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CN119286102A - 一种改性塑料母粒及其制备方法 - Google Patents

一种改性塑料母粒及其制备方法 Download PDF

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CN119286102A
CN119286102A CN202411832790.XA CN202411832790A CN119286102A CN 119286102 A CN119286102 A CN 119286102A CN 202411832790 A CN202411832790 A CN 202411832790A CN 119286102 A CN119286102 A CN 119286102A
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China
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lignin
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梁春
曲怡桦
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Yantai Liangcai Plastic Technology Co ltd
Original Assignee
Yantai Liangcai Plastic Technology Co ltd
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Abstract

本发明涉及一种改性塑料母粒及其制备方法，属于塑料母粒技术领域。本发明公开的改性塑料母粒包括以下原料：载体树脂、海泡石纤维、改性木质素纤维、改性玻璃纤维。本发明通过使用三聚氰胺对木质素纤维进行改性，形成的交联结构提高了木质素的热稳定性和机械强度，同时大大提高了木质素纤维的含氮量，从而增强改性木质素纤维的阻燃效果；与海泡石纤维搭配，可以大量吸收热量，进而降低整体温度；另外，改性玻璃纤维的加入，其本身具有不燃性，并且形成的骨架在高温下保持稳定，防止了材料的崩解。因此，改性木质素纤维、海泡石纤维和改性玻璃纤维三者从气体阻燃、热量吸收及架构稳定性三个维度提高改性母粒的阻燃性。

Description

一种改性塑料母粒及其制备方法
技术领域
本发明属于塑料母粒技术领域，涉及一种改性塑料母粒及其制备方法。
背景技术
母粒全名塑料母粒，别名母料，是20世纪80年代发展起来的一种塑料加工助剂，它是由化学助剂、载体树脂和分散剂等所组成。塑料母粒广泛应用于各种塑料制品的生产过程中，通过添加适量的母粒，可以简化生产工艺、提高生产效率，并改善制品的性能。例如，消泡母粒提高制品的物理机械性能，同时节省能源和成本‌。此外，塑料母粒还可以用于制造各种功能性的塑料制品，如阻燃制品等。
木质素是一种绿色可再生资源，在自然界中储量丰富。它与纤维素和半纤维素共同构成植物的基本骨架，是数量上仅次于纤维素的一种最丰富且重要的天然高分子物质。木质素主要由碳、氢、氧三种化学元素构成，最主要的结构单元为苯环，苯环和直链上都含有较多的酚羟基官能团。这些特性满足阻燃剂富含碳元素和羟基基团的要求，因此，木质素对代替传统的膨胀型阻燃剂具有可行性，在阻燃材料中有广泛的应用前景。
因此本申请提出一种改性塑料母粒及其制备方法，通过对塑料母粒本体载体树脂加入改性的木质素纤维材料，进一步提高塑料母粒的阻燃性能。
发明内容
本发明公开的改性塑料母粒通过加入改性木质素纤维、海泡石纤维和改性玻璃纤维，三者从气体阻燃、热量吸收及架构稳定性三个维度提高改性母粒的阻燃性。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种改性塑料母粒，所述改性塑料母粒包括以下原料：载体树脂、海泡石纤维、改性木质素纤维和改性玻璃纤维，其中载体树脂由质量比为1:1-2:1-3的聚乙烯、无规聚丙烯和聚丙烯组成，所述改性木质素纤维的制备方法包括以下步骤：
(1)将木质素溶于碱性溶液中，然后加入甲醛混合，然后进行加热获得混合物；
(2)在混合物中加入三聚氰胺并保温，随后加入稀盐酸搅拌，静置生成沉淀，过滤，固体使用蒸馏水洗涤，干燥后即为改性木质素纤维。
进一步地，所述步骤(1)中木质素、碱性溶液和甲醛三者的比值为4-6g:100-150mL:2-5mL，其中碱性溶液是指质量分数为1-5%的氢氧化钠溶液，所述加热的时间和温度分别为1-2h、70-80℃。
进一步地，所述步骤(2)中混合物、三聚氰胺和稀盐酸之间的比值为150-180mL:2-6g:10-15mL，其中稀盐酸的质量分数为35-38%，所述干燥的时间和温度分别为1-2h、80-100℃。
进一步地，所述改性玻璃纤维的制备方法为：玻璃纤维与无水乙醇混合并超声处理，加入乙烯基三乙氧基硅烷升温搅拌混合，然后冷却至室温，离心分离后得到固体，真空干燥即为改性玻璃纤维。
进一步地，所述玻璃纤维、无水乙醇和乙烯基三乙氧基硅烷三者的比值为10-15g:100-120mL:2-5g，所述超声处理的时间为20-30min，所述升温是指升温至50-60℃，所述真空干燥的时间和温度分别为30-40min、70-80℃。
一种改性塑料母粒的制备方法，所述改性塑料母粒的制备方法包括以下步骤：
A1：将载体树脂加入到高速混合机内加热，高速混合形成混合料a；
A2：改性木质素纤维加入无水乙醇中并超声处理，然后加到高速混合机内，继续往高速混合机内加入海泡石纤维、改性玻璃纤维并升温搅拌得到混合料b；
A3：将混合料a与混合料b投到双螺杆挤出机中共混挤出，切粒，干燥，获得改性塑料母料。
进一步地，所述步骤A1中加热的温度和时间分别为260-270℃、10-12min，所述高速混合的转速为1800-2000r/min。
进一步地，所述步骤A2中改性木质素纤维、无水乙醇、海泡石纤维和改性玻璃纤维四者之间的比值为10-15g:50-70mL:5-7g:5-8g，所述超声处理的时间为8-12min，所述升温是指升温至210-220℃，搅拌的时间为12-13min。
进一步地，所述步骤A3中混合料a与混合料b的质量比为150-180:30-45，所述干燥的温度为70-80℃。
本发明的有益效果：
本发明通过使用三聚氰胺对木质素纤维进行改性，形成的交联结构提高了木质素的热稳定性和机械强度，同时大大提高了木质素纤维的含氮量，在高温下能够形成稳定的碳层，同时氮气的生成，双重作用阻止火焰的传播，增强改性木质素纤维的阻燃效果；
本发明能够在高温下形成稳定的碳层，同时由氮气生成的改性木质素纤维与海泡石纤维搭配，可以大量吸收热量，进而降低整体温度；另外，改性玻璃纤维的加入，其本身具有不燃性，并且形成的骨架在高温下保持稳定，防止了材料的崩解。因此，改性木质素纤维、海泡石纤维和改性玻璃纤维三者从气体阻燃、热量吸收及架构稳定性三个维度提高改性母粒的阻燃性。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为实现预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合实施例，对依据本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。
本发明所有实施例和对比例中的聚乙烯购于大韩油化，无规聚丙烯购于燕山石化，聚丙烯购于圣峰，木质素纤维购于信远新材料，玻璃纤维购于同辉。
实施例1：一种改性塑料母粒，所述改性塑料母粒包括以下原料：载体树脂、海泡石纤维、改性木质素纤维和改性玻璃纤维，其中载体树脂由质量比为1:1:1的聚乙烯、无规聚丙烯和聚丙烯组成，所述改性木质素纤维的制备方法包括以下步骤：
(1)将木质素溶于碱性溶液中，然后加入甲醛混合，然后进行加热获得混合物；
(2)在混合物中加入三聚氰胺并保温，随后加入稀盐酸搅拌，静置生成沉淀，过滤，固体使用蒸馏水洗涤，干燥后即为改性木质素纤维。
所述步骤(1)中木质素、碱性溶液和甲醛三者的比值为4g:100mL:2mL，其中碱性溶液是指质量分数为1%的氢氧化钠溶液，所述升温是指升温至温度70℃。
所述步骤(2)中混合物、三聚氰胺和稀盐酸之间的比值为150mL:2g:10mL，其中稀盐酸的质量分数为35%，所述干燥的时间和温度分别为1h、80℃。
所述改性玻璃纤维的制备方法为：玻璃纤维与无水乙醇混合并超声处理，加入乙烯基三乙氧基硅烷升温搅拌混合，然后冷却至室温，离心分离后得到固体，真空干燥即为改性玻璃纤维。
所述玻璃纤维、无水乙醇和乙烯基三乙氧基硅烷三者的比值为10g:100mL:2g，所述超声处理的时间为20min，所述升温的时间和温度分别为20min、50℃，所述真空干燥的时间和温度分别为30min、70℃。
一种改性塑料母粒的制备方法，所述改性塑料母粒的制备方法包括以下步骤：
A1：将载体树脂加入到高速混合机内加热，高速混合形成混合料a；
A2：改性木质素纤维加入无水乙醇中并超声处理，然后加到高速混合机内，继续往高速混合机内加入海泡石纤维、改性玻璃纤维并升温搅拌得到混合料b；
A3：将混合料a与混合料b投到双螺杆挤出机中共混挤出，切粒，干燥，获得改性塑料母料。
所述步骤A1中加热的温度和时间分别为260℃、10min，所述高速混合的转速为1800r/min。
所述步骤A2中改性木质素纤维、无水乙醇、海泡石纤维和改性玻璃纤维四者之间的比值为10g:50mL:5g:5g，所述超声处理的时间为8min，所述升温是指升温至210℃，搅拌的时间为12min。
所述步骤A3中混合料a与混合料b的质量比为150:30，所述干燥的温度为70℃。
实施例2：一种改性塑料母粒，所述改性塑料母粒包括以下原料：载体树脂、海泡石纤维、改性木质素纤维和改性玻璃纤维，其中载体树脂由质量比为1:1.5:2的聚乙烯、无规聚丙烯和聚丙烯组成，所述改性木质素纤维的制备方法包括以下步骤：
(1)将木质素溶于碱性溶液中，然后加入甲醛混合，然后进行加热获得混合物；
(2)在混合物中加入三聚氰胺并保温，随后加入稀盐酸搅拌，静置生成沉淀，过滤，固体使用蒸馏水洗涤，干燥后即为改性木质素纤维。
所述步骤(1)中木质素、碱性溶液和甲醛三者的比值为5g:125mL:3.5mL，其中碱性溶液是指质量分数为3%的氢氧化钠溶液，所述升温是指升温至75℃。
所述步骤(2)中混合物、三聚氰胺和稀盐酸之间的比值为165mL:4g:12mL，其中稀盐酸的质量分数为37%，所述干燥的时间和温度分别为1.5h、90℃。
所述改性玻璃纤维的制备方法为：玻璃纤维与无水乙醇混合并超声处理，加入乙烯基三乙氧基硅烷升温搅拌混合，然后冷却至室温，离心分离后得到固体，真空干燥即为改性玻璃纤维。
所述玻璃纤维、无水乙醇和乙烯基三乙氧基硅烷三者的比值为13g:110mL:4g，所述超声处理的时间为25min，所述升温的时间和温度分别为25min、55℃，所述真空干燥的时间和温度分别为35min、75℃。
一种改性塑料母粒的制备方法，所述改性塑料母粒的制备方法包括以下步骤：
A1：将载体树脂加入到高速混合机内加热，高速混合形成混合料a；
A2：改性木质素纤维加入无水乙醇中并超声处理，然后加到高速混合机内，继续往高速混合机内加入海泡石纤维、改性玻璃纤维并升温搅拌得到混合料b；
A3：将混合料a与混合料b投到双螺杆挤出机中共混挤出，切粒，干燥，获得改性塑料母料。
所述步骤A1中加热的温度和时间分别为265℃、11min，所述高速混合的转速为1900r/min。
所述步骤A2中改性木质素纤维、无水乙醇、海泡石纤维和改性玻璃纤维四者之间的比值为13g:60mL:6g:6g，所述超声处理的时间为10min，所述升温是指升温至215℃，搅拌的时间为12min。
所述步骤A3中混合料a与混合料b的质量比为165:38，所述干燥的温度为75℃。
实施例3：一种改性塑料母粒，所述改性塑料母粒包括以下原料：载体树脂、海泡石纤维、改性木质素纤维和改性玻璃纤维，其中载体树脂由质量比为1:2:3的聚乙烯、无规聚丙烯和聚丙烯组成，所述改性木质素纤维的制备方法包括以下步骤：
(1)将木质素溶于碱性溶液中，然后加入甲醛混合，然后进行加热获得混合物；
(2)在混合物中加入三聚氰胺并保温，随后加入稀盐酸搅拌，静置生成沉淀，过滤，固体使用蒸馏水洗涤，干燥后即为改性木质素纤维。
所述步骤(1)中木质素、碱性溶液和甲醛三者的比值为6g:150mL:5mL，其中碱性溶液是指质量分数为5%的氢氧化钠溶液，所述升温是指升温至80℃。
所述步骤(2)中混合物、三聚氰胺和稀盐酸之间的比值为180mL:6g:15mL，其中稀盐酸的质量分数为38%，所述干燥的时间和温度分别为2h、100℃。
所述改性玻璃纤维的制备方法为：玻璃纤维与无水乙醇混合并超声处理，加入乙烯基三乙氧基硅烷升温搅拌混合，然后冷却至室温，离心分离后得到固体，真空干燥即为改性玻璃纤维。
所述玻璃纤维、无水乙醇和乙烯基三乙氧基硅烷三者的比值为15g:120mL:5g，所述超声处理的时间为30min，所述升温的时间和温度分别为30min、60℃，所述真空干燥的时间和温度分别为40min、80℃。
一种改性塑料母粒的制备方法，所述改性塑料母粒的制备方法包括以下步骤：
A1：将载体树脂加入到高速混合机内加热，高速混合形成混合料a；
A2：改性木质素纤维加入无水乙醇中并超声处理，然后加到高速混合机内，继续往高速混合机内加入海泡石纤维、改性玻璃纤维并升温搅拌得到混合料b；
A3：将混合料a与混合料b投到双螺杆挤出机中共混挤出，切粒，干燥，获得改性塑料母料。
所述步骤A1中加热的温度和时间分别为270℃、12min，所述高速混合的转速为2000r/min。
所述步骤A2中改性木质素纤维、无水乙醇、海泡石纤维和改性玻璃纤维四者之间的比值为15g:70mL:7g:8g，所述超声处理的时间为12min，所述升温是指升温至220℃，搅拌的时间为13min。
所述步骤A3中混合料a与混合料b的质量比为180:45，所述干燥的温度为80℃。
对比例1：在实施例2的基础上，一种改性塑料母粒，所述改性塑料母粒包括以下原料：载体树脂、海泡石纤维、木质素纤维和改性玻璃纤维，其中载体树脂由质量比为1:1.5:2的聚乙烯、无规聚丙烯和聚丙烯组成。
所述改性玻璃纤维的制备方法为：玻璃纤维与无水乙醇混合并超声处理，加入乙烯基三乙氧基硅烷升温搅拌混合，然后冷却至室温，离心分离后得到固体，真空干燥即为改性玻璃纤维。
所述玻璃纤维、无水乙醇和乙烯基三乙氧基硅烷三者的比值为13g:110mL:4g，所述超声处理的时间为25min，所述升温是指升温至55℃，所述真空干燥的时间和温度分别为35min、75℃。
一种改性塑料母粒的制备方法，所述改性塑料母粒的制备方法包括以下步骤：
A1：将载体树脂加入到高速混合机内加热，高速混合形成混合料a；
A2：木质素纤维加入无水乙醇中并超声处理，然后加到高速混合机内，继续往高速混合机内加入海泡石纤维、改性玻璃纤维并升温搅拌得到混合料b；
A3：将混合料a与混合料b投到双螺杆挤出机中共混挤出，切粒，干燥，获得改性塑料母料。
所述步骤A1中加热的温度和时间分别为265℃、11min，所述高速混合的转速为1900r/min。
所述步骤A2中木质素纤维、无水乙醇、海泡石纤维和改性玻璃纤维四者之间的比值为13g:60mL:6g:6g，所述超声处理的时间为10min，所述升温是指升温至215℃，搅拌的时间为12min。
所述步骤A3中混合料a与混合料b的质量比为165:38，所述干燥的温度为75℃。
对比例2：在实施例2的基础上，去掉原料中的海泡石纤维，用等质量的改性木质素纤维替换，其他条件与实施例2一致。
对比例3：在实施例2的基础上，去掉原料中的改性木质素纤维，用等质量的海泡石纤维替代，其他条件与实施例2一致。
对比例4：在实施例2的基础上，去掉原料中的改性玻璃纤维，用等质量的改性木质素纤维替代，其他条件与实施例2一致。
性能测试：阻燃性能测定：实施例1-3和对比例1-4所得到的塑料母粒作为试样，按照国家标准GB/T 1040-2008制成样条，样条参考国家标准GB/T 2406-2008进行阻燃性能测试，另外参照国家标准GB/T 1634-2019对实施例1-3、对比例2和对比例4进行耐热性能测试，以上测试结果见表1。
表1 不同塑料母粒试样的阻燃和耐热性能测试结果表
试样 极限氧指数% 热变形温度℃
实施例1 33.7 234.2
实施例2 33.4 231.4
实施例3 32.7 236.0
对比例1 26.4 -
对比例2 25.8 180.3
对比例3 22.1 -
对比例4 26.1 203.6
从表1中可以得出，实施例1-3的极限氧指数大于对比例1-4，热变形温度也大于对比例2和对比例4。对比例1中未对木质素纤维进行改性，木质素纤维的含氮量较少于改性木质素纤维，减少了氮气的生成，进而塑料母粒的阻燃效果下降；对比例2-4中缺少了改性木质素纤维、海泡石纤维和改性玻璃纤维任一种，塑料母粒的阻燃性能降低，改性木质素纤维、海泡石纤维和改性玻璃纤维三者能从气体阻燃、热量吸收及架构稳定性三个维度提高改性母粒的阻燃性能。改性木质素纤维在高温下形成稳定的碳层，同时由氮气生成的改性木质素纤维与海泡石纤维搭配，可以大量吸收热量，进而降低整体温度；另外，改性玻璃纤维的加入，其本身具有不燃性，并且形成的骨架在高温下保持稳定，防止了材料的崩解。对比例2中缺少海泡石纤维的存在，其热量得不到吸收进而塑料母粒的软化温度降低，对比例4中缺少了改性玻璃纤维，没有骨架支撑的作用，进而塑料母粒的软化温度也下降。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限定本发明，任何本领域技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简介修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (9)

1.一种改性塑料母粒，其特征在于，所述改性塑料母粒包括以下原料：载体树脂、海泡石纤维、改性木质素纤维和改性玻璃纤维，其中载体树脂由质量比为1:1-2:1-3的聚乙烯、无规聚丙烯和聚丙烯组成，所述改性木质素纤维的制备方法包括以下步骤：
(1)将木质素溶于碱性溶液中，然后加入甲醛混合，然后进行加热获得混合物；
(2)在混合物中加入三聚氰胺并保温，随后加入稀盐酸搅拌，静置生成沉淀，过滤，固体使用蒸馏水洗涤，干燥后即为改性木质素纤维。
2.根据权利要求1所述的一种改性塑料母粒，其特征在于，所述步骤(1)中木质素、碱性溶液和甲醛三者的比值为4-6g:100-150mL:2-5mL，其中碱性溶液是指质量分数为1-5%的氢氧化钠溶液，所述加热的时间和温度分别为1-2h、70-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种改性塑料母粒，其特征在于，所述步骤(2)中混合物、三聚氰胺和稀盐酸之间的比值为150-180mL:2-6g:10-15mL，其中稀盐酸的质量分数为35-38%，所述干燥的时间和温度分别为1-2h、80-100℃。
4.根据权利要求1所述的一种改性塑料母粒，其特征在于，所述改性玻璃纤维的制备方法为：玻璃纤维与无水乙醇混合并超声处理，加入乙烯基三乙氧基硅烷升温搅拌混合，然后冷却至室温，离心分离后得到固体，真空干燥即为改性玻璃纤维。
5.根据权利要求4所述的一种改性塑料母粒，其特征在于，所述玻璃纤维、无水乙醇和乙烯基三乙氧基硅烷三者的比值为10-15g:100-120mL:2-5g，所述超声处理的时间为20-30min，所述升温是指升温至50-60℃，所述真空干燥的时间和温度分别为30-40min、70-80℃。
6.一种如权利要求1所述的改性塑料母粒的制备方法，其特征在于，所述改性塑料母粒的制备方法包括以下步骤：
A1：将载体树脂加入到高速混合机内加热，高速混合形成混合料a；
A2：改性木质素纤维加入无水乙醇中并超声处理，然后加到高速混合机内，继续往高速混合机内加入海泡石纤维、改性玻璃纤维并升温搅拌得到混合料b；
A3：将混合料a与混合料b投到双螺杆挤出机中共混挤出，切粒，干燥，获得改性塑料母料。
7.根据权利要求6所述的一种改性塑料母粒的制备方法，其特征在于，所述步骤A1中加热的温度和时间分别为260-270℃、10-12min，所述高速混合的转速为1800-2000r/min。
8.根据权利要求6所述的一种改性塑料母粒的制备方法，其特征在于，所述步骤A2中改性木质素纤维、无水乙醇、海泡石纤维和改性玻璃纤维四者之间的比值为10-15g:50-70mL:5-7g:5-8g，所述超声处理的时间为8-12min，所述升温是指升温至210-220℃，搅拌的时间为12-13min。
9.根据权利要求6所述的一种改性塑料母粒的制备方法，其特征在于，所述步骤A3中混合料a与混合料b的质量比为150-180:30-45，所述干燥的温度为70-80℃。
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