CN1193085C - 生产具有增进效率的无机电致发光材料的方法 - Google Patents
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Abstract
用以下方法制成一种效率改进的无机电致发光材料，即把氯化物熔剂、铜源和硫化锌掺和一起形成一种混合物，把混合物加热一段时间、冷却之，再用去离子水洗涤。将该混合物干燥后碾磨成由六方形ZnS组成的立方晶系ZnS，形成初始的未涂布的ZnS∶Cu，Cl无机电致发光材料。将其加到其它材料，包括Ga2O3中，形成第二步材料(SSM)。把SSM放在第一容器，诸如塑料瓶中，掺合、筛分后再放进第二惰性反应容器中，然后加热一定时间。冷却后，把烧制的SSM用去离子水、用醋酸、再用去离子水洗涤以除去残余的酸，用KCN、再用去离子水洗涤以除去残余的KCN。经烧制和洗涤后的SSM被再干燥，过滤和筛分，即产生一种新的效率改进的无机发光材料。
Description
技术领域
本申请书涉及一种生产无机电致发光材料的方法，具体地是生产一种具有增进效率的无机电致发光材料的方法。
背景技术
无机电致发光材料被用作LCD中的逆光照明、用于复印机、逆光照明的薄膜开关、汽车仪表盘和控制开关照明、汽车内部照明、飞机式样信息长方格、收音机信息照明以及用于紧急出口的照明。美国专利Nos.3,014,873；3,076,767；4,859,361；5,009,808以及5,110,499涉及生产无机电致发光材料的方法，这些专利中描述的方法导致无机电致发光材料达到了一般商业所要求的成功。然而，这些无机发光材料的效率还存留一些待改进之处。本发明方法产生的无机发光材料只需较小的功率，使它可被用于较小的装置中，这种装置很关注功率消耗。这样，提供具有增进效率的无机发光材料在本领域应该是一个进展。效率被定义为每单位功率消耗的光输出，在这里用这一术语将是每瓦流明或LPW。
发明内容
这样，本发明的一个目的是消除先有技术中的一些缺点。
本发明的另一个目的是生产无机电致发光材料，它比迄今为止生产的那些产品更有效率。
在本发明的一个方面，这些目的是通过用Ga2O3合成这种无机发光材料来达成的。反应在以下条件下发生：在活化剂和卤化物溶剂存在的条件下，将硫化锌在电炉中加热以产生无机发光材料。这种材料被冷却和洗涤。这种材料被称为第一步烧制材料(FSF)。在这一步，这种无机发光材料大多对电致发光输出是非活性的。然后把这种FSF材料与其它材料，包括Ga2O3，进行掺合，并在比第一步烧制时较低的温度下加热。然后把得到的材料冷却，再次洗涤后筛分，即创制成一种新的无机电致发光材料，其效率要高于原来的无机发光材料。
实施本发明的最佳方式
为更好地了解本发明，还有其它的和进一步的目的、它们的优点和能力，可参考以下公开内容和所附的权利要求。通过实施这种方法得到的无机电致发光材料的效率增进被显示于下面的实施例中。
表1
| 试样 | Ga2O3摩尔数 | 色座标 | 2.0小时亮度(英尺朗伯) | 24小时亮度(英尺朗伯) | 半寿期(小时) | 效率LPW |
| 323-81-1对照 | 0.00 | 0.176 0.421 | 35.4 | 34.9 | 897 | 4.148 |
| 323-81-2 | 0.001 | 0.175 0.419 | 34.9 | 34.1 | 863 | 4.985 |
| 323-81-3 | 0.002 | 0.176 0.423 | 34.2 | 33.5 | 898 | 5.226 |
| 323-81-4 | 0.005 | 0.177 0.431 | 30.7 | 30.2 | 979 | 5.185 |
在表I中，无机发光材料的色座标是按照标准的C.I.E色度图给出的；亮度是指灯操作至2小时和24小时的亮度，效率如上所述是每瓦流明。
如从表I中可以看到的，当用这里公开的方法制备的无机电致发光材料与未处理过的无机发光材料比较时，用Ga2O3合成的无机发光材料具有增进的效率，并且色座标基本没有变化。
更具体地说，这种方法特别合适于硫化锌、铜活化的无机发光材料或其它的硫化锌无机发光材料，其中铜是共活化剂。
这种方法包括在铜活化剂和卤化物熔剂(如本领域中已知的)存在的条件下，于电炉中升高的温度(例如1205℃)下加热硫化锌(含大约1％的氯化物)，以提供一种对电致发光基本上没有活性的无机发光材料。这种无机发光材料然后被冷却到室温并洗涤以除去熔剂。得到的ZnS:Cu，Cl无机发光材料经碾磨后重新与Cu化合物和ZnSO4混合并重新烧制。经过重新烧制的材料然后被洗涤、干燥和筛分。用这种方法创制的无机发光材料是已知的。一种这样的无机发光材料是可从Towanda，PA的Osram Sylvania Inc.，买到723型无机电致发光材料。
本发明的方法可这样实施，即把FSF ZnS:Cu，Cl无机发光材料与其它材料，包括Ga2O3掺合。在一个优选的实施方案中，其它材料包括CuSO4、ZnSO4·7H2O和硫；然而，别的材料也可以使用，如本领域中已知的那样。这一混合物放进第一只惰性容器、诸如一只塑料瓶中，通过机械振荡或其它类似的方法掺合一定时期，例如20分钟至30分钟。掺合的混合物然后被放进第二个惰性反应容器、例如100毫升的氧化铝坩埚中。这第二个反应容器然后烧制第二段时间，例如在电炉中于700℃加热2小时又15分钟。第二步烧制得到的饼块然后被冷却和用去离子水洗涤。最好是，对于每75克用于第二步掺合混合物中的FSF材料使用1.242升水。混合物然后用醋酸洗涤以除去过量的铜和锌化合物以及其它杂质。在一个优选的实施方案中，对于每75克烧制的SSM使用了0.777升热的去离子水+148.8毫升冰醋酸，但其它浓度也是可用的。这种材料然后再次用去离子水洗涤以洗去任何残留的酸。不含酸的材料再用KCN溶液洗涤以除去残留的不想要的铜。在一个优选的实施方案中。对于每75克SSM使用了0.777升热的去离子水+37.54克KCN。这种材料冷却后用去离子水洗涤以除去残留的KCN。得到的无机发光材料经120℃被干燥4至16小时后冷却，用-325筛目的不锈钢筛子进行筛分。
为更充分地说明本发明，提供了以下非限制性的实施例。
实例1
把适量含有按ZnS重量计为1％的作为主要活化剂的氯化物和硫酸铜的ZnS、硫和氧化锌与含有按ZnS材料的重量计为3％的BaCl2，3％的MgCl2和2％的NaCl组成的熔剂材料掺合在一起，然后放进一只带盖的坩埚中。把坩埚在温度约1205℃的电炉中烧制约3小时至5小时又15分钟，以形成烧制好的块状物。把烧好的块状物从坩埚中取出、冷却、并用去离子水洗去熔剂，然后干燥。
得到的材料碾磨约1/2小时以诱导六方形的ZnS转化成为立方晶系的。在这一步得到的材料是一种ZnS:Cu，Cl无机发光材料，它作为电致无机发光材料还不完全是活性的。这样的材料被称为“初始的无机发光材料”或第一步烧制(FSF)的材料。
往75克FSF材料中加入1.86克CuSO4、19.17克ZnSO4·7H2O、0.289克Ga2O3(0.002摩尔/ZnS)和0.296克硫(0.012摩尔/ZnS)以形成所谓第二步材料(SSM)。把SSM在一只塑料瓶中在机械振荡器上掺合20分钟。把掺合好的SSM从瓶中取出，并将任何团块压碎。然后将这种材料加入100毫升氧化铝坩埚中，盖上氧化铝盖，并在电炉中于700℃烧制2小时又15分钟。从炉中取出烧过的坩埚，让它冷却直到温热可以触摸为止。然后把SSM放落到水中，用去离子水洗两次。每75克烧制过的SSM无机发光材料用1.242升水。洗完后，这种材料再用醋酸洗涤(每75克烧制过的SSM用0.777升热的去离子水+148.8毫升冰醋酸、以除去过量的铜和其它化合物以及熔剂添加剂和杂质。这种SSM再次用热的去离子水至少洗涤两次以洗去任何残余的酸(直到不含酸，即pH值达到大约6.0时)。
这种SSM材料然后用KCN溶液(每75克烧制的SSM用0.777升热的去离子水+37.54克KCN洗涤，并让它放置约20-30分钟，并滗出KCN溶液放入适当的KCN容器中供进一步处理)。这种SSM然后用热的去离子水洗涤至少两次，以除去残余的KCN。这时的SSM由暗的绿灰颜色变为几乎是无色的。
然后过滤出SSM，在约120℃干燥4-16小时并冷却。这种SSM经-325筛目不锈钢筛子进行筛分，即得到一种具有增进效率的新无机发光材料。
由本发明创制的这种新的无机电致发光材料(表I中的试样323-81-3)，与用这种方法但在第二步未加Ga2O3和硫所制得的对照用材料(表I中的试样323-81-1)比较，效率分别为5.23LPW和4.15LPW。这将产生所需的约25％的改进。
如从表I中可以看到的，在改进的量与允许与初始无机发光材料反应的Ga2O3摩尔数之间有一定的相关性。这样，提供了一种生产具有增进的效率的无机电致发光材料的方法。
虽然显示和描述了现在已考虑的本发明优选实施方案，但显然本专业的技术人员可以做出各种改变和修饰，而不偏离由所附权利要求所定义的本发明的范围。
Claims (8)
1.一种生产无机电致发光材料的方法，包括以下步骤：
(a)把一种未涂布的ZnS:Cu，Cl初始的无机发光材料与Ga2O3以及选自CuSO4、ZnSO4·7H2O和硫的其它材料结合，形成一种第二步材料SSM；
(b)把SSM放进第一个惰性反应容器中；
(c)把SSM掺合一定时间；
(d)把掺合后的SSM放进第二个惰性反应容器中；
(e)加热第二个惰性反应容器一定时间；把它从加热器中取出后让它冷却；
(f)用去离子水洗涤SSM；
(g)用去离子水和醋酸洗涤SSM；
(h)用KCN洗涤SSM；
(i)用去离子水洗涤SSM；
(j)过滤出SSM；
(k)干燥SSM；
(l)筛分SSM。
2.权利要求1的方法，其中所说的掺合是通过机械摇荡来完成的。
3.权利要求1的方法，其中第二个惰性反应容器是一个氧化铝坩埚。
4.权利要求1的方法，其中第二个惰性反应容器在电炉中于700℃加热2小时又15分钟。
5.权利要求1的方法，其中所说的醋酸是通过对每75克烧制的SSM，把0.777升热的去离子水与148.8毫升冰醋酸混合而制备的。
6.权利要求1的方法，其中所说的KCN是通过对每75克烧制的SSM，把0.777升热的去离子水与37.54克KCN混合而制备的。
7.权利要求1的方法，其中的SSM在120℃被干燥4至16小时。
8.权利要求1的方法，其中的SSM经过-325不锈钢筛子来筛分。
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20050316 Termination date: 20100802 |