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CN119258568A - 一种用于还原回收氯硅烷分离提纯的隔板耦合工艺 - Google Patents

一种用于还原回收氯硅烷分离提纯的隔板耦合工艺 Download PDF

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CN119258568A
CN119258568A CN202411335976.4A CN202411335976A CN119258568A CN 119258568 A CN119258568 A CN 119258568A CN 202411335976 A CN202411335976 A CN 202411335976A CN 119258568 A CN119258568 A CN 119258568A
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Abstract

本发明公开了一种用于还原回收氯硅烷分离提纯的隔板耦合工艺，包括两台隔板精馏塔、换热器及附属设备。本发明通过两台串联并耦合的隔板精馏塔不仅实现还原回收氯硅烷组分的高效分离，还对产品进行提纯，满足大型还原炉及电子级多晶硅的生产要求，与现有工艺相比，显著提高分离效率，降低杂质纯度，并且大幅度降低分离系统的能耗，具备优异的工业应用优势。

Description

一种用于还原回收氯硅烷分离提纯的隔板耦合工艺
技术领域
本发明属于氯硅烷分离技术领域，尤其涉及一种用于还原回收氯硅烷分离提纯的隔板耦合工艺。
背景技术
多晶硅是光伏产业和半导体产业的基础原料，目前，多晶硅的主要生产工艺是改良西门子法。首先利用冶金硅与氯化氢反应合成三氯氢硅粗品，然后对三氯氢硅粗品进行精馏提纯得到高纯三氯氢硅，接着通过还原反应和化学气相沉积(CVD)将高纯三氯氢硅转化成高纯度的多晶硅，还原后产生的尾气进行干法回收，回收的氢气返回还原工序，回收的液相氯硅烷送至精馏装置进行氯硅烷的组分分离，分离得到的高纯三氯氢硅返回还原工序，四氯化硅送至冷氢化工序制备三氯氢硅，二氯二氢硅则和四氯化硅反应生成三氯氢硅后也送至精馏工序。改良西门子法实现了氢气和氯硅烷的闭路循环利用，具有成熟、安全性能较好、容易扩建的优势。
三氯氢硅的氢还原过程中，三氯氢硅的转化率只有约10％，导致还原尾气中存在大量未反应的三氯氢硅，回收过程势必需要大量能耗。同时，还原反应过程除了副产四氯化硅和二氯二氢硅，还会生成比四氯化硅沸点更高的六氯乙硅烷等聚合氯硅烷，同时还有沸点比二氯二氢硅低的轻杂、沸点介于三氯氢硅和四氯化硅之间的重杂产生。因此，还原回收氯硅烷的分离提纯工艺很重要，关系着多晶硅产品的品质。
专利CN105366681B公开了还原生产多晶硅回收的氯硅烷的处理方法和装置、多晶硅生产中的氯硅烷的处理方法和系统，包含三台精馏塔及附属设备连接而成。装置只能进行简单的组分分离，并未对产品进行精制，导致产品纯度很低，无法满足市场对多晶硅越来越高的品质需求。
专利CN209411790U公开了一种用于还原氯硅烷提纯的精馏节能装置，采用三塔精馏塔组成的精馏工艺，其中两台精馏塔为串塔结构。然而，该工艺存在流程很复杂，并且分离得到的四氯化硅并未脱除高沸物，三氯氢硅产品没有脱除轻杂和重杂，导致分离回收产品纯度不高等缺点，不存在应用价值。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种用于还原回收氯硅烷分离提纯的隔板耦合工艺，以还原回收氯硅烷为原料，通过两台串联并耦合的隔板精馏塔不仅实现还原回收氯硅烷组分的高效分离，还对产品进行提纯，满足大型还原炉及电子级多晶硅的生产要求，与现有工艺相比，显著提高分离效率，降低杂质纯度，并且大幅度降低分离系统的能耗，具备优异的工业应用优势。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于还原回收氯硅烷分离提纯的隔板耦合工艺，利用隔板精馏和热耦合技术集成的分离提纯工艺进行还原回收氯硅烷的组分分离和提纯，包括以下步骤：
步骤一：还原回收氯硅烷从隔板精馏一塔的隔板进料侧中上部进入。隔板精馏一塔隔板两侧上升的气相汇于隔板上方的公共精馏段，隔板两侧下降的液相汇于隔板底部的公共提馏段，公共精馏段底部的液相根据产品需求按质量比为0.3:1～1.2:1分配至隔板两侧；从隔板精馏一塔塔顶得到四氯化硅含量＜50ppm的三氯氢硅和二氯二氢硅，从隔板精馏一塔的隔板采出侧的中下部得到三氯氢硅含量＜50ppm和高沸物(Si2Cl6)含量＜0.1ppm的四氯化硅，从隔板精馏一塔的塔釜排出沸点高于四氯化硅的高沸物。
步骤二：隔板精馏一塔塔顶得到的三氯氢硅和二氯二氢硅从隔板精馏二塔的隔板进料侧中上部进入，隔板精馏二塔隔板两侧上升的气相汇于隔板上方的公共精馏段，隔板两侧下降的液相汇于隔板底部的公共提馏段，公共精馏段底部的液相根据产品要求按质量比为0.1:1～1:1分配至隔板两侧；从隔板精馏二塔的塔顶排出轻杂，从隔板精馏二塔的公共精馏段侧采得到轻杂含量＜15ppm的二氯二氢硅，从隔板精馏二塔的隔板采出侧中下部得到重杂含量＜1.0ppm的高纯三氯氢硅，从隔板精馏二塔的塔釜排出重杂。
本发明还提供一种用于还原回收氯硅烷分离提纯的隔板耦合系统，包括：隔板精馏一塔、隔板精馏二塔、隔板精馏一塔再沸器、隔板精馏一塔冷凝器、隔板精馏二塔再沸器和隔板精馏二塔冷凝器。
所述隔板精馏一塔的塔内设置一块垂直隔板，将隔板精馏一塔分为公共精馏段、隔板进料侧、隔板采出侧和公共提馏段。
所述隔板精馏二塔的塔内设置一块垂直隔板，将隔板精馏二塔分为公共精馏段、隔板进料侧、隔板采出侧和公共提馏段。
所述隔板精馏一塔的塔顶气相出口分别与隔板精馏一塔冷凝器的壳程气相入口、隔板精馏二塔再沸器的壳程气相入口相连接，隔板精馏一塔冷凝器的壳程液相出口和隔板精馏二塔再沸器的壳程液相出口合并后，分别与隔板精馏一塔塔顶回流口、脱除四氯化硅的三氯氢硅和二氯二氢硅出料管线相连接。
所述隔板精馏一塔的隔板进料侧中上部设置有进料口，与还原回收氯硅烷管线相连接；隔板采出侧中下部设置有四氯化硅采出口，与脱除三氯氢硅和高沸物的四氯化硅出料管线相连接。
所述隔板精馏一塔再沸器的液相进口与塔釜相连接，再沸器的气相出口与塔釜的气相进口相连接，塔釜的液相出口与高沸物出料管线相连接。
所述隔板精馏二塔的塔顶气相出口与隔板精馏二塔冷凝器的壳程气相入口相连接，隔板精馏二塔冷凝器的壳程液相出口分别与隔板精馏二塔塔顶回流口、轻杂出料管线相连接。
所述隔板精馏二塔的隔板进料侧中上部设置有进料口，与脱除四氯化硅的三氯氢硅和二氯二氢硅出料管线相连接；公共精馏段中部设置有液相二氯二氢硅采出口，与二氯二氢硅出料管线相连接；隔板采出侧中下部设置有高纯三氯氢硅采出口，与高纯三氯氢硅出料管线相连接。
所述隔板精馏二塔再沸器的液相进口与塔釜相连接，再沸器的气相出口与塔釜的气相进口相连接，塔釜的液相出口与重杂出料管线相连接。
优选的，所述隔板精馏一塔的公共精馏段的理论塔板数为35～55、隔板进料侧的理论塔板数为60～80、隔板采出侧的理论塔板数为60～80和公共提馏段的理论塔板数为10～30。
优选的，所述隔板精馏二塔的公共精馏段的理论塔板数为35～55、隔板进料侧的理论塔板数为50～70、隔板采出侧的理论塔板数为50～70和公共提馏段的理论塔板数为10～30。
优选的，所述隔板精馏一塔的塔顶压力为0.6～0.8MPaG，塔顶温度为90～110℃，回流比为1.5:1～3:1。
优选的，所述隔板精馏二塔的塔顶压力为0.2～0.4MPaG，塔顶温度为40～60℃，回流比为250:1～350:1。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：
本发明提供了一种用于还原回收氯硅烷分离提纯的隔板耦合工艺，利用隔板精馏和热耦合技术集成的分离提纯工艺，不仅实现还原回收氯硅烷的高效分离，还对产品进行提纯，满足大型还原炉及电子级多晶硅的生产要求。与现有工艺相比，显著提高分离效率，降低杂质纯度，并且单一氯硅烷产品的杂质含量降低80％以上，装置能耗也降低了30％以上。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本发明用于还原回收氯硅烷分离提纯的隔板耦合系统的设备结构及流程图，其中：T1、隔板精馏一塔，T2、隔板精馏二塔，E1、隔板精馏一塔再沸器，E2、隔板精馏一塔冷凝器，E3、隔板精馏二塔再沸器，E4、隔板精馏二塔冷凝器；T1-1、隔板精馏一塔公共精馏段，T1-2、隔板精馏一塔隔板进料侧，T1-3、隔板精馏一塔隔板采出侧，T1-4、隔板精馏一塔公共提馏段，T2-1、隔板精馏二塔公共精馏段，T2-2、隔板精馏二塔隔板进料侧，T2-3、隔板精馏二塔隔板采出侧，T2-4、隔板精馏二塔公共提馏段。
图2为对比例1中的工艺流程图，其中：T3、还原精馏一塔，T4、还原精馏二塔，E5、还原精馏一塔再沸器，E6、还原精馏一塔冷凝器，E7、还原精馏二塔再沸器，E8、还原精馏二塔冷凝器；T3-1、还原精馏一塔精馏段，T3-2、还原精馏一塔提馏段，T4-1、还原精馏二塔精馏段，T4-2、还原精馏二塔提馏段。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
术语“第一”、“第二”、“T1”、“T2”、“E1”、“E2”、“T1-1”、“T1-2”、“T1-3”、“T1-4”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。此外，术语“水平”、“竖直”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。本发明中的术语“垂直”是相对于地面方向垂直。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以视具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
本发明实施例所用各原料均通过市售购买得到。
本发明提供一种用于还原回收氯硅烷分离提纯的隔板耦合工艺，工艺流程图如图1所述，隔板耦合系统包括隔板精馏一塔T1、隔板精馏二塔T2、隔板精馏一塔再沸器E1、隔板精馏一塔冷凝器E2、隔板精馏二塔再沸器E3和隔板精馏二塔冷凝器E4。
所述隔板精馏一塔T1的塔内设置一块垂直隔板，将隔板精馏一塔T1分为公共精馏段T1-1、隔板进料侧T1-2、隔板采出侧T1-3和公共提馏段T1-4。
所述隔板精馏一塔T1的塔顶气相出口分别与隔板精馏一塔T1冷凝器E2的壳程气相入口、隔板精馏二塔T2再沸器E3的壳程气相入口相连接，隔板精馏一塔T1冷凝器E2的壳程液相出口和隔板精馏二塔T2再沸器E3的壳程液相出口合并后，分别与隔板精馏一塔T1塔顶回流口、脱除四氯化硅的三氯氢硅和二氯二氢硅出料管线相连接。
所述隔板精馏一塔T1的隔板进料侧T1-2中上部设置有进料口，与还原回收氯硅烷管线相连接；隔板采出侧T1-3中下部设置有四氯化硅采出口，与脱除三氯氢硅和高沸物的四氯化硅出料管线相连接。
所述的隔板精馏一塔T1再沸器E1的液相进口与塔釜相连接，再沸器E1的气相出口与塔釜的气相进口相连接，塔釜的液相出口与高沸物出料管线相连接。
所述隔板精馏一塔T1的公共精馏段T1-1底部设置有液体收集再分配器，液体根据产品需求按质量比为0.3:1～1.2:1分配至隔板两侧。
所述隔板精馏二塔T2的塔内设置一块垂直隔板，将隔板精馏二塔T2分为公共精馏段T2-1、隔板进料侧T2-2、隔板采出侧T2-3和公共提馏段T2-4。
所述隔板精馏二塔T2的塔顶气相出口与隔板精馏二塔T2冷凝器E4的壳程气相入口相连接，隔板精馏二塔T2冷凝器E4的壳程液相出口分别与隔板精馏二塔T2塔顶回流口和轻杂出料管线相连接。
所述隔板精馏二塔T2的隔板进料侧T2-2中上部设置有进料口，与脱除四氯化硅的三氯氢硅和二氯二氢硅出料管线相连接；公共精馏段T2-1中部设置有二氯二氢硅采出口，与二氯二氢硅出料管线相连接；隔板采出侧T2-3中下部设置有高纯三氯氢硅采出口，与高纯三氯氢硅出料管线相连接。
所述的隔板精馏二塔T2再沸器E3的液相进口与塔釜相连接，再沸器E3的气相出口与塔釜的气相进口相连接，塔釜的液相出口与重杂出料管线相连接。
所述隔板精馏二塔T2的公共精馏段T2-1底部设置有液体收集再分配器，液体根据产品需求按质量比为0.1:1～1:1分配至隔板两侧。
在本发明的一些实施例中，隔板精馏一塔T1的公共精馏段T1-1的理论塔板数为35～55、隔板进料侧T1-2的理论塔板数为60～80、隔板采出侧T1-3的理论塔板数为60～80和公共提馏段T1-4的理论塔板数为10～30。隔板精馏一塔T1内部的隔板可以中心设置，也可以偏心设置，根据原料组成及分离指标计算确定。
在本发明的一些实施例中，隔板精馏二塔T2的公共精馏段T2-1的理论塔板数为35～55、隔板进料侧T2-2的理论塔板数为50～70、隔板采出侧T2-3的理论塔板数为50～70和公共提馏段T2-4的理论塔板数为10～30。隔板精馏二塔T2内部的隔板可以中心设置，也可以偏心设置，根据原料组成及分离指标计算确定。
在本发明的一些实施例中，隔板精馏一塔(T1)的塔顶压力为0.6～0.8MPaG，塔顶温度为90～110℃，回流比为1.5:1～3:1。
在本发明的一些实施例中，隔板精馏二塔(T2)的塔顶压力为0.2～0.4MPaG，塔顶温度为40～60℃，回流比为250:1～350:1。
以下通过实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
本例以还原回收氯硅烷处理量410892kg/h进行核算说明。
按照图1的工艺流程进行还原回收氯硅烷的分离提纯，用于还原回收氯硅烷分离提纯的隔板耦合系统包括隔板精馏一塔T1、隔板精馏二塔T2、隔板精馏一塔再沸器E1(其以0.5MPaG的饱和蒸汽为热源的热虹吸再沸器)、隔板精馏一塔冷凝器E2(其以循环水为冷凝介质的冷凝器)、隔板精馏二塔再沸器E3和隔板精馏二塔冷凝器E4(其以循环水为冷凝介质的冷凝器)；隔板精馏一塔T1的塔顶压力为0.63MPaG，塔顶温度101.2℃，塔顶回流比为2.2：1，隔板精馏一塔冷凝器E2控制的物料温度为90℃；隔板精馏二塔T2的塔顶压力为0.35MPaG，塔顶温度55.9℃，塔顶回流比为299:1，隔板精馏二塔冷凝器E4控制的物料温度为46℃。
所述隔板精馏一塔T1内中部设置一块垂直的隔板，将隔板精馏一塔T1分为公共精馏段T1-1、隔板进料侧T1-2、隔板采出侧T1-3和公共提馏段T1-4；公共精馏段T1-1、隔板进料侧T1-2、隔板采出侧T1-3和公共提馏段T1-4装填有规整填料-塔盘复合的分离元件，公共精馏段T1-1的理论板数为45，隔板进料侧T1-2的理论板数为75，隔板采出侧T1-3的理论板数为75，公共提馏段T1-4的理论板数为15。
所述隔板精馏一塔T1的塔顶气相出口分别与隔板精馏一塔T1冷凝器E2的壳程气相入口、隔板精馏二塔T2再沸器E3的壳程气相入口相连接，隔板精馏一塔T1冷凝器E2的壳程液相出口和隔板精馏二塔T2再沸器E3的壳程液相出口合并后，分别与隔板精馏一塔T1塔顶回流口、脱除四氯化硅的三氯氢硅和二氯二氢硅出料管线相连接。
所述隔板精馏一塔T1的隔板进料侧T1-2的理论板数为6处设置有进料口，与还原回收氯硅烷管线相连接；隔板采出侧T1-3的理论板数为61处设置有四氯化硅采出口，与脱除三氯氢硅和高沸物的四氯化硅出料管线相连接。
所述的隔板精馏一塔T1再沸器E1的液相进口与塔釜相连接，再沸器E1的气相出口与塔釜的气相进口相连接，塔釜的液相出口与高沸物出料管线相连接。
所述隔板精馏一塔T1的公共精馏段T1-1底部设置有液体收集再分配器，液体根据产品需求按质量比为0.53:1分配至隔板进料侧和隔板采出侧。
所述隔板精馏二塔T2的塔内设置一块垂直隔板，将隔板精馏二塔T2分为公共精馏段T2-1、隔板进料侧T2-2、隔板采出侧T2-3和公共提馏段T2-4；公共精馏段T2-1、隔板进料侧T2-2、隔板采出侧T2-3和公共提馏段T2-4装填有规整填料-塔盘复合的分离元件，公共精馏段T2-1的理论板数为45，隔板进料侧T2-2的理论板数为60，隔板采出侧T2-3的理论板数为60，公共提馏段T2-4的理论板数为15。
所述隔板精馏二塔T2的塔顶气相出口与隔板精馏二塔T2冷凝器E4的壳程气相入口相连接，隔板精馏二塔T2冷凝器E4的壳程液相出口分别与隔板精馏二塔T2塔顶回流口和轻杂出料管线相连接。
所述隔板精馏二塔T2的隔板进料侧T2-2的理论板数为31处设置有进料口，与脱除四氯化硅的三氯氢硅和二氯二氢硅出料管线相连接；公共精馏段T2-1的理论板数为16处设置有二氯二氢硅采出口，与二氯二氢硅出料管线相连接；隔板采出侧T2-3的理论板数为46处设置有高纯三氯氢硅采出口，与高纯三氯氢硅出料管线相连接。
所述的隔板精馏二塔T2再沸器E3的液相进口与塔釜相连接，再沸器E3的气相出口与塔釜的气相进口相连接，塔釜的液相出口与重杂出料管线相连接。
所述隔板精馏二塔T2的公共精馏段T2-1底部设置有液体收集再分配器，液体根据产品需求按质量比为0.137:1分配至隔板进料侧和隔板采出侧。
将压力为0.9MPaG、温度为80℃的还原回收氯硅烷从隔板精馏一塔T1的隔板进料侧T1-2的进料口进入，按照上述合适的塔结构与优化操作条件，计算结果如下：
隔板精馏一塔T1的再沸器E1的加热量为39124kw；
隔板精馏一塔T1的冷凝器E2的能耗为-17291kw，隔板精馏二塔T2的冷凝器E4的能耗为-19266kw，总冷负荷为-36557kw。
实施例的物料平衡表如表1所示。
对比例1
按照图2的工艺流程进行常规的还原回收氯硅烷分离提纯，常规的还原回收氯硅烷分离提纯装置包括还原精馏一塔T3、还原精馏二塔T4、还原精馏一塔的再沸器E5(其以0.5MPaG的饱和蒸汽为热源的热虹吸再沸器)、还原精馏一塔的冷凝器E6(其以循环水为冷凝介质的冷凝器)、还原精馏二塔的再沸器E7(其以0.2MPaG的饱和蒸汽为热源的热虹吸再沸器)、还原精馏二塔的冷凝器E8(其以循环水为冷凝介质的冷凝器)；还原精馏一塔T3的塔顶压力为0.63MPaG，塔顶温度101.2℃，塔顶回流比为2.2:1，还原精馏一塔冷凝器E6控制的物料温度为90℃；还原精馏二塔T4的塔顶压力为0.35MPaG，塔顶温度55.9℃，塔顶回流比为299:1，还原精馏二塔冷凝器E8控制的物料温度为46℃。
所述还原精馏一塔T3分为还原精馏一塔精馏段T3-1和还原精馏一塔提馏段T3-2，精馏段T3-1和提馏段T3-2装填有规整填料-塔盘复合的分离元件，精馏段T3-1的理论板数为60，提馏段T3-2的理论板数为75。
所述还原精馏一塔T3的塔顶气相出口与还原精馏一塔T3冷凝器E6的壳程气相入口入口相连接，还原精馏一塔T3冷凝器E6的壳程液相出口分别与还原精馏一塔T3塔顶回流口、脱除四氯化硅的三氯氢硅和二氯二氢硅出料管线相连接。
所述还原精馏一塔T3的还原精馏一塔提馏段T3-2的理论板数为46处设置有四氯化硅采出口，与脱除三氯氢硅和高沸物的四氯化硅出料管线相连接。
所述还原精馏一塔T3的再沸器E5的液相进口与塔釜相连接，再沸器E5的气相出口与塔釜的气相进口相连接，塔釜的液相出口与高沸物出料管线相连接；
所述的隔板精馏一塔T1再沸器E1的液相进口与塔釜相连接，再沸器E1的气相出口与塔釜的气相进口相连接，塔釜的液相出口与高沸物出料管线相连接。
所述还原精馏二塔T4分为还原精馏二塔精馏段T4-1和还原精馏二塔提馏段T4-2，精馏段T3-1和提馏段T3-2装填有规整填料-塔盘复合的分离元件，精馏段T4-1的理论板数为60，提馏段T4-2的理论板数为60；
所述还原精馏二塔T4的塔顶气相出口与还原精馏二塔T4冷凝器E8的壳程气相入口相连接，还原精馏二塔T4冷凝器E8的壳程液相出口分别与还原精馏二塔T4塔顶回流口和二氯二氢硅出料管线相连接。
所述还原精馏二塔T4的提馏段T4-2的理论板数为46处设置有高纯三氯氢硅采出口，与高纯三氯氢硅出料管线相连接。
所述的还原精馏二塔T4再沸器E7的液相进口与塔釜相连接，再沸器E7的气相出口与塔釜的气相进口相连接，塔釜的液相出口与重杂出料管线相连接。
将压力为0.9MPaG、温度为80℃的还原回收氯硅烷从还原精馏一塔T3的精馏段底部T3-1的进料口进入，按照上述合适的塔结构与实施例1相同的操作条件，计算结果如下：
还原精馏一塔T3的再沸器E5的加热量为39122kw，还原精馏二塔T4的再沸器E7的加热量为18661kw，总热负荷为57783kw；
还原精馏一塔T3的冷凝器E6的能耗为-35957kw，还原精馏二塔T4的冷凝器E8的能耗为-19266kw，总冷负荷为-55223kw。
实施例的物料平衡表如表1所示。
实施例1和对比例1的对比如表3～4所示：
表3实施例1和对比例1的产品对比
对比项 实施例1 对比例1 杂质含量减少比例
四氯化硅中Si2Cl6含量ppm ＜0.1 56.8 99.0％
二氯二氢硅中轻杂含量ppm 10.3 163 93.7％
三氯氢硅中重杂含量ppm 0.8 6.0 86.7％
表4实施例1和对比例1的能耗对比
对比项 实施例1 对比例1 能量节能比例
热负荷kw 39124 57783 32.3％
冷负荷kw 36557 55223 33.8％
通过表3和表4的对比可以发现，得益于隔板精馏和热耦合技术集成的分离提纯工艺，不仅实现还原回收氯硅烷的高效分离，还对产品进行提纯，满足大型还原炉及电子级多晶硅的生产要求。反应精馏和隔板精馏技术耦合的隔板反应精馏工艺，本发明所呈现的工艺与采用常规精馏的两塔工艺相比，分离效率更高，产品杂质含量更少，能量消耗更低。
最后应说明的是：以上仅为本发明的优先实施例而已，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明内容进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或全部技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明内容各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种用于还原回收氯硅烷分离提纯的隔板耦合工艺，其特征在于，包含以下步骤：
步骤一：还原氯硅烷从隔板精馏一塔(T1)的隔板进料侧(T1-2)中上部进入，隔板精馏一塔(T1)隔板两侧上升的气相汇于隔板上方的公共精馏段(T1-1)，隔板两侧下降的液相汇于隔板底部的公共提馏段(T1-4)，公共精馏段(T1-1)底部的液相分配至隔板两侧；从隔板精馏一塔(T1)塔顶得到脱除四氯化硅的三氯氢硅和二氯二氢硅，从隔板精馏一塔(T1)的隔板采出侧(T1-3)中下部得到脱除三氯氢硅和高沸物的四氯化硅，从隔板精馏一塔(T1)的塔釜排出沸点高于四氯化硅的高沸物。
步骤二：隔板精馏一塔(T1)塔顶得到的三氯氢硅和二氯二氢硅从隔板精馏二塔(T2)的隔板进料侧(T2-2)中上部进入，隔板精馏二塔(T2)隔板两侧上升的气相汇于隔板上方的公共精馏段(T2-1)，隔板两侧下降的液相汇于隔板底部的公共提馏段(T2-4)，公共精馏段(T2-1)底部的液相分配至隔板两侧；从隔板精馏二塔(T2)的塔顶排出轻杂，从隔板精馏二塔(T2)的公共精馏段(T2-1)侧采得到二氯二氢硅，从隔板精馏二塔(T2)的隔板采出侧(T2-3)中下部得到高纯三氯氢硅，从隔板精馏二塔(T2)的塔釜排出重杂。
2.如权利要求1所述的一种用于还原回收氯硅烷分离提纯的隔板耦合工艺，其特征在于：所述隔板精馏一塔(T1)的塔内设置一块垂直隔板，将隔板精馏一塔分为公共精馏段(T1-1)、隔板进料侧(T1-2)、隔板采出侧(T1-3)和公共提馏段(T1-4)。
所述隔板精馏一塔(T1)的公共精馏段(T1-1)的理论塔板数为35～55、隔板进料侧(T1-2)的理论塔板数为60～80、隔板采出侧(T1-3)的理论塔板数为60～80和公共提馏段(T1-4)的理论塔板数为10～30。
3.如权利要求1所述的一种用于还原回收氯硅烷分离提纯的隔板耦合工艺，其特征在于：所述隔板精馏二塔(T2)的塔内设置一块垂直隔板，将隔板精馏二塔分为公共精馏段(T2-1)、隔板进料侧(T2-2)、隔板采出侧(T2-3)和公共提馏段(T2-4)。
所述隔板精馏二塔(T2)的公共精馏段(T2-1)的理论塔板数为35～55、隔板进料侧(T2-2)的理论塔板数为50～70、隔板采出侧(T2-3)的理论塔板数为50～70和公共提馏段(T2-4)的理论塔板数为10～30。
4.根据权利要求1所述的一种用于还原回收氯硅烷分离提纯的隔板耦合工艺，其特征在于：所述隔板精馏一塔(T1)的塔顶气相出口分别与隔板精馏一塔(T1)冷凝器(E2)的壳程气相入口、隔板精馏二塔(T2)再沸器(E3)的壳程气相入口相连接，隔板精馏一塔(T1)冷凝器(E2)的壳程液相出口和隔板精馏二塔(T2)再沸器(E3)的壳程液相出口合并后，分别与隔板精馏一塔(T1)塔顶回流口、脱除四氯化硅的三氯氢硅和二氯二氢硅出料管线(S2)相连接。
所述隔板精馏一塔(T1)再沸器(E1)的液相进口与塔釜相连接，再沸器(E1)的气相出口与塔釜的气相进口相连接，塔釜的液相出口与高沸物出料管线(S4)相连接。
5.根据权利要求1所述的一种用于还原回收氯硅烷分离提纯的隔板耦合工艺，其特征在于：所述隔板精馏二塔(T2)的塔顶气相出口与隔板精馏二塔(T2)冷凝器(E4)的壳程气相入口相连接，隔板精馏二塔(T2)冷凝器(E4)的壳程液相出口分别与隔板精馏二塔(T2)塔顶回流口、轻杂出料管线(S5)相连接。
所述隔板精馏二塔(T2)公共精馏段(T2-1)的中部设置液相侧采口，与二氯二氢硅采出管线(S6)相连接。
所述隔板精馏二塔(T2)再沸器(E3)的液相进口与塔釜相连接，再沸器(E3)的气相出口与塔釜的气相进口相连接，塔釜的液相出口与重杂出料管线(S8)相连接。
6.根据权利要求1所述的一种用于还原回收氯硅烷分离提纯的隔板耦合工艺，其特征在于：所述隔板精馏一塔(T1)的塔顶压力为0.6～0.8MPaG，塔顶温度为90～110℃，回流比为1.5:1～3:1。
7.根据权利要求1所述的一种用于还原回收氯硅烷分离提纯的隔板耦合工艺，其特征在于：所述隔板精馏二塔(T2)的塔顶压力为0.2～0.4MPaG，塔顶温度为40～60℃，回流比为250:1～350:1。
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