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CN118976369A - 一种锶钇分离萃取系统及其方法 - Google Patents

一种锶钇分离萃取系统及其方法 Download PDF

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CN118976369A CN202411063897.2A CN202411063897A CN118976369A CN 118976369 A CN118976369 A CN 118976369A CN 202411063897 A CN202411063897 A CN 202411063897A CN 118976369 A CN118976369 A CN 118976369A
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CN202411063897.2A
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陈润海
吕灿
宋莲君
孙宇峰
瞿定荣
胡兆荣
华修芳
胡云平
龚伟
刘彩兵
李连顺
张家兴
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Cnnc 404 Chengdu Nuclear Technology Engineering Design And Research Institute Co ltd
404 Co Ltd China National Nuclear Corp
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Cnnc 404 Chengdu Nuclear Technology Engineering Design And Research Institute Co ltd
404 Co Ltd China National Nuclear Corp
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D59/00—Separation of different isotopes of the same chemical element
    • B01D59/22—Separation by extracting
    • B01D59/24—Separation by extracting by solvent extraction
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00—Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20—Recycling

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

本发明涉及一种锶钇分离萃取系统及其方法，系统包括：萃取槽、磁力搅拌器、进液注射泵、出液注射泵、进料存储瓶、出料存储瓶、控制器；萃取槽包括：槽体、进液口、呼排口、磁力搅拌子、出液口；进液口、呼排口均位于萃取槽上方，出液口位于萃取槽下方；磁力搅拌子位于萃取槽内，磁力搅拌器贴于萃取槽外，磁力搅拌器将磁力搅拌子吸附在萃取槽侧壁上；进液注射泵一端与进液口连接，另一端与进料存储瓶连接；出液注射泵一端与出液口连接，另一端与出料存储瓶连接。与现有技术相比，本发明易于自动化控制，能够代替人工操作，减少人员受照剂量；装置结构简单、体积小巧，搅拌无需穿板转轴，密封性好，降低放射性气溶胶的溢出。

Description

一种锶钇分离萃取系统及其方法
技术领域
本发明涉及同位素分离技术领域，尤其是涉及一种锶钇分离萃取系统及其方法。
背景技术
钇-90(90Y)是一种重要的医用同位素，其半衰期适中(64h)，发射高能纯β射线，组织穿透距离适中，衰变子体90Zr稳定无毒，是临床上治疗大体积癌症的首选同位素。获取90Y的主要方式是利用90Sr-90Y衰变平衡原理和两种核素化学性质的不同，从90Sr-90Y母液中重复性、定期分离提取90Y。分离得到的90Y需要严控90Sr含量＜2×10-5Bq/Bq 90Y，以降低亲骨性有毒核素90Sr带来的不利影响，提高90Y的安全性。同时，其他Zr、Fe等阳离子杂质会与90Y的配位作用竞争，在抗体标记、微球制备时影响标记90Y效率，也需要严格控制它们的含量。为此，现已开发出多种方法如溶剂萃取法、离子交换法、萃取色层法、电沉积法来分离90Y。
专利CN105478097A以聚合物树脂为载体，冠醚-离子液体为固定相，通过将聚合物树脂浸渍在冠醚-离子液体溶液中制备得到一种锶钇分离树脂用于锶钇分离，但需使用Na2EDTA淋洗，且没有经过热验证。
专利CN1455023A开发了一种电沉积分离90Y的方法，可将90Y分离富集在电阴极上，但活度水平较低，仅为微居里级别。
溶剂萃取法与其他方法相比，是目前最有效的分离手段。基于有效溶剂二(2-乙基己基)磷酸酯(HDEHP)/正十二烷，利用锶钇离子在互不相溶的有机相和水相中分配系数的巨大差异，经过一次萃取、几次洗涤、一次反萃，能够分离提取高纯度钇-90(Appl.Radiat.Isot.Vol.41,No.9,1990,pp.861-865)。美国专利US5512256改进了这一操作，进一步提高了分离效果。
虽然溶剂萃取方法非常有效，但在自动化实施上面非常困难，常用萃取器多为连续化操作方式，不适于锶钇分离的小体积操作(通常＜1L)。文献Radiochemistry,Vol.44,No.1,2002,pp.62-66结合了半逆流离心萃取器分离技术，虽然能够实现锶钇分离的自动化操作、缩短分离时间，但离心萃取器有结构复杂、死体积大、不耐酸腐蚀、设备昂贵的缺点，导致分离结束后料液的滞留、分离产物中铁离子含量较高、90Y产品批次质量不稳定。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种锶钇分离萃取系统及其方法，适用于90Y分离提取过程中少量、微量样品的液液萃取分离过程，本系统易于自动化控制，能够代替人工操作，减少人员受照剂量；装置结构简单、体积小巧，搅拌无需穿板转轴，密封性好，降低放射性气溶胶的溢出。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明提供一种锶钇分离萃取系统，包括：萃取槽、磁力搅拌器、进液注射泵、出液注射泵、进料存储瓶、出料存储瓶、控制器；
所述萃取槽包括：槽体、进液口、呼排口、磁力搅拌子、出液口；所述进液口、呼排口、出液口均与萃取槽内空腔相连通；所述进液口、呼排口均位于萃取槽上方，所述出液口位于萃取槽下方；
所述磁力搅拌子位于萃取槽内，所述磁力搅拌器贴于萃取槽外，所述磁力搅拌器将磁力搅拌子吸附在萃取槽侧壁上；
所述进液注射泵一端通过管路与所述进液口连接，另一端通过管路与进料存储瓶连接，能够将不同料液先后从进料存储瓶中注入到萃取槽内；所述出液注射泵一端通过管路与所述出液口连接，另一端通过管路与出料存储瓶连接，能够将不同料液先后从萃取槽内移出到出料存储瓶中；
所述控制器均与所述磁力搅拌器、进液注射泵、出液注射泵通信连接。
进一步的，所述萃取槽的外形为双圆锥形状。
进一步的，所述进液注射泵、出液注射泵均包括可切换阀头和进样器。
进一步的，所述控制器中设有控制程序，所述控制器控制所述进液注射泵、出液注射泵进行阀头切换以及进样器吸取或推注液体。
进一步的，所述呼排口连接有针式过滤器，过滤器内放置有过滤膜。
本发明还提供一种锶钇分离萃取的方法，包括以下步骤：
S1：将一定量的水相/有机相，使用进液注射泵从进液口加入到萃取槽中；
S2：启动磁力搅拌器，带动萃取槽内的磁力搅拌子转动，搅拌其中的水相和有机相使两相混合；
S3：停止搅拌，静置使萃取槽内两相分层，使用出液注射泵从出液口移出下层水相；
S4：使用出液注射泵从出液口移出剩余的有机相。
上述步骤为水相/有机相两相混合和分相循环一次的过程，实际使用时可重复或组合上述步骤，连续加入水相进行搅拌、静置和分相后将水相移出，依次完成萃取、洗涤和反萃操作。
进一步的，所述萃取槽纵截面的顶部和底部夹角度数为30～120°。
进一步的，所述萃取槽容积为10mL～4000mL。
进一步的，进液体积和出液体积均为5mL～2000mL。
进一步的，所述有机相为HDEHP溶液，即二(2-乙基己基)磷酸酯。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本系统在使用时，可依据水相和有机相体积选择相应体积的萃取槽，可根据两相体积选择大小合适的磁力搅拌子。可设定程序控制系统的进液体积、出液体积、进液速度、出液速度、搅拌转速、开启搅拌时间、停止搅拌时间。本发明优点和积极效果在于，装置结构简单、体积小巧，搅拌无需穿板转轴，密封性好，降低放射性气溶胶的溢出；使用时无需更换容器便可一次完成萃取、洗涤、反萃的全程萃取操作，易于实现自动化控制。
附图说明
图1为锶钇分离萃取系统的示意图；
图2为萃取槽的示意图；
图3为萃取系统进行萃取、洗涤、反萃操作的流程图。
附图标记：1-萃取槽、2-磁力搅拌器、3-进液注射泵、4-出液注射泵、5-进料存储瓶、6-出料存储瓶、7-进液口、8-呼排口、9-槽体、10-磁力搅拌子、11-出液口。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本技术方案中如未明确说明的部件型号、材料名称、连接结构、控制方法、算法等特征，均视为现有技术中公开的常见技术特征。
实施例1
本实施例提供一种锶钇分离萃取系统，如图1、2所示，包括：萃取槽1、磁力搅拌器2、进液注射泵3、出液注射泵4、进料存储瓶5、出料存储瓶6、控制器；
所述萃取槽1包括：槽体9、进液口7、呼排口8、磁力搅拌子10、出液口11；所述进液口7、呼排口8、出液口11均与萃取槽1内空腔相连通；所述进液口7、呼排口8均位于萃取槽1上方，所述出液口11位于萃取槽1下方；
所述磁力搅拌子10位于萃取槽1内，所述磁力搅拌器2贴于萃取槽1外，所述磁力搅拌器2将磁力搅拌子10吸附在萃取槽1侧壁上；
所述进液注射泵3一端通过管路与所述进液口7连接，另一端通过管路与进料存储瓶5连接，能够将不同料液先后从进料存储瓶5中注入到萃取槽1内；所述出液注射泵4一端通过管路与所述出液口11连接，另一端通过管路与出料存储瓶6连接，能够将不同料液先后从萃取槽1内移出到出料存储瓶6中；
所述控制器均与所述磁力搅拌器2、进液注射泵3、出液注射泵4通信连接。
在具体实施方式中，所述萃取槽1的外形为双圆锥形状。
在具体实施方式中，所述进液注射泵3、出液注射泵4均包括可切换阀头和进样器。
在具体实施方式中，所述控制器中设有控制程序，所述控制器控制所述进液注射泵3、出液注射泵4进行阀头切换以及进样器吸取或推注液体。
在具体实施方式中，所述呼排口8连接有针式过滤器，过滤器内放置有过滤膜。
萃取槽1体积为120mL。
本实施例还提供一种锶钇分离萃取的方法，如图3所示，萃取分离90Y，具体地说，将水相和有机相转移到萃取槽内，开动搅拌器使两相混合发生萃取交换反应，静置分相之后从底部移出反应后的水相、有机相，根据分离流程和步骤，重复或组合该过程，依次完成有机相对90Sr-90Y母液中90Y的萃取、对萃取有机相的洗涤和将萃取有机相中90Y反萃到水相的过程，实现90Y的分离提取，以及90Sr的去除。
包括以下步骤：
S1：通过进液注射泵3，将40mL活度各为1Ci的90Sr-90Y平衡水相和40mL含有萃取剂的有机相加入到萃取槽1中；
S2：打开磁力搅拌器2，调节转速200rpm，带动磁力搅拌子10搅动液体，搅拌5min；
S3：关闭磁力搅拌器2，静置5min，使有机相和水相分层；
S4：通过出液注射泵4，将贫钇萃余液转出萃取槽1到出料存储瓶6；
S5：通过进液注射泵3，将40mL洗涤剂水相加入到萃取槽1中，打开磁力搅拌器2带动磁力搅拌子10搅动液体5min；
S6：关闭磁力搅拌器2，静置分层后，通过出液注射泵4将下层水相从萃取槽1转出；
S7：重复S5-S6过程4次，完成共5次洗涤过程；
S8：通过进液注射泵3，将40mL反萃剂水相加入到萃取槽1中，打开磁力搅拌器2带动磁力搅拌子10搅动液体5min。关闭磁力搅拌器2，静置5min分层后，通过出液注射泵4将下层反萃液转出萃取槽1并收集，得到90Y产物；
S9：通过出液注射泵4，将剩余有机相转出，排空萃取槽1。
实施例2
本实施例提供一种锶钇分离萃取系统，如图1、2所示，包括：萃取槽1、磁力搅拌器2、进液注射泵3、出液注射泵4、进料存储瓶5、出料存储瓶6、控制器；
所述萃取槽1包括：槽体9、进液口7、呼排口8、磁力搅拌子10、出液口11；所述进液口7、呼排口8、出液口11均与萃取槽1内空腔相连通；所述进液口7、呼排口8均位于萃取槽1上方，所述出液口11位于萃取槽1下方；
所述磁力搅拌子10位于萃取槽1内，所述磁力搅拌器2贴于萃取槽1外，所述磁力搅拌器2将磁力搅拌子10吸附在萃取槽1侧壁上；
所述进液注射泵3一端通过管路与所述进液口7连接，另一端通过管路与进料存储瓶5连接，能够将不同料液先后从进料存储瓶5中注入到萃取槽1内；所述出液注射泵4一端通过管路与所述出液口11连接，另一端通过管路与出料存储瓶6连接，能够将不同料液先后从萃取槽1内移出到出料存储瓶6中；
所述控制器均与所述磁力搅拌器2、进液注射泵3、出液注射泵4通信连接。
在具体实施方式中，所述萃取槽1的外形为双圆锥形状。
在具体实施方式中，所述进液注射泵3、出液注射泵4均包括可切换阀头和进样器。
在具体实施方式中，所述控制器中设有控制程序，所述控制器控制所述进液注射泵3、出液注射泵4进行阀头切换以及进样器吸取或推注液体。
在具体实施方式中，所述呼排口8连接有针式过滤器，过滤器内放置有过滤膜。
萃取槽1体积为120mL。
本实施例还提供一种锶钇分离萃取的方法，包括以下步骤：
S1：通过进液注射泵3，将40mL活度各为20mCi的90Sr-90Y平衡水相和40mL含有萃取剂的有机相加入到萃取槽1中；
S2：打开磁力搅拌器2，调节转速400rpm，带动磁力搅拌子10搅动液体，搅拌3min；
S3：关闭磁力搅拌器2，静置8min，使有机相和水相分层；
S4：通过出液注射泵4，将下层贫钇萃余液转出萃取槽1到母液罐；
S5：通过进液注射泵3，将50mL洗涤剂水相加入到萃取槽1中，打开磁力搅拌器2带动磁力搅拌子10搅动液体3min；
S6：关闭磁力搅拌器2，静置8min分层后，通过出液注射泵4将下层水相从萃取槽1转出；
S7：重复S5-S6过程4次，完成共5次洗涤过程；
S8：通过进液注射泵3，将40mL反萃剂水相加入到萃取槽1中，打开磁力搅拌器2带动磁力搅拌子10搅动液体。关闭磁力搅拌器2，静置分层后，通过出液注射泵4将下层反萃液转出萃取槽1并收集，得到90Y产物。
S9：通过出液注射泵4，将剩余有机相转出，排空萃取槽1。
实施例3
本实施例提供一种锶钇分离萃取系统，如图1、2所示，包括：萃取槽1、磁力搅拌器2、进液注射泵3、出液注射泵4、进料存储瓶5、出料存储瓶6、控制器；
所述萃取槽1包括：槽体9、进液口7、呼排口8、磁力搅拌子10、出液口11；所述进液口7、呼排口8、出液口11均与萃取槽1内空腔相连通；所述进液口7、呼排口8均位于萃取槽1上方，所述出液口11位于萃取槽1下方；
所述磁力搅拌子10位于萃取槽1内，所述磁力搅拌器2贴于萃取槽1外，所述磁力搅拌器2将磁力搅拌子10吸附在萃取槽1侧壁上；
所述进液注射泵3一端通过管路与所述进液口7连接，另一端通过管路与进料存储瓶5连接，能够将不同料液先后从进料存储瓶5中注入到萃取槽1内；所述出液注射泵4一端通过管路与所述出液口11连接，另一端通过管路与出料存储瓶6连接，能够将不同料液先后从萃取槽1内移出到出料存储瓶6中；
所述控制器均与所述磁力搅拌器2、进液注射泵3、出液注射泵4通信连接。
在具体实施方式中，所述萃取槽1的外形为双圆锥形状。
在具体实施方式中，所述进液注射泵3、出液注射泵4均包括可切换阀头和进样器。
在具体实施方式中，所述控制器中设有控制程序，所述控制器控制所述进液注射泵3、出液注射泵4进行阀头切换以及进样器吸取或推注液体。
在具体实施方式中，所述呼排口8连接有针式过滤器，过滤器内放置有过滤膜。
萃取槽1体积250mL。
本实施例还提供一种锶钇分离萃取的方法，包括以下步骤：
S1：通过进液注射泵3，将100mL活度各为10Ci 90Sr-90Y平衡水相和80mL含有萃取剂的有机相加入到萃取槽1中；
S2：打开磁力搅拌器2，调节转速400rpm，带动磁力搅拌子10搅动液体，搅拌3min；
S3：关闭磁力搅拌器2，静置8min，使有机相和水相分层；
S4：通过出液注射泵4，将贫钇萃余液转出萃取槽1到母液罐；
S5：通过进液注射泵3，将80mL洗涤剂水相加入到萃取槽1中，打开磁力搅拌器2带动磁力搅拌子10搅动液体；
S6：关闭磁力搅拌器，静置分层后，通过出料注射泵将下层水相从萃取槽1转出；
S7：重复S5-S6过程4次，完成共5次洗涤过程；
S8：通过进液注射泵3，将50mL反萃剂水相加入到萃取槽1中，打开磁力搅拌器2带动磁力搅拌子10搅动液体。关闭磁力搅拌器，静置分层后，通过出液注射泵4将下层反萃液转出萃取槽1并收集，得到90Y产物。
S9：通过出液注射泵4，将剩余有机相转出，排空萃取槽1。
实施例4
将洗涤次数改为共4次，其他同实施例1，测量并评价分离效果，如表1所示。
实施例5
将洗涤次数改为共6次，其他同实施例1，测量并评价分离效果，如表1所示。
实施例6
将实施例1中的贫钇萃余液，平衡20天后作为待分离的母液使用，之后再次使用实施例1中的操作分离90Y，重复该步骤总共分离10次，测量第10次分离结果，如表1所示。
表1.实施例分离效果评价
表1所示的本发明的部分实施结果显示，洗涤五次能够达到90Sr含量＜2×10-5Bq/Bq 90Y的要求，洗涤6次Y的回收率依然保持在80％以上，可通过更多次的洗涤进一步去除90Sr杂质以及其他的Fe或Zr金属离子杂质。另外，使用相同料液作为锶钇母液，经过10次重复性分离后依然得到良好的收率及纯度(实施例1和实施例6)。使用本锶钇萃取分离系统进行90Y的提取，具有较高的分离比、收率和重复分离稳定性。
本实施例中未详尽说明的构件均为可以在公开渠道购买的现有的构件。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种锶钇分离萃取系统，其特征在于，包括：萃取槽(1)、磁力搅拌器(2)、进液注射泵(3)、出液注射泵(4)、进料存储瓶(5)、出料存储瓶(6)、控制器；
所述萃取槽(1)包括：槽体(9)、进液口(7)、呼排口(8)、磁力搅拌子(10)、出液口(11)；所述进液口(7)、呼排口(8)、出液口(11)均与萃取槽(1)内空腔相连通；所述进液口(7)、呼排口(8)均位于萃取槽(1)上方，所述出液口(11)位于萃取槽(1)下方；
所述磁力搅拌子(10)位于萃取槽(1)内，所述磁力搅拌器(2)贴于萃取槽(1)外，所述磁力搅拌器(2)将磁力搅拌子(10)吸附在萃取槽(1)侧壁上；
所述进液注射泵(3)一端通过管路与所述进液口(7)连接，另一端通过管路与进料存储瓶(5)连接，能够将不同料液先后从进料存储瓶(5)中注入到萃取槽(1)内；所述出液注射泵(4)一端通过管路与所述出液口(11)连接，另一端通过管路与出料存储瓶(6)连接，能够将不同料液先后从萃取槽(1)内移出到出料存储瓶(6)中；
所述控制器均与所述磁力搅拌器(2)、进液注射泵(3)、出液注射泵(4)通信连接。
2.根据权利要求1所述的一种锶钇分离萃取系统，其特征在于，所述萃取槽(1)的外形为双圆锥形状。
3.根据权利要求1所述的一种锶钇分离萃取系统，其特征在于，所述进液注射泵(3)、出液注射泵(4)均包括可切换阀头和进样器。
4.根据权利要求1所述的一种锶钇分离萃取系统，其特征在于，所述控制器中设有控制程序，所述控制器控制所述进液注射泵(3)、出液注射泵(4)进行阀头切换以及进样器吸取或推注液体。
5.根据权利要求1所述的一种锶钇分离萃取系统，其特征在于，所述呼排口(8)连接有针式过滤器，过滤器内放置有过滤膜。
6.一种锶钇分离萃取的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将水相/有机相，使用进液注射泵(3)从进液口(7)加入到萃取槽(1)中；
S2：启动磁力搅拌器(2)，带动萃取槽(1)内的磁力搅拌子(10)转动，搅拌其中的水相和有机相使两相混合；
S3：停止搅拌，静置使萃取槽(1)内两相分层，使用出液注射泵(4)从出液口(11)移出下层水相；
S4：使用出液注射泵(4)从出液口(11)移出剩余的有机相。
7.根据权利要求6所述的一种锶钇分离萃取的方法，其特征在于，所述萃取槽(1)纵截面的顶部和底部夹角度数为30～120°。
8.根据权利要求6所述的一种锶钇分离萃取的方法，其特征在于，所述萃取槽(1)容积为10mL～4000mL。
9.根据权利要求6所述的一种锶钇分离萃取的方法，其特征在于，进液体积和出液体积均为5mL～2000mL。
10.根据权利要求6所述的一种锶钇分离萃取的方法，其特征在于，所述有机相为HDEHP溶液。
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