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CN119409200A - 一种纤维增强改性二氧化硅气凝胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种纤维增强改性二氧化硅气凝胶及其制备方法和应用 Download PDF

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CN119409200A CN202411568424.8A CN202411568424A CN119409200A CN 119409200 A CN119409200 A CN 119409200A CN 202411568424 A CN202411568424 A CN 202411568424A CN 119409200 A CN119409200 A CN 119409200A
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Abstract

本发明提供了一种纤维增强改性二氧化硅气凝胶及其制备方法和应用，涉及气凝胶技术领域。具体而言，包括如下步骤：将无机纤维依次进行酸处理和表面改性处理，得到羟基化改性纤维；将硅溶胶、羟基化改性纤维和改性乳液混合，依次进行真空浸渍处理和凝胶化反应得到改性硅凝胶；其中改性乳液包括丙烯酸、丙烯酸酯类化合物和过硫酸盐；将改性硅凝胶进行老化和陈化，经醇溶液置换处理和干燥处理后得到纤维增强改性二氧化硅气凝胶。本发明通过制备方法的优化显著提高硅气凝胶与其他材料的结合性、增加其机械强度、保温性能和热稳定性，并进一步提供了一种气凝胶隔热涂料，能够显著增强二氧化硅气凝胶涂料的力学性能、耐候性能和隔热保温性能。

Description

一种纤维增强改性二氧化硅气凝胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及气凝胶技术领域，具体而言，涉及一种纤维增强改性二氧化硅气凝胶及其制备方法和应用。
背景技术
建筑业运行的能耗占全国总能耗约20％，而提高围护结构的隔热性能是建筑节能的有效措施之一。在南方地区，住宅建筑外墙内侧一般较少针对墙体采取一定的隔热措施，仅使用传统腻子进行墙面找平和油漆美化；即使采取隔热保温措施，一般使用的保温材料多为聚氨酯泡沫、保温砂浆、膨胀珍珠岩等材料，这些材料由于多孔疏松，使用过程容易吸水、开裂、甚至发生脱落，不仅施工复杂，也无法与墙体寿命使用保持一致。基于以上因素，在建筑业节能减排方面迫切需要针对建筑内墙发展新的、高性能的、轻量化的隔热保温材料。
二氧化硅气凝胶是由SiO2分子组成的、具有三维纳米空间网格结构的轻质多孔材料，具有极低的密度(0.0030g/cm3)、超高的孔隙率、超过500m2/g的比表面积、比空气更低的热导率(0.0267W/(m·K))、热稳定性强、介电常数低、平均孔径极小(2.00nm～50.00nm)等一系列优异特性，是一种理想的隔热保温材料，目前已广泛应用于建筑隔热保温、工业保温新能源汽车、环境保护等领域。但是，纯二氧化硅气凝胶的制备工艺复杂，且由于气凝胶的多孔疏松结构导致宏观力学性能极差，体现为脆性和易碎，导致其难以单独作为保温材料使用，且由于传统二氧化硅气凝胶生产工艺复杂，生产原材料成本高昂，极大限制了其在建筑领域的应用。
现有技术通过改性以实现对二氧化硅气凝胶在强度方面的增强，尤其是改善其脆性特征。例如在凝胶中引入玻璃纤维材料，使二氧化硅气凝胶附着在玻璃纤维骨架结构上，起到支撑和保护作用，提升抗压性能，阻碍微观裂缝的传递。但是，由于传统玻璃纤维均为微米级尺度，无法有效增强在纳米尺度上的气凝胶多孔网格结构，仍然无法显著改善其脆性；即使采用纳米级玻璃纤维作为增强体，但由于仅是物理机械结合，其对宏观力学性能的提升仍然较为有限。
为了进一步解决二氧化硅气凝胶在建筑保温领域的应用缺陷，市面上相继出现了气凝胶保温砂浆、气凝胶保温毡等一系列气凝胶复合隔热保温材料；虽然此类材料具有较好的隔热保温性能，但没有从根本上解决由于气凝胶表面光滑而导致的与其他材料的结合强度低、掺入气凝胶后复合材料宏观强度下降的缺陷，不仅安装和施工复杂、价格高昂，还存在吸水率高、易脱落，隔热保温效果未达预期等问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种纤维增强改性二氧化硅气凝胶的制备方法，以兼顾性解决传统气凝胶保温建筑材料在机械强度、粘结性能、保温效果、施工难度、成本等多方面难以同时满足高标准的痛点。
本发明的第二目的在于提供一种所述的纤维增强改性二氧化硅气凝胶。
本发明的第三目的在于提供一种气凝胶隔热涂料，具有显著提高的力学性能、耐候性能和隔热保温性能。
本发明的第四目的在于提供一种所述的气凝胶隔热涂料的制备方法，简单便捷、易于批量化生产。
本发明的第五目的在于提供所述的气凝胶隔热涂料在建筑材料方面的用途。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种纤维增强改性二氧化硅气凝胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)将无机纤维依次进行酸处理和表面改性处理，得到羟基化改性纤维；
(2)将硅溶胶、所述羟基化改性纤维和改性乳液混合，而后依次进行真空浸渍处理和凝胶化反应，得到改性硅凝胶；其中，所述改性乳液包括丙烯酸、丙烯酸酯类化合物和过硫酸盐；
(3)将所述改性硅凝胶进行老化和陈化，经醇溶液置换处理和干燥处理后得到纤维增强改性二氧化硅气凝胶。
一种纤维增强改性二氧化硅气凝胶，通过所述的纤维增强改性二氧化硅气凝胶的制备方法制得。
一种气凝胶隔热涂料，包括所述的纤维增强改性二氧化硅气凝胶。
一种所述的气凝胶隔热涂料的制备方法，包括如下步骤：
将所述纤维增强改性二氧化硅气凝胶、水性成膜剂、填料、分散剂和消泡剂充分混合，得到所述气凝胶隔热涂料。
一种所述的气凝胶隔热涂料在建筑材料方面的用途。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)为解决传统的二氧化硅气凝胶建筑保温产品生产成本高昂、添加气凝胶后宏观强度显著下降、粘结性能不理想、施工复杂、保温效果不理想等诸多缺陷，本发明提出一种纤维增强改性二氧化硅气凝胶，针对无机纤维采用二次改性的方法，显著提高气凝胶与其他材料的结合性、增加其机械强度、保温性能和热稳定性。
(2)本发明通过优化原料组配选择、同时调整配比端，以获得了一种气凝胶隔热涂料，能够显著增强二氧化硅涂料的力学性能、耐候性能和隔热保温性能。具体而言，采用优质水性成膜乳液与纤维增强改性凝胶的组合，在不影响成膜效果和分散性的基础上，实现较多纤维增强改性凝胶的包覆，辅以填料配置成一种组合涂料，不仅可以优化填料的颗粒级配，提高基体均匀性与强度，更可以制备成一种方便施工、使用的材料。
(3)在本发明中通过采用羟基化改性纤维和特定种类的改性乳液对硅溶胶进行真空浸渍处理和凝胶化处理，能够显著提高改性纤维与气凝胶基体结合强度的同时，提高隔热性能和支撑强度。具体而言，首先将无机纤维在酸环境下进行烃基化处理后，能使得纤维表面的硅链烃基团与硅醇分子单元发生水解聚合反应，生成-O-Si-O-共价键，通过共价键结合的方式，提高了气凝胶材料与其他材料的结合强度；其次，通过引入硅烷偶联剂一类表面改性剂，使得原来纤维碳链上的-CH3基团脱氢聚合，生成-CH2柔性碳链，与-O-Si-O-键结合，实现纤维碳链与气凝胶基体的化学键结合，进一步提高纤维碳链与气凝胶基体的结合强度，由此宏观上提高了改性二氧化硅气凝胶产品的热稳定性能和机械强度。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
本发明的第一方面在于提供一种纤维增强改性二氧化硅气凝胶的制备方法，主要包括如下步骤：
(1)将无机纤维依次进行酸处理和表面改性处理，得到羟基化改性纤维；
(2)将硅溶胶、所述羟基化改性纤维和改性乳液混合，而后依次进行真空浸渍处理和凝胶化反应，得到改性硅凝胶；其中，所述改性乳液包括丙烯酸、丙烯酸酯类化合物和过硫酸盐；
(3)将所述改性硅凝胶进行老化和陈化，经醇溶液置换处理和干燥处理后得到纤维增强改性二氧化硅气凝胶。
作为一种优选的实施方式，所述无机纤维包括玻璃纤维、硅酸铝纤维、玄武岩纤维或石英纤维中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，在步骤(1)前还包括所述无机纤维的预处理；所述预处理包括但不限于所述无机纤维的清洁或是规格化裁剪等；在一些可选的实施方式中，针对所述无机纤维的清洁包括但不限于冲刷、超声、水洗、有机溶剂洗涤等；在一些可选的实施方式中，所述无机纤维的直径为6μm～15μm。
作为一种优选的实施方式，在步骤(1)中，所述酸处理的酸试剂包括盐酸或硝酸中的一种，所述酸试剂的浓度为0.5mol/L～2mol/L。
作为一种优选的实施方式，在步骤(1)中，所述酸处理的持续时间为8h～24h；所述酸处理的温度≥80℃，在一些更优选的实施方式中所述酸处理的温度为80℃～95℃。可以理解的是所述持续时间是以所述无机纤维在酸试剂中的接触时间为准计，所述温度是以环境温度、或基于环境达到的酸试剂的温度计。
作为一种优选的实施方式，在步骤(1)中，所述表面改性处理的改性试剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)或铝酸酯偶联剂中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，在步骤(1)中，所述表面改性处理的时间为1h～6h。
作为一种优选的实施方式，在步骤(1)后还包括所述羟基化改性纤维的后处理；所述后处理包括但不限于水洗、醇洗、超声清洗、干燥等，且上述任意操作可以进行若干次；在一些可选的实施方式中，所述醇洗的醇的种类包括甲醇溶液、乙醇溶液、正丙醇溶液或异丙醇溶液中的任意一种或多种，所述干燥的温度为80℃～200℃。
作为一种更优选的实施方式，所述后处理中包括超声清洗；通过采用超声分散改性纤维，搭配后续步骤(3)中的老化、陈化、干燥，能够显著提高不同尺度下分散性差异较大的纤维材料在凝胶基体中复合的均匀度，提高气凝胶基体对纤维材料的包覆程度，实现纤维骨架结构热通路隔绝，以达到宏观上提高隔热性能的效果。
作为一种优选的实施方式，在步骤(2)中，所述硅溶胶的制备方法包括：将硅源前驱体的醇溶液进行酸催化处理，调节pH并进行水解反应，得到所述硅溶胶。
作为一种更优选的实施方式，所述硅源前驱体包括无机硅或有机硅中的一种或两种；在本发明中结合气凝胶各项性能和成本考量，优选采用至少一种无机硅和至少一种有机硅的组合作为所述硅源前驱体；其中，所述无机硅包括五水硅酸钠或水玻璃中的至少一种，所述有机硅包括甲基三甲氧基硅烷、硅酸四乙酯、四乙氧基硅烷、正硅酸四甲酯或正硅酸四乙酯中的一种。
在本发明中通过采用了有机-无机复合硅源制备气凝胶，由于复合硅源可选择性携带柔性基团和疏水集团，通过适当调整酸碱浓度，帮助在硅源前驱体参与水解聚合反应时提高湿凝胶的网格骨架强度和均匀性，降低因干燥后产生的凝胶孔洞收缩造成的影响，提高气凝胶自身基体的强度和韧性；同时地，无机硅源作为一种相较有机硅源获取方便的原材料，不仅扩宽了气凝胶制备的选择面，同时进一步降低了制备成本，在性能和成本上起到了兼顾性的良好效果。
作为一种更优选的实施方式，所述硅源前驱体的醇溶液中的醇溶剂包括但不限于乙醇、甲醇、异丙醇或丁二醇中的至少一种。
作为一种更优选的实施方式，所述硅源前驱体的醇溶液中，二氧化硅的浓度为0.24mol/L～0.6mol/L；或是硅原子的浓度为0.24mol/L～0.6mol/L。
作为一种可选的实施方式，所述硅源前驱体的醇溶液的制备方法包括：将所述硅源前驱体与醇溶剂混合，在300rpm～500rpm下搅拌10min～60min即得。
作为一种更优选的实施方式，所述酸催化处理的酸试剂包括草酸、醋酸、盐酸、柠檬酸或硝酸中的至少一种。
作为一种更优选的实施方式，通过所述酸催化处理，一方面通过酸试剂实现特定的溶剂pH环境，另一方面通过特定的温度反应条件实现充分水解；由此地，通过所述酸催化处理得到反应液的pH为2～4，所述酸催化处理的温度为75℃～85℃，所述酸催化处理的时间为2h～10h。
作为一种优选的实施方式，在步骤(2)中，以质量计，所述硅溶胶、所述羟基化改性纤维和所述改性乳液的用量比为1：(0.01～0.1)：(0.1～1)。
作为一种优选的实施方式，在步骤(2)中，所述丙烯酸酯类化合物包括丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯，所述过硫酸盐包括过硫酸钠或过硫酸钾中的至少一种。
作为一种更优选的实施方式，在步骤(2)中，以质量计，丙烯酸、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、过硫酸盐的用量比为(1～10)：(1～10)：(5～15)：(1～5)。
作为一种优选的实施方式，在步骤(2)中，所述改性乳液的制备方法包括：先将所述丙烯酸酯类化合物和所述过硫酸盐混合至均匀，而后通过恒压漏斗滴加丙烯酸，在搅拌状态下保温静置，再通过固液分离滤去不溶物，得到液相即为所述改性乳液。
作为一种优选的实施方式，在步骤(2)中，所述真空浸渍处理包括：将所述羟基化改性纤维和所述改性乳液于封闭容器混合后，将所述封闭容器抽至真空状态，而后向所述封闭容器中加入所述硅溶胶；待加料完成后，保持真空状态至少60min，而后泄压并完成所述真空浸渍处理。在一些可选的实施方式中，所述真空状态以气压达到-0.01MPa为准。
作为一种优选的实施方式，在步骤(2)中，向所述真空浸渍处理后的混合物中加入去离子水，而后进行所述凝胶化反应；其中，所述去离子水的添加量可以根据实际混合物情况调整，在本发明中不限定具体的定量要求；可以理解的是，加入去离子水的目的在于提高凝胶前体的体积，有助于后续凝胶化反应的进行，在一些情况中也可以不添加去离子水。在一些可选的实施方式中，加入去离子水后进一步在50rpm～100rpm下搅拌20min～40min，以获得成分均匀的溶胶。
作为一种优选的实施方式，在步骤(2)中，所述凝胶化反应包括：向所述真空浸渍处理得到的溶胶中添加碱试剂；其中，所述碱试剂包括氨水、氢氧化钠或氢氧化钙中的至少一种。在本步骤中使凝胶前体的溶胶在碱性条件下进一步发生缩聚反应，完成凝胶化反应并得到纤维改性的硅凝胶。
作为一种更优选的实施方式，添加所述碱试剂至所述溶胶的pH为8～10。
作为一种优选的实施方式，在步骤(3)中，所述老化包括：将所述改性硅凝胶置于老化液中进行自然反应；所述陈化包括：在常温常压下维持静置陈放。可以理解的是，所述老化和所述陈化是同步进行的。
作为一种更优选的实施方式，所述老化液包括按重量份数计的如下组分：三甲基氯硅烷10～15份，以及正己烷80～100份或正硅酸四乙酯20～40份中的一种。
作为一种更优选的实施方式，所述老化液和所述改性硅凝胶的体积比为(0.5～1.5)：1。
作为一种更优选的实施方式，所述陈化的保持时间为24h～72h。
作为一种优选的实施方式，在步骤(3)中，所述醇溶液的醇溶质优选采用叔丁醇，所述醇溶液的醇浓度为10wt.％～20wt.％，所述醇溶液的溶剂为去离子水。本发明通过采用特定比例的水与特定醇的组合，通过常压、非高温干燥的方式，既不需要采用超临界干燥，也不需要高温高压，即可实现湿凝胶的置换；不仅简化了生产流程，也极大的降低了成本。
作为一种优选的实施方式，在步骤(3)中，所述置换处理包括：将所述老化和所述陈化后的凝胶前体置于所述醇溶液中，静置10h～20h，抽滤、更换新的所述醇溶液并重复上述操作，至少更换2次后，完成所述置换处理。
作为一种优选的实施方式，在步骤(3)中，所述干燥处理的温度为80℃～120℃，所述干燥处理的时间为20h～28h，所述干燥处理的气压为0～1MPa。在一些可选的实施方式中，所述干燥处理的升温速度为8℃/min～15℃/min。
本发明的第二方面在于提供一种纤维增强改性二氧化硅气凝胶；通过如第一方面所述的纤维增强改性二氧化硅气凝胶的制备方法制得。
本发明的第三方面在于提供一种气凝胶隔热涂料。所述的气凝胶隔热涂料包括如第二方面所述的纤维增强改性二氧化硅气凝胶。
所述的气凝胶隔热涂料包括按重量份数计的如下组分：所述纤维增强改性二氧化硅气凝胶10～20份、水性成膜剂50～100份、填料80～100份、分散剂10～20份和消泡剂3～10份。
作为一种可选的实施方式，所述的气凝胶隔热涂料中各组分的重量份数包括但不限于：所述纤维增强改性二氧化硅气凝胶10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20；水性成膜剂50、55、60、65、70、75、80、85、90、95、100；填料80、82、85、88、90、92、95、98、100；分散剂10、11、12、13、14、15、16、17、18、19、20；消泡剂3、4、5、6、7、8、9、10；各组分的重量份数可以采用上述列举的任意点值，也可以采用上述任意两个点值所构成的数值区间。
作为一种优选的实施方式，所述水性成膜剂包括丙烯酸乳液、聚乙烯乙酸乳液、丁苯乳液或苯丙乳液中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述填料包括空心玻璃微珠、空心陶瓷飘珠、硅灰、重质碳酸钙、钛白粉、聚氨酯泡沫或膨胀聚苯乙烯中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述分散剂包括十二烷基硫酸钠、聚丙烯酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、三聚磷酸钠或磷酸三丁酯的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述消泡剂包括硅酮消泡剂、有机硅类消泡剂或聚醚类消泡剂中的至少一种。
作为一种优选的实施方式，所述的气凝胶隔热涂料包括按重量份数计的成膜助剂0.01～10份。在一些可选的实施方式中，所述成膜助剂的用量包括但不限于0.01、0.1、0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9、10中的任意一种或是任意两种所构成的数值区间。
作为一种更优选的实施方式，所述成膜助剂包括硬脂酸钙、硬脂酸铝、二烃甲基丙酸、甲基乙基酮肟或乙二胺中的至少一种。
本发明的第四方面在于提供一种如第三方面所述的气凝胶隔热涂料的制备方法。
所述的气凝胶隔热涂料的制备方法包括如下步骤：将所述纤维增强改性二氧化硅气凝胶、水性成膜剂、填料、分散剂和消泡剂充分混合，得到所述气凝胶隔热涂料。
作为一种优选的实施方式，将所述填料外的原料组分充分混合后，加入所述填料进一步混合，得到所述气凝胶隔热涂料。
作为一种优选的实施方式，所述混合可以采用振荡、搅拌、摇床、超声、离心等一种或多种辅助混合手段进行，以实现涂料混合相的均一。
本发明的第五方面在于提供如第三方面所述的气凝胶隔热涂料在建筑材料方面的用途。可以理解的是，所述用途包括但不限于一种新型的建筑隔热保温材料、一种建筑隔热保温材料的施工方法、一种建筑隔热保温材料的制备方法等；在包含所述气凝胶隔热涂料这种特定的产品时，任意的产品或方法均属于本发明中用途的一种实施方式。
值得注意的是：本发明所述的气凝胶隔热涂料在使用时，施于房屋外墙内保温。具体而言，将此类涂料涂于经过清理或清理后涂刷了界面剂的内墙墙面(一般为混凝土墙面)，采用批刮方式涂抹1～2遍(厚度可以选用1cm～2cm)，干燥7天以后即可在此涂层基础上滚刷面漆；仅需1～2遍批刮的工序，即可同时实现保温层施工和腻子层找平施工，简单快捷。由于所述的气凝胶隔热涂料中含有偶联剂成分，还会进一步与墙面的界面剂或油漆涂料中的烃基进一步反应，增强与基体的附着能力。
实施例1
S1：称取5g五水硅酸钠、10g水玻璃、5g正硅酸四甲酯，溶解于0.5mol/L的丁二醇溶剂(20mL)中，在300r/min下搅拌30min使各反应物混合均匀；随后滴加0.5mol/L盐酸，调节溶胶的pH至2，以50r/min搅拌均匀后在室温下静置12h，使水解反应充分进行，得到硅溶胶。
S2：称取10g玻璃纤维在丙酮溶液中清洗干燥后在100℃下放入0.5mol/L盐酸溶液(20mL)中处理8h后进一步干燥。随后向处理后的纤维中加入10mL去离子水和5gγ-氨丙基三乙氧基硅烷溶液，静置2h，再在100℃下干燥2h，随后加入甲醇溶液，采用超声清洗10min后进一步在200℃条件下真空干燥得到改性纤维。
S3：称取5份丙烯酸丁酯、10份甲基丙烯酸甲酯、2份过硫酸钾在50℃恒温水浴中以1000r/min搅拌至均匀，随后通过恒压漏斗添加5份丙烯酸，保温1h后通过滤网过滤，得到改性聚丙烯酸酯乳液。
S4：将改性纤维5g按照纤维预制体方式放入真空浸渍箱中，而后将改性聚丙烯酸酯乳液5g倒入该浸渍箱中，抽真空至-0.01MPa；随后逐步向真空浸渍箱中加入20g硅溶胶；而后保持真空1h以上后缓慢泄压，随后加入10mL去离子水并在100r/min下搅拌20min后滴入0.1mol/L氨水，调整凝胶溶液pH至10，得到纤维改性硅凝胶。
S5：称取10g三甲基氯硅烷、80g正己烷并混合均匀，向其中加入纤维改性硅凝胶20g，室温下保持48h。称取80g叔丁醇和20g去离子水混合均匀配置成置换液，加入纤维改性硅凝胶中，每20h小时抽滤一次液体后再添加新的置换液，重复3次后将所得凝胶放入干燥箱，常压下以10℃/min升温速率至100℃，干燥24h后制得本实施例的纤维增强改性气凝胶复合材料。
对比例1
S1：与实施例1的步骤S1保持一致。
S2：称取10g三甲基氯硅烷、80g正己烷并混合均匀，向其中加入S1制得的硅溶胶20g，室温下保持48h。称取80g叔丁醇和20g去离子水混合均匀配置成置换液，加入硅溶胶中，每20h小时抽滤一次液体后再添加新的置换液，重复3次后将所得凝胶放入干燥箱，常压下以10℃/min升温速率至100℃，干燥24h后制得本对比例的常规二氧化硅气凝胶材料。
实施例2
S1：称取10g甲基三甲氧基硅烷、3g水玻璃、5g四乙氧基硅烷，溶解于1mol/L的甲醇溶剂(20mL)中，在300r/min下搅拌30min使各反应物混合均匀。随后滴加1mol/L草酸，调节溶胶的pH至2，继续以50r/min搅拌均匀后在室温下静置24h，使水解反应充分进行，得到硅溶胶。
S2：称取20g玄武岩纤维在丙酮溶液中清洗干燥后在80℃下放入0.5mol/L盐酸溶液(10mL)中处理12h后干燥。向处理后的纤维中加入10g去离子水和5gγ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷溶液,静置2h，再在100℃下干燥2h，随后加入正丙醇溶液，采用超声清洗10min后进一步在100℃条件下真空干燥得到改性玄武岩纤维。
S3：称取5g丙烯酸丁酯、15g甲基丙烯酸甲酯、1g过硫酸钾在50℃恒温水浴中以1000r/min搅拌至均匀，随后通过恒压漏斗添加10g丙烯酸，保温1h后通过滤网过滤，得到改性聚丙烯酸酯乳液。
S4：将改性玄武岩纤维3g按照纤维预制体方式放入真空浸渍箱中，而后将改性聚丙烯酸酯乳液5g倒入该浸渍箱中，抽真空至-0.01MPa；随后逐步向真空浸渍箱中加入25g硅溶胶；而后保持真空1h以上后缓慢泄压，随后加入15mL去离子水并在100r/min下搅拌20min后滴入0.3mol/L氢氧化钙溶液，调整凝胶溶液pH至10，得到玄武岩纤维改性硅凝胶。
S5：称取13g三甲基氯硅烷、90g正己烷并混合均匀，向其中加入玄武岩纤维改性硅凝胶25g，室温下保持48h。称取60g叔丁醇和15g去离子水混合均匀配置成置换液，加入玄武岩纤维改性硅凝胶中，每20h小时抽滤一次液体后再添加新的置换液，重复3次后将所得凝胶放入干燥箱，常压下以10℃/min升温速率至100℃，干燥24h制得本实施例的玄武岩纤维增强改性气凝胶复合材料。
对比例2
S1：与实施例2的步骤S1保持一致。
S2：称取13g三甲基氯硅烷、90g正己烷并混合均匀，向其中加入S1制得的硅溶胶25g，室温下保持48h。称取60g叔丁醇和15g去离子水混合均匀配置成置换液，加入硅溶胶中，每20h小时抽滤一次液体后再添加新的置换液，重复3次后将所得凝胶放入干燥箱，常压下以10℃/min升温速率至100℃，干燥24h后制得本对比例的常规二氧化硅气凝胶材料。
实施例3
S1：称取5g硅酸四乙酯、10g水玻璃、10g五水硅酸钠，溶解于1mol/L的乙醇溶剂(20mL)中，在300r/min下搅拌30min使各反应物混合均匀。随后滴加0.5mol/L柠檬酸，调节溶胶的pH至4，继续以50r/min搅拌均匀后在室温下静置24h，使水解反应充分进行，得到硅溶胶。
S2：称取15g石英纤维在丙酮溶液中清洗干燥后在80℃下放入0.5mol/L盐酸溶液(30mL)中处理12h后干燥。向处理后的纤维中加入10g去离子水和10g铝酸酯偶联剂，静置2h，再在100℃下干燥2h，随后加入异丙醇溶液，采用超声清洗10min后在100℃条件下真空干燥得到改性石英纤维。
S3：称取10g丙烯酸丁酯、10g甲基丙烯酸甲酯、5g过硫酸钾在60℃以1000r/min搅拌至均匀，随后通过恒压漏斗添加10g丙烯酸，保温1h后通过滤网过滤，得到改性聚丙烯酸酯乳液。
S4：将改性石英纤维按照纤维5g按照预制体方式放入真空浸渍箱中，而后将改性聚丙烯酸酯乳液3g倒入该浸渍箱中，抽真空至-0.01MPa；随后逐步向真空浸渍箱中加入25g硅溶胶；而后保持真空1h以上后缓慢泄压，加入15mL去离子水并在100r/min下搅拌20min后滴入0.1mol/L氢氧化钠溶液，调整凝胶溶液pH至8，得到石英纤维改性硅凝胶。
S5：称取10g三甲基氯硅烷、80g正己烷并混合均匀，向其中加入石英纤维改性硅凝胶25g，室温下保持48h。称取100g叔丁醇和30g去离子水混合均匀配置成置换液，加入石英纤维改性硅凝胶中，每20h小时抽滤一次液体后再添加新的置换液，重复4次后将所得凝胶放入干燥箱，常压下以10℃/min升温速率至100℃，干燥24h制得本实施例的石英纤维增强改性气凝胶复合材料。
对比例3
S1：与实施例3的步骤S1保持一致。
S2：称取10g三甲基氯硅烷、80g正己烷并混合均匀，向其中加入S1制得的硅溶胶25g，室温下保持48h。称取100g叔丁醇和30g去离子水混合均匀配置成置换液，加入硅溶胶中，每20h小时抽滤一次液体后再添加新的置换液，重复4次后将所得凝胶放入干燥箱，常压下以10℃/min升温速率至100℃，干燥24h后制得本对比例的常规二氧化硅气凝胶材料。
由表1所示提供了各实施例1～3与对比例1～3所得到的纤维增强改性二氧化硅气凝胶与常规对照二氧化硅气凝胶的性能对比。其中，导热系数以各实施例与对比例步骤S5在置入干燥箱进行干燥前的湿态改性气凝胶复合材料的导热系数为准进行测试；而振实密度、氮吸附比表面积以步骤S5干燥后得到的粉体态改性气凝胶复合材料为准进行测试。
表1
实施例4
称取50份丁苯乳液、2份硬脂酸钙、6份硅酮消泡剂和6份十二烷基硫酸钠在200r/min下搅拌10min混合均匀制得水性成膜乳液。
称取10份实施例1制得的纤维增强改性气凝胶、30份空心玻璃微珠、5份重质碳酸钙粉、3份钛白粉、10份聚氨酯泡沫混合均匀后缓慢在50r/min转速下加入水性成膜乳液，制得本实施例的保温隔热涂料组合物。
实施例5
与实施例4基本相同，区别仅在于：将实施例1制得的纤维增强改性气凝胶替换为实施例2制得的纤维增强改性气凝胶。
实施例6
与实施例4基本相同，区别仅在于：将实施例1制得的纤维增强改性气凝胶替换为实施例3制得的纤维增强改性气凝胶。
实施例7
称取70份苯丙乳液、10份丙烯酸乳液、5份乙二胺、3份聚醚类消泡剂和10份十二烷基硫酸钠在200r/min下搅拌20min混合均匀制得水性成膜乳液。
称取20份实施例1制得的纤维增强改性气凝胶、40份空心玻璃微珠、10份空心陶瓷飘珠、3份重钙粉、10份钛白粉混合均匀后缓慢在50r/min转速下加入水性成膜乳液，制得本实施例的保温隔热涂料组合物。
实施例8
与实施例7基本相同，区别仅在于：将实施例1制得的纤维增强改性气凝胶替换为实施例2制得的纤维增强改性气凝胶。
实施例9
与实施例7基本相同，区别仅在于：将实施例1制得的纤维增强改性气凝胶替换为实施例3制得的纤维增强改性气凝胶。
实施例10
称取70份丁苯乳液、10份二烃甲基丙酸、5份硅酮消泡剂和5份壬基酚聚氧乙烯醚在200r/min下搅拌20min混合均匀制得水性成膜乳液。
称取30份实施例1制得的纤维增强改性气凝胶、50份空心玻璃微珠、5份空心陶瓷飘珠、5份膨胀聚苯乙烯、10份钛白粉、5份硅灰，混合均匀后缓慢在50r/min转速下加入水性成膜乳液，制得本实施例的保温隔热涂料组合物。
实施例11
与实施例10基本相同，区别仅在于：将实施例1制得的纤维增强改性气凝胶替换为实施例2制得的纤维增强改性气凝胶。
实施例12
与实施例10基本相同，区别仅在于：将实施例1制得的纤维增强改性气凝胶替换为实施例3制得的纤维增强改性气凝胶。
对比例4
称取50份丁苯乳液、2份硬脂酸钙、6份硅酮消泡剂和6份十二烷基硫酸钠在200r/min下搅拌10min混合均匀制得水性成膜乳液(本水性成膜乳液与实施例4相同)。
采用对比例1制得的常规二氧化硅气凝胶10份、60份空心玻璃微珠、10份聚氨酯泡沫混合均匀后缓慢在50r/min转速下加入80份水性成膜乳液中，制得二氧化硅气凝胶保温隔热涂料。
对比例5
称取50份丁苯乳液、2份硬脂酸钙、6份硅酮消泡剂和6份十二烷基硫酸钠在200r/min下搅拌10min混合均匀制得水性成膜乳液(本水性成膜乳液与实施例4相同)。
将60份空心玻璃微珠、10份聚氨酯泡沫混合均匀后缓慢在50r/min转速下加入60份水性成膜乳液中，制得保温隔热涂料。
试验例
对实施例4～12、对比例4～5制得的保温隔热涂料进行性能测试。其中，抗裂性按JG/T 24-2000中6.8的方法进行测试；打磨性、施工性、粘结强度参考JG/T298-2010标准中的要求进行测试；干燥时间按GB/T1728-1989中乙法的规定进行；导热系数参考GB/T10294-2008中规定的要求进行；燃烧等级参考GB/T 5464-2010中规定的测试方法进行。由表2所示提供了各保温隔热涂料的性能结果数据。
表2
根据上述表1可知依据本发明所制备的纤维增强改性气凝胶组合隔热涂料的保温隔热性能远高于传统保温隔热材料，且易于施工和使用。
基于实施例的数据结果对比，在一定的范围内，纤维增强改性气凝胶的掺量越高，其保温隔热效果越好，但粘结强度也出现较为明显的下降，但仍然高于现行保温砂浆的粘结强度。而通过对比例4可见，其保温隔热性能虽然没有较大差别，但添加了纤维增强改性气凝胶的涂料粘结强度远高于未进行处理的气凝胶涂料，证明纤维增强和改性对气凝胶基体起到了较好的增强。而通过对比例5可见，由于其未添加气凝胶成分，其保温隔热性能较实施例有显著差距，并进一步降低了防火阻燃性能，可见气凝胶的加入不仅能提升保温隔热性能，在防火阻燃方面也能起到一定的效果。
综上，本发明所制备的纤维增强改性气凝胶、及基于其制得的气凝胶隔热涂料充分考虑了建筑外墙内保温的隔热性能要求和施工便捷性，取得了理想的综合性能效果。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。

Claims (10)

1.一种纤维增强改性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将无机纤维依次进行酸处理和表面改性处理，得到羟基化改性纤维；
(2)将硅溶胶、所述羟基化改性纤维和改性乳液混合，而后依次进行真空浸渍处理和凝胶化反应，得到改性硅凝胶；其中，所述改性乳液包括丙烯酸、丙烯酸酯类化合物和过硫酸盐；
(3)将所述改性硅凝胶进行老化和陈化，经醇溶液置换处理和干燥处理后得到纤维增强改性二氧化硅气凝胶。
2.根据权利要求1所述的纤维增强改性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(1)中包括如下特征(a)～(d)中的至少一种：
(a)所述无机纤维包括玻璃纤维、硅酸铝纤维、玄武岩纤维或石英纤维中的至少一种；
(b)所述酸处理的时间为8h～24h，所述酸处理的温度≥80℃；
(c)所述酸处理的酸试剂的浓度为0.5mol/L～2mol/L；
(d)所述表面改性处理的改性试剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷或铝酸酯偶联剂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的纤维增强改性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶的制备方法包括：配制硅源前驱体的醇溶液，进行酸催化处理；
优选地，所述硅源前驱体包括至少一种无机硅和至少一种有机硅；所述无机硅包括五水硅酸钠或水玻璃中的至少一种，所述有机硅包括甲基三甲氧基硅烷、硅酸四乙酯、四乙氧基硅烷、正硅酸四甲酯或正硅酸四乙酯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的纤维增强改性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，在所述改性乳液中，所述丙烯酸酯类化合物包括丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸甲酯，所述过硫酸盐包括过硫酸钠或过硫酸钾中的至少一种；
优选地，在所述改性乳液中，所述丙烯酸、所述丙烯酸丁酯、所述甲基丙烯酸甲酯和所述过硫酸盐的质量比为(1～10)：(1～10)：(5～15)：(1～5)；
优选地，所述硅溶胶、所述羟基化改性纤维和所述改性乳液的质量比为1：(0.01～0.1)：(0.1～1)。
5.根据权利要求1所述的纤维增强改性二氧化硅气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(2)～(3)中包括如下特征(A)～(D)中的至少一种：
(A)所述真空浸渍处理包括：将配制有所述羟基化改性纤维和所述改性乳液的封闭容器抽至真空状态，而后加入所述硅溶胶；保持真空状态至少60min，而后泄压并得到凝胶前体；
(B)所述凝胶化反应包括：向所述真空浸渍处理后得到的凝胶前体的溶液中添加碱试剂，至所述溶胶溶液的pH为8～10；
(C)所述老化所采用的老化液包括按重量份数计的如下组分：三甲基氯硅烷10～15份，以及正己烷80～100份或正硅酸四乙酯20～40份中的一种；
(D)所述陈化的保持时间为24h～72h。
6.一种纤维增强改性二氧化硅气凝胶，其特征在于，通过如权利要求1～5任一项所述的纤维增强改性二氧化硅气凝胶的制备方法制得。
7.一种气凝胶隔热涂料，其特征在于，包括如权利要求6所述的纤维增强改性二氧化硅气凝胶；
优选地，所述的气凝胶隔热涂料包括按重量份数计的如下组分：所述纤维增强改性二氧化硅气凝胶10～20份、水性成膜剂50～100份、填料80～100份、分散剂10～20份和消泡剂3～10份。
8.根据权利要求7所述的气凝胶隔热涂料，其特征在于，包括如下特征(Ⅰ)～(Ⅴ)中的至少一种：
(Ⅰ)所述水性成膜剂包括丙烯酸乳液、聚乙烯乙酸乳液、丁苯乳液或苯丙乳液中的至少一种；
(Ⅱ)所述填料包括空心玻璃微珠、空心陶瓷飘珠、硅灰、重质碳酸钙、钛白粉、聚氨酯泡沫或膨胀聚苯乙烯中的至少一种；
(Ⅲ)所述分散剂包括十二烷基硫酸钠、聚丙烯酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚、三聚磷酸钠或磷酸三丁酯的至少一种；
(Ⅳ)所述消泡剂包括硅酮消泡剂、有机硅类消泡剂或聚醚类消泡剂中的至少一种；
(Ⅴ)所述的气凝胶隔热涂料还包括按重量份数计的成膜助剂0.01～10份；所述成膜助剂包括硬脂酸钙、硬脂酸铝、二烃甲基丙酸、甲基乙基酮肟或乙二胺中的至少一种。
9.如权利要求7或8所述的气凝胶隔热涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将所述纤维增强改性二氧化硅气凝胶、水性成膜剂、填料、分散剂和消泡剂充分混合，得到所述气凝胶隔热涂料。
10.如权利要求7或8所述的气凝胶隔热涂料在建筑材料方面的用途。
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