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CN118929918A - 一种无机-生物杂合体及其制备方法与应用 - Google Patents

一种无机-生物杂合体及其制备方法与应用 Download PDF

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CN118929918A CN202411420923.2A CN202411420923A CN118929918A CN 118929918 A CN118929918 A CN 118929918A CN 202411420923 A CN202411420923 A CN 202411420923A CN 118929918 A CN118929918 A CN 118929918A
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Abstract

本申请公开了一种无机‑生物杂合体及其制备方法与应用，属于废水处理技术领域。该无机‑生物杂合体由多壁碳纳米管和来自反硝化生物滤池的活性污泥杂合而成，将其用于氢基膜生物反应器（H2‑MBfR）进行废水脱氮，无机‑生物杂合体能够附着在中空纤维膜上形成生物膜，提高H2和NO3 ‑在生物膜中的扩散速率，从而有效缓解H2‑MBfR的双底物扩散限制，进而提高其H2利用率，降低爆炸风险。

Description

一种无机-生物杂合体及其制备方法与应用
技术领域
本申请属于废水处理技术领域，具体涉及一种无机-生物杂合体及其制备方法与应用。
背景技术
硝态氮（NO3 -）是全球地表水和地下水中普遍存在的，异养反硝化是去除水中NO3 -最常用的技术手段之一，这主要得益于其高脱氮效率、低运行成本和操作简单。然而，面对低碳氮比废水（C:N＜4），异养反硝化需要补充有机碳源作为电子供体（如乙酸盐和甲醇等），导致生化脱氮过程的运行效能急剧下降，造成废水中有机物残留。自养反硝化作为异养反硝化的补充手段，有效避免了有机碳源的消耗，兼容了低碳氮比废水，拓宽了反硝化脱氮的应用场景。
氢基膜生物反应器（H2-MBfR）是一种以H2为电子供体的自养反硝化技术。其中，H2扩散穿过膜生物反应器中的中空纤维膜，以无气泡形式为中空纤维膜上的自养反硝化生物膜提供电子，实现废水的氢自养反硝化脱氮。由于以清洁绿色的H2作为电子供体，H2-MBfR不仅避免了出水二次污染的问题，同时能够显著降低脱氮过程的间接碳排放。然而，NO3 -从水相侧扩散进入生物膜，而H2从中空纤维膜侧扩散进入生物膜，导致生物膜中H2与NO3 -的底物浓度失配。生物膜上H2与NO3 -的底物浓度失配降低了H2利用率，增加了爆炸风险。因此，如何实现最小H2损失是限制H2-MBfR广泛应用的关键技术瓶颈之一。
发明内容
1. 要解决的问题
本申请针对利用氢基膜生物反应器脱氮过程中H2利用率低、爆炸风险高等问题，提供了一种无机-生物杂合体及其制备方法与应用，该无机-生物杂合体由多壁碳纳米管和来自反硝化生物滤池的活性污泥杂合而成，将其用于氢基膜生物反应器进行废水脱氮，无机-生物杂合体能够附着在中空纤维膜上形成生物膜，提高H2和NO3 -在生物膜中的扩散速率，从而有效缓解H2-MBfR的双底物扩散限制，进而提高其H2利用率，降低爆炸风险。
2. 技术方案
为了解决上述问题，本申请所采用的技术方案如下：
第一方面，本申请提供了一种无机-生物杂合体，该无机-生物杂合体由多壁碳纳米管（MWCNTs）和来自反硝化生物滤池的活性污泥杂合而成。
第二方面，本申请提供了上述一种无机-生物杂合体的制备方法，该方法包括如下步骤：
S1，将多壁碳纳米管（MWCNTs）加入N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，超声处理后形成均匀MWCNTs分散液；
S2，向搅拌的MWCNTs分散液中投加来自反硝化生物滤池的活性污泥，搅拌混匀后形成无机-生物杂合体前驱液；
S3，无机-生物杂合体前驱液静置分层后，移除上清液得到无机-生物杂合体。
进一步地，上述步骤S1中，超声处理时间为2.0~6.0 h。
进一步地，上述步骤S1中，MWCNTs分散液浓度为0.1~1.0 g/L。
进一步地，上述步骤S2中，来自反硝化生物滤池的活性污泥的MLSS为1.0~10 g/L。
进一步地，上述步骤S2中，MWCNTs分散液与活性污泥的体积比为1:0.1~1:10。
进一步地，上述步骤S2中，活性污泥的投加速度为1.0~100 mL/min。
进一步地，上述步骤S2中，搅拌混匀的时间为5.0~30 min。
进一步地，上述步骤S3中，静置时间为10~60 min。
第三方面，本申请提供了上述一种无机-生物杂合体或其制备方法在废水脱氮中的应用。
进一步地，上述应用是利用无机-生物杂合体强化氢基膜生物反应器进行废水脱氮，具体指无机-生物杂合体附着在中空纤维膜上形成生物膜，形成生物膜可以提高H2和NO3 -在生物膜中的扩散速率，从而有效缓解H2-MBfR的双底物扩散限制，进而提高其H2利用率。
进一步地，上述废水是低碳氮比废水。
进一步地，上述低碳氮比废水的硝态氮浓度为15~200 mg/L。
进一步地，上述低碳氮比废水的碳氮比为0:1~4:1。
进一步地，上述应用包括如下步骤：
M1，将无机-生物杂合体分散液泵入膜生物反应器；
M2，将无机-生物杂合体抽滤并截留在膜生物反应器的中空纤维膜组件上；无机-生物杂合体能够附着在中空纤维膜上形成生物膜，提高H2和NO3 -在生物膜中的扩散速率，从而有效缓解H2-MBfR的双底物扩散限制，达到提高其H2利用率的效果；
M3，膜生物反应器中通入营养液，中空纤维膜内通入氢气对无机-生物杂合体进行驯化；
M4，驯化结束后，向膜生物反应器中泵入废水进行反硝化脱氮。
进一步地，上述步骤M1中，无机-生物杂合体分散液的制备方法包括：向无机-生物杂合体中加入培养液进行清洗，清洗后与培养液混合形成无机-生物杂合体分散液。
进一步地，上述培养液配方为1.0 g/L醋酸钠、50 mM磷酸盐缓冲溶液、5 mL/L维生素溶液和12.5 mL/L微量矿物质溶液。
进一步地，上述无机-生物杂合体分散液的浓度为1.0~10 g/L。
进一步地，上述清洗次数为1~5次。更进一步地，上述步骤S14中，清洗次数为3次。
进一步地，上述步骤M2中，中空纤维膜组件为聚丙烯材质的中空纤维膜丝，膜丝有效长度为10~20 cm，外径为100~500 μm，膜孔径为0.01~0.45 μm。
进一步地，上述步骤M3中，营养液配方为50 mM磷酸盐缓冲溶液、5 ml/L维生素溶液和12.5 ml/L微量矿物质溶液。
进一步地，上述步骤M3中，氢气的流量为0.01~1 mL/min。
进一步地，上述步骤M3中，驯化的时间为3~7天。
进一步地，上述步骤M4中，低碳氮比废水的水力停留时间为6.0~24 h。
第四方面，本申请提供了一种低碳氮比废水的脱氮方法，具体包括：
N1，将上述无机-生物杂合体分散液泵入膜生物反应器；
N2，将无机-生物杂合体抽滤并截留在膜生物反应器的中空纤维膜组件上；无机-生物杂合体能够附着在中空纤维膜上形成生物膜，提高H2和NO3 -在生物膜中的扩散速率，从而有效缓解H2-MBfR的双底物扩散限制，达到提高其H2利用率的效果；
N3，膜生物反应器中通入营养液，中空纤维膜内通入氢气对无机-生物杂合体进行驯化；
N4，驯化结束后，向膜生物反应器中泵入废水进行反硝化脱氮。
进一步地，上述低碳氮比废水的硝态氮浓度为15~200 mg/L。
进一步地，上述低碳氮比废水的碳氮比为0:1~4:1。
进一步地，上述步骤N1中，无机-生物杂合体分散液的制备方法包括：向无机-生物杂合体中加入培养液进行清洗，清洗后与培养液混合形成无机-生物杂合体分散液。
进一步地，上述培养液配方为1.0 g/L醋酸钠、50 mM磷酸盐缓冲溶液、5 mL/L维生素溶液和12.5 mL/L微量矿物质溶液。
进一步地，上述无机-生物杂合体分散液的浓度为1.0~10 g/L。
进一步地，上述清洗次数为1~5次。更进一步地，上述步骤S14中，清洗次数为3次。
进一步地，上述步骤N2中，中空纤维膜组件为聚丙烯材质的中空纤维膜丝，膜丝有效长度为10~20 cm，外径为100~500 μm，膜孔径为0.01~0.45 μm。
进一步地，上述步骤N3中，营养液配方为50 mM磷酸盐缓冲溶液、5 ml/L维生素溶液和12.5 ml/L微量矿物质溶液。
进一步地，上述步骤N3中，氢气的流量为0.01~1 mL/min。
进一步地，上述步骤N3中，驯化的时间为3~7天。
进一步地，上述步骤N4中，低碳氮比废水的水力停留时间为6.0~24 h。
3. 有益效果
本申请与现有技术相比，其有益效果在于：
本申请提供的无机-生物杂合体及其制备方法与应用，将多壁碳纳米管和来自反硝化生物滤池的活性污泥杂合而成为无机-生物杂合体，将其用于强化氢基膜生物反应器进行废水脱氮，无机-生物杂合体在中空纤维膜上附着形成生物膜，能够显著提高H2-MBfR的H2利用率，实现≥80%的H2利用率；同时在处理相同体量废水下，H2-MBfR能够降低50%的H2供给量。
附图说明
图1为SEM图，其中（a）是传统活性污泥的SEM图；（b）是实施例1制备的无机-生物杂合体的SEM图。
图2为无机-生物杂合体强化氢基膜生物反应器（H2-MBfR）的结构原理图。
图3为传统氢基膜生物反应器和无机-生物杂合体强化氢基膜生物反应器的脱氮速率和H2利用率。
图4为传统氢基膜生物反应器和无机-生物杂合体强化氢基膜生物反应器的脱氮速率和H2利用率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本申请进一步进行描述。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同；本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
浓度、量和其他数值数据可以在本文中以范围格式呈现。应当理解，这样的范围格式仅是为了方便和简洁而使用，并且应当灵活地解释为不仅包括明确叙述为范围极限的数值，而且还包括涵盖在所述范围内的所有单独的数值或子范围，就如同每个数值和子范围都被明确叙述一样。
实施例1
本实施例提供一种无机-生物杂合体及其制备方法。
无机-生物杂合体，由多壁碳纳米管（MWCNTs）和来自反硝化生物滤池的活性污泥杂合而成，其制备方法包括如下步骤：
（1）将1.0 g的多壁碳纳米管（MWCNTs，Aladdin，C139872）加入1.0 L的N-甲基吡咯烷酮（NMP）中，超声处理6.0 h后形成1.0 g/L的均匀MWCNTs分散液；
（2）向搅拌的MWCNTs分散液中以100 mL/min投加速度加入1.0 L反硝化生物滤池的1.0 g/L活性污泥（来自南京江心洲污水处理厂），然后搅拌混匀10 min后形成2.0 L无机-生物杂合体前驱液；
（3）无机-生物杂合体前驱液静置20 min分层后，在3000 rpm下离心移除上清液得到无机-生物杂合体。
本实施例制备的无机-生物杂合体的SEM图如图1所示，其中（a）是传统活性污泥的SEM图，（b）是实施例1制备的无机-生物杂合体的SEM图，表明了MWCNTs与活性污泥复合形成了无机-生物杂合体。
实施例2
本实施例提供无机-生物杂合体在废水脱氮中的应用。
在本实施例中，应用是利用无机-生物杂合体强化氢基膜生物反应器进行废水脱氮，无机-生物杂合体强化氢基膜生物反应器（H2-MBfR）的结构原理如图2所示，具体指无机-生物杂合体附着在中空纤维膜上形成生物膜，形成生物膜可以提高H2和NO3 -在生物膜中的扩散速率，从而有效缓解H2-MBfR的双底物扩散限制，进而提高其H2利用率。
在本实施例中，使用的H2-MBfR包括聚丙烯材质的中空纤维膜组件，其中，膜丝有效长度为10~20 cm，外径为100~500 μm，膜孔径为0.01~0.45 μm；其中，中空纤维膜丝数量为80根，总有效面积为100 cm2。
实施例3
本实施例提供无机-生物杂合体在废水脱氮中的应用。
在本实施例中，应用是无机-生物杂合体附着在中空纤维膜上形成生物膜，利用无机-生物杂合体强化氢基膜生物反应器进行废水脱氮，具体包括以下步骤：
（1）向无机-生物杂合体中加入培养液（培养液配方：1.0 g/L醋酸钠、50 mM磷酸盐缓冲溶液、5 ml/L维生素溶液和12.5 ml/L微量矿物质溶液）进行3次清洗；然后加入1.0 L培养液混合形成2.0 g/L的无机-生物杂合体分散液；将1.0 L的2.0 g/L的无机-生物杂合体分散液泵入H2-MBfR中，然后通过抽滤的方式将无机-生物杂合体负载到中空纤维膜上；
（2）将营养液（营养液配方：1.0 g/L醋酸钠、50 mM磷酸盐缓冲溶液、5 ml/L维生素溶液和12.5 ml/L微量矿物质溶液）泵入H2-MBfR，同时将H2通入中空纤维膜内对中空纤维膜上无机-生物杂合体进行7天驯化；
（3）将低碳氮比废水（硝态氮浓度为70 mg/L；碳氮比为2.6）泵入H2-MBfR，同时将H2通入中空纤维膜内进行脱氮实验；通过泵速控制废水的水利停留时间为6.0 h，通过气体流量计控制氢气流量为0.4 mL/min。
通过测试不同时间H2-MBfR出水中硝态氮浓度，计算脱氮速率；通过测试不同时间H2-MBfR逸散出气体中H2浓度，计算H2利用率。
结果如图3所示，传统活性污泥基H2-MBfR的脱氮速率为~1.2 g/(m2d)，H2利用率为48%；本发明无机-生物杂合体基H2-MBfR的脱氮速率为~1.4 g/(m2d)，H2利用率为76%。因此，相比与传统活性污泥基H2-MBfR，本发明无机-生物杂合体基H2-MBfR的脱氮速率提高了17%，H2利用率提高了58%。
实施例4
本实施例提供无机-生物杂合体在废水脱氮中的应用。
在本实施例中，应用是无机-生物杂合体附着在中空纤维膜上形成生物膜，利用无机-生物杂合体强化氢基膜生物反应器进行废水脱氮，具体包括以下步骤：
（1）向无机-生物杂合体中加入培养液（培养液配方：1.0 g/L醋酸钠、50 mM磷酸盐缓冲溶液、5 ml/L维生素溶液和12.5 ml/L微量矿物质溶液）进行3次清洗；然后加入1.0 L培养液混合形成2.0 g/L的无机-生物杂合体分散液；将1.0 L的2.0 g/L的无机-生物杂合体分散液泵入H2-MBfR中，然后通过抽滤的方式将无机-生物杂合体负载到中空纤维膜上；
（2）将营养液（营养液配方：1.0 g/L醋酸钠、50 mM磷酸盐缓冲溶液、5 ml/L维生素溶液和12.5 ml/L微量矿物质溶液）泵入H2-MBfR，同时将H2通入中空纤维膜内对中空纤维膜上无机-生物杂合体进行7天驯化；
（3）将低碳氮比废水（硝态氮浓度为140 mg/L；碳氮比为2.6）泵入H2-MBfR，同时将H2通入中空纤维膜内进行脱氮实验；通过泵速控制废水的水利停留时间为8.0 h，通过气体流量计控制氢气流量为0.6 mL/min。
通过测试不同时间H2-MBfR出水中硝态氮浓度，计算脱氮速率；通过测试不同时间H2-MBfR逸散出气体中H2浓度，计算H2利用率。
结果如图4所示，传统活性污泥基H2-MBfR的脱氮速率为~2.9 g/(m2d)，H2利用率为52%；本发明无机-生物杂合体基H2-MBfR的脱氮速率为~5.4 g/(m2d)，H2利用率为96%，接近于完全利用。因此，相比与传统活性污泥基H2-MBfR，本发明无机-生物杂合体基H2-MBfR的脱氮速率提高了36%，H2利用率提高了85%。

Claims (10)

1.一种无机-生物杂合体，其特征在于，所述无机-生物杂合体由多壁碳纳米管和来自反硝化生物滤池的活性污泥杂合而成。
2.权利要求1所述的一种无机-生物杂合体的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1，将多壁碳纳米管加入N-甲基吡咯烷酮中，超声处理后形成均匀多壁碳纳米管分散液；
S2，向搅拌的多壁碳纳米管分散液中投加来自反硝化生物滤池的活性污泥，搅拌混匀后形成无机-生物杂合体前驱液；
S3，无机-生物杂合体前驱液静置分层后，移除上清液得到无机-生物杂合体。
3.根据权利要求2所述的一种无机-生物杂合体的制备方法，其特征在于，
所述多壁碳纳米管分散液浓度为0.1~1.0 g/L；和/或
所述来自反硝化生物滤池的活性污泥的MLSS为1.0~10 g/L；和/或
所述多壁碳纳米管分散液与活性污泥的体积比为1:0.1~1:10。
4.根据权利要求3所述的一种无机-生物杂合体的制备方法，其特征在于，
所述步骤S1中，超声处理时间为2.0~6.0 h；和/或
所述步骤S2中，活性污泥的投加速度为1.0~100 mL/min；和/或
所述步骤S2中，搅拌混匀的时间为5.0~30 min；和/或
所述步骤S3中，静置时间为10~60 min。
5.权利要求1所述的一种无机-生物杂合体在废水脱氮中的应用，其特征在于，所述应用是利用无机-生物杂合体强化氢基膜生物反应器进行废水脱氮。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于，所述废水是低碳氮比废水。
7.根据权利要求5或6所述的应用，其特征在于，所述应用包括如下步骤：
M1，将无机-生物杂合体分散液泵入膜生物反应器；
M2，将无机-生物杂合体抽滤并截留在膜生物反应器的中空纤维膜组件上；无机-生物杂合体附着在中空纤维膜上形成生物膜；
M3，膜生物反应器中通入营养液，中空纤维膜内通入氢气对无机-生物杂合体进行驯化；所述营养液配方为50 mM磷酸盐缓冲溶液、5 ml/L维生素溶液和12.5 ml/L微量矿物质溶液；
M4，驯化结束后，向膜生物反应器中泵入废水进行反硝化脱氮。
8.一种低碳氮比废水的脱氮方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
N1，将权利要求1中所述的无机-生物杂合体分散液泵入膜生物反应器；
N2，将无机-生物杂合体抽滤并截留在膜生物反应器的中空纤维膜组件上；无机-生物杂合体附着在中空纤维膜上形成生物膜；
N3，膜生物反应器中通入营养液，中空纤维膜内通入氢气对无机-生物杂合体进行驯化；所述营养液配方为50 mM磷酸盐缓冲溶液、5 ml/L维生素溶液和12.5 ml/L微量矿物质溶液；
N4，驯化结束后，向膜生物反应器中泵入废水进行反硝化脱氮。
9.根据权利要求7所述的应用或权利要求8所述的方法，其特征在于，
所述无机-生物杂合体分散液的浓度为1.0~10 g/L；所述无机-生物杂合体分散液的制备方法包括：向无机-生物杂合体中加入培养液进行清洗，清洗后与培养液混合形成无机-生物杂合体分散液；所述培养液配方为1.0 g/L醋酸钠、50 mM磷酸盐缓冲溶液、5 mL/L维生素溶液和12.5 mL/L微量矿物质溶液。
10.根据权利要求9所述的应用或方法，其特征在于，
所述氢气的流量为0.01~1 mL/min；和/或
所述驯化的时间为3~7天；和/或
所述废水的水力停留时间为6.0~24 h。
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