CN119098126A - 一种高纯度三氟化磷的制备设备及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高纯度三氟化磷的制备设备及其制备方法，所述制备设备包括微通道反应器，包含若干反应模块，所述反应模块包括外凸设置于固定基板的侧面上的第一反应腔，所述固定基板的另一侧面上外凸设置若干第二反应腔，固定基板上设置有用于导通所述第一反应腔和第二反应腔的导料孔；所述固定基板上设置有进料孔，所述进料孔向外连接有相应的三通进料管；所述固定基板上设置有出料孔，所述出料孔向外连接有相应的排料管；冷凝器，包含两端固接有封板的冷凝筒体，所述冷凝筒体的顶部向上连接有顶部封闭设置的预冷筒体，所述排料管并联连接到所述预冷筒体的顶部。本发明不仅能够提高生产效率、且能够确保产品的质量稳定性。

Description

一种高纯度三氟化磷的制备设备及其制备方法

技术领域

本发明涉及三氟化磷生产技术领域，具体是指一种高纯度三氟化磷的制备设备及其制备方法，其能够实现三氟化磷的连续性生产，不仅能够提高生产效率、且能够确保产品的质量稳定性。

背景技术

三氟化磷可作为一种氟化剂，其可以进行离子转移，应用于电子工业、电池 制造、高分子材料和催化剂等领域；在半导体制造方面，文献报道，三氟化磷在微波作用下变为等离子气体进行掺杂可以显著改善半导体性能；在高分子材料领域，文献报道三氟化磷作为反应物可以合成出氟化有机二硫代磷酸盐、对苯二酸酯等具有很好防腐性能的高分子材料，具有良好的经济效益。

目前，三氟化磷的生产方法较为有限，其中以三氯化磷和无水氟化氢为原料进行置换反应，可产出三氟化磷和氯化氢，其化学反应方程式为：PCI3 + 3HF→ 3HCI + PF3。由于该置换的反应速率非常快、且反应热极强，因此很难将反应温度有效维持在40-60℃，导致只能采取间歇反应。其生产过程中，首先将三氯化磷转移至反应釜内，再将无水氟化氢缓慢间歇通入反应釜底部以进行反应，不仅生产效率低，且产品的品质难以稳定保持。

通过微通道反应器的介入，能够实现上述置换反应的连续性进行，从而提高生产效率和保持产品的品质稳定。但是，现有的微通道反应器的反应通道大多直接设置于反应器基板的表面，再由其他固定板对其进行密封闭合，为确保密封效果，反应器基板与相应固定板之间往往还夹设有相应的密封垫圈。虽然密封垫圈的设置能够一定程度上提升反应器的密封性，但是衔接缝总归是存在的，因此还是存在泄漏的隐患。一旦，反应过程中产生泄漏，将导致严重的生产事故发生；加之，现有的微通道反应器的换热性能也相对较难以被突破，导致连续性反应的反应温度很难有效被维持在合理的范围内。因此，现有的微通道反应器暂时无法被用于进行三氟化磷反应加工，导致三氟化磷的连续性生产无法被落地实施。

因此，设计一款既能够有效确保生产安全性，且能够有效大幅提升对反应温度的控制效果，从而实现三氟化磷的连续性生产，以有效明显提高生产效率和确保产品的质量稳定性的高纯度三氟化磷的制备设备及其制备方法是本发明的研究目的。

发明内容

针对上述现有技术存在的技术问题，本发明在于提供了一种高纯度三氟化磷的制备设备及其制备方法，该高纯度三氟化磷的制备设备及其制备方法能够有效解决上述现有技术存在的技术问题。

本发明的技术方案是：

一种高纯度三氟化磷的制备设备，包括：

微通道反应器，包含固定支架、以及并排固定安装于所述固定支架上的若干反应模块，所述反应模块包括若干排一体化成型外凸设置于相应的固定基板的侧面上的第一反应腔，同一排第一反应腔之间分别按间隔设置，相邻两排第一反应腔之间分别交错设置；所述固定基板的另一侧面上一体化成型外凸设置若干第二反应腔，所述第二反应腔分别倾斜设置于同一排第一反应腔的相邻两个第一反应腔的两侧之间、以及相邻两排第一反应腔的末个第一反应腔和首个第一反应腔之间，所述固定基板上设置有用于导通所述第一反应腔和第二反应腔的导料孔；所述固定基板上设置有连接到第一排的首个第一反应腔的进料孔，所述进料孔向外连接有相应的三通进料管；所述固定基板上设置有连接到最后一排的末个第一反应腔的出料孔，所述出料孔向外连接有相应的排料管；

冷凝器，包含两端固接有封板的冷凝筒体，所述冷凝筒体的两端分别密封固接有相应的冷媒流通容器，其中一个冷媒流通容器的端部向外连接有冷媒进入管，另一个冷媒流通容器向外连接有冷媒排出管，所述封板之间均匀分布贯穿安装有多个相应的冷凝管，外界冷媒经所述冷媒进入管进入，冷媒流经所述冷凝管后沿所述冷媒排出管进行排出；所述冷凝筒体的顶部向上连通连接有顶部封闭设置的预冷筒体，所述预冷筒体内设置有一相应的冷凝盘管，所述冷凝盘管的进料端连接到外界冷媒，冷凝盘管的出料端通过相应的虹吸三通管连接到其中一个冷凝管上；所述排料管并联连接到所述预冷筒体的顶部，所述冷凝筒体的底部向外设置有相应的物料排出管。

所述物料排出管连接到相应的一级精馏塔的进料端，所述一级精馏塔的出料端连接到相应的二级精馏塔的进料端，所述二级精馏塔的出料端连接到相应的物料充装设备的进料端。

所述第一反应腔与所述固定基板呈平行状态设置，所述第二反应腔与所述固定基板呈垂直状态设置。

所述第一反应腔呈椭圆形状设置，且所述第一反应腔的进料端一侧分别一体化成型设置有截面呈三角形状设置的挡块。

所述第二反应腔的顶部呈弧形状设置，所述第二反应腔的两侧分别设置有连通至所述导料孔的衔接孔。

所述第一反应腔、以及所述第二反应腔分别通过D打印方式一体化成型设置于所述固定基板上。

所述微通道反应器还包括换热机构，所述换热机构包含密封盖设于所述固定基板两侧的隔离罩盖，所述隔离罩盖的一端分别连接有若干个相应的换热介质排入管，隔离罩盖的另一端分别连接有若干个相应的换热介质输出管；所述换热介质排入管通过相应的换热介质进入总管和换热介质抽料泵连接到外界换热介质源，所述换热介质输出管通过相应的换热介质输出总管进行排出。

所述隔离罩盖与所述固定基板之间分别通过多个相应的对锁螺栓进行锁紧安装；所述隔离罩盖与所述固定基板的衔接处分别夹设有相应的密封垫圈。

所述三通进料管的进料端分别并联连接到相应的反应物进料管上。

一种高纯度三氟化磷的制备方法，基于上述所述的高纯度三氟化磷的制备设备，包含以下具步骤：

S1，通过所述三通进料管将反应物三氯化磷、无水氟化氢分别添加进入反应模块内，混合后的三氯化磷、无水氟化氢按顺序逐一交替经过所述第一反应腔、第二反应腔进行置换反应，反应温度维持在40至50℃，反应后的生成物沿所述排料管进行排出；

S2，生成物经所述预冷筒体的顶部进入，在预冷筒体内进行预冷后进入冷凝筒体进行冷凝处理；

S3，冷凝后的液态物料进入一级精馏塔，一级精馏冷凝温度在-80℃至-100℃之间，初步先将反应产生的副产物氯化氢分离回收；

S4，采出三氟化磷粗品转移至二级精馏塔进行二次精馏提纯，二级精馏冷凝温度保持在-80℃至-100℃之间；

S5，经过二级精馏后的电子级三氟化磷通过相应的物料充装设备充装至钢瓶。

本发明的优点：

1）本发明通过一体化加工方式（3D打印）以将若干排第一反应腔、以及若干第二反应腔一体化成型外凸设置于固定基板的侧面上，并通过导料孔的介入以实现第一反应腔和第二反应腔的逐一连通设置。反应过程中，反应物（三氯化磷和无水氟化氢）经所述三通进料管分别进入，混合后的物料按顺序逐一交替经过所述第一反应腔、第二反应腔进行置换反应，反应后的生成物沿排料管进行排出。其不仅具有足够的反应混料区域，且第一反应腔、第二反应腔与固定基板之间不存在衔接缝，因此，能够有效切实解决反应过程中的泄漏隐患，使本发明能够被顺利运用到三氟化磷的反应加工，以在确保安全性的前提下，实现三氟化磷的连续性反应加工。

2）由于三氟化磷的连续性反应加工能够明显提升生产效率，因此，后续的冷凝效率也需要随之进行提升。如果进行预冷冷凝器增设，其不仅生产成本会有所提升，且预冷所形成的部分液态物料在采出时容易夹带部分的气态物料，从而给后续的精馏纯化造成不良影响，很是麻烦。为此，本发明进一步于现有的冷凝器的冷凝筒体顶部连接有预冷筒体，预冷筒体内的冷凝盘管的进料端连接到外界冷媒、出料端则通过相应的虹吸三通管连接到其中一个冷凝管上。如此一来，在冷凝管内的冷媒的流通过程中，即可同步对冷凝盘管内的冷媒进行虹吸，以在较小的流量下使冷媒流经冷凝盘管，使处于预冷筒体内的物料能够被有效进行预冷处理，而预冷所形成的少量液态物料又能直接排入冷凝筒体内，以便于液体物料的采出作业，从而能够在不过度增加成本和能耗的条件下，有效提升本发明对生成物的冷凝效率，以辅助确保三氟化磷的连续性反应加工能够顺利进行。

3）本发明的第一反应腔与固定基板呈平行状态设置，第二反应腔与固定基板呈垂直状态设置，使物料在进入第一反应腔时能够形成纵向面混合，而在进入第二反应腔时则形成倾斜横向面混合，且纵向面混合、倾斜横向面混合交替进行，从而有效确保物料的混合效果，以确保三氟化磷反应加工的顺利进行。

4）本发明的第一反应腔呈椭圆形状设置，且第一反应腔的进料端一侧分别一体化成型设置有截面呈三角形状设置的挡块，使流经第一反应腔的物料能够形成合理的扰流、涡流，以进一步有效确保物料的混合效果，从而进一步确保三氟化磷反应加工的顺利进行。

5）本发明的第二反应腔的顶部呈弧形状设置，第二反应腔的两侧分别设置有连通至导料孔的衔接孔，既能够确保物料的流通顺畅性，且在弧形顶部的导向下，能够使物料形成一定的扰流、涡流，以进一步有效确保物料的混合效果，从而进一步确保三氟化磷反应加工的顺利进行。

6）本发明的换热机构包含密封盖设于固定基板两侧的隔离罩盖，隔离罩盖的一端分别连接有若干个相应的换热介质排入管，隔离罩盖的另一端分别连接有若干个相应的换热介质输出管。由于本发明的第一反应腔、以及第二反应腔是有规律的外凸设置，通过多点横向输入、排出的方式以对换热介质进行流通，可有效使换热介质更加快速、充分地与反应区域进行接触，从而达到更好的换热效果，以将连续性反应的反应温度有效维持在合理的范围内，进而使本发明能够进一步被顺利运用到三氟化磷的反应加工当中，以实现三氟化磷的连续性反应加工。

附图说明

图1为本发明的结构示意图。

图2为微通道反应器的结构示意图。

图3为冷凝器的结构示意图。

图4为微通道反应器去掉固定支架后的结构示意图。

图5为反应模块的结构示意图。

图6为反应模块的另一侧结构示意图。

图7为反应模块的第一反应腔和第二反应腔的衔接示意图。

图8为第一反应腔的剖视图。

图9为第二反应腔的剖视图。

附图中：固定支架1、反应模块2、第一反应腔201、固定基板202、第二反应腔203、衔接孔2031、进料孔2041、三通进料管2042、出料孔2051、排料管2052、导料孔3、挡块4、换热机构5、隔离罩盖501、换热介质排入管502、换热介质输出管503、换热介质进入总管504、换热介质抽料泵505、换热介质输出总管506、对锁螺栓6、反应物进料管7、生成物输出管8、冷凝器9、封板901、冷凝筒体902、冷媒流通容器903、冷凝管904、预冷筒体905、冷凝盘管906、冷媒进入管10、冷媒排出管11、虹吸三通管12、物料排出管13、一级精馏塔14、二级精馏塔15。

具体实施方式

为了便于本领域技术人员理解，现将实施例结合附图对本发明的结构作进一步详细描述：

实施例一

参考图1-9，一种高纯度三氟化磷的制备设备，包括：

微通道反应器，包含固定支架1、以及并排固定安装于所述固定支架1上的若干反应模块2，所述反应模块2包括若干排一体化成型外凸设置于相应的固定基板202的侧面上的第一反应腔201，同一排第一反应腔201之间分别按间隔设置，相邻两排第一反应腔201之间分别交错设置；所述固定基板202的另一侧面上一体化成型外凸设置若干第二反应腔203，所述第二反应腔203分别倾斜设置于同一排第一反应腔201的相邻两个第一反应腔201的两侧之间、以及相邻两排第一反应腔201的末个第一反应腔201和首个第一反应腔201之间，所述固定基板202上设置有用于导通所述第一反应腔201和第二反应腔203的导料孔3；所述固定基板202上设置有连接到第一排的首个第一反应腔201的进料孔2041，所述进料孔2041向外连接有相应的三通进料管2042；所述固定基板202上设置有连接到最后一排的末个第一反应腔201的出料孔2051，所述出料孔2051向外连接有相应的排料管2052；

冷凝器9，包含两端固接有封板901的冷凝筒体902，所述冷凝筒体902的两端分别密封固接有相应的冷媒流通容器903，其中一个冷媒流通容器903的端部向外连接有冷媒进入管10，另一个冷媒流通容器903向外连接有冷媒排出管11，所述封板901之间均匀分布贯穿安装有多个相应的冷凝管904，外界冷媒经所述冷媒进入管10进入，冷媒流经所述冷凝管904后沿所述冷媒排出管11进行排出；所述冷凝筒体902的顶部向上连通连接有顶部封闭设置的预冷筒体905，所述预冷筒体905内设置有一相应的冷凝盘管906，所述冷凝盘管906的进料端连接到外界冷媒，冷凝盘管906的出料端通过相应的虹吸三通管12连接到其中一个冷凝管904上；所述排料管2052并联连接到所述预冷筒体905的顶部，所述冷凝筒体902的底部向外设置有相应的物料排出管13。

本发明通过一体化加工方式以将若干排第一反应腔201、以及若干第二反应腔203一体化成型外凸设置于固定基板202的侧面上，并通过导料孔3的介入以实现第一反应腔201和第二反应腔203的逐一连通设置。反应过程中，反应物（三氯化磷和无水氟化氢）经所述三通进料管2042分别进入，混合后的物料按顺序逐一交替经过所述第一反应腔201、第二反应腔203进行置换反应，反应后的生成物沿排料管2052进行排出。不仅具有足够的反应混料区域，且第一反应腔201、第二反应腔203与固定基板202之间不存在衔接缝，因此，能够有效切实解决反应过程中的泄漏隐患，使本发明能够被顺利运用到三氟化磷的反应加工，以在确保安全性的前提下，实现三氟化磷的连续性反应加工。

本发明进一步于现有的冷凝器9的冷凝筒体902顶部连接有预冷筒体905，预冷筒体905内的冷凝盘管906的进料端连接到外界冷媒、出料端则通过相应的虹吸三通管12连接到其中一个冷凝管904上。如此一来，在冷凝管904内的冷媒的流通过程中，即可同步对冷凝盘管906内的冷媒进行虹吸，以在较小的流量下使冷媒流经冷凝盘管906，使处于预冷筒体905内的物料能够被有效进行预冷处理，而预冷所形成的少量液态物料又能直接排入冷凝筒体902内，以便于液体物料的采出作业，从而能够在不过度增加成本和能耗的条件下，有效提升本发明对生成物的冷凝效率，以辅助确保三氟化磷的连续性反应加工能够顺利进行。

所述物料排出管13连接到相应的一级精馏塔14的进料端，所述一级精馏塔14的出料端连接到相应的二级精馏塔15的进料端，所述二级精馏塔15的出料端连接到相应的物料充装设备的进料端。

所述第一反应腔201与所述固定基板202呈平行状态设置，所述第二反应腔203与所述固定基板202呈垂直状态设置。使物料在进入第一反应腔201时能够形成纵向面混合，而在进入第二反应腔203时则形成倾斜横向面混合，且纵向面混合、倾斜横向面混合交替进行，从而有效确保物料的混合效果，以确保三氟化磷反应加工的顺利进行。

所述第一反应腔201呈椭圆形状设置，且所述第一反应腔201的进料端一侧分别一体化成型设置有截面呈三角形状设置的挡块4。在所述挡块4的作用下，使流经第一反应腔201的物料能够形成合理的扰流、涡流，以进一步有效确保物料的混合效果，从而进一步确保三氟化磷反应加工的顺利进行。

所述第二反应腔203的顶部呈弧形状设置，所述第二反应腔203的两侧分别设置有连通至所述导料孔3的衔接孔2031。从而既能够确保物料的流通顺畅性，且在弧形顶部的导向下，能够使物料形成一定的扰流、涡流，以进一步有效确保物料的混合效果，从而进一步确保三氟化磷反应加工的顺利进行。

所述第一反应腔201、以及所述第二反应腔203分别通过3D打印方式一体化成型设置于所述固定基板202上。

所述微通道反应器还包括换热机构5，所述换热机构5包含密封盖设于所述固定基板202两侧的隔离罩盖501，所述隔离罩盖501的一端分别连接有若干个相应的换热介质排入管502，隔离罩盖501的另一端分别连接有若干个相应的换热介质输出管503；所述换热介质排入管502通过相应的换热介质进入总管504和换热介质抽料泵505连接到外界换热介质源，所述换热介质输出管503通过相应的换热介质输出总管506进行排出。由于本发明的第一反应腔201、以及第二反应腔202是有规律的外凸设置，通过多点横向输入、排出的方式以对换热介质进行流通，可有效使换热介质更加快速、充分地与反应区域进行接触，从而达到更好的换热效果，以将连续性反应的反应温度有效维持在合理的范围内，进而使本发明能够进一步被顺利运用到三氟化磷的反应加工当中，以实现三氟化磷的连续性反应加工。

所述隔离罩盖501与所述固定基板202之间分别通过多个相应的对锁螺栓6进行锁紧安装；所述隔离罩盖501与所述固定基板202的衔接处分别夹设有相应的密封垫圈。

所述三通进料管2042的进料端分别并联连接到相应的反应物进料管7上。

实施例二

一种高纯度三氟化磷的制备方法，基于上述实施例一所述的高纯度三氟化磷的制备设备，包含以下具步骤：

S1，通过所述三通进料管2042将反应物三氯化磷、无水氟化氢分别添加进入反应模块2内，混合后的三氯化磷、无水氟化氢按顺序逐一交替经过所述第一反应腔201、第二反应腔203进行置换反应，反应温度维持在40至50℃，反应后的生成物沿所述排料管2052进行排出；

S2，生成物经所述预冷筒体905的顶部进入，在预冷筒体905内进行预冷后进入冷凝筒体902进行冷凝处理；

S3，冷凝后的液态物料进入一级精馏塔14，一级精馏冷凝温度在-80℃至-100℃之间，初步先将反应产生的副产物氯化氢分离回收；

S4，采出三氟化磷粗品转移至二级精馏塔15进行二次精馏提纯，二级精馏冷凝温度保持在-80℃至-100℃之间；

S5，经过二级精馏后的电子级三氟化磷通过相应的物料充装设备充装至钢瓶。

本发明采用连续性反应，不仅能够提高生产效率，其能够将反应条件保持在相对恒定的条件下，从而确保产品的质量稳定性。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高纯度三氟化磷的制备设备，其特征在于，包括：

微通道反应器，包含固定支架（1）、以及并排固定安装于所述固定支架（1）上的若干反应模块（2），所述反应模块（2）包括若干排一体化成型外凸设置于相应的固定基板（202）的侧面上的第一反应腔（201），同一排第一反应腔（201）之间分别按间隔设置，相邻两排第一反应腔（201）之间分别交错设置；所述固定基板（202）的另一侧面上一体化成型外凸设置若干第二反应腔（203），所述第二反应腔（203）分别倾斜设置于同一排第一反应腔（201）的相邻两个第一反应腔（201）的两侧之间、以及相邻两排第一反应腔（201）的末个第一反应腔（201）和首个第一反应腔（201）之间，所述固定基板（202）上设置有用于导通所述第一反应腔（201）和第二反应腔（203）的导料孔（3）；所述固定基板（202）上设置有连接到第一排的首个第一反应腔（201）的进料孔（2041），所述进料孔（2041）向外连接有相应的三通进料管（2042）；所述固定基板（202）上设置有连接到最后一排的末个第一反应腔（201）的出料孔（2051），所述出料孔（2051）向外连接有相应的排料管（2052）；

冷凝器（9），包含两端固接有封板（901）的冷凝筒体（902），所述冷凝筒体（902）的两端分别密封固接有相应的冷媒流通容器（903），其中一个冷媒流通容器（903）的端部向外连接有冷媒进入管（10），另一个冷媒流通容器（903）向外连接有冷媒排出管（11），所述封板（901）之间均匀分布贯穿安装有多个相应的冷凝管（904），外界冷媒经所述冷媒进入管（10）进入，冷媒流经所述冷凝管（904）后沿所述冷媒排出管（11）进行排出；所述冷凝筒体（902）的顶部向上连通连接有顶部封闭设置的预冷筒体（905），所述预冷筒体（905）内设置有一相应的冷凝盘管（906），所述冷凝盘管（906）的进料端连接到外界冷媒，冷凝盘管（906）的出料端通过相应的虹吸三通管（12）连接到其中一个冷凝管（904）上；所述排料管（2052）并联连接到所述预冷筒体（905）的顶部，所述冷凝筒体（902）的底部向外设置有相应的物料排出管（13）。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度三氟化磷的制备设备，其特征在于，所述物料排出管（13）连接到相应的一级精馏塔（14）的进料端，所述一级精馏塔（14）的出料端连接到相应的二级精馏塔（15）的进料端，所述二级精馏塔（15）的出料端连接到相应的物料充装设备的进料端。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度三氟化磷的制备设备，其特征在于，所述第一反应腔（201）与所述固定基板（202）呈平行状态设置，所述第二反应腔（203）与所述固定基板（202）呈垂直状态设置。

4.根据权利要求3所述的一种高纯度三氟化磷的制备设备，其特征在于，所述第一反应腔（201）呈椭圆形状设置，且所述第一反应腔（201）的进料端一侧分别一体化成型设置有截面呈三角形状设置的挡块（4）。

5.根据权利要求4所述的一种高纯度三氟化磷的制备设备，其特征在于，所述第二反应腔（203）的顶部呈弧形状设置，所述第二反应腔（203）的两侧分别设置有连通至所述导料孔（3）的衔接孔（2031）。

6.根据权利要求5所述的一种高纯度三氟化磷的制备设备，其特征在于，所述第一反应腔（201）、以及所述第二反应腔（203）分别通过3D打印方式一体化成型设置于所述固定基板（202）上。

7.根据权利要求1所述的一种高纯度三氟化磷的制备设备，其特征在于，所述微通道反应器还包括换热机构（5），所述换热机构（5）包含密封盖设于所述固定基板（202）两侧的隔离罩盖（501），所述隔离罩盖（501）的一端分别连接有若干个相应的换热介质排入管（502），隔离罩盖（501）的另一端分别连接有若干个相应的换热介质输出管（503）；所述换热介质排入管（502）通过相应的换热介质进入总管（504）和换热介质抽料泵（505）连接到外界换热介质源，所述换热介质输出管（503）通过相应的换热介质输出总管（506）进行排出。

8.根据权利要求7所述的一种高纯度三氟化磷的制备设备，其特征在于，所述隔离罩盖（501）与所述固定基板（202）之间分别通过多个相应的对锁螺栓（6）进行锁紧安装；所述隔离罩盖（501）与所述固定基板（202）的衔接处分别夹设有相应的密封垫圈。

9.根据权利要求1所述的一种高纯度三氟化磷的制备设备，其特征在于，所述三通进料管（2042）的进料端分别并联连接到相应的反应物进料管（7）上。

10.一种高纯度三氟化磷的制备方法，基于上述权利要求2-9任一项所述的高纯度三氟化磷的制备设备，其特征在于，包含以下具步骤：

S1，通过所述三通进料管（2042）将反应物三氯化磷、无水氟化氢分别添加进入反应模块（2）内，混合后的三氯化磷、无水氟化氢按顺序逐一交替经过所述第一反应腔（201）、第二反应腔（203）进行置换反应，反应温度维持在40至50℃，反应后的生成物沿所述排料管（2052）进行排出；

S2，生成物经所述预冷筒体（905）的顶部进入，在预冷筒体（905）内进行预冷后进入冷凝筒体（902）进行冷凝处理；

S3，冷凝后的液态物料进入一级精馏塔（14），一级精馏冷凝温度在-80℃至-100℃之间，初步先将反应产生的副产物氯化氢分离回收；

S4，采出三氟化磷粗品转移至二级精馏塔（15）进行二次精馏提纯，二级精馏冷凝温度保持在-80℃至-100℃之间；

S5，经过二级精馏后的电子级三氟化磷通过相应的物料充装设备充装至钢瓶。