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CN118879270A - 一种改性聚酰亚胺高温胶膜及其制备方法 - Google Patents

一种改性聚酰亚胺高温胶膜及其制备方法 Download PDF

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CN118879270A
CN118879270A CN202411111327.6A CN202411111327A CN118879270A CN 118879270 A CN118879270 A CN 118879270A CN 202411111327 A CN202411111327 A CN 202411111327A CN 118879270 A CN118879270 A CN 118879270A
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graphene oxide
boric acid
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CN202411111327.6A
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巴玉霞
王树峰
王炳洋
曹雯娟
李静静
崔帅帅
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Dongying Xinbang Electronic Technology Co ltd
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Dongying Xinbang Electronic Technology Co ltd
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Abstract

本发明涉及聚酰亚胺胶膜技术领域，且公开了一种改性聚酰亚胺高温胶膜及其制备方法，本发明通过将含磷聚酰亚胺、氧化石墨烯改性硼酸、环氧纳米二氧化硅、3‑氨丙基三甲氧基硅烷加入到搅拌器中，搅拌，得到胶黏剂，然后过滤并脱气，经过流延、加热、退火，得到改性聚酰亚胺高温胶膜；纳米二氧化硅本身具有较好的阻燃效果和胶膜中的磷元素、硼元素、氧化石墨烯协效阻燃；并且经过改性，含磷的取代基进一步增多，起到更好的阻燃效果，同时氧化石墨烯和聚酰亚胺具有较好的热稳定性，对胶膜起到较好的耐热效果。

Description

一种改性聚酰亚胺高温胶膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酰亚胺胶膜技术领域，具体为一种改性聚酰亚胺高温胶膜及其制备方法。
背景技术
胶膜，以膜状形式供应的胶粘剂产品，有载体胶膜和无载体胶膜两种类型，载体胶膜用胶液浸渍纤维织物、玻璃布或用胶膜与织物进行热熔复合等方法制备得到，纯胶膜直接由胶粘剂经流延、压延、挤出、刮涂等方法制备，广泛应用于光伏组件、电流组件等领域，但是在长期使用的过程中保证其阻燃、耐热的效果至关重要；如公开号CN107629755B公开了一种耐高温聚酰亚胺胶膜及其制备方法，具有较好的耐热性，但是没有改善其阻燃性能，因此本发明引入了大量磷元素和其他阻燃性物质，协效阻燃。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种改性聚酰亚胺高温胶膜及其制备方法，具有较好的阻燃效果和耐热性能。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种改性聚酰亚胺高温胶膜，包括以下重量组分：60-80重量份的含磷聚酰亚胺、20-30重量份的氧化石墨烯改性硼酸、3-5重量份的环氧纳米二氧化硅、1-3重量份的3-氨丙基三甲氧基硅烷；
所述含磷聚酰亚胺的制备方法为：
(1)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入4-羟甲基笼状双环磷酸酯，搅拌分散，然后继续加入4-硝基二氯磷酸苯酯和三乙胺催化剂，在70-90℃下反应8-12h，结束后抽滤，减压蒸馏，洗涤并干燥，得到中间体1；
(2)将中间体1加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，继续加入Pd/C，在20-40℃下反应20-25h，结束后过滤，洗涤并干燥，得到中间体2；
(3)将中间体2和5-溴-1,3-苯二胺加入到反应器中，然后继续加入三乙胺催化剂，在50-80℃下反应7-10h，结束后过滤，干燥，得到中间体3；
(4)将中间体3和N,N-二甲基甲酰胺加入到反应器中，充分溶解，然后继续加入均苯四甲酸二酐，在冰浴下搅拌反应6-10h，结束后继续抽真空排出气泡，然后在玻璃板上流延铺膜，然后阶梯升温热亚胺化，结束后冷却至室温，得到含磷聚酰亚胺。
优选的，所述(1)中4-羟甲基笼状双环磷酸酯、4-硝基二氯磷酸苯酯、三乙胺催化剂的质量比为1:0.8-1.2:0.01-0.02。
优选的，所述(2)中中间体1、Pd/C的质量比为2.5-4.2:1。
优选的，所述(3)中中间体2、5-溴-1,3-苯二胺、三乙胺催化剂的质量比为1:1.1-1.3:0.02-0.03。
优选的，所述(4)中中间体3、均苯四甲酸二酐的质量比为1:0.9-1.3。
优选的，所述氧化石墨烯改性硼酸的制备方法为：
S1.将中间体2和4-氨基苯硼酸加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，其中中间体2、4-氨基苯硼酸的质量比为1.1-1.3:1，通入氮气保护，在50-80℃下反应8-12h，结束后冷却至室温，洗涤并干燥，得到改性硼酸；
S2.将氧化石墨烯分散到二氯亚砜中，其中氧化石墨烯、二氯亚砜的质量比为1:8-12，在60-80℃下反应12-20h，结束后抽滤，洗涤并干燥，得到酰氯化石墨烯；
S3.向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入酰氯化石墨烯，超声分散均匀，通入氮气保护，然后继续加入改性硼酸，其中酰氯化石墨烯、改性硼酸的质量比为1:1.2-2.3，在30-40℃下反应2-6h，结束后过滤，洗涤并干燥，得到氧化石墨烯改性硼酸。
优选的，所述改性聚酰亚胺高温胶膜的制备方法包括以下步骤：将含磷聚酰亚胺、氧化石墨烯改性硼酸、环氧纳米二氧化硅、3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到搅拌器中，在50-70℃下搅拌20-40min，得到胶黏剂，然后过滤并脱气，经过流延、加热、退火，得到改性聚酰亚胺高温胶膜。
(三)有益的技术效果
本发明通过将含磷聚酰亚胺、氧化石墨烯改性硼酸、环氧纳米二氧化硅、3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到搅拌器中，搅拌，得到胶黏剂，然后过滤并脱气，经过流延、加热、退火，得到改性聚酰亚胺高温胶膜。
在搅拌的过程中，环氧纳米二氧化硅会和本发明制备得到的改性聚酰亚胺高温胶膜中的羟基、氨基基团发生开环作用，形成交联网络，使彼此之间紧密交联，减少了纳米二氧化硅的团聚，同时更均匀的分布在胶膜中，纳米二氧化硅本身具有较好的阻燃效果和胶膜中的磷元素、硼元素、氧化石墨烯协效阻燃；并且经过改性，含磷的取代基进一步增多，起到更好的阻燃效果，同时氧化石墨烯和聚酰亚胺具有较好的热稳定性，对胶膜起到较好的耐热效果。
具体实施方式
实施例1
(1)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入4-羟甲基笼状双环磷酸酯，搅拌分散，然后继续加入4-硝基二氯磷酸苯酯和三乙胺催化剂，其中4-羟甲基笼状双环磷酸酯、4-硝基二氯磷酸苯酯、三乙胺催化剂的质量比为1:0.8:0.01，在70℃下反应8h，结束后抽滤，减压蒸馏，洗涤并干燥，得到中间体1；
(2)将中间体1加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，继续加入Pd/C，其中间体1、Pd/C的质量比为2.5:1，在20℃下反应20h，结束后过滤，洗涤并干燥，得到中间体2；
(3)将中间体2和5-溴-1,3-苯二胺加入到反应器中，然后继续加入三乙胺催化剂，其中中间体2、5-溴-1,3-苯二胺、三乙胺催化剂的质量比为1:1.1:0.02，在50℃下反应7h，结束后过滤，干燥，得到中间体3；
(4)将中间体3和N,N-二甲基甲酰胺加入到反应器中，充分溶解，然后继续加入均苯四甲酸二酐，其中中间体3、均苯四甲酸二酐的质量比为1:0.9，在冰浴下搅拌反应6h，结束后继续抽真空排出气泡，然后在玻璃板上流延铺膜，然后阶梯升温热亚胺化，阶梯升温为100℃×1h、140℃×1h、180℃×1h、220℃×1h、260℃×1h、300℃×1h，结束后冷却至室温，得到含磷聚酰亚胺；
(5)将中间体2和4-氨基苯硼酸加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，其中中间体2、4-氨基苯硼酸的质量比为1.1:1，通入氮气保护，在50℃下反应8h，结束后冷却至室温，洗涤并干燥，得到改性硼酸；
(6)将氧化石墨烯分散到二氯亚砜中，其中氧化石墨烯、二氯亚砜的质量比为1:8，在60℃下反应12h，结束后抽滤，洗涤并干燥，得到酰氯化石墨烯；
(7)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入酰氯化石墨烯，超声分散均匀，通入氮气保护，然后继续加入改性硼酸，其中酰氯化石墨烯、改性硼酸的质量比为1:1.2，在30℃下反应2h，结束后过滤，洗涤并干燥，得到氧化石墨烯改性硼酸；
(8)将60重量份的含磷聚酰亚胺、20重量份的氧化石墨烯改性硼酸、3重量份的环氧纳米二氧化硅、1重量份的3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到搅拌器中，在50℃下搅拌20min，得到胶黏剂，然后过滤并脱气，经过流延、加热、退火，得到改性聚酰亚胺高温胶膜。
实施例2
(1)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入4-羟甲基笼状双环磷酸酯，搅拌分散，然后继续加入4-硝基二氯磷酸苯酯和三乙胺催化剂，其中4-羟甲基笼状双环磷酸酯、4-硝基二氯磷酸苯酯、三乙胺催化剂的质量比为1:1.2:0.02，在90℃下反应12h，结束后抽滤，减压蒸馏，洗涤并干燥，得到中间体1；
(2)将中间体1加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，继续加入Pd/C，其中间体1、Pd/C的质量比为4.2:1，在40℃下反应25h，结束后过滤，洗涤并干燥，得到中间体2；
(3)将中间体2和5-溴-1,3-苯二胺加入到反应器中，然后继续加入三乙胺催化剂，其中中间体2、5-溴-1,3-苯二胺、三乙胺催化剂的质量比为1:1.3:0.03，在80℃下反应10h，结束后过滤，干燥，得到中间体3；
(4)将中间体3和N,N-二甲基甲酰胺加入到反应器中，充分溶解，然后继续加入均苯四甲酸二酐，其中中间体3、均苯四甲酸二酐的质量比为1:1.3，在冰浴下搅拌反应10h，结束后继续抽真空排出气泡，然后在玻璃板上流延铺膜，然后阶梯升温热亚胺化，阶梯升温为100℃×1h、140℃×1h、180℃×1h、220℃×1h、260℃×1h、300℃×1h，结束后冷却至室温，得到含磷聚酰亚胺；
(5)将中间体2和4-氨基苯硼酸加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，其中中间体2、4-氨基苯硼酸的质量比为1.3:1，通入氮气保护，在80℃下反应12h，结束后冷却至室温，洗涤并干燥，得到改性硼酸；
(6)将氧化石墨烯分散到二氯亚砜中，其中氧化石墨烯、二氯亚砜的质量比为1:12，在80℃下反应20h，结束后抽滤，洗涤并干燥，得到酰氯化石墨烯；
(7)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入酰氯化石墨烯，超声分散均匀，通入氮气保护，然后继续加入改性硼酸，其中酰氯化石墨烯、改性硼酸的质量比为1:2.3，在40℃下反应6h，结束后过滤，洗涤并干燥，得到氧化石墨烯改性硼酸；
(8)将80重量份的含磷聚酰亚胺、30重量份的氧化石墨烯改性硼酸、5重量份的环氧纳米二氧化硅、3重量份的3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到搅拌器中，在70℃下搅拌40min，得到胶黏剂，然后过滤并脱气，经过流延、加热、退火，得到改性聚酰亚胺高温胶膜。
实施例3
(1)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入4-羟甲基笼状双环磷酸酯，搅拌分散，然后继续加入4-硝基二氯磷酸苯酯和三乙胺催化剂，其中4-羟甲基笼状双环磷酸酯、4-硝基二氯磷酸苯酯、三乙胺催化剂的质量比为1:1.0:0.015，在80℃下反应10h，结束后抽滤，减压蒸馏，洗涤并干燥，得到中间体1；
(2)将中间体1加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，继续加入Pd/C，其中间体1、Pd/C的质量比为3.35:1，在30℃下反应22.5h，结束后过滤，洗涤并干燥，得到中间体2；
(3)将中间体2和5-溴-1,3-苯二胺加入到反应器中，然后继续加入三乙胺催化剂，其中中间体2、5-溴-1,3-苯二胺、三乙胺催化剂的质量比为1:1.2:0.025，在65℃下反应8.5h，结束后过滤，干燥，得到中间体3；
(4)将中间体3和N,N-二甲基甲酰胺加入到反应器中，充分溶解，然后继续加入均苯四甲酸二酐，其中中间体3、均苯四甲酸二酐的质量比为1:1.1，在冰浴下搅拌反应8h，结束后继续抽真空排出气泡，然后在玻璃板上流延铺膜，然后阶梯升温热亚胺化，阶梯升温为100℃×1h、140℃×1h、180℃×1h、220℃×1h、260℃×1h、300℃×1h，结束后冷却至室温，得到含磷聚酰亚胺；
(5)将中间体2和4-氨基苯硼酸加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，其中中间体2、4-氨基苯硼酸的质量比为1.2:1，通入氮气保护，在65℃下反应8-12h，结束后冷却至室温，洗涤并干燥，得到改性硼酸；
(6)将氧化石墨烯分散到二氯亚砜中，其中氧化石墨烯、二氯亚砜的质量比为1:10，在70℃下反应16h，结束后抽滤，洗涤并干燥，得到酰氯化石墨烯；
(7)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入酰氯化石墨烯，超声分散均匀，通入氮气保护，然后继续加入改性硼酸，其中酰氯化石墨烯、改性硼酸的质量比为1:1.75，在35℃下反应4h，结束后过滤，洗涤并干燥，得到氧化石墨烯改性硼酸；
(8)将70重量份的含磷聚酰亚胺、25重量份的氧化石墨烯改性硼酸、4重量份的环氧纳米二氧化硅、2重量份的3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到搅拌器中，在60℃下搅拌30min，得到胶黏剂，然后过滤并脱气，经过流延、加热、退火，得到改性聚酰亚胺高温胶膜。
对比例1
本对比例和实施例3相比，区别特征为没有加入含磷聚酰亚胺。
对比例2
本对比例和实施例3相比，区别特征为没有加入氧化石墨烯改性硼酸。
使用氧指数仪测试材料的极限氧指数；使用水平垂直燃烧仪测试材料的燃烧等级。
表1：阻燃性能的测试。
项目 极限氧指数(％) 燃烧等级
实施例1 27 V-0
实施例2 35 V-0
实施例3 29 V-0
对比例1 22 V-1
对比例2 21 V-1
由表1可知，本发明的改性聚酰亚胺高温胶膜实施例1-3相较于对比例1-2，具有较好的阻燃效果。
使用热失重仪测试材料的耐热性，在氮气氛围下，温度范围为50-600℃；T5％为材料失重5％时的分解温度，T50％为材料失重50％时的分解温度。
表2：热性能测试。
项目 T5％(℃) T50％(℃)
实施例1 295 413
实施例2 310 426
实施例3 304 417
对比例1 261 385
对比例2 254 398
由表2可知，本发明的改性聚酰亚胺高温胶膜实施例1-3相较于对比例1-2，具有较好的耐热效果。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (7)

1.一种改性聚酰亚胺高温胶膜，其特征在于，包括以下重量组分：60-80重量份的含磷聚酰亚胺、20-30重量份的氧化石墨烯改性硼酸、3-5重量份的环氧纳米二氧化硅、1-3重量份的3-氨丙基三甲氧基硅烷；
所述含磷聚酰亚胺的制备方法为：
(1)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入4-羟甲基笼状双环磷酸酯，搅拌分散，然后继续加入4-硝基二氯磷酸苯酯和三乙胺催化剂，在70-90℃下反应8-12h，结束后抽滤，减压蒸馏，洗涤并干燥，得到中间体1；
(2)将中间体1加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，继续加入Pd/C，在20-40℃下反应20-25h，结束后过滤，洗涤并干燥，得到中间体2；
(3)将中间体2和5-溴-1,3-苯二胺加入到反应器中，然后继续加入三乙胺催化剂，在50-80℃下反应7-10h，结束后过滤，干燥，得到中间体3；
(4)将中间体3和N,N-二甲基甲酰胺加入到反应器中，充分溶解，然后继续加入均苯四甲酸二酐，在冰浴下搅拌反应6-10h，结束后继续抽真空排出气泡，然后在玻璃板上流延铺膜，然后阶梯升温热亚胺化，结束后冷却至室温，得到含磷聚酰亚胺。
2.根据权利要求1所述的改性聚酰亚胺高温胶膜，其特征在于，所述(1)中4-羟甲基笼状双环磷酸酯、4-硝基二氯磷酸苯酯、三乙胺催化剂的质量比为1:0.8-1.2:0.01-0.02。
3.根据权利要求3所述的改性聚酰亚胺高温胶膜，其特征在于，所述(2)中中间体1、Pd/C的质量比为2.5-4.2:1。
4.根据权利要求1所述的改性聚酰亚胺高温胶膜，其特征在于，所述(3)中中间体2、5-溴-1,3-苯二胺、三乙胺催化剂的质量比为1:1.1-1.3:0.02-0.03。
5.根据权利要求1所述的改性聚酰亚胺高温胶膜，其特征在于，所述(4)中中间体3、均苯四甲酸二酐的质量比为1:0.9-1.3。
6.根据权利要求1所述的改性聚酰亚胺高温胶膜，其特征在于，所述氧化石墨烯改性硼酸的制备方法为：
S1.将中间体2和4-氨基苯硼酸加入到N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌均匀，其中中间体2、4-氨基苯硼酸的质量比为1.1-1.3:1，通入氮气保护，在50-80℃下反应8-12h，结束后冷却至室温，洗涤并干燥，得到改性硼酸；
S2.将氧化石墨烯分散到二氯亚砜中，其中氧化石墨烯、二氯亚砜的质量比为1:8-12，在60-80℃下反应12-20h，结束后抽滤，洗涤并干燥，得到酰氯化石墨烯；
S3.向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入酰氯化石墨烯，超声分散均匀，通入氮气保护，然后继续加入改性硼酸，其中酰氯化石墨烯、改性硼酸的质量比为1:1.2-2.3，在30-40℃下反应2-6h，结束后过滤，洗涤并干燥，得到氧化石墨烯改性硼酸。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的改性聚酰亚胺高温胶膜的制备方法，其特征在于，所述改性聚酰亚胺高温胶膜的制备方法包括以下步骤：将含磷聚酰亚胺、氧化石墨烯改性硼酸、环氧纳米二氧化硅、3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到搅拌器中，在50-70℃下搅拌20-40min，得到胶黏剂，然后过滤并脱气，经过流延、加热、退火，得到改性聚酰亚胺高温胶膜。
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