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CN118976488A - 一种抗硫中毒催化剂及其制备方法与应用 - Google Patents

一种抗硫中毒催化剂及其制备方法与应用 Download PDF

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CN118976488A
CN118976488A CN202411268168.0A CN202411268168A CN118976488A CN 118976488 A CN118976488 A CN 118976488A CN 202411268168 A CN202411268168 A CN 202411268168A CN 118976488 A CN118976488 A CN 118976488A
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单文坡
刘苗苗
王猛
张燕
贺泓
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Institute of Urban Environment of CAS
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Institute of Urban Environment of CAS
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Abstract

本发明涉及一种抗硫中毒催化剂及其制备方法与应用，所述制备方法包括：搅拌条件下，混合铂源、钒源、草酸、三氧化二铝以及溶剂，得到悬浊液；悬浊液经干燥、烧结后，得到所述抗硫中毒催化剂。本发明制备得到的抗硫中毒催化剂，具有优异的抗硫性能且活性较高，通过钒的牺牲剂作用，吸附氧化硫，从而保护活性位点铂。本发明采用浸渍法，利用草酸助溶钒源，生产过程清洁、成本较低，具有应用前景。

Description

一种抗硫中毒催化剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及催化剂技术领域，尤其涉及一种抗硫中毒催化剂及其制备方法与应用。
背景技术
一氧化碳是一种常见的大气污染物，钢铁行业是一氧化碳排放的主要来源之一，其中烧结工序排放的一氧化碳占全钢铁行业总量的40％，亟需重点控制。目前，一氧化碳排放控制的主流技术是催化氧化，即借助催化剂降低一氧化碳反应能垒，使其在相对温和的条件下转化为无毒害的二氧化碳。这一技术的核心是开发高性能一氧化碳氧化催化剂。固定源烟气组分较为复杂，例如钢铁行业的烟气中常常包括二氧化硫等。二氧化硫的存在会与催化剂表面活性组分反应生成惰性的硫酸盐，造成催化剂失活。
目前，现有技术制备的抗硫中毒催化剂活性较低，因此，亟需研发兼具高活性和高抗硫性的一氧化碳氧化催化剂。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种抗硫中毒催化剂及其制备方法与应用。本发明制备得到的抗硫中毒催化剂，具有优异的抗硫性能且活性较高，通过钒的牺牲剂作用，吸附氧化硫，从而保护活性位点铂。本发明采用浸渍法，利用草酸助溶钒源，生产过程清洁、成本较低，具有应用前景。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种抗硫中毒催化剂的制备方法，所述制备方法包括：
搅拌条件下，混合铂源、钒源、草酸、三氧化二铝以及溶剂，得到悬浊液；悬浊液经干燥、烧结后，得到所述抗硫中毒催化剂。
本发明采用浸渍法，利用草酸助溶钒源。通过表面张力产生毛细管压力，使得混合溶剂渗透到固体三氧化二铝内部，省去了催化剂成型的步骤。同时，本申请通过一步浸渍法，直接将铂源和钒源同时负载到三氧化二铝载体表面，生产过程清洁、成本较低，应用前景广泛。
优选地，所述铂源包含四氨合硝酸铂。
优选地，所述铂源的质量占所述三氧化二铝质量的0.1-0.5％，例如可以是0.1％、0.15％、0.2％、0.25％、0.3％、0.35％、0.4％、0.45％或0.5％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述钒源包括偏钒酸铵。
优选地，所述钒源的质量占所述三氧化二铝质量的1-25％，例如可以是1％、3％、5％、7％、9％、11％、15％、17％、20％或25％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明通过控制钒源的用量，可以进一步提高一氧化碳的催化活性，同时表现出优异的抗硫中毒能力。
优选地，所述溶剂包括去离子水。
优选地，所述混合的温度为30-40℃，例如可以是30℃、32℃、34℃、36℃、37℃、39℃或40℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述混合的顺序为：先混合溶剂与铂源，再混合钒源和草酸，最后混合三氧化二铝。
优选地，所述搅拌的转速为200-400rpm，例如可以是200rpm、250rpm、300rpm、350rpm或400rpm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述搅拌的时间为2-4h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h或4h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述干燥的步骤包括去除水分后进行烘干。
优选地，所述烘干的温度为100-120℃，例如可以是100℃、102℃、104℃、106℃、108℃、110℃、112℃、114℃、116℃、118℃或120℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述烘干的时间为8-16h，例如可以是8h、9h、10h、11h、12h、13h、14h、15h或16h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述烧结的温度为400-600℃，例如可以是400℃、420℃、440℃、460℃、480℃、500℃、520℃、540℃、560℃、580℃或600℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述烧结的时间为2-4h，例如可以是2h、2.5h、3h、3.5h或4h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备的方法包括如下步骤：
将铂源溶解在30-40℃的去离子水中，然后加入钒源和草酸，全部溶解后加入三氧化二铝搅拌得到悬浊液；
将所述悬浊液去除水分，在100-120℃烘干8-16h后得到烘干料；
将所述烘干料在400-600℃烧结2-4h，得到所述抗硫中毒催化剂。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述制备方法制备得到的抗硫中毒催化剂，所述抗硫中毒催化剂以三氧化二铝为载体，负载铂和钒。
本发明制备得到的抗硫中毒催化剂，铂是催化剂的主要活性组分，钒作为牺牲剂吸附氧化硫，从而保护活性位点铂，以此保证催化剂的高活性。因此，本发明制备得到的催化剂具有优异的抗硫性能且活性较高。
优选地，所述铂和钒的摩尔比为1:(0.25-40)，例如可以是1:0.5、1:1、1:2、1:3、1:3.5、1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10、1:12、1:13、1:14、1:15、1:20、1:30或1:40，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1:(0.25-15)。
优选地，所述钒和三氧化二铝的摩尔比为(1-10):1，例如可以是1:1、1:3、1:5、1:7、1:9、1:10，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，进一步优选为(1-9):1。
第三方面，本发明提供了一种如第二方面所述抗硫中毒催化剂的应用，所述抗硫中毒催化剂应用于一氧化碳催化氧化。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明采用浸渍法，通过表面张力产生毛细管压力，使得混合溶剂渗透到固体三氧化二铝内部，省去了催化剂成型的步骤。同时，本申请通过一步浸渍法，利用草酸助溶钒源，直接将铂源和钒源同时负载到三氧化二铝载体表面，生产过程清洁、成本较低，应用前景广泛；
(2)本发明制备得到的抗硫中毒催化剂，钒是牺牲剂，铂是催化剂的活性成分，通过钒来吸附氧化硫，从而保护活性位点铂，以此保证催化剂的高活性。因此，本发明制备得到的催化剂具有优异的抗硫性能且活性较高。
附图说明
图1是实施例1、实施例4-7和对比例1制备得到的抗硫中毒催化剂预硫化前氧化一氧化碳的催化活性图；
图2是实施例1、实施例4-7和对比例1制备得到的抗硫中毒催化剂预硫化后氧化一氧化碳的催化活性图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
实施例1
本实施例提供一种抗硫中毒催化剂的制备方法，所述制备方法如下：
(1)将0.03g四氨合硝酸铂溶解在150mL 37℃的去离子水中，然后加入0.41g偏钒酸铵和6.2g草酸，待四氨合硝酸铂、偏钒酸铵和草酸全部溶解后，加入6g的Al2O3，在37℃300rpm下搅拌3h得到悬浊液；
(2)将步骤(1)所述悬浊液放入旋蒸仪中去除水分，然后在110℃的烘箱中烘干10h，得到烘干料；
(3)将步骤(2)所述烘干料置于马弗炉中，在500℃烧结3h，得到所述抗硫中毒的催化剂。
将本实施例制备得到的催化剂命名为F-Pt0.25V3Al2O3。
实施例2
本实施例提供一种抗硫中毒催化剂的制备方法，所述制备方法如下：
(1)将0.006g四氨合硝酸铂溶解在100mL 40℃的去离子水中，然后加入0.06g偏钒酸铵和6g草酸，待四氨合硝酸铂、偏钒酸铵和草酸全部溶解后，加入6g的Al2O3，在40℃400rpm下搅拌2h得到悬浊液；
(2)将步骤(1)所述悬浊液放入旋蒸仪中去除水分，然后在120℃的烘箱中烘干8h，得到烘干料；
(3)将步骤(2)所述烘干料置于马弗炉中，在400℃烧结4h，得到所述抗硫中毒的催化剂。
将本实施例制备得到的催化剂命名为F2-Pt0.05V0.4Al2O3。
实施例3
本实施例提供一种抗硫中毒催化剂的制备方法，所述制备方法如下：
(1)将0.03g四氨合硝酸铂溶解在100mL 30℃的去离子水中，然后加入1.38g偏钒酸铵和6g草酸，待四氨合硝酸铂、偏钒酸铵和草酸全部溶解后，加入6g的Al2O3，在30℃200rpm下搅拌4h得到悬浊液；
(2)将步骤(1)所述悬浊液放入旋蒸仪中去除水分，然后在100℃的烘箱中烘干16h，得到烘干料；
(3)将步骤(2)所述烘干料置于马弗炉中，在600℃烧结2h，得到所述抗硫中毒的催化剂。
将本实施例制备得到的催化剂命名为F3-Pt0.25V10Al2O3。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(1)加入0.14g偏钒酸铵外，其余均与实施例1相同。
将本实施例制备得到的催化剂命名为F-Pt0.25V1Al2O3。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(1)加入0.69g偏钒酸铵外，其余均与实施例1相同。
将本实施例制备得到的催化剂命名为F-Pt0.25V5Al2O3。
实施例6
本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(1)加入0.96g偏钒酸铵外，其余均与实施例1相同。
将本实施例制备得到的催化剂命名为F-Pt0.25V7Al2O3。
实施例7
本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(1)加入1.38g偏钒酸铵外，其余均与实施例1相同。
将本实施例制备得到的催化剂命名为F-Pt0.25V10Al2O3。
实施例8
本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(3)烧结温度为700℃外，其余均与实施例1相同。
将本实施例制备得到的催化剂命名为F4-Pt0.25V3Al2O3。
实施例9
本实施例与实施例1的区别仅在于，除步骤(3)烧结温度为300℃外，其余均与实施例1相同。
将本实施例制备得到的催化剂命名为F5-Pt0.25V3Al2O3。
对比例1
本对比例与实施例1的区别仅在于，除步骤(1)不加入偏钒酸铵外，其余均与实施例1相同。
将本对比例制备得到的催化剂命名为F-Pt0.25Al2O3。
图1是实施例1、4-7和对比例1制备得到的抗硫中毒催化剂预硫化前氧化一氧化碳的催化活性图，从图中可以看出，钒的引入几乎都使催化剂氧化一氧化碳的活性升高，这可能是因为钒与铂之间合适的相互作用使Pt氧化一氧化碳的能力提升；
图2是实施例1、4-7和对比例1制备得到的抗硫中毒催化剂预硫化后氧化一氧化碳的催化活性图，从图中可以看出，预硫化后的P0.25V3Al2O3催化剂具有最优的催化一氧化碳氧化活性，较低含量钒的引入不能充分发挥牺牲剂的作用，而过高含量的引入会导致载体上积累较多的硫酸盐从而堵塞活性位点。
对比例2
本对比例与实施例1的区别仅在于，除步骤(1)不加入草酸外，其余均与实施例1相同。
将本对比例制备得到的催化剂命名为F6-Pt0.25V3Al2O3。
对比例3
本对比例与实施例1的区别仅在于，除步骤(1)将草酸替换为乙醇外，其余均与实施例1相同。
将本对比例制备得到的催化剂命名为F7-Pt0.25V3Al2O3。
测试方法
将实施例1-9和对比例1-3制备得到的抗硫中毒催化剂置于100ppm的SO2/Air气氛中预硫化12h，获得的催化剂分别命名为S-Pt0.25/Al2O3、S-Pt0.25V1/Al2O3、S-Pt0.25V3/Al2O3、S-Pt0.25V5/Al2O3、S-Pt0.25V7/Al2O3、S-Pt0.25V10/Al2O3、S2-Pt0.05V0.4/Al2O3、S3-Pt0.25V10/Al2O3、S4-Pt0.25V3/Al2O3和S5-Pt0.25V3/Al2O3。
取一定量的上述催化剂，尺寸为40-60目，放入催化剂活性评价装置，活性评价在固定床反应器中进行。测试条件为：N2＝400mL/min，CO＝4000ppm，O2＝50mL/min；总流量为500mL/min，反应空速为100000mL/gh-1。催化剂和预硫化催化剂的测试结果如图1和图2所示，并将预硫化前的催化剂和预硫化后的催化剂的T10、T50、T90的温度分别记录在表1和表2中。
表1
催化剂命名 T10(℃) T50(℃) T90(℃)
实施例1 F-Pt0.25V3/Al2O3 178 208 216
实施例2 F2-Pt0.25V3/Al2O3 218 237 246
实施例3 F3-Pt0.25V3/Al2O3 175 203 215
实施例4 F-Pt0.25V1/Al2O3 191 223 228
实施例5 F-Pt0.25V5/Al2O3 158 199 206
实施例6 F-Pt0.25V7/Al2O3 173 205 210
实施例7 F-Pt0.25V10/Al2O3 178 207 215
实施例8 F4-Pt0.25V3/Al2O3 167 206 220
实施例9 F5-Pt0.25V3/Al2O3 162 206 215
对比例1 F-Pt0.25/Al2O3 192 212 216
对比例2 F6-Pt0.25V3/Al2O3 195 226 235
对比例3 F7-Pt0.25V3/Al2O3 189 220 227
表2
通过测试结果可以看出：
(1)通过实施例1-9和对比例1-3可以看出，本发明通过一步浸渍法，并利用草酸助溶钒源，直接将铂源和钒源同时负载到三氧化二铝载体表面，通过调整钒含量控制载体与活性组分的相互作用，最终得到具有优异CO氧化能力的催化剂。
(2)通过实施例1、实施例4-7和对比例1，本发明通过控制铂和钒的摩尔比，制备得到的抗硫催化剂，具有更加优异的抗硫性能且活性较高。本发明通过控制钒的用量，可以进一步提高催化剂的抗硫中毒能力，并进一步优化催化剂的催化效果。较低含量钒的引入不能充分发挥牺牲剂的作用，而过高含量的引入会导致载体上积累较多的硫酸盐从而堵塞活性位点。
(3)通过实施例1和实施例8-9可以看出，本发明通过控制烧结温度，制备得到的抗硫催化剂，具有优异的抗硫性能且活性较高。当烧结温度较高时，浸渍在Al2O3上的Pt和V发生团聚，导致活性位点减少，从而降低了抗硫性能和催化活性；当烧结温度较低时，不足以清除铂源和钒源中含有的杂质，可能降低抗硫性能并抑制催化活性。
综上所述，本发明采用浸渍法，利用草酸助溶钒源。通过表面张力产生毛细管压力，使得混合溶剂渗透到固体三氧化二铝内部，省去了催化剂成型的步骤。同时，本申请通过一步浸渍法，直接将铂源和钒源同时负载到三氧化二铝载体表面，生产过程清洁、成本较低，应用前景广泛。制备得到的抗硫中毒催化剂，铂是催化剂的主要活性组分，钒作为牺牲剂吸附氧化硫，从而保护活性位点铂，以此保证催化剂的高活性。因此，本发明制备得到的催化剂具有优异的抗硫性能且活性较高。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种抗硫中毒催化剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
搅拌条件下，混合铂源、钒源、草酸、三氧化二铝以及溶剂，得到悬浊液；悬浊液经干燥、烧结后，得到所述抗硫中毒催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铂源包括四氨合硝酸铂；
优选地，所述铂源的质量占所述三氧化二铝质量的0.1-0.5％。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述钒源包括偏钒酸铵；
优选地，所述钒源的质量占所述三氧化二铝质量的1-25％；
优选地，所述溶剂包括去离子水。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述混合的温度为30-40℃；
优选地，所述混合的顺序为：先混合溶剂与铂源，再混合钒源和草酸，最后混合三氧化二铝。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的转速为200-400rpm；
优选地，所述搅拌的时间为2-4h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的步骤包括去除水分后进行烘干；
优选地，所述烘干的温度为100-120℃；
优选地，所述烘干的时间为8-16h。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为400-600℃；
优选地，所述烧结的时间为2-4h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备的方法包括如下步骤：
将铂源溶解在30-40℃的去离子水中，然后加入钒源和草酸，全部溶解后加入三氧化二铝搅拌得到悬浊液；
将所述悬浊液去除水分，在100-120℃烘干8-16h后得到烘干料；
将所述烘干料在400-600℃烧结2-4h，得到所述抗硫中毒催化剂。
9.一种如权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的抗硫中毒催化剂，其特征在于，所述抗硫中毒催化剂以三氧化二铝为载体，负载铂和钒。
10.一种如权利要求9所述抗硫中毒催化剂的应用，其特征在于，所述抗硫中毒催化剂应用于一氧化碳催化氧化。
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Citations (4)

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