CN119008375B - 一种金属催化非热等离子体反应装置、方法及应用 - Google Patents
一种金属催化非热等离子体反应装置、方法及应用Info
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Abstract
本发明提供一种用于金属催化非热等离子体反应装置、方法及应用,装置包括:等离子体反应单元,第一连接装置,第二连接装置,第三连接装置,第一磁控溅射单元和样品池,等离子体反应单元具有用于提供反应气体电离并碰撞结合成新化合物的容纳空间;第一连接装置、第二连接装置和第三连接装置设置于等离子体反应单元;第一磁控溅射单元设置于等离子体反应单元的容纳空间内;样品池设置于等离子体反应单元的容纳空间内。上述实施例的金属催化非热等离子体反应装置能够在比当前工业工艺低得多的温度进行等离子体反应;相比于同类型反应系统,本实施例的反应单元规模更大,同时处理反应物能力更强,显著地减少了平均反应能耗。
Description
技术领域
本发明涉及等离子体反应技术领域,尤其涉及一种金属催化非热等离子体反应装置、方法及应用。
背景技术
等离子体由电子、离子、激发态的原子以及自由基等组成,宏观上呈电中性,被称为除气液固态外的第四态。按照热力学平衡,等离子体可以分为以下三类:高温等离子体、热等离子体和低温等离子体。高温等离子体一般存在于太阳内部、激光聚变以及核聚变;热等离子体包括电弧等离子体、高频等离子体等;而低温等离子体则由放电方式的不同进行区分。
非热平衡等离子体通常通过气体放电产生,不同类型的放电方式有着不同的放电机理,并且所产生的等离子体有不同的特性。目前来说,放电类型主要包括介质阻挡放电(Dielectric barrier discharge,DBD)、微波放电(Microwave discharge)、射频放电(Radio frequency discharge)、辉光放电(Glow discharge)和电晕放电(Coronadischarge)。
非热平衡等离子具有很高的电子温度,离子和分子温度却接近常温。这种热力学上的非平衡性使得化学反应能够在常温常压下进行,能够在较低的温度条件(相比于传统方法)下使气体分子活化解离形成反应活性非常高的活性物种,通过高能电子的碰撞作用来削弱分子间的结合键能,使得分子解离成为易于被结合的原子状态或者离子状态,然后这些粒子相互碰撞从而结合形成新的化合物。因此,等离子体可以在常温常压等常规反应条件下进行一些常规条件下无法发生的反应,非常有效地克服热力学和动力学等因素的相互限制,也因此成为近年来研究的热点和重点,具有十分不错的应用前景。但距离实现工业化仍有以下问题需解决:(1)能耗太高,能量效率有待进一步提高。(2)反应器规模以及原料处理量很难放大。
发明内容
近年来,磁控溅射技术被广泛应用于工业生产中,其基本原理是低气压条件下(小于10mbar)下通入适量气体(例如氩气或氮气),开启电源,使得气体发生辉光放电现象,被加速的电子与气体分子或原子碰撞发生电离反应,得到离子和电子;而离子在电场的作用下,加速轰击阴极靶材,撞击产生大量溅射粒子和二次电子,溅射出的二次电子受到电场和磁场作用以近似摆线形式在靶表面运动,并继续与气体发生碰撞,不断地电离出大量离子并轰击靶材,从而大大提高了靶材附近的电离效率和等离子体在真空室的密度,提高靶材的溅射效率。这一方法不仅可以有效产生等离子体,还可通过使用不同靶材引入金属物种,对等离子体反应产生催化效果,降低反应能耗或提高产物选择性。
在上述研究背景下,本发明提供一种使用磁控溅射法在相对温和条件下进行金属催化等离子体反应的实验装置及方法。该装置及方法解决了一些反应在常规条件下难以进行的问题,并且显著地降低了反应的能耗。
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此本发明提供一种金属催化非热等离子体反应装置,包括:等离子体反应单元,所述等离子体反应单元具有用于提供反应气体电离并碰撞结合成新化合物的容纳空间;第一连接装置,所述第一连接装置设置于所述等离子体反应单元,并用于连接反应物供给单元;第二连接装置,所述第二连接装置设置于所述等离子体反应单元,并用于连接气质联用仪或者设置观察窗;第三连接装置,所述第三连接装置设置于所述等离子体反应单元,并具有用于连接排气单元的第一出气口、用于连接气体池的第二出气口和用于连接气压传感器的第三出气口;第一磁控溅射单元,所述第一磁控溅射单元设置于所述等离子体反应单元的容纳空间内,用于放电产生等离子体和溅射产生金属粒子用于催化反应;样品池,所述样品池设置于所述等离子体反应单元的容纳空间内,用于在所述容纳空间内引入挥发性的物种作为催化剂或者反应物的补充。
可选地,所述容纳空间由能够引导、约束、传输离子的结构形成,所述容纳空间为开放式空间;
所述等离子体反应单元与气体池各连接有气压测量传感器,所述气压测量传感器为压阻式传感器、压电式传感器、电容式传感器、热敏式传感器或共振式传感器。
可选地,还包括至少一个第二磁控溅射单元,所述第二磁控溅射单元位于所述等离子体反应单元的容纳空间内,用于与所述第一磁控溅射单元配合放电产生等离子体和溅射产生金属粒子用于催化反应。
可选地,所述第二磁控溅射单元与所述第一磁控溅射单元相距80-120mm;所述等离子体反应单元上还设置有底座。
可选地,所述第一磁控溅射单元通过CF150标准法兰连接,所述第二磁控溅射单元通过CF16标准法兰连接;
所述CF150标准法兰和所述CF16标准法兰的中心均留有用于连接直流电源和冷却循环系统的通孔。
可选地,所述第一磁控溅射单元和所述第二磁控溅射单元均具有固定金属靶材的凹槽,所述通孔的直径范围为14-20mm;所述CF150标准法兰和/或所述CF16标准法兰为不锈钢法兰。
可选地,所述反应物或催化剂为常温下呈气态、液体或固体状态的单质或化合物;所述冷却循环系统的冷却方式为气体流动散热或液体流动散热的至少一种。
可选地,所述反应物或催化剂为常温下呈液体或固体状态且在室温下能产生10Pa以上蒸汽压的单质或化合物;所述反应物供给单元设置为反应气气瓶,由球形阀门控制进气,由质量流量计控制流速;所述第一连接装置和所述第二连接装置相对设置,且均包括CF35标准法兰;所述容纳空间的容积为5-8L,所述CF35标准法兰为不锈钢法兰;所述第三连接装置为包含有机玻璃观察窗的法兰。
本发明提供一种采用金属催化非热等离子体反应装置进行化学离子修饰的方法,所述方法包括以下步骤:
Step 1.由排气单元将等离子体反应单元的气压维持在低于10Pa;
Step 2.打开反应物供给单元,控制流速将气压维持在10-1500Pa的范围内;
Step 3.打开磁控溅射单元的循环冷却系统和电源,调节电压在200-500V,调节电流在0-2A,开始反应,反应时间控制在1-120min;气体分子电离为气体离子后结合形成新的化合物,得到反应物和产物的混合气体,通过气体池收集;
Step 4.最后关闭磁控溅射单元,将收集的产物进行检测,检测方法为气相色谱、红外光谱或质谱中的一种或多种联用。
本发明提供一种采用金属催化非热等离子体反应装置在温和条件下进行高反应能垒的反应方面中的应用。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过发明的实践了解到。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分,示出了符合本发明的实施例,并与说明书一起用于解释本发明的原理。
图1为本发明实施例1和实施例2中非热等离子体反应装置的主视图(剖视图);
图2为本发明实施例1和实施例2中非热等离子体反应装置的俯视图;
图3为本发明实施例1和实施例2中非热等离子体反应装置的左视图;
图4为本发明实施例1和实施例2中磁控溅射单元与CF150标准法兰连接的示意图;
图5为本发明实施例1和实施例2中非热等离子体反应装置的立体结构示意图;
图6为利用实施例1中的装置进行等离子体反应得到的产物的红外光谱图;
图7为利用实施例2中的装置进行等离子体反应得到的产物的红外光谱图;
图8为利用实施例3中的装置进行等离子体反应得到的产物的红外光谱图。
附图标记:
1-CF150标准法兰,2-第一磁控溅射单元,3-等离子体反应单元,4-底座,5-第三连接装置,6-第二磁控溅射单元,7-样品池,8-第一连接装置,9-第一出气口,10-第二出气口,11-第二连接装置,12-第三出气口,13-CF16标准法兰。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的技术方案做更进一步的详细说明。应当理解,下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明,而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
本实施方式提供一种金属催化非热等离子体反应装置,主要包括:等离子体反应单元3,第一连接装置8,第二连接装置11,第三连接装置5,第一磁控溅射单元2以及样品池7。其中,等离子体反应单元3具有用于提供反应气体电离并碰撞结合成新化合物的容纳空间;第一连接装置8设置于等离子体反应单元3,并用于连接反应物供给单元;第二连接装置11设置于等离子体反应单元3,并用于连接气质联用仪或者更换为观察窗;第三连接装置5设置于等离子体反应单元3,并具有用于连接排气单元的第一出气口9、用于连接气体池的第二出气口10和用于连接气压传感器的第三出气口12;通过排气单元提供低气压的反应环境;第一磁控溅射单元2设置于等离子体反应单元3的容纳空间内,用于放电产生等离子体和溅射产生金属粒子用于催化反应;样品池7设置于等离子体反应单元3的容纳空间内,用于在容纳空间内引入挥发性的物种作为催化剂或者反应物的补充,如羰基金属化合物,也可作为反应物的补充。使用磁控溅射源,并引入金属物种进行催化反应,以电场和磁场引导粒子互相碰撞以达到活化的目的。
上述实施例的金属催化非热等离子体反应装置能够在比当前工业工艺低得多的温度进行等离子体反应;相比于同类型反应系统,本实施例的反应单元规模更大,同时处理反应物能力更强,显著地减少了平均反应能耗。
在一些实施例中,容纳空间由能够引导、约束、传输离子的结构形成,容纳空间为开放式空间。根据一种实施方案,反应物供给单元设置为反应气气瓶,由球形阀门控制进气,由质量流量计控制流速。
其中,第一连接装置8和第二连接装置11相对设置,且均包括CF35标准法兰;容纳空间的容积为5-8L,其中所述CF35标准法兰为不锈钢法兰。等离子体反应单元3上还设置有底座4。
示例地,等离子体反应单元3的内部具有容纳空间,整体长325mm,内径150mm,容积约为6L,两侧设计开口为标准刀口法兰(即CF150标准法兰1),外壁设计有三个标准刀口法兰开口;可选地,可将其中一个法兰设置为包含有机玻璃观察窗的法兰以用于观察放电现象,例如第三连接装置5为包含有机玻璃观察窗的法兰。
在一些实施例中,金属催化非热等离子体反应装置还包括至少一个第二磁控溅射单元6,第二磁控溅射单元6位于等离子体反应单元3的容纳空间内,用于与第一磁控溅射单元2配合放电产生等离子体和溅射产生金属粒子用于催化反应。相比于同类型反应系统,采用双磁控溅射源,可同时引入多种金属物种催化反应,显著提高反应效率。其中,第二磁控溅射单元6和第一磁控溅射单元2可以相同也可以不同。
具体地,第二磁控溅射单元6与第一磁控溅射单元2相对设置,且第二磁控溅射单元6与第一磁控溅射单元2相距80-120mm,示例地,第二磁控溅射单元6与第一磁控溅射单元2相距100mm、110mm等。
两个磁控溅射单元(即第二磁控溅射单元6与第一磁控溅射单元2)可以同时进行磁控溅射产生等离子体,磁控溅射单元连接有直流电源供电,电源可调节不同电流;磁控溅射单元连接有冷却循环系统,用于吸收放电过程产生的焦耳热,防止磁控溅射单元被高温影响。根据本实施例的方案,两个磁控溅射单元分别设置在所述等离子体反应单元的左右两侧,可同时放电进行反应。其中,冷却循环系统的冷却方式为气体流动散热或液体流动散热的至少一种,优选所述冷却方式为液体流动散热,例如为液体水流动散热。
当第二磁控溅射单元6与第一磁控溅射单元2同时存在时,第二磁控溅射单元6与第一磁控溅射单元2共同作用下,第一磁控溅射单元2与第二磁控溅射单元6之间的反应物能够充分反应,极大程度上减少能量的浪费。
进一步地,两个磁控溅射单元可使用不同金属靶材,溅射产生不同种类的金属物种,对等离子反应起到不同的催化作用,获得更高的转化率或产物选择性。
在一些实施例中,第一磁控溅射单元2通过CF150标准法兰1连接,第二磁控溅射单元6通过CF16标准法兰13连接;CF150标准法兰1和CF16标准法兰13的中心均留有用于连接直流电源和冷却循环系统的通孔。其中,通孔的直径范围为14-20mm,例如:16mm、18mm等。CF150标准法兰1和/或CF16标准法兰13为不锈钢法兰。
具体地,第一磁控溅射单元2和第二磁控溅射单元6均具有固定金属靶材的凹槽,可使用不同种类金属进行放电。
在一些实施例中,反应物或催化剂为常温下呈气态、液体或固体状态的单质或化合物。例如:反应物或催化剂为常温下呈液体或固体状态且在室温下能产生10Pa以上蒸汽压的单质或化合物。
根据一种实施方案,所述等离子体反应单元3与气体池各连接有一个气压测量传感器检测气压,优选所述气压测量传感器为压阻式传感器、压电式传感器、电容式传感器、热敏式传感器、共振式传感器,进一步优选为电容式传感器,如薄膜真空计。
本实施方式还提供一种金属催化非热等离子体反应装置进行化学离子修饰的方法,方法包括以下步骤:
Step 1.由排气单元将等离子体反应单元的气压维持在低于10Pa;
Step 2.打开反应物供给单元,控制流速将气压维持在合适的范围内,例如:10-1500Pa的范围内;
Step 3.打开磁控溅射单元的循环冷却系统和电源,调节电压在200-500V,调节电流在0-2A,开始反应,反应时间控制在1-120min;气体分子电离为气体离子后结合形成新的化合物,得到反应物和产物的混合气体,通过气体池收集;
Step 4.最后关闭磁控溅射单元,将收集的产物进行检测,如气相色谱、红外光谱、质谱等。
最后,本发明提供一种上述非热等离子体反应装置在温和条件下进行高反应能垒的反应方面中的应用。
本实施方式中进一步提供以下三个具体的实施例:
实施例1
反应使用Pt靶,通过第一连接装置8延伸的连接管通入N2保持氮气氛围,再用排气系统制造低气压环境后(10Pa),通过第一连接装置8延伸的连接管通入CH4和CO2,通过第三出气口12连接的电容式气压传感器实时监控气压,调节流量计使得总压强为600Pa,CH4:CO2:N2=1:2:5。开启第一磁控溅射单元2和第二磁控溅射单元6,调节电压为380V,电流为90mA。在两个磁控溅射单元的作用下,靶材溅射出大量Pt作为催化剂,气体分子被活化为更容易反应的CH3 +、N2*、H*、O2 -等粒子,在磁场和电场的共同作用下,相互撞击产生新的化合物,反应6min后,将收集到的产物使用红外光谱测定。参见图6,图6中上侧为HCN标准红外光谱,下侧为收集到的产物在对应波段的红外光谱,发现生成HCN,经计算,HCN产量为9.33×10-5mol。反应结束后,排气系统通过第一出气口9将等离子体反应单元内部气体排出,减少内壁的气体吸附。
实施例2
反应使用Al靶,通过第一连接装置8延伸的连接管通入N2保持氮气氛围,再用排气系统制造低气压环境后(10Pa),通过第一连接装置8延伸的连接管通入CH4和CO2,通过第三出气口12连接的电容式气压传感器实时监控气压,调节流量计使得总压强为600Pa,CH4:CO2:N2=1:2:5。开启磁控溅射单元2和磁控溅射单元6,调节电压为380V,电流为90mA。在磁控溅射单元的作用下,靶材溅射出大量Al作为催化剂,气体分子被活化为更容易反应的CH3 +、N2*、H*、O2 -等粒子,在磁场和电场的共同作用下,相互撞击产生新的化合物,反应6min后,将收集到的产物使用红外光谱测定。参见图7,图7中上侧为HCN标准红外光谱,下侧为收集到的产物在对应波段的红外光谱。发现生成HCN,经计算,HCN产量为6.82×10-5mol。反应结束后,排气系统通过第一出气口9将等离子体反应单元内部气体排出,减少内壁的气体吸附。
实施例3
反应使用Pt靶,在等离子体反应单元3中的样品池7放入羰基钴,通过第一连接装置8延伸的连接管通入N2保持氮气氛围,再用排气系统制造低气压环境后(10Pa),通过第一连接装置8延伸的连接管通入N2和H2,第三出气口12连接的电容式气压传感器实时监控气压,调节流量计使得总压强为1200Pa,N2:H2=3:1。等待羰基钴挥发完全后,开启磁控溅射单元2和磁控溅射单元6,调节电压为300V,电流为90mA。在磁控溅射单元的作用下,靶材溅射出大量Pt作为催化剂,羰基钴分解成Co和CO,与气体分子一起被活化为更容易反应的N2*、H*、O2 -等粒子,在磁场和电场的共同作用下,相互撞击产生新的化合物,反应6min后,将收集到的产物使用红外光谱测定。参见图8,图8中上侧为NH3标准红外光谱,下侧为收集到的产物在对应波段的红外光谱。发现生成NH3,经计算,NH3产量为7.48×10-5mol。反应结束后,排气系统通过第一出气口9将等离子体反应单元内部气体排出,减少内壁的气体吸附。
在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。
此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接或彼此可通讯;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触,或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且,第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方,或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方,或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本发明中,术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外,在不相互矛盾的情况下,本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种金属催化非热等离子体反应装置,其特征在于,包括:
等离子体反应单元(3),所述等离子体反应单元(3)具有用于提供反应气体电离并碰撞结合成新化合物的容纳空间;
第一连接装置(8),所述第一连接装置(8)设置于所述等离子体反应单元(3),并用于连接反应物供给单元;
第二连接装置(11),所述第二连接装置(11)设置于所述等离子体反应单元(3),并用于连接气质联用仪或者设置观察窗;
第三连接装置(5),所述第三连接装置(5)设置于所述等离子体反应单元(3),并具有用于连接排气单元的第一出气口(9)、用于连接气体池的第二出气口(10)和用于连接气压传感器的第三出气口(12);
第一磁控溅射单元(2),所述第一磁控溅射单元(2)设置于所述等离子体反应单元(3)的容纳空间内,用于放电产生等离子体和溅射产生金属粒子用于催化反应;
样品池(7),所述样品池(7)设置于所述等离子体反应单元(3)的容纳空间内,用于在所述容纳空间内引入挥发性的物种作为催化剂或者反应物的补充。
2.根据权利要求1所述的金属催化非热等离子体反应装置,其特征在于,所述容纳空间由能够引导、约束、传输离子的结构形成,所述容纳空间为开放式空间;
所述等离子体反应单元(3)与气体池各连接有气压测量传感器,所述气压测量传感器为压阻式传感器、压电式传感器、电容式传感器、热敏式传感器或共振式传感器。
3.根据权利要求1所述的金属催化非热等离子体反应装置,其特征在于,还包括至少一个第二磁控溅射单元(6),所述第二磁控溅射单元(6)位于所述等离子体反应单元(3)的容纳空间内,用于与所述第一磁控溅射单元(2)配合放电产生等离子体和溅射产生金属粒子用于催化反应。
4.根据权利要求3所述的金属催化非热等离子体反应装置,其特征在于,所述第二磁控溅射单元(6)与所述第一磁控溅射单元(2)相距80-120mm;
所述等离子体反应单元(3)上还设置有底座(4)。
5.根据权利要求3所述的金属催化非热等离子体反应装置,其特征在于,所述第一磁控溅射单元(2)通过CF150标准法兰连接,所述第二磁控溅射单元(6)通过CF16(13)标准法兰连接;
所述CF150标准法兰和所述CF16标准法兰(13)的中心均留有用于连接直流电源和冷却循环系统的通孔。
6.根据权利要求5所述的金属催化非热等离子体反应装置,其特征在于,所述第一磁控溅射单元(2)和所述第二磁控溅射单元(6)均具有固定金属靶材的凹槽,所述通孔的直径范围为14-20mm;
所述CF150标准法兰和/或所述CF16标准法兰(13)为不锈钢法兰。
7.根据权利要求6所述的金属催化非热等离子体反应装置,其特征在于,所述反应物或催化剂为常温下呈气态、液体或固体状态的单质或化合物;所述冷却循环系统的冷却方式为气体流动散热或液体流动散热的至少一种。
8.根据权利要求1所述的金属催化非热等离子体反应装置,其特征在于,所述反应物或催化剂为常温下呈液体或固体状态且在室温下能产生10Pa以上蒸汽压的单质或化合物;
所述反应物供给单元设置为反应气气瓶,由球形阀门控制进气,由质量流量计控制流速;
所述第一连接装置(8)和所述第二连接装置(11)相对设置,且均包括CF35标准法兰;所述容纳空间的容积为5-8L,所述CF35标准法兰为不锈钢法兰;所述第三连接装置(5)为包含有机玻璃观察窗的法兰。
9.一种采用权利要求1-8任一项所述金属催化非热等离子体反应装置进行化学离子修饰的方法,所述方法包括以下步骤:
Step 1.由排气单元将等离子体反应单元的气压维持在低于10Pa;
Step 2.打开反应物供给单元,控制流速将气压维持在10-1500Pa的范围内;
Step 3.打开磁控溅射单元的循环冷却系统和电源,调节电压在200-500V,调节电流在0-2A,开始反应,反应时间控制在1-120min;气体分子电离为气体离子后结合形成新的化合物,得到反应物和产物的混合气体,通过气体池收集;
Step 4.最后关闭磁控溅射单元,将收集的产物进行检测,检测方法为气相色谱、红外光谱或质谱中的一种或多种联用。
10.一种采用权利要求1-8任一项所述金属催化非热等离子体反应装置在温和条件下进行高反应能垒的反应方面中的应用。
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| US7147759B2 (en) * | 2002-09-30 | 2006-12-12 | Zond, Inc. | High-power pulsed magnetron sputtering |
| CN107083535A (zh) * | 2017-04-18 | 2017-08-22 | 大连理工大学 | 石墨烯改性图形化金属衬底上的氮化镓基薄膜及制备方法 |
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Patent Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| CN106048531A (zh) * | 2016-07-28 | 2016-10-26 | 苏州大学 | ICP增强多靶磁控溅射装置及使用该装置制备TiO2薄膜的方法 |
| CN110138362A (zh) * | 2019-04-10 | 2019-08-16 | 北京航空航天大学 | 一种从靶材泵出离子的新型脉动等离子体的电源 |
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