CN1189245C - 用于汽车尾气处理的催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用于汽车尾气处理的催化剂的制备。具体说是一种消除汽车尾气中NOx的催化剂，它是以堇青石载体上原位合成分子筛作为复合载体，负载金属Cu、Cu-La或Ag活性成分制成，所述的活性成分负载量占催化剂质量的百分比为：Cu0.01%～2%，La或Ag分别为0.01%-2%。该催化剂可以利用汽车尾气中一氧化碳和碳氢化合物，在不加任何其他物质的情况下，将污染物质氮氧化合物进行选择性还原，达到氮氧化合物，一氧化碳，碳氢化合物的综合处理。该催化剂具有广泛的适用范围，可应用于稀燃条件，对稀燃发动机尾气中NOx的转化率最高可达55.6%(台架试验，空速11000h-1)，而且稳定性好，寿命长，有良好的抗中毒特性。
Description
技术领域
本发明涉及用于汽车尾气处理的催化剂的制备，具体说它是对汽车尾气中污染物质NOx，HC和CO进行综合处理的催化剂及其原位合成技术。
背景技术
当前，全球性的生态环境危机日益严重，其中氮氧化物所造成的大气污染及其影响尤其严重。目前氮氧化物主要来自汽车尾气，而且随着人类生活的现代化和都市化，汽车的使用越来越普遍，尾气的排放量越来越大。因此，催化反应消除汽车尾气污染成为被广泛研究的一个热点。三效催化剂(TWC)是目前国际上广泛采用的治理汽车尾气的最佳手段，可使汽车排污减少90％以上，基本上满足现行法规的严格要求。但由于TWC的主要活性物是Pt、Pd和Rh，负载总量约为1.77～4.95g/L。此类金属不仅价钱昂贵，而且在地球上的贮藏量也很有限，根本不能满足全世界汽车尾气净化的需要。此外，石油资源的紧缺是众所周知的，同时以内燃机为动力源的汽车燃油使用量在石油产品中占有很大的比例，这促使人们去提高燃油燃烧的效率。于是，80年代末美、日、欧推出新型稀燃汽油发动机，空燃比达20以上，节油率为15％～20％，这无疑是对汽车工业的一大革命。
稀燃汽油发动机在富氧稀燃条件下运行(富氧稀燃指的是空燃比大于14.7)，这一发展不但导致了尾气出口的[O2]较高使贵金属或稀土氧化物催化剂对NOX还原或分解反应失效，甚至造成更多的NOX生成，在这种条件下继续使用三效催化剂必然会造成NOX的转化率低下，不符合当今对NOX的关注和控制要求。缺乏有效的催化剂已经成为阻碍稀燃发动机市场化的关键因素。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于汽车尾气处理的催化剂及其制备方法，本发明是在稀燃条件下适用的处理汽车尾气的催化剂，该催化剂对利用汽车尾气中存在的HC，CO选择性还原NOx的反应有很高的催化活性，并且作为污染物质的HC和CO同时也被净化。
本发明是以堇青石载体上原位合成分子筛作为复合载体，负载金属Cu、Ag或Cu-La活性成分制成；所述的分子筛是ZSM5分子筛或TS-1分子筛。所述的活性成分负载量占催化剂质量的百分比为：Cu 0.01％～2％，La或Ag分别为0.01％-2％。所述的分子筛占催化剂质量的0.01％～1％。
用于汽车尾气处理的催化剂的制备方法包括下述步骤：1)在反应釜中将硅溶胶、模板剂和水混合，搅拌均匀后加入钛酸丁酯，所述的模板剂是四乙基氢氧化胺和四丁基氢氧化胺混合物。搅拌反应6～7小时，将堇青石置于所得到的清液中，于150～240℃下静态晶化12～90小时，水洗至中性；2)130℃下烘干，然后升温至550℃恒温焙烧4小时，除去模板剂；3)用0.1mol/l的Ag+或Cu2+-La3+交换16小时，得到Ag-TS-1/堇青石或Cu，La-TS-1/堇青石；所述的反应物的摩尔配比：30SiO2∶TiO2∶3RN∶600H2O，RN是模板剂。
本发明的制备方法可以将硅溶胶，氢氧化钠，硫酸铝与水混合；搅拌2小时，将清液与堇青石一同置高压釜中150～240℃下静态晶化12～90小时，取出样品，蒸馏水冲洗至中性，130℃烘干然后缓慢升温至550 ℃恒温焙烧4小时；用0.1mol/l的Cu2+交换得到Cu-ZSM5/堇青石；所述的反应物的摩尔配比：1Al2O3∶84SiO2∶10Na2O∶3500H2O。
本发明用于汽车尾气的处理，在试验条件下，空速10,000～30,000h-1，温度为250～600℃，空燃比14.7～22时，净化汽车尾气中的NOx，HC和CO。
本发明利用汽油燃烧中排放的HC，CO，在不额外加任何物质的情况下，对NOx进行选择性还原，NOx转化率受空燃比影响不大，因此该催化剂不仅可应用于普通体系也适用于稀燃体系，即适用于富氧条件，例如柴油机、稀薄燃烧汽油机的尾气后处理体系。在当台架试验条件空速25,000h-1，温度为405℃时，NOx转化率为63.9％；当空速为11,000h-1时，NOx转化率可达55.6％。
本发明克服了以Cu为主要活性组分的传统催化剂寿命短，易中毒的缺点，实现了高稳定性，长寿命，好的抗中毒性，为实际应用提供了必要的条件。
本发明制备过程简单，成本低廉，用于汽车尾气净化反应催化活性高，可以对汽车尾气中NOx、HC和CO同时净化，特别适用于稀燃汽油机的尾气处理，应用前景十分广阔。本发明也可被应用于其它工业废气净化和污水净化。
附图说明
图1是Cu-ZSM5/堇青石催化剂对NOx，HC，CO转化率随温度变化曲线图。
图2是Cu，La-TS-1/堇青石催化剂对NOx，HC，CO转化率随温度变化曲线图。
图3是Cu-TS-1/堇青石催化剂对NOx，HC，CO转化率随温度变化曲线图。
图4是Ag-TS-1/堇青石催化剂对NOx，HC，CO转化率随温度变化曲线图。
具体实施方式
实例1 Me-TS-1/堇青石的合成(Me：一种或两种金属)：
以硅溶胶作为硅源，以钛酸丁酯作为钛源，以四乙基氢氧化胺与四丁基氢氧化胺以一定比例混合的溶液为模板剂。将硅溶胶、模板剂和水按一定的比例混合，搅拌均匀后加入钛酸丁酯。反应物的配比如下：30SiO2∶TiO2∶3RN∶600H2O(RN：模板剂)反应物经快速搅拌6小时后，将清液与堇青石一同置高压釜中180℃下静态晶化90小时。取出样品，蒸馏水冲洗至中性，150℃烘干然后缓慢升温至550℃恒温焙烧4小时，除去模板剂。采用离子交换法，用0.1mol/l的AgNO3交换得到Ag-TS-1/堇青石；如果用0.1mol/l的Cu(Ac)2交换得到Cu-TS-1/堇青石。烘干，再用0.1mol/l的La(NO3)3交换得到Cu，La-TS-1/堇青石，每次交换时间为16小时。
实例2 Cu-ZSM5/堇青石的合成：
以硅溶胶作为硅源，硫酸铝为铝源，无需模板剂。将硅溶胶，氢氧化钠，硫酸铝，水按一定的比例混合。反应物的具体配比如下：1Al2O3∶84SiO2∶10Na2O∶3500H2O。剧烈搅拌2小时，将清液与堇青石一同置高压釜中180℃下静态晶化16小时，取出样品，蒸馏水冲洗至中性，150℃烘干然后缓慢升温至550℃恒温焙烧4小时，用0.1mol/l的Cu(Ac)2交换得到Cu-ZSM5/堇青石。
实例3 稀燃条件下对汽车尾气的净化：
用实例2所制备的催化剂进行催化活性测试。测试在四缸十六气门稀燃汽油机实验台架上进行。负荷：21Nm；转速1800r/min；空燃比21；入口处NOx浓度：330ppm；HC浓度90ppm；CO浓度：0.18％；空速25000h-1；实验结果见表1和图1。表1是Cu-ZSM5/堇青石催化剂对NOx，HC，CO浓度及转化率随温度变化表；图1是Cu-ZSM5/堇青石催化剂对NOx，HC，CO转化率随温度变化曲线图。
表1 Cu-ZSM5/堇青石催化剂对NOx，HC，CO浓度及转化率随温度变化表
| 温度(℃) | NO(ppm) | HC(ppm) | CO(％) | NO转化率(％) | HC转化率(％) | CO转化率(％) |
| 130 | 280 | 86 | 0.16 | 15.1 | 4.4 | 11.1 |
| 170 | 270 | 81 | 0.16 | 18.2 | 10.0 | 11.1 |
| 210 | 254 | 77 | 0.16 | 22.8 | 14.4 | 11.1 |
| 268 | 242 | 73 | 0.17 | 26.7 | 18.9 | 5.6 |
| 310 | 231 | 64 | 0.17 | 30.0 | 28.9 | 5.6 |
| 341 | 206 | 60 | 0.17 | 37.6 | 33.3 | 5.6 |
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| 405 | 119 | 35 | 0.16 | 63.9 | 61.1 | 11.1 |
| 441 | 124 | 26 | 0.14 | 62.4 | 71.1 | 22.2 |
| 465 | 162 | 24 | 0.13 | 50.9 | 73.3 | 27.8 |
| 493 | 193 | 19 | 0.13 | 41.5 | 78.9 | 27.8 |
| 525 | 230 | 15 | 0.11 | 30.3 | 83.3 | 38.9 |
| 550 | 259 | 1 | 0.05 | 21.5 | 98.9 | 72.2 |
实例4：比较实例3，稀燃条件下对汽车尾气的净化：
(1)用实例1所制备的催化剂Cu，La-TS-1/堇青石进行催化活性测试。测试在四缸十六气门稀燃汽油机实验台架上进行。负荷：21Nm；转速1800r/min；空燃比21；入口处NOx浓度：540ppm；HC浓度145ppm；CO浓度：0.11％；空速11000h-1。实验结果见表2和图2。表2是Cu，La-TS-1/堇青石催化剂对NOx，HC，CO浓度及转化率随温度变化表；图2是Cu，La-TS-1/堇青石催化剂对NOx，HC，CO转化率随温度变化曲线图。
表2 Cu，La-TS-1/堇青石催化剂对NOx，HC，CO浓度及转化率随温度变化表
| 温度(℃) | NO(ppm) | HC(ppm) | CO(％) | NO转化率(％) | HC转化率(％) | CO转化率(％) |
| 242 | 400 | 133 | 0.10 | 26.0 | 9.5 | 16.7 |
| 260 | 402 | 127 | 0.10 | 25.6 | 13.6 | 16.7 |
| 290 | 397 | 117 | 0.10 | 26.4 | 20.4 | 16.7 |
| 310 | 380 | 106 | 0.10 | 30.0 | 27.9 | 16.7 |
| 320 | 355 | 104 | 0.10 | 34.3 | 29.3 | 16.7 |
| 340 | 281 | 86 | 0.11 | 48.0 | 41.5 | 8.3 |
| 350 | 261 | 77 | 0.11 | 51.7 | 47.6 | 8.3 |
| 370 | 240 | 61 | 0.09 | 55.6 | 58.5 | 25.0 |
| 390 | 267 | 51 | 0.07 | 50.6 | 65.3 | 41.7 |
| 410 | 310 | 48 | 0.06 | 42.6 | 67.3 | 50.0 |
| 440 | 375 | 28 | 0.05 | 30.6 | 81.0 | 58.3 |
| 460 | 387 | 24 | 0.03 | 28.3 | 83.7 | 75.0 |
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| 492 | 390 | 14 | 0 | 27.8 | 90.5 | 100.0 |
| 530 | 405 | 3 | 0 | 25.0 | 98.8 | 100.0 |
| 540 | 410 | 0 | 0 | 24.1 | 100.0 | 100.0 |
| 560 | 433 | 0 | 0 | 19.8 | 100.0 | 100.0 |
(2)用实例1所制备的催化剂Cu-TS-1/堇青石进行催化活性测试。测试在四缸十六气门稀燃汽油机实验台架上进行。负荷：24Nm；转速1800r/min；空燃比18.5；入口处NOx浓度：575ppm；HC浓度136ppm；CO浓度：0.34％。空速25000h-1。见图3。图3是Cu-TS-1/堇青石催化剂对NOx，HC，CO转化率随温度变化曲线图。
(3)用实例1所制备的催化剂Ag-TS-1/堇青石进行催化活性测试。测试在四缸十六气门稀燃汽油机实验台架上进行。负荷：24Nm；转速1800r/min；空燃比18；入口处NOx浓度：575ppm；HC浓度135ppm；CO浓度：0.42％。空速25000h-1。见图4。图4是Ag-TS-1/堇青石催化剂对NOx，HC，CO转化率随温度变化曲线图。
Claims (7)
1、一种用于汽车尾气处理的催化剂，其特征在于它是以堇青石载体上原位合成分子筛作为复合载体，负载金属Cu、Cu-La或Ag活性成分制成；所述的分子筛是ZSM5分子筛或TS-1分子筛。
2、根据权利要求1所述的用于汽车尾气处理的催化剂，其特征在于所述的活性成分负载量占催化剂质量的百分比为：Cu 0.01％～2％，La或Ag分别为0.01％-2％。
3、根据权利要求1所述的用于汽车尾气处理的催化剂，其特征在于所述的分子筛占催化剂质量的0.01％～1％。
4、权利要求1所述的用于汽车尾气处理的催化剂的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
1)在反应釜中将硅溶胶、模板剂和水混合，搅拌均匀后加入钛酸丁酯，所述的模板剂是四乙基氢氧化胺和四丁基氢氧化胺混合物，搅拌反应6～7小时，将堇青石置于所得到的清液中，于150～240℃下静态晶化12～90小时，水洗至中性；
2)130℃下烘干，然后升温至550℃恒温焙烧4小时，除去模板剂；
3)用0.1mol/l的Ag+或Cu2+-La3+交换16小时，得到Ag-TS-1/堇青石或Cu，La-TS-1/堇青石；或者
将硅溶胶，氢氧化钠，硫酸铝与水混合；搅拌2小时，将清液与堇青石一同置高压釜中150～240℃下静态晶化12～90小时，取出样品，蒸馏水冲洗至中性，130℃烘干然后缓慢升温至550℃恒温焙烧4小时；用0.1mol/l的Cu2+交换得到Cu-ZSM5/堇青石。
5、根据权利要求4所述的用于汽车尾气处理的催化剂的制备方法，其特征在于所述的硅溶胶、模板剂和水混合反应物的摩尔配比：30SiO2∶TiO2∶3RN∶600H2O，RN是模板剂。
6、根据权利要求4所述的用于汽车尾气处理的催化剂的制备方法，其特征在于所述的硅溶胶，氢氧化钠，硫酸铝与水混合反应物的摩尔配比：1Al2O3∶84SiO2∶10Na2O∶3500H2O。
7、权利要求1所述的催化剂用于汽车尾气的处理，在试验条件下，空速10,000～30,000h-1，温度为250～600℃，空燃比14.7～22时，净化汽车尾气中的NOx，HC和CO。
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