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CN119318874A - 一种节能型复合脱硫剂的制备方法 - Google Patents

一种节能型复合脱硫剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于脱硫技术领域，具体涉及一种节能型复合脱硫剂的制备方法。本发明以N‑甲基二乙醇胺为主要脱硫剂，噁唑烷类化合物为协同脱硫剂，5‑氨基‑2‑苯并咪唑啉酮与1‑(2‑氨基乙基)‑2‑咪唑啉酮为脱硫助剂，并复配缓蚀剂、抗氧化剂等添加剂，以此制得的复合脱硫剂性能稳定，各组分间协同作用，对硫化物的选择性高，增大了硫容量和对有机硫的脱除能力，降低能耗，同时具有良好的缓蚀性。

Description

一种节能型复合脱硫剂的制备方法
技术领域
本发明属于脱硫技术领域，具体涉及一种节能型复合脱硫剂的制备方法。
背景技术
原油中含有的硫化物，经催化裂化加工装置后，会转移至生产的天然气中，硫化氢、硫醇和硫醚等硫化物燃烧后对环境带来了极大的危害。因此原油及其馏分油、天然气、炼厂气等原料的加工和使用都需要脱硫。
工业上气体脱硫工艺主要采用湿法脱硫工艺。湿法脱硫是指以物理吸收剂、化学吸收剂、化学/物理吸收剂或氧化吸收剂为液体吸收剂，经过气液接触，将酸性气体转移至液相，净化气体。目前，工厂主要使用醇胺湿法脱硫，现用的醇胺类脱硫剂主要是以单乙醇胺（MEA）、二乙醇胺（DEA）、N-甲基二乙醇胺（MDEA）等醇胺类物质为脱硫剂，该脱硫剂脱硫速度快、效率高。
公开号为CN101322900A的中国专利申请文件公开了一种复配型脱硫溶剂，该复配型脱硫溶剂组分中含有93.5wt%-96wt%的N-甲基二乙醇胺，其余还添加有消泡剂、缓蚀剂、抗氧剂和增强剂；该复配型脱硫溶剂解决了单一使用N-甲基二乙醇胺对硫化氢脱除选择性差，在脱除硫化氢的同时也大量脱除二氧化碳的问题；但该复配型脱硫溶剂仅脱除硫化氢，对有机硫不脱除或脱除率低，会造成后续装置处理量增大，生产能耗增加。
发明内容
现有的脱硫剂中存在对有机硫脱除率低的问题；为了解决该问题，本发明提供一种节能型复合脱硫剂的制备方法。
为了实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种节能型复合脱硫剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将2-(正戊基氨基)乙醇与溶剂混合均匀，缓慢滴加2-乙氧基吡啶-3-甲醛，最后加入对甲苯磺酸，升温反应，除水后冷却至室温，减压蒸馏收集馏分，得噁唑烷类化合物；
（2）将分散剂与水混合均匀，得混合溶液A；
（3）将N-甲基二乙醇胺、噁唑烷类化合物、脱硫助剂与混合溶液混合均匀，得混合溶液B；
（4）将缓蚀剂、抗氧化剂与混合溶液B混合均匀，再加入消泡剂混合均匀，得节能型复合脱硫剂。
优选地，所述N-甲基二乙醇胺、噁唑烷类化合物、脱硫助剂、消泡剂、缓蚀剂、抗氧化剂、分散剂与水的用量按质量份计，其组成为：
N-甲基二乙醇胺60-75份、噁唑烷类化合物15-22份、脱硫助剂5-8份、消泡剂0.5-1.5份、缓蚀剂0.02-0.05份、抗氧化剂0.5-2份、分散剂4-8份、水2-5份。
优选地，所述步骤（3）中，脱硫助剂由5-氨基-2-苯并咪唑啉酮与1-(2-氨基乙基)-2-咪唑啉酮按照质量比(1-3)∶1组成。
通过采用上述技术方案，5-氨基-2-苯并咪唑啉酮与1-(2-氨基乙基)-2-咪唑啉酮结构中的氮原子和羰基可以通过氢键与有机硫化合物相互吸引，使硫化物靠近氨基活性位点进行反应完成脱硫。二者协同效应可以进一步提高脱硫效率；该配比下，二者协同作用达到最优。
优选地，所述步骤（1）中，2-(正戊基氨基)乙醇与2-乙氧基吡啶-3-甲醛的摩尔比为(1.3-1.7)∶1。
通过采用上述技术方案，该配比下，当2-(正戊基氨基)乙醇稍稍过量时，可以提高反应速率。
优选地，所述步骤（1）中，对甲苯磺酸的用量为2-(正戊基氨基)乙醇与2-乙氧基吡啶-3-甲醛的总质量的0.5%-1.5%。
通过采用上述技术方案，对甲苯磺酸用量过多可能会使生成的噁唑烷类化合物结构遭到破坏，影响噁唑烷类化合物的收率和质量；对甲苯磺酸用量过少，无法使2-(正戊基氨基)乙醇与2-乙氧基吡啶-3-甲醛充分反应，导致反应不完全，转化率低。
优选地，所述步骤（1）中，溶剂选自甲苯、环己烷、正己烷中的一种。
优选地，所述步骤（1）中，反应的温度为60-80℃，反应的时间为5-8h。
通过采用上述技术方案，该反应时间与温度内，副反应少；过高的温度和反应时间会使反应体系的能量过高，分子运动加剧，产生的副反应增多；过低的温度和时间容易导致反应速率慢，反应不完全，收率降低。
优选地，所述步骤（2）中，分散剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种。
通过采用上述技术方案，甲醇等醇类物质中对其余组分具有较好的溶解性，其结构中的羟基可以与N-甲基二乙醇胺、噁唑烷类化合物等组分形成氢键，维持体系的稳定性，同时分散剂的添加可以改善复合脱硫剂粘度，提高复合脱硫剂的脱硫率。
优选地，所述步骤（2）中，混合的温度为20-30℃，混合的时间为20-30min。
优选地，所述步骤（3）中，混合的温度为35-45℃，混合的时间为1-3h。
通过采用上述技术方案，在该温度和时间范围内，各组分混合更充分。
综上所述，本发明的有益效果是：
（1）本发明在复合脱硫剂中引入噁唑烷类化合物，有机硫化物能够很好地嵌入吡啶环和噁唑烷类化合物的活性位点之间，通过范德华力等相互作用进行吸附或反应，使其对硫化物具有较好的选择性；在脱硫过程中，噁唑烷类化合物中吡啶环上的氮原子和噁唑烷环中的氮原子可以与硫化物分子发生反应，将硫化物固定在复合脱硫剂中，实现脱硫；
（2）本发明在复合脱硫剂中5-氨基-2-苯并咪唑啉酮与1-(2-氨基乙基)-2-咪唑啉酮，可以提高复合脱硫剂的硫容量；二者不同的结构使它们的吸附位点具有互补性；二者复配后，互补的吸附位点使得二者可以吸附不同的硫化物，增大复合脱硫剂的硫容量；
（3）本发明以N-甲基二乙醇胺为主要脱硫剂，噁唑烷类化合物为协同脱硫剂，5-氨基-2-苯并咪唑啉酮与1-(2-氨基乙基)-2-咪唑啉酮为脱硫助剂，并复配缓蚀剂、抗氧化剂等添加剂，以此制得的复合脱硫剂性能稳定，各组分间协同作用，对硫化物的选择性高，增大了硫容量和对于有机硫的脱除能力，降低能耗，同时具有良好的缓蚀性。
附图说明
图1为本发明实施例1-4、对比例1-5的制备的复合脱硫剂对硫化氢、二氧化碳以及有机硫的脱除率示意图。
具体实施方式
下面参考本发明的若干代表性实施方式，详细阐释本发明的技术方案。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本发明中缓蚀剂选择常用缓蚀剂即可，没有特殊限定，下述实施例中缓蚀剂均采用六偏磷酸钠；本发明中抗氧剂选择常用抗氧剂即可，没有特殊限定，下述实施例中抗氧剂均采用2,6-二叔丁基苯酚；本发明中消泡剂选择常用消泡剂即可，没有特殊限定，下述实施例中消泡剂均采用叔氨基硅油。
实施例1
一种节能型复合脱硫剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将31.5g2-(正戊基氨基)乙醇与80mL甲苯加入至四颈烧瓶中搅拌20min，缓慢滴加22.67g2-乙氧基吡啶-3-甲醛，最后加入0.54g对甲苯磺酸，升温至65℃反应7h，同时使用分水器回流分水，分水完成后，冷却至室温，减压蒸馏收集馏分，得噁唑烷类化合物；
（2）将5g乙二醇与3g水加入至反应釜中升温至20℃搅拌25min，得混合溶液A；
（3）将70gN-甲基二乙醇胺、17g噁唑烷类化合物、6g5-氨基-2-苯并咪唑啉酮与2g1-(2-氨基乙基)-2-咪唑啉酮加入至混合溶液A中升温35℃搅拌2h，得混合溶液B；
（4）将0.03g缓蚀剂、0.5g抗氧化剂加入至混合溶液B中搅拌1h，再加入1.5g消泡剂搅拌1h，得节能型复合脱硫剂。
实施例2
一种节能型复合脱硫剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将25.59g2-(正戊基氨基)乙醇与80mL甲苯加入至四颈烧瓶中搅拌20min，缓慢滴加22.67g2-乙氧基吡啶-3-甲醛，最后加入0.25g对甲苯磺酸，升温至70℃反应8h，同时使用分水器回流分水，分水完成后，冷却至室温，减压蒸馏收集馏分，得噁唑烷类化合物；
（2）将6g甲醇与4g水加入至反应釜中升温至20℃搅拌25min，得混合溶液A；
（3）将65gN-甲基二乙醇胺、20g噁唑烷类化合物、4g5-氨基-2-苯并咪唑啉酮与2g1-(2-氨基乙基)-2-咪唑啉酮加入至混合溶液A中升温35℃搅拌2h，得混合溶液B；
（4）将0.05g缓蚀剂、1g抗氧化剂加入至混合溶液B中搅拌1h，再加入0.5g消泡剂搅拌1h，得节能型复合脱硫剂。
实施例3
一种节能型复合脱硫剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将33.46g2-(正戊基氨基)乙醇与80mL环己烷加入至四颈烧瓶中搅拌20min，缓慢滴加22.67g2-乙氧基吡啶-3-甲醛，最后加入0.84g对甲苯磺酸，升温至60℃反应5h，同时使用分水器回流分水，分水完成后，冷却至室温，减压蒸馏收集馏分，得噁唑烷类化合物；
（2）将4g丙二醇与2-5g水加入至反应釜中升温至30℃搅拌25min，得混合溶液A；
（3）将75gN-甲基二乙醇胺、15g噁唑烷类化合物、2.5g5-氨基-2-苯并咪唑啉酮与2.5g1-(2-氨基乙基)-2-咪唑啉酮加入至混合溶液A中升温45℃搅拌1h，得混合溶液B；
（4）将0.02g缓蚀剂、2g抗氧化剂加入至混合溶液B中搅拌1h，再加入1g消泡剂搅拌1h，得节能型复合脱硫剂。
实施例4
一种节能型复合脱硫剂的制备方法，具体步骤如下：
（1）将29.52g2-(正戊基氨基)乙醇与80mL正己烷加入至四颈烧瓶中搅拌20min，缓慢滴加22.67g2-乙氧基吡啶-3-甲醛，最后加入0.63g对甲苯磺酸，升温至80℃反应6h，同时使用分水器回流分水，分水完成后，冷却至室温，减压蒸馏收集馏分，得噁唑烷类化合物；
（2）将8g丙三醇与5g水加入至反应釜中升温至25℃搅拌20min，得混合溶液A；
（3）将60gN-甲基二乙醇胺、22g噁唑烷类化合物、4.5g5-氨基-2-苯并咪唑啉酮与1.5g1-(2-氨基乙基)-2-咪唑啉酮加入至混合溶液A中升温45℃搅拌3h，得混合溶液B；
（4）将0.04g缓蚀剂、1g抗氧化剂加入至混合溶液B中搅拌1h，再加入1g消泡剂搅拌1h，得节能型复合脱硫剂。
对比例1
与实施例1不同之处在于，本对比例用等量的甲醛代替2-乙氧基吡啶-3-甲醛来制备噁唑烷类化合物，其余皆同实施例1。
对比例2
与实施例1不同之处在于，本对比例用等量的乙醇胺代替2-(正戊基氨基)乙醇，其余皆同实施例1。
对比例3
与实施例1不同之处在于，本对比例不加入噁唑烷类化合物，其余皆同实施例1。
对比例4
与实施例1不同之处在于，本对比例调整了5-氨基-2-苯并咪唑啉酮与1-(2-氨基乙基)-2-咪唑啉酮的比例，其余皆同实施例1，具体见表1。
表1 5-氨基-2-苯并咪唑啉酮与1-(2-氨基乙基)-2-咪唑啉酮的添加量
对比例5
与实施例1不同之处在于，本对比例调整了复合脱硫剂中的组分，其余皆同实施例1，具体见表2。
表2 各组分添加量
相关测试及分析
将实施例1-4、对比例1-5制备得到的复合脱硫剂投入压力为4KPAG的低压脱硫系统循环使用周期5500小时以上，每八小时取样一次，测试结果见图1。
结合图1，由对比例1与实施例1对比可知，噁唑烷类化合物结构中吡啶环具有较强的极性，在脱硫过程中，吡啶环可以与硫化物之间形成氢键等作用力，吸引硫化物靠近复合脱硫剂，提高脱硫反应的速率和效率。吡啶环的存在可以使噁唑烷环的亲核性增强，吡啶环与噁唑烷环的协同作用使其具有更好的脱硫性能。
结合图1，由对比例2与实施例1对比可知，噁唑烷类化合物结构中碳链可以通过非极性作用与长链硫化物分子中的长链部分相互作用，有助于增加硫化物分子在复合脱硫剂中的溶解度，提高脱硫速率。
结合图1，由对比例3与实施例1对比可知，噁唑烷类化合物的硫取代速度快，硫容量大，选择性高；以噁唑烷类化合物作为协同脱硫剂不仅对硫化氢保持较好的选择性和脱除率，对于有机硫同样有着较高的脱除率，总硫脱除率高。
结合图1，由对比例4与实施例1对比可知，5-氨基-2-苯并咪唑啉酮与1-(2-氨基乙基)-2-咪唑啉酮协同作用，该本发明的配比下，二者协同作用达到最优。
结合图1，由对比例5与实施例1对比可知，调整复合脱硫剂的组分配比，硫化氢与有机硫的脱硫率均有所降低，说明本发明中复合脱硫剂的组分配比已实现最优化。
本发明制得的复合脱硫剂最终测得净化气硫含量均小于8ppm，二氧化碳几乎不脱除，装置能耗降低25%-45%，脱除效果良好，性能稳定。
本发明复合脱硫剂的理化性质见表3。
表3 理化性质
以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换，均落入本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种节能型复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将2-(正戊基氨基)乙醇与溶剂混合均匀，缓慢滴加2-乙氧基吡啶-3-甲醛，最后加入对甲苯磺酸，升温反应，除水后冷却至室温，减压蒸馏收集馏分，得噁唑烷类化合物；
（2）将分散剂与水混合均匀，得混合溶液A；
（3）将N-甲基二乙醇胺、噁唑烷类化合物、脱硫助剂与混合溶液混合均匀，得混合溶液B；
（4）将缓蚀剂、抗氧化剂与混合溶液B混合均匀，再加入消泡剂混合均匀，得节能型复合脱硫剂。
2.根据权利要求1所述的节能型复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述N-甲基二乙醇胺、噁唑烷类化合物、脱硫助剂、消泡剂、缓蚀剂、抗氧化剂、分散剂与水的用量按质量份计，其组成为：
N-甲基二乙醇胺60-75份、噁唑烷类化合物15-22份、脱硫助剂5-8份、消泡剂0.5-1.5份、缓蚀剂0.02-0.05份、抗氧化剂0.5-2份、分散剂4-8份、水2-5份。
3.根据权利要求2所述的节能型复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述脱硫助剂由5-氨基-2-苯并咪唑啉酮与1-(2-氨基乙基)-2-咪唑啉酮按照质量比(1-3)∶1组成。
4.根据权利要求1所述的节能型复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，2-(正戊基氨基)乙醇与2-乙氧基吡啶-3-甲醛的摩尔比为(1.3-1.7)∶1。
5.根据权利要求1所述的节能型复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，对甲苯磺酸的用量为2-(正戊基氨基)乙醇与2-乙氧基吡啶-3-甲醛的总质量的0.5%-1.5%。
6.根据权利要求1所述的节能型复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，溶剂选自甲苯、环己烷、正己烷中的一种。
7.根据权利要求1所述的节能型复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，反应的温度为60-80℃，反应的时间为5-8h。
8.根据权利要求1所述的节能型复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，分散剂选自甲醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的一种。
9.根据权利要求1所述的节能型复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，混合的温度为20-30℃，混合的时间为20-30min。
10.根据权利要求1所述的节能型复合脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，混合的温度为35-45℃，混合的时间为1-3h。
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