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CN118813189B - 一种双极板边框粘接胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种双极板边框粘接胶及其制备方法和应用 Download PDF

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CN118813189B CN202410835826.3A CN202410835826A CN118813189B CN 118813189 B CN118813189 B CN 118813189B CN 202410835826 A CN202410835826 A CN 202410835826A CN 118813189 B CN118813189 B CN 118813189B
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Abstract

本发明公开了一种双极板边框粘结胶及其制备方法和应用，粘接胶由以下质量份数的原料组分组成：二苯基甲烷二异氰酸酯 16份~50份；聚己二酸丁二醇酯二醇 20份~60份；陶氏2120聚醚多元醇 12份~32份；环氧树脂 10份~40份；活性稀释剂 10份~20份；催化剂 0.5份~5份；促进剂 1份~4份；光引发剂 0.5份~5份；填料 1份~5份。实现提高粘接胶的粘合能力、耐久性、耐热性和力学强度，在较低温度下依旧保持粘合力，且实现无溶剂体系，环保且降低制备成本；能够采用紫外光固化进行固化处理，无需热压工艺，使其应用于聚丙烯等双极板边框材料不会出现裂板现象。

Description

一种双极板边框粘接胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，尤其涉及一种双极板边框粘接胶及其制备方法和应用。
背景技术
热熔胶是一种可塑性粘合剂，在一定的外界条件下其物理形态会随着温度而变化，但其所具有的化学特性是不变的，并且不会造成环境污染，属于环保型化学品。传统的热烙胶为乙烯-醋酸乙烯(EVA)热熔胶为主，具备优异的的粘接性能、柔韧性好和耐高温低温。
目前，热熔胶被广泛应用于电池石墨双极板的密封工艺，通过热熔膜热压密封或者三元乙丙橡胶垫-热熔膜热压密封，使双极板密封粘接。然而，当前密封方式对双极板边框材料的力学性能要求较高，难以适用于受热形变的边框材料。例如，对于双极板边框为聚丙烯材料，热熔胶热压密封会使聚丙烯和热熔胶本身产生一定程度的形变，从而导致双极板容易出现裂板现象。
发明内容
本发明提供了一种双极板边框粘结胶及其制备方法和应用，以解决当前热熔胶易导致双极板出现裂板现象的技术问题。
为了解决上述技术问题，第一方面，本发明提供了一种双极板边框粘接胶，由以下质量份数的原料组分组成：
二苯基甲烷二异氰酸酯14份～32份；
聚己二酸丁二醇酯二醇20份～60份；
陶氏2120聚醚多元醇15份～32份；
环氧树脂10份～40份；
活性稀释剂10份～20份；
催化剂0.5份～5份；
促进剂1份～4份；
光引发剂0.5份～5份；
填料1份～5份。
优选地，由以下质量份数的原料组分组成：
二苯基甲烷二异氰酸酯25份；
分子量为3000的聚己二酸丁二醇酯二醇30份；
陶氏2120聚醚多元醇22份；
环氧树脂20份；
活性稀释剂15份；
催化剂3份；
促进剂2份；
光引发剂3.7份；
填料3份。
进一步地，环氧树脂为双酚A环氧树脂，活性稀释剂为环氧活性稀释剂，促进剂为环氧促进剂，填料为纳米填料。陶氏2120聚醚多元醇的分子量为2000，羟值为56。
进一步优选地，环氧树脂为E-51环氧树脂、E-20环氧树脂和E-12环氧树脂中的至少一种，活性稀释剂为环氧活性稀释剂660A，促进剂为环氧促进剂DMP-30，填料为纳米二氧化硅。
进一步地，催化剂包括二月桂酸二丁基锡和三乙烯二胺。
进一步地，光引发剂为碘鎓盐、硫鎓盐和铁芳烃中的至少一种。优选地，光引发剂为二苯基碘鎓盐或三苯基硫鎓盐。
第二方面，本发明还提供一种如第一方面所述的双极板边框粘接胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，在氮气环境中，将二苯基甲烷二异氰酸酯与已脱水的聚己二酸丁二醇酯二醇和陶氏2120聚醚多元醇搅拌均匀，再升温至85℃～90℃进行反应，直至游离NCO基团含量为4％～9％，得到聚氨酯预聚体；
步骤二，在温度70℃～75℃下，向聚氨酯预聚体依次加入环氧树脂、催化剂和活性稀释剂，反应2h～3h，得到环氧树脂接枝聚氨酯组分；
步骤三，向环氧树脂接枝聚氨酯组分加入促进剂和光引发剂，继续反应0.5h～1h，再加入填料搅拌均匀，得到双极板粘接胶。
优选地，所述步骤一的反应温度为85℃，游离NCO基团含量为5％～7％。
进一步地，向聚氨酯预聚体依次加入环氧树脂、催化剂和活性稀释剂，包括：
向聚氨酯预聚体加入环氧树脂和二月桂酸二丁基锡进行扩链0.5h～1h，再加入三乙烯二胺和活性稀释剂继续反应。
第三方面，本发明还提供一种如第二方面所述的制备方法得到的双极板边框粘接胶在电池双极板边框粘接中的应用。
与现有技术相比，本发明具备以下有益效果：
本发明以陶氏2120聚醚多元醇作为合成异氰酸酯预聚体的多元醇，以引入醚键增强粘接胶的耐低温性能，使其在较低温度下依旧保持粘合力；在异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体上接枝环氧树脂，提高粘接胶的粘合能力、耐久性、耐热性和力学强度；采用活性稀释剂调节体系粘度，实现无溶剂体系，从而无需除水和除溶剂的后处理过程，环保且降低制备成本；采用填料对粘接胶进行填充改性，使粘接胶的力学性能和热性能得到大幅度改善，降低粘结胶形变；采用光引发剂以能够采用紫外光固化进行固化处理，无需热压工艺，使其应用于聚丙烯等双极板边框材料不会出现裂板现象。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
实施例1
一种双极板边框粘接胶，由以下质量份数的原料组分组成：
二苯基甲烷二异氰酸酯14份；
聚己二酸丁二醇酯二醇(分子量3000)20份；
陶氏2120聚醚多元醇15份；
E-51环氧树脂、E-20环氧树脂和E-12环氧树脂(质量比1:1:1)10份；
环氧活性稀释剂660A10份；
二月桂酸二丁基锡1份；
三乙烯二胺0.5；
环氧促进剂DMP-30 1份；
二苯基碘鎓盐0.5份；
纳米二氧化硅1份。
双极板边框粘接胶的制备方法包括以下步骤：
步骤一，在氮气环境中，将二苯基甲烷二异氰酸酯与已脱水的聚己二酸丁二醇酯二醇和陶氏2120聚醚多元醇搅拌均匀，再升温至85℃进行反应，直至游离NCO基团含量为5％～7％，得到聚氨酯预聚体；
步骤二，在温度70℃下，向聚氨酯预聚体加入环氧树脂和二月桂酸二丁基锡进行扩链0.5h，再加入三乙烯二胺和活性稀释剂继续反应至2h，得到环氧树脂接枝聚氨酯组分；
步骤三，向环氧树脂接枝聚氨酯组分加入促进剂和光引发剂，继续反应0.5h，再加入填料搅拌均匀，得到双极板粘接胶。
实施例2
一种双极板边框粘接胶，由以下质量份数的原料组分组成：
二苯基甲烷二异氰酸酯32份；
聚己二酸丁二醇酯二醇(分子量3000)60份；
陶氏2120聚醚多元醇32份；
E-51环氧树脂、E-20环氧树脂和E-12环氧树脂(质量比1:1:1)40份；
环氧活性稀释剂660A20份；
二月桂酸二丁基锡3份；
三乙烯二胺2份；
环氧促进剂DMP-30 4份；
三苯基硫鎓盐5份；
纳米二氧化硅5份。
双极板边框粘接胶的制备方法包括以下步骤：
步骤一，在氮气环境中，将二苯基甲烷二异氰酸酯与已脱水的聚己二酸丁二醇酯二醇和陶氏2120聚醚多元醇搅拌均匀，再升温至90℃进行反应，直至游离NCO基团含量为5％～7％，得到聚氨酯预聚体；
步骤二，在温度75℃下，向聚氨酯预聚体加入环氧树脂和二月桂酸二丁基锡进行扩链1h，再加入三乙烯二胺和活性稀释剂继续反应至3h，得到环氧树脂接枝聚氨酯组分；
步骤三，向环氧树脂接枝聚氨酯组分加入促进剂和光引发剂，继续反应1h，再加入填料搅拌均匀，得到双极板粘接胶。
实施例3
一种双极板边框粘接胶，由以下质量份数的原料组分组成：
二苯基甲烷二异氰酸酯25份；
聚己二酸丁二醇酯二醇(分子量3000)30份；
陶氏2120聚醚多元醇22份；
E-51环氧树脂、E-20环氧树脂和E-12环氧树脂(质量比1:1:1)20份；
环氧活性稀释剂660A15份；
二月桂酸二丁基锡2份；
三乙烯二胺1份；
环氧促进剂DMP-30 2份；
二苯基碘鎓盐3.7份；
纳米二氧化硅3份。
双极板边框粘接胶的制备方法包括以下步骤：
步骤一，在氮气环境中，将二苯基甲烷二异氰酸酯与已脱水的聚己二酸丁二醇酯二醇和陶氏2120聚醚多元醇搅拌均匀，再升温至85℃进行反应，直至游离NCO基团含量为5％～7％，得到聚氨酯预聚体；
步骤二，在温度75℃下，向聚氨酯预聚体加入环氧树脂和二月桂酸二丁基锡进行扩链1h，再加入三乙烯二胺和活性稀释剂继续反应至2h，得到环氧树脂接枝聚氨酯组分；
步骤三，向环氧树脂接枝聚氨酯组分加入促进剂和光引发剂，继续反应0.5h，再加入填料搅拌均匀，得到双极板粘接胶。
对比例1
采用固化剂T31代替光引发剂，其余与实施例3相同。
对比例2
采用等羟基摩尔量的聚己二酸丁二醇酯二醇代替陶氏2120聚醚多元醇，其余与实施例3相同。
对比例3
采用过量的1,4丁二醇代替环氧树脂，其余与实施例3相同。
对比例4
采用丙酮代替活性稀释剂，其余与实施例3相同。
对比例5
不添加环氧促进剂，其余与实施例3相同。
对比例6
不添加纳米二氧化硅，其余与实施例3相同。
一、性能测试
将实施例1至3和对比例1至6制备的双极板边框粘接胶导入模具进行固化，按照相应的性能测试标准制成测试样品，按照GB/T 7124-2008进行拉伸剪切性能测试，按照GB/T1043-2008进行冲击性能测试。
高温高湿后粘接力测试：玻璃粘接制样，粘接面积3mm×3mm，UV光功率密度80w/cm，照距cm，固化3min后(其中对比例1采用365mm LED光源光照105℃固化)，放入85℃/85％湿度环境1000小时，取出后挥发掉水分，冷却至室温，采用Dage芯片推力机速度为6mm/min，测试高温高湿后粘接力。
高低温循环后粘接力测试：玻璃粘接制样，粘接面积3mm×3mm，UV光功率密度80w/cm，照距cm，固化3min后(其中对比例1采用365mm LED光源光照105℃固化1h)，放入高低温循环(-20℃～7o℃，每个温度1h，升降温时间30min)环境1000小时，取出后恢复至室温，采用Dage芯片推力机速度为6mm/min，测试高低温循环后粘接力。
初粘接力测试：PP边框粘接制样，在UV光功率密度80w/cm，照距cm，固化90s后，正常固化5min，裁剪为200mm×8mm样条，测试剥离力。
测试结果如下表所示。
由上表可知，实施例1-3较对比例1-6有更优异的力学性能、耐热性和初粘性能。本发明以陶氏2120聚醚多元醇作为合成异氰酸酯预聚体的多元醇，以引入醚键增强粘接胶的耐低温性能，使其在较低温度下依旧保持粘合力；在异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体上接枝环氧树脂，提高粘接胶的粘合能力、耐久性、耐热性和力学强度；采用活性稀释剂调节体系粘度，实现无溶剂体系，从而无需除水和除溶剂的后处理过程，环保且降低制备成本；采用填料对粘接胶进行填充改性，使粘接胶的力学性能和热性能得到大幅度改善，降低粘结胶形变；采用光引发剂以能够采用紫外光固化进行固化处理，无需热压工艺，使其应用于聚丙烯等双极板边框材料不会出现裂板现象。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步的详细说明，应当理解，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限定本发明的保护范围。特别指出，对于本领域技术人员来说，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种双极板边框粘接胶，其特征在于，由以下质量份数的原料组分组成：
二苯基甲烷二异氰酸酯14份～32份；
聚己二酸丁二醇酯二醇20份～60份；
陶氏2120聚醚多元醇15份～32份；
环氧树脂10份～40份；
活性稀释剂10份～20份；
催化剂0.5份～5份；
促进剂1份～4份；
光引发剂0.5份～5份；
填料1份～5份；
其中，环氧树脂为E-51环氧树脂、E-20环氧树脂和E-12环氧树脂中的至少一种，活性稀释剂为环氧活性稀释剂660A，促进剂为环氧促进剂DMP-30，填料为纳米二氧化硅，催化剂包括二月桂酸二丁基锡和三乙烯二胺；
双极板边框粘接胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，在氮气环境中，将二苯基甲烷二异氰酸酯与已脱水的聚己二酸丁二醇酯二醇和陶氏2120聚醚多元醇搅拌均匀，再升温至85℃进行反应，直至游离NCO基团含量为5％～7％，得到聚氨酯预聚体；
步骤二，在温度70℃～75℃下，向聚氨酯预聚体加入环氧树脂和二月桂酸二丁基锡进行扩链0.5h～1h，再加入三乙烯二胺和活性稀释剂继续反应至2h～3h，得到环氧树脂接枝聚氨酯组分；
步骤三，向环氧树脂接枝聚氨酯组分加入促进剂和光引发剂，继续反应0.5h～1h，再加入填料搅拌均匀，得到双极板粘接胶。
2.如权利要求1所述的双极板边框粘接胶，其特征在于，由以下质量份数的原料组分组成：
二苯基甲烷二异氰酸酯25份；
分子量为3000的聚己二酸丁二醇酯二醇30份；
陶氏2120聚醚多元醇22份；
环氧树脂20份；
活性稀释剂15份；
催化剂3份；
促进剂2份；
光引发剂3.7份；
填料3份。
3.如权利要求1所述的双极板边框粘接胶，其特征在于，光引发剂为碘鎓盐、硫鎓盐和铁芳烃中的至少一种。
4.一种如权利要求1至3任一项所述的双极板边框粘接胶在电池双极板边框粘接中的应用。
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