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CN119425817A - 一种分区涂覆颗粒捕集催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种分区涂覆颗粒捕集催化剂及其制备方法 Download PDF

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CN119425817A CN202510013570.2A CN202510013570A CN119425817A CN 119425817 A CN119425817 A CN 119425817A CN 202510013570 A CN202510013570 A CN 202510013570A CN 119425817 A CN119425817 A CN 119425817A
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Abstract

本发明属于汽车尾气净化催化剂技术领域，具体涉及一种分区涂覆颗粒捕集催化剂及其制备方法。本发明的分区涂覆颗粒捕集催化剂包括载体，载体的一端为进气端，另一端为出气端，进气端设置有催化涂层，出气端设置有颗粒捕集涂层；进气端催化涂层包括钌铈复合氧化物、铈锆复合氧化物、钇锆铝复合氧化物和贵金属，出气端颗粒捕集涂层包括氧化铝、氧化硅及氧化钛中的一种。本发明制备的多元催化剂在催化涂层中引入钌铈复合氧化物，使其在较低温度下启动储放氧，进而快速净化气态污染物，同时捕集层经过高温焙烧后发生奥斯特瓦尔德熟化迁移，封堵载体壁较大尺寸的孔道，在背压增长较低的条件下显著提高尾气中颗粒物的捕集性能。

Description

一种分区涂覆颗粒捕集催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于汽车尾气净化催化剂技术领域，具体涉及一种分区涂覆颗粒捕集催化剂及其制备方法。
背景技术
目前越来越多车辆搭载GDI技术的汽油机，虽然燃油经济性和动力性得到较大的改善，但是发动机在冷启动阶段出现更多气态污染物，诸如HC、CO以及NOx等，尤其是HC，目前混动或者纯燃油车对于HC排放均没有十分高效的减排方法。此外，GDI分层燃烧模式运行时会产生较多的碳烟，从而进一步加剧了空气中颗粒物的污染，而目前常规的颗粒捕集催化剂不仅过滤效率不足够高而且气流阻力较大，大大降低了燃油经济性。因此，低温快速催化气态污染物同时减少尾气中颗粒物排放成为当前汽油车多元催化剂的研究热点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的低温气态污染物催化效率和颗粒物过滤效率不够高、催化剂背压不足够低的不足，提供一种分区涂覆颗粒捕集催化剂及其制备方法。本发明制备的分区涂覆颗粒捕集催化剂能够快速催化气态污染物起燃同时明显提高尾气中颗粒物捕集性能。
第一方面，本发明实施例提供了一种分区涂覆颗粒捕集催化剂，包括蜂窝状壁流式载体，所述蜂窝状壁流式载体的一端为进气端，所述蜂窝状壁流式载体的另一端为出气端，所述进气端涂覆有催化涂层，所述出气端涂覆有颗粒捕集涂层；所述进气端催化涂层包括钌铈复合氧化物、铈锆复合氧化物、钇锆铝复合氧化物和贵金属，所述出气端颗粒捕集涂层包括氧化铝、氧化硅及氧化钛中的一种。
进一步地，所述钌铈复合氧化物中钌元素和铈元素的摩尔比为1:1-1:2。
进一步地，所述贵金属包括铂、钯、铑及钌中的一种或者几种，贵金属的负载量为1-40g/ft3。
进一步地，所述催化涂层的涂覆量为50-160g/L，所述颗粒捕集涂层的涂覆量为1-40g/L；
所述催化涂层中钌铈复合氧化物和铈锆复合氧化物的重量比为1:3-1:1，所述铈锆复合氧化物和钇锆铝复合氧化物的重量比为1:1-4:1。
第二方面，本发明实施例提供了第一方面所述的分区涂覆颗粒捕集催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）催化涂层浆液的制备：按照涂层配方将铈锆复合氧化物和钇锆铝复合氧化物依次加入到去离子水中，充分搅拌后加入钌铈复合氧化物，再次充分搅拌后加入铂分散液、钯溶液、铑溶液及钌溶液中的一种或者几种，得到催化涂层浆液；
（2）颗粒捕集涂层浆液的制备：按照涂层配方称取氧化铝、氧化硅及氧化钛中的一种或几种加入到去离子水当中，得到颗粒捕集涂层浆液；
（3）颗粒捕集涂层催化剂的制备：按涂层上载量要求将步骤（2）中所述颗粒捕集涂层浆液采用真空抽吸方式一次性涂覆到蜂窝状壁流式载体上的出气端上，烘干后在950-1050℃下焙烧2-3小时，得到仅含颗粒捕集涂层的催化剂半成品；
（4）催化涂层催化剂的制备：按涂层上载量要求将步骤（1）中所述催化涂层浆液采用真空抽吸方式一次性涂覆到步骤（3）得到的含颗粒捕集涂层的催化剂半成品的进气端上，烘干后400-600℃焙烧3-5小时，得到分区涂覆颗粒捕集催化剂成品。
进一步地，步骤（1）中所述钌铈复合氧化物的制备方法包括以下步骤：取铈盐溶于去离子水中，然后加入钌盐，待其完全溶解后，采用碱性试剂将混合溶液体系pH调节为9-11，继续搅拌1小时，静置陈化8-10小时，抽滤获得沉淀物，用去离子水清洗3次，将沉淀物置于烘箱中干燥，然后将产物焙烧后得到钌铈复合氧化物。
进一步地，所述钌盐为三氯化钌、乙酸钌、三（4,7-联苯-1,10-邻菲罗啉）二氯化钌及硝酸钌中的一种或几种；
所述铈盐为乙酸铈、碳酸铈、硫酸铈、硝酸铈铵、二水合碳酸亚铈、九水合草酸亚铈、六水合硝酸亚铈及硝酸铈中的一种或几种。
进一步地，所述碱性试剂为乙胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四甲基氢氧化胺、四乙基氢氧化胺、单乙醇胺及三乙醇胺的一种或几种。
进一步地，步骤（1）中所述铂分散液的制备方法包括以下步骤：将分散剂加入去离子水中形成分散剂液，然后将铂溶液与分散剂液按照1:5-1:1的重量比混合后充分搅拌，得到铂分散液。
进一步地，所述分散剂为乙酸、柠檬酸、琥珀酸、乳酸、乙酸纤维素、乙基纤维素、硝酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、醋酸邻苯二甲酸纤维素、葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、甘露糖、鼠李糖、山梨糖及海藻糖中的一种或几种；
所述分散剂液中分散剂与去离子水的重量比为1:3-3:2。
与现有技术相比，本发明实施例的技术方案具有以下有益效果：
本发明制备的多元催化剂在催化涂层中引入钌铈复合氧化物，使其在较低温度下启动储放氧，进而快速净化气态污染物，同时捕集层经过高温焙烧后发生奥斯特瓦尔德熟化迁移，封堵载体壁较大尺寸的孔道，在背压增长较低的条件下显著提高尾气中颗粒物的捕集性能。
附图说明
图1为本发明实施例中分区涂覆颗粒捕集催化剂的结构示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
以下实施例和对比例均选用规格Ф132.1mm×127mm，孔密度为300cpsi，孔壁厚为0.2032mm，体积为1.741L的蜂窝状壁流式堇青石载体。
实施例1
如图1所示，一种分区涂覆颗粒捕集催化剂，包括蜂窝状壁流式载体，蜂窝状壁流式载体的一端为进气端，蜂窝状壁流式载体的另一端为出气端，进气端设置有催化涂层，催化涂层涂覆量为90g/L，进气端催化涂层包括钌铈复合氧化物、铈锆复合氧化物、钇锆铝复合氧化物和贵金属Pt、Rh，钌铈复合氧化物、铈锆复合氧化物、钇锆铝复合氧化物的重量比为40:40:20，Pt的负载量为9g/ft3，Rh的负载量为1.5g/ft3；
出气端设置有颗粒捕集涂层，颗粒捕集涂层的成分为氧化硅，涂覆量为5g/L。
上述分区涂覆颗粒捕集催化剂的制备方法，采用以下工艺步骤：
（1）钌铈复合氧化物的制备：按钌、铈元素摩尔比为1:2称取乙酸铈溶于去离子水中，然后加入乙酸钌，待其完全溶解后，采用乙二胺将混合溶液体系pH调节为9，继续搅拌1小时，静置陈化8小时，抽滤获得沉淀物，用去离子水清洗3次，将沉淀物置于150℃烘箱中干燥，然后将产物在750℃下焙烧6h后得到钌铈复合氧化物；
（2）铂分散液的制备：将乙酸加入去离子水中形成分散剂液，分散剂液中乙酸与去离子水的重量比为1:1，然后将Pt(NO3)2溶液与分散剂液按照1:2的重量比混合后充分搅拌，得到铂分散液；
（3）催化涂层浆液的制备：按照涂覆量为90g/L将铈锆复合氧化物和钇锆铝复合氧化物依次加入到去离子水中，充分搅拌后加入钌铈复合氧化物，再次充分搅拌后加入铂分散液和Rh(NO3)3溶液（贵金属Pt的负载量为9g/ft3，Rh的负载量为1.5g/ft3），充分搅拌后得到催化涂层浆液；
（4）颗粒捕集涂层浆液的制备：按照涂覆量为5g/L称取氧化硅加入到去离子水当中，得到颗粒捕集涂层浆液；
（5）颗粒捕集涂层催化剂的制备：按涂覆量为5g/L将步骤（4）中制得的颗粒捕集涂层浆液采用真空抽吸方式一次性涂覆到蜂窝状壁流式载体上的出气端上，120℃烘干后950℃焙烧2小时，得到仅含颗粒捕集涂层的催化剂半成品；
（6）催化涂层催化剂的制备：按涂覆量为90g/L将步骤（3）中制得的催化涂层浆液采用真空抽吸方式一次性涂覆到步骤（5）中制得的含颗粒捕集涂层的催化剂半成品的进气端上，烘干后400℃焙烧3小时，得到分区涂覆颗粒捕集催化剂成品。
实施例2
如图1所示，一种分区涂覆颗粒捕集催化剂，包括蜂窝状壁流式载体，蜂窝状壁流式载体的一端为进气端，蜂窝状壁流式载体的另一端为出气端，进气端设置有催化涂层，催化涂层涂覆量为120g/L，进气端催化涂层包括钌铈复合氧化物、铈锆复合氧化物、钇锆铝复合氧化物和贵金属Pt、Rh，钌铈复合氧化物、铈锆复合氧化物、钇锆铝复合氧化物的重量比为30:45:25，Pt的负载量为18g/ft3，Rh的负载量为3g/ft3；
出气端设置有颗粒捕集涂层，颗粒捕集涂层的成分为氧化铝，涂覆量为10 g/L。
上述分区涂覆颗粒捕集催化剂的制备方法，采用以下工艺步骤：
（1）钌铈复合氧化物的制备：按钌、铈元素摩尔比为1:1称取二水合碳酸亚铈溶于去离子水中，然后加入三氯化钌，待其完全溶解后，采用四甲基氢氧化胺将混合溶液体系pH调节为10，继续搅拌1小时，静置陈化9小时，抽滤获得沉淀物，用去离子水清洗3次，将沉淀物置于150℃烘箱中干燥，然后将产物在700℃下焙烧8h后得到钌铈复合氧化物；
（2）铂分散液的制备：将乙酸纤维素加入去离子水中形成分散剂液，分散剂液中乙酸纤维素与去离子水的重量比为1:2，然后将Pt(NO3)2溶液与分散剂液按照1:3的重量比混合后充分搅拌，得到铂分散液；
（3）催化涂层浆液的制备：按照涂覆量为120g/L将铈锆复合氧化物和钇锆铝复合氧化物依次加入到去离子水中，充分搅拌后加入钌铈复合氧化物，再次充分搅拌后加入铂分散液和Rh(NO3)3溶液（贵金属Pt的负载量为18g/ft3，Rh的负载量为3g/ft3），充分搅拌后得到催化涂层浆液；
（4）颗粒捕集涂层浆液的制备：按照涂覆量为10g/L称取氧化铝加入到去离子水当中，得到颗粒捕集涂层浆液；
（5）颗粒捕集涂层催化剂的制备：按涂覆量为10g/L将步骤（4）中制得的颗粒捕集涂层浆液采用真空抽吸方式一次性涂覆到蜂窝状壁流式载体上的出气端上，140℃烘干后1000℃焙烧2.5小时，得到仅含颗粒捕集涂层的催化剂半成品；
（6）催化涂层催化剂的制备：按涂层上载量要求将步骤（3）中制得的催化涂层浆液采用真空抽吸方式一次性涂覆到步骤（5）中制得的含颗粒捕集涂层的催化剂半成品的进气端上，烘干后500℃焙烧4小时，得到分区涂覆颗粒捕集催化剂成品。
实施例3
如图1所示，一种分区涂覆颗粒捕集催化剂，包括蜂窝状壁流式载体，蜂窝状壁流式载体的一端为进气端，蜂窝状壁流式载体的另一端为出气端，进气端设置有催化涂层，催化涂层涂覆量为140g/L，进气端催化涂层包括钌铈复合氧化物、铈锆复合氧化物、钇锆铝复合氧化物和贵金属Pt、Rh，钌铈复合氧化物、铈锆复合氧化物、钇锆铝复合氧化物的重量比为30:45:25，Pt的负载量为27g/ft3，Rh的负载量为4.5g/ft3；
出气端设置有颗粒捕集涂层，颗粒捕集涂层的成分为氧化钛，涂覆量为25g/L。
上述分区涂覆颗粒捕集催化剂的制备方法，采用以下工艺步骤：
（1）钌铈复合氧化物的制备：按钌、铈元素摩尔比为1：1称取硝酸铈溶于去离子水中，然后加入三(4,7-联苯-1,10-邻菲罗啉)二氯化钌，待其完全溶解后，采用单乙醇胺将混合溶液体系pH调节为11，继续搅拌1小时，静置陈化10小时，抽滤获得沉淀物，用去离子水清洗3次，将沉淀物置于150℃烘箱中干燥，然后将产物在800℃下焙烧4h后得到钌铈复合氧化物；
（2）铂分散液的制备：将果糖加入去离子水中形成分散剂液，分散剂液中果糖与去离子水的重量比为1:3，然后将Pt(NO3)2溶液与分散剂液按照1:4的重量比混合后充分搅拌，得到铂分散液；
（3）催化涂层浆液的制备：按照涂覆量为140g/L将铈锆复合氧化物和钇锆铝复合氧化物依次加入到去离子水中，充分搅拌后加入钌铈复合氧化物，充分搅拌后加入铂分散液和Rh(NO3)3溶液（贵金属Pt的负载量为27g/ft3，Rh的负载量为4.5g/ft3），充分搅拌后得到催化涂层浆液；
（4）颗粒捕集涂层浆液的制备：按照涂覆量为25g/L称取氧化钛加入到去离子水当中，得到颗粒捕集涂层浆液；
（5）颗粒捕集涂层催化剂的制备：按涂覆量为25g/L将步骤（4）中制得的颗粒捕集涂层浆液采用真空抽吸方式一次性涂覆到蜂窝状壁流式载体上的出气端上，160℃烘干后1050℃焙烧3小时，得到仅含颗粒捕集涂层的催化剂半成品；
（6）催化涂层催化剂的制备：按涂层上载量要求将步骤（3）中制得的催化涂层浆液采用真空抽吸方式一次性涂覆到步骤（5）制得的含颗粒捕集涂层的催化剂半成品的进气端上，烘干后600℃焙烧5小时，得到分区涂覆颗粒捕集催化剂成品。
对比例1
一种汽油车用颗粒捕集催化剂，涂覆量为90g/L，La2O3-Al2O3占涂层质量的22%，铈锆复合氧化物占涂层质量的78%。其中La2O3-Al2O3的组成为：2wt%的氧化镧和98wt%的氧化铝；铈锆复合氧化物的组成为：75wt%的氧化锆、20wt%的氧化铈、2%的氧化镧和8%的氧化钕，Pt的负载量为9g/ft3，Rh的负载量为1.5g/ft3。
一种汽油车用颗粒捕集催化剂的制备方法，采用以下工艺步骤：
（1）涂层浆液制备：将300g La2O3-Al2O3、300g铈锆复合氧化物和去离子水混合，然后分别加入Pt(NO3)2溶液和Rh(NO3)3溶液并搅拌均匀，制得分散均匀的PtRh涂层浆液（其中Pt的负载量为9g/ft3，Rh的负载量为1.5g/ft3）；
（2）涂覆、烘干及焙烧：将步骤（1）制得的PtRh涂层浆液涂覆到蜂窝状堇青石载体上，涂覆量为90g/L，在150℃条件下干燥4小时，再在550℃条件下焙烧4小时，得到PtRh同层颗粒捕集催化剂。
对比例2
一种汽油车用颗粒捕集催化剂，涂覆量为140g/L，La2O3-Al2O3占涂层质量的22%，铈锆复合氧化物占涂层质量的78%；其中La2O3-Al2O3的组成为：2wt%的氧化镧和98wt%的氧化铝；铈锆复合氧化物的组成为：75wt%的氧化锆、20wt%的氧化铈、2%的氧化镧和8%的氧化钕；Pt的负载量为27g/ft3，Rh的负载量为4.5g/ft3。
一种汽油车用颗粒捕集催化剂的制备方法，采用以下工艺步骤：
（1）涂层浆液制备：将600g La2O3-Al2O3、1200g铈锆复合氧化物和去离子水混合，然后分别加入Pt(NO3)2溶液和Rh(NO3)3溶液并搅拌均匀，制得分散均匀的PtRh涂层浆液（其中Pt的负载量为27g/ft3，Rh的负载量为4.5g/ft3）；
（2）涂覆、烘干及焙烧：将步骤（1）制得的PtRh涂层浆液涂覆到蜂窝状堇青石载体上，涂覆量为140g/L，在150℃条件下干燥4小时，再在550℃条件下焙烧4小时，得到PtRh同层颗粒捕集催化剂。
将实施例1、实施例2、实施例3、对比例1与对比例2所制得的催化剂样品均按照GB18352.6-2016《轻型汽车污染物排放限值及测量方法（中国第六阶段）》标准要求进行WLTC循环整车排放测试，气态污染物CO、THC和NOx的排放量直接测得，颗粒捕集率根据颗粒物原始排放（汽车发动机燃烧做功后直接排出的颗粒物，按2.50×1012个/km计）和经过颗粒捕集催化剂后的排放进行计算。每个实施例的气态污染物排放以及颗粒物排放试验均进行3次，取平均值作为最终结果，其排放量测试对比如表1所示。
表1 整车污染物排放对比
表1整车污染物排放测试结果表明，实施例1、实施例2与实施例3 中THC、CO和NOX的净化效率显著高于对比例1与对比例2，并且颗粒捕集率显著提升。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种分区涂覆颗粒捕集催化剂，其特征在于，包括蜂窝状壁流式载体，所述蜂窝状壁流式载体的一端为进气端，所述蜂窝状壁流式载体的另一端为出气端，所述进气端涂覆有催化涂层，所述出气端涂覆有颗粒捕集涂层；所述进气端催化涂层包括钌铈复合氧化物、铈锆复合氧化物、钇锆铝复合氧化物和贵金属，所述出气端颗粒捕集涂层包括氧化铝、氧化硅及氧化钛中的一种。
2.根据权利要求1所述的分区涂覆颗粒捕集催化剂，其特征在于，所述钌铈复合氧化物中钌元素和铈元素的摩尔比为1:1-1:2。
3.根据权利要求1所述的分区涂覆颗粒捕集催化剂，其特征在于，所述贵金属包括铂、钯、铑及钌中的一种或者几种，贵金属的负载量为1-40g/ft3。
4.根据权利要求1所述的分区涂覆颗粒捕集催化剂，其特征在于，所述催化涂层的涂覆量为50-160g/L，所述颗粒捕集涂层的涂覆量为1-40g/L；
所述催化涂层中钌铈复合氧化物和铈锆复合氧化物的重量比为1:3-1:1，所述铈锆复合氧化物和钇锆铝复合氧化物的重量比为1:1-4:1。
5.权利要求1-4任一项所述的分区涂覆颗粒捕集催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）催化涂层浆液的制备：按照涂层配方将铈锆复合氧化物和钇锆铝复合氧化物依次加入到去离子水中，充分搅拌后加入钌铈复合氧化物，再次充分搅拌后加入铂分散液、钯溶液、铑溶液及钌溶液中的一种或者几种，得到催化涂层浆液；
（2）颗粒捕集涂层浆液的制备：按照涂层配方称取氧化铝、氧化硅及氧化钛中的一种或几种加入到去离子水当中，得到颗粒捕集涂层浆液；
（3）颗粒捕集涂层催化剂的制备：按涂层上载量要求将步骤（2）中所述颗粒捕集涂层浆液采用真空抽吸方式一次性涂覆到蜂窝状壁流式载体上的出气端上，烘干后在950-1050℃下焙烧2-3小时，得到仅含颗粒捕集涂层的催化剂半成品；
（4）催化涂层催化剂的制备：按涂层上载量要求将步骤（1）中所述催化涂层浆液采用真空抽吸方式一次性涂覆到步骤（3）得到的含颗粒捕集涂层的催化剂半成品的进气端上，烘干后400-600℃焙烧3-5小时，得到分区涂覆颗粒捕集催化剂成品。
6.根据权利要求5所述的分区涂覆颗粒捕集催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述钌铈复合氧化物的制备方法包括以下步骤：取铈盐溶于去离子水中，然后加入钌盐，待其完全溶解后，采用碱性试剂将混合溶液体系pH调节为9-11，继续搅拌1小时，静置陈化8-10小时，抽滤获得沉淀物，用去离子水清洗3次，将沉淀物置于烘箱中干燥，然后将产物焙烧后得到钌铈复合氧化物。
7.根据权利要求6所述的分区涂覆颗粒捕集催化剂的制备方法，其特征在于，所述钌盐为三氯化钌、乙酸钌、三（4,7-联苯-1,10-邻菲罗啉）二氯化钌及硝酸钌中的一种或几种；
所述铈盐为乙酸铈、碳酸铈、硫酸铈、硝酸铈铵、二水合碳酸亚铈、九水合草酸亚铈、六水合硝酸亚铈及硝酸铈中的一种或几种。
8.根据权利要求6所述的分区涂覆颗粒捕集催化剂的制备方法，其特征在于，所述碱性试剂为乙胺、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四甲基氢氧化胺、四乙基氢氧化胺、单乙醇胺及三乙醇胺的一种或几种。
9.根据权利要求5所述的分区涂覆颗粒捕集催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述铂分散液的制备方法包括以下步骤：将分散剂加入去离子水中形成分散剂液，然后将铂溶液与分散剂液按照1:5-1:1的重量比混合后充分搅拌，得到铂分散液。
10.根据权利要求9所述的分区涂覆颗粒捕集催化剂的制备方法，其特征在于，所述分散剂为乙酸、柠檬酸、琥珀酸、乳酸、乙酸纤维素、乙基纤维素、硝酸纤维素、醋酸丁酸纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、醋酸邻苯二甲酸纤维素、葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖、甘露糖、鼠李糖、山梨糖及海藻糖中的一种或几种；
所述分散剂液中分散剂与去离子水的重量比为1:3-3:2。
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