Cu-TA球组成，外部由高密度Ag纳米粒子包围。

参照图4，从STEM-EDS元素映射图中可以看出，Ag元素分布在纳米材料表面，验证了被Ag NPs壳层修饰。

参照图5，Ag纳米粒子的HRTEM，测得的平面间距为0.205nm，与Ag(100)平面相对应，以验证纳米颗粒的形成。

参照图6，选择区域电子衍射(SAED)图显示出Ag(200)、(311)、(400)和(511)平面，以透射光斑为中心的多个衍射环表明材料为多晶材料。

参照图7可以看出，合成的Cu-TA@Ag粒径比较均匀，大部分Cu-TA@Ag粒径分布在200-400nm范围内。

参照图8，根据zeta电位图，Ag NPs的负载减少了Cu-TA的负电荷。

上述结果表明，Ag纳米粒子成功地加载在Cu-TA球表面，对材料的结构几乎没有影响。Cu-TA@Ag晶体表面的负电荷体系具有纳米聚集的优点，使得检测的信号灵敏度变强。

性能测试2：

验证复合纳米粒子的结构和金属的存在，对材料进行FT-IR、XRD、XPS检测。

参照图9，从FT-IR检测图可以看出，Cu-TA与Cu-TA@Ag的光谱差异可能是电荷转移或局域电场造成的。Cu-TA和Cu-TA@Ag FT-IR峰1750cm^-1、1420cm^-1、3100cm^-1均为单宁酸的特征吸收峰。

参照图10，在Cu-TA和Cu-TA@Ag的XRD图，2θ处43.3°、50.4°、74.1°的3个衍射峰与铜的(111)、(200)、(220)晶面一致，2θ处38.1°、44.2°、64.4°、77.3°的4个衍射峰与银的(111)、(200)、(220)晶面一致。表明合成的复合材料的结构为铜-多酚纳米球外包银纳米颗粒，银纳米粒子引入了局部表面等离子体共振(LSPR)来增强拉曼信号，而银的存在也可以增强材料的纳米酶活性。此复合材料作为拉曼基础，再以含硼酸基团的3-MBA作为信标分子，实现对油品的检测。

性能测试3：

表征不同的纳米材料(金属、金属氧化物等)具有不同的内在物理化学行为，因此表现出不同的内在类酶催化活性。从而本实施例进行典型的显色反应，研究Cu-TA@Ag纳米材料的活性。2,2-氮化萘-(3-乙基苯并噻唑-6-磺酸)酸铵盐(ABTS)具有更高的灵敏度和准确性，易被自由基氧化变色，并且在可见光区有明显的吸收峰。

参照图11，ABTS的显色是由ABTS与Cu-TA@Ag和H₂O₂氧化还原混合物介导的。ABTS氧化后，ABTS·⁺在可见光区(420、615、732nm)有明显的吸收。因此，在Cu-TA@Ag/H₂O₂/ABTS体系上进行紫外可见光谱扫描，证明Cu-TA@Ag具有将ABTS转化为ABTS·⁺的纳米酶活性。

参照图12，当ABTS/H₂O₂/Cu-TA@Ag存在时，在420nm处的吸光度明显高于ABTS/Cu-TA@Ag和H₂O₂/Cu-TA@Ag，说明Cu-TA@Ag的存在能够促进ABTS的氧化。

参照图13，在含有ABTS的体系中，材料能促进H₂O₂的分解并产生自由基，通过电子顺磁共振(EPR)测定Cu-TA@Ag-H₂O₂体系中氧相关自由基。

参照图14和图15，采用5,5-二甲基吡啶n-氧化物(DMPO)和2,2,6,6-四甲基吡啶(TEMP)作为自由基捕获剂。DMPO能捕获寿命极短的自由基和O₂·^-自由基，形成DMPO-·OH和DMPO-O₂·^-。DMPO-·OH、DMPO-O₂·^-顺磁特征峰面积分别为1:2:2:1、1:1:1:1。TEMP可与¹O₂结合形成TEMP-¹O₂，特征峰面积为1:1:1。

综上所述，本方法制备的Cu-TA@Ag具有将ABTS转化为ABTS·⁺的纳米酶活性，从而验证了本方法制备的油品检测试剂具有很好的纳米酶活性。

性能测试4：

验证Cu-TA@Ag与3-MBA配合的识别能力，将3-MBA与Cu-TA@Ag混合后，进行拉曼信号强度测试。

参照图16，结果表明信号分子以硫酸盐的形式形成Ag-S键，3-MBA可以在Cu-TA@Ag上修饰。在SERS谱中，在1571、1074、1022、998cm^-1处观察到3-MBA中的完全对称苯环(8a)振动模式，而在体系中加入没食子酸丙酯后，3-MBA中的硼酸结构与没食子酸丙酯中的邻苯二酚结构结合，使原来3-MBA完全对称苯环的振动模式改变为苯环的不完全对称振动模式，导致拉曼信号发生变化。3-MBA中巯基共轭苯的电荷转移效应产生了额外的化学增强，提供了可重复的SERS信号，从而更好地屏蔽了介质中的噪声。因此，本实施例拉曼基底不仅具有良好的增强因子，而且具有稳定性和可重复性，可以通过拉曼基底间接检测没食子酸丙酯。

性能测试5：

验证本发明的方法定量分析与灵敏度。

参照图17，在反应温度为25℃，反应时间为20min，反应体积为150μL的条件下，获得Cu-TA@Ag底物对PG浓度的SERS响应。SERS内标峰为662cm^-1。用无水PG粉制备初始浓度为10mm的PG原液，然后用超纯水逐级稀释至不同浓度进行实验。在相同条件下，随着PG浓度的降低，无拉曼信号的内标峰强度不变(1571cm^-1、1074cm^-1、1022cm^-1、998cm^-1)呈下降趋势，PG与3-MBA的结合呈下降趋势，说明拉曼信号的峰值与PG浓度密切相关，说明该拉曼衬底可用于间接检测PG，该性能对油品品质的测定和鉴定至关重要。

性能测试6：

评估本发明的方法可行性。

参照图18，在1571cm^-1拉曼峰强度变化中，线性拟合相关系数(R2＝0.9967)呈线性关系，说明该拉曼基底可以间接检测PG，该方法的最小检出限为3.8nm，检测范围为0.01～100μm。因此，本发明的方法对没食子酸丙酯的快速传感具有良好的选择性。

性能测试7：

对本发明方法的重现性进行了测试，以确保该纳米材料可用于实际应用。

在相同条件下随机测量10组没食子酸丙酯溶液(1μm)，参照图19，数据处理后的相对标准偏差(RSD)为2.05％，表明该方法具有较高的重现性和同质性。可以解决SERS重现性低的问题，满足定量分析的要求，适用于油品样品的实时分析。

性能测试8：

验证本发明试剂长期储存后材料对没食子酸丙酯的SERS强度变化，将材料在4℃下储存并定期测量，得到拉曼衬底对PG的拉曼光谱。

参照图20，表明随着时间的延长，拉曼强度略有下降但不明显，RSD仅为1.01％，表明检测试剂具有良好的长期储存稳定性。

性能测试9：

研究该试剂在SERS检测中的特异性，本测试选择一些常见的金属离子(K⁺、Na⁺、Cu² ⁺、Ca²⁺、Mg²⁺)和其他抗氧化物质(BHT、TBHQ、BHA)作为干扰物进行实验。

参照图21，与添加没食子酸丙酯后的信号增强幅度相比，添加干扰项对波长1571cm^-1处的信号影响不大，干扰强度趋于一致且接近空白样品，说明Cu-TA@Ag拉曼衬底对没食子酸丙酯具有拉曼传感特异性。

性能测试10：

基于本发明的实际应用，测试Cu-TA@Ag(3-MBA)对实际食品样品中没食子酸丙酯的检测能力，并研究其在复杂底物中的适用性。采用标注回收法对食堂的花生油、香油、芝麻油三种实际样品进行检测。如表1，用甲醇提取食品样品后，测定样品的拉曼强度，计算食品中没食子酸丙酯的浓度和回收率。

表1：

根据表1，花生油、香油和芝麻油的回收率分别为95.5～101.6％、90.8～98.5％和92.9～102.6％。花生油、芝麻油和香油中没食子酸丙酯的RSD值在1.11～3.79％之间，最低RSD值为1.11％，证实了该方法的准确性，表明合成的拉曼底物可用于实际样品中没食子酸丙酯的检测。总之，该材料不需要复杂的前处理，无需使用大型仪器，通过简单的检测方法即可检测出食品中没食子酸丙酯的浓度，为均匀检测油品中抗氧化剂没食子酸丙酯提供了优良的快速检测试剂。

本发明通过合成铜-多酚纳米球外包银纳米颗粒的复合材料，以此复合材料作为拉曼基底，以含硼酸基团的3-MBA作为信标分子，得到快速检测试剂。当油品中的抗氧化剂没食子酸丙酯与本发明中的快速检测试剂结合，实现拉曼信号的增强，从而可以实现对油品品质的快速痕量检测。提供了一种精确快速，易于推广使用的油品中没食子酸丙酯的快速检测试剂及其检测方法。

以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims

1.一种油品品质的快速检测试剂，其特征在于：包括复合纳米材料以及信标分子，所述复合纳米材料为铜-多酚纳米球外包银纳米颗粒(Cu-TA@Ag)的复合材料壳结构，所述信标分子为3-巯基苯硼酸(3-MBA)的核壳纳米材料。

2.一种油品品质的快速检测试剂制备方法，其特征在于：采用如权利要求1所述的油品品质的快速检测试剂进行制备，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的一种油品品质的快速检测试剂制备方法，其特征在于：在步骤S11中：所述聚醚F127质量为0.1～0.3g；所述混合溶液按以下比例配制：乙醇体积为8～10ml，超纯水体积为30～50ml，氨溶液体积为0.1～0.5mL，搅拌时间为30～60min；所述单宁酸(TA)体积为4～5mL，所述甲醛溶液质量分数为3.7wt％，所述甲醛溶液体积为4～5mL，所述反应时间为12～24h；所述硝酸铜溶液浓度为80～100mg/mL，所述硝酸铜溶液体积为1～2mL，所述溶液加热温度为80～100℃，加热时间为10～12h；离心速度为7000rpm，离心时间为10min。

4.根据权利要求2所述的一种油品品质的快速检测试剂制备方法，其特征在于：在步骤S12中，所述铜多酚纳米溶胶稀释后量取的体积为30mL，所述银氨溶液加入速率为100～300μL/min，所述银氨溶液浓度为10～30mg/mL,所述银氨溶液体积为10～20mL，所述溶液反应时间为20～50min。

5.根据权利要求2所述的一种油品品质的快速检测试剂制备方法，其特征在于：在步骤S13中，所述复合纳米材料溶液体积为0.5～1.5mL，所述3-MBA溶液体积为50～150μL，浓度为0.5～1mm，所述离心管为2mL，所述孵育时间为5～8h。

6.一种试剂盒，其特征在于：包括如权利要求1所述的油品品质的快速检测试剂以及甲醇溶液，甲醇溶液用于萃取油品中的没食子酸丙酯。

7.一种试剂盒检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

S21、将如权利要求6所述的试剂盒和待测样品混合均匀，超声处理；

8.根据权利要求7所述的一种试剂盒检测方法，其特征在于：在步骤S21中：所述待测样品体积为1～2mL，所述甲醇溶液体积为1～2mL，超声时间为20～30min。

9.根据权利要求7所述的一种试剂盒检测方法，其特征在于：在步骤S22中：所述离心管容量为10～25mL，离心速率为3000～5000rpm，离心时间为3～5min。

10.根据权利要求7所述的一种试剂盒检测方法，其特征在于：在步骤S22中，所述拉曼光谱仪测定的条件为：激光波长为585～785nm，激光功率为30～50mW，信号积分时间为1～5s。