CN118638409B - 一种改性尼龙轮及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及新材料技术领域，具体提出了一种一种改性尼龙轮及其制备方法，该改性尼龙轮的原料按重量份数计算包括：PA6 100份、功能化石墨烯氧化物0.5‑2份和超支化聚硅氧烷5‑10份。其中功能化石墨烯氧化物为十六烷基三甲基溴化铵和(3‑氨基丙基)三乙氧基硅烷复合改性的石墨烯氧化物，通过超支化聚硅氧烷与功能化石墨烯氧化物的配合，极大降低了改性尼龙轮的吸水率，同时还保持有良好的力学性能，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及新材料技术领域，尤其涉及一种改性尼龙轮及其制备方法。
背景技术
尼龙6(PA6)，是一种常见的工程塑料，以其优良的机械性能和加工性能而被广泛应用于各个领域，然而尼龙材料中的酰胺基团具有良好的亲属性，容易与水分子形成氢键，导致材料吸水性较高，吸水后的尼龙材料会存在尺寸膨胀、机械性能下降、电性能劣化等问题。而电梯中的传动轮结构通常采用尼龙材质，这种吸水性高的问题导致轮子与轨道之间的间隙会随着吸水而发生变化，增加运行低噪音和摩擦，而且机械性能下降也会导致轮子的耐磨性和承载能力降低，从而增加电梯维护和更换的频率，影响电梯的长期稳定运行。
目前针对电梯尼龙轮的改性方案主要包括涂覆疏水涂层、假如疏水填料共混改性或者加入疏水单体进行共聚改性，这些改性的方案通常都存在一些难以克服的缺陷，例如涂层结构容易磨损脱落，疏水性填料的加入可能会导致材料相容性变差，机械性能受到影响，共聚改性的方法相对更好，但是可行的共聚单体较少，对疏水性提升效果有限，而且会带来一定的相容性问题，影响机械性能。
鉴于此，如何提供一种既能够降低疏水性，同时可以保持优秀的力学性能的改性尼龙轮成为目前亟待解决的技术问题之一。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种改性尼龙轮及其制备方法，旨在提高尼龙轮的疏水性，同时维持良好的力学性能。
本发明的技术方案是这样实现的：本发明提供了一种改性尼龙轮，所述改性尼龙轮的原料按重量份数计算，包括：PA6 100份、功能化石墨烯氧化物0.5-2份和超支化聚硅氧烷5-10份。
以上实施方式中，采用功能化石墨烯氧化物与超支化聚硅氧烷相互配合，其中的超支化聚硅氧烷的末端官能团能够与功能化石墨烯氧化物表面基团通过氢键、配位键或共价键形成牢固的界面结合，这种界面相互作用提高了功能化石墨烯在PA6基体中的分散性和稳定性。而且超支化结构能够有效填充功能化石墨烯氧化物片层件的空隙，增强整体材料的致密性，这种填充效应有助于形成连续的多级阻隔结构，阻止水分子的渗透。
上述方案中的多级阻隔结构有效阻止水分子扩散，显著降低材料的吸水率；而功能化石墨烯氧化物与超支化聚硅氧烷的协同作用提高了材料的了拉伸强度、冲击强度和弯曲模量，而且功能化石墨烯氧化物的高热导率和热稳定性可以分散热量，降低材料在高温条件下的热膨胀和变形；超支化聚硅氧烷的超支化结构能够提高材料的耐热性，通过与功能化石墨烯氧化物的协同作用，进一步增强了材料的热稳定性。
在一些实施方式中，所述功能化石墨烯氧化物的制备方法包括：将石墨烯氧化物分散在甲苯溶液中，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌处理1h，然后加入(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷，并升温至70℃，保温搅拌处理12h，然后降温并分离出固体，将分离得到的固体干燥粉碎，得到功能化石墨烯氧化物。
采用十六烷基三甲基溴化铵作为功能改性成分，其具有长链烷基，包括十六烷基和三甲基铵阳离子基团，能够吸附到石墨烯氧化物的表面，长链烷基能够使石墨烯氧化物表面疏水化，增加了其在有机溶剂中的分散性，同时减少了石墨烯氧化物的团聚倾向，因此上述改性方案可以增强石墨烯氧化物与聚合物基体之间形成较强的界面相互作用，提升复合材料的界面结合强度。(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷(APTES)的氨基可以与石墨烯氧化物表面的含氧官能团，例如羧基、羟基反应，形成稳定硅氧键，从而在石墨烯氧化物表面引入氨基和硅氧基，这些官能团能够与尼龙6或其他聚合物基体中的官能团，例如酰胺基形成化学键或氢键，增强相容性。硅烷化的石墨烯氧化物的表面官能团能够与尼龙6基体材料中的反应性官能团，例如酰胺基，形成更强的化学结合力，改善界面相容性和材料机械性能，最终通过上述功能化石墨烯氧化物可以改善尼龙6的力学性能、疏水性、热威宁县以及电性能。
在一些实施方式中，石墨烯氧化物与十六烷基三甲基溴化铵和(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷的质量比为5:2:5。
在一些实施方式中，所述功能化石墨烯氧化物的平均片径为1-5μm，功能化石墨烯氧化物的平均厚度为0.8-1.2nm。
在一些实施方式中，所述超支化聚硅氧烷的制备方法包括：将乙烯基三甲氧基硅烷溶解于四氢呋喃中，得到单体溶液，然后向0℃的单体溶液中缓慢加入水，维持搅拌使单体充分水解，然后加入氯铂酸溶液，升温至40℃，保温搅拌反应24h，反应完毕将反应体系加入甲醇中搅拌沉淀，分离固体干燥得到超支化聚硅氧烷粉末。
以上实施方式中，通过0℃进行单体的水解反应，有助于控制支化度，形成具有特定分子量和支化度的聚合物，40℃进行混合聚合确保了支化反应的可控性，形成均匀的超支化结构，避免过度交联或结构缺陷。采用超支化结构能够在基体中形成多维的物理交联网络，提升复合材料的抗张强度、抗冲击性和模量，而且支化结构提供了能量耗散机制，增强了材料的韧性，有助于提高复合材料的抗冲击性能和耐久性，通过在尼龙6中引入超支化聚硅氧烷，可以显著提高材料的强度和韧性，使其适用于高强度、耐冲击的应用场景。而且超支化聚硅氧烷具有有机硅骨架，赋予了材料优异的疏水性，减少材料与水分子的相互作用，显著降低了材料的吸水率。同时其支化结构使其能够在尼龙6的基体中均匀分布，形成致密的微观结构，有效阻止水分子的渗透。
在一些实施方式中，乙烯基三甲氧基硅烷：四氢呋喃：水：氯铂酸的体积比为30:300:10:0.1，所述氯铂酸的浓度为0.1mol/L。
在一些实施方式中，所述超支化聚硅氧烷的重均分子量为60000-180000Da，超支化聚硅氧烷的分子量分布值为1.5-3.0，超支化聚硅氧烷的支化度为0.4-0.7。
第二方面，本发明还提供一种上述改性尼龙轮的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、将原料在高速混合机种混合处理3-5min；
步骤二、将混合后的原料投入双螺杆挤出机中，挤出至模具内成型，冷却脱模得到改性尼龙轮。
在一些实施方式中，挤出机的加工温度为230-290℃。
在一些实施方式中，挤出机的转速为300rpm。
在一些实施方式中，在步骤一之前，还包括将超支化聚硅氧烷与功能化石墨烯氧化物进行预混合，预混合的方法包括：将功能化石墨烯氧化物分散在无水乙醇中，然后加入超支化聚硅氧烷，超声分散处理30min，真空干燥，得到预混物，然后将预混物与尼龙6作为原料进行混合处理。
本发明相对于现有技术具有以下有益效果：
本发明的改性尼龙轮采用超支化聚硅氧烷配合功能化石墨烯氧化物，超支化聚硅氧烷具有丰富的末端基团，可以与功能化石墨烯氧化物的含氧基团发生强烈的界面相互作用，超支化聚硅氧烷能够在尼龙的基体中形成三维网络，有效填充尼龙基体中的孔隙，阻碍书分子的渗透路径，而功能化石墨烯氧化物的二维层状结构可以分散在超支化聚硅氧烷的三维网络中，进一步提高材料的致密性，形成多级阻隔结构，该阻隔结果类似于砖墙结构的复合屏障，显著提高对水分的阻隔能力，而且这种多级阻隔结构有助于降低水分在材料中的扩散系数，从而显著降低吸水率。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
除非另外定义，否则本文使用的所有技术术语和科学术语具有与本发明实施例所属技术领域普通技术人员通常理解相同的含义。如果此部分中陈述的定义与通过引用纳入本文的所述专利、专利申请、公布的专利申请和其他出版物中陈述的定义相反或其他方面不一致，此部分中列出的定义优先与通过引用纳入本文中的定义。
下述实施例中使用的方法如无特殊说明，均为常规方法。所用材料、试剂和仪器，未经特殊说明，均为本领域常规材料、试剂和仪器，本领域技术人员均可通过商业渠道获得。
当量、浓度或者其他值或参数以范围、优选范围或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、1至2”、1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
以下实施例中所用原料份数如无特别限制均为重量份数。
本发明的实施例所采用的功能化石墨烯氧化物的制备方法如下：
材料准备：
石墨烯氧化物0.5份
甲苯100份
十六烷基三甲基溴化铵0.2份
(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷0.5份
制备步骤：
将上述石墨烯氧化物分散在甲苯中，超声分散处理1h，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌处理1h，然后加入(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷并升温至70℃，保温搅拌12h，反应结束后，降温至30℃，分理出固体，用乙醇清洗3次，将得到的功能化石墨烯氧化物在真空干燥箱中骨干早24h，并粉碎处理。
所得到的功能化石墨烯氧化物的平均片径为1-5μm，功能化石墨烯氧化物的平均厚度为0.8-1.2nm。
本发明的实施例所采用的超支化聚硅氧烷的制备方法如下：
材料准备：
乙烯基三甲氧基硅烷：30ml
四氢呋喃：300ml
水：10ml
氯铂酸(0.1M)：0.1ml
制备方法：
将乙烯基三甲氧基硅烷加入到0℃的四氢呋喃中，然后缓慢滴加水(3滴/min)，滴加完毕，保温搅拌30min，然后加入氯铂酸溶液，并将反应体系加热至40℃，保温搅拌24h，反应完毕，将反应液缓慢倒入搅拌的甲醇中，得到沉淀，分理出沉淀固体，用甲醇和水分别冲洗2次，然后将固体置于真空干燥箱中，60℃干燥24h，得到超支化聚硅氧烷粉末。
所得超支化聚硅氧烷粉末重均分子量为60000-180000Da，超支化聚硅氧烷的分子量分布值为1.5-3.0，超支化聚硅氧烷的支化度为0.4-0.7。
实施例1
原料包括：PA6 100份、功能化石墨烯氧化物0.5份、超支化聚硅氧烷5份。
将上述原料放入高混机中混合5min，然后将得到的原料放入螺杆机的喂料口，螺杆机的转速为300rpm，加工温度为230-290℃，挤出至模具内，冷却后脱模得到尼龙轮。
实施例2
原料包括：PA6 100份、功能化石墨烯氧化物1份、超支化聚硅氧烷6份。
将上述原料放入高混机中混合4min，然后将得到的原料放入螺杆机的喂料口，螺杆机的转速为300rpm，加工温度为230-290℃，挤出至模具内，冷却后脱模得到尼龙轮。
实施例3
原料包括：PA6 100份、功能化石墨烯氧化物1.5份、超支化聚硅氧烷8份。
将上述原料放入高混机中混合3min，然后将得到的原料放入螺杆机的喂料口，螺杆机的转速为300rpm，加工温度为230-290℃，挤出至模具内，冷却后脱模得到尼龙轮。
实施例4
原料包括：PA6 100份、功能化石墨烯氧化物2份、超支化聚硅氧烷10份。
将上述原料放入高混机中混合4min，然后将得到的原料放入螺杆机的喂料口，螺杆机的转速为300rpm，加工温度为230-290℃，挤出至模具内，冷却后脱模得到尼龙轮。
实施例5
原料包括：PA6 100份、功能化石墨烯氧化物0.5份、超支化聚硅氧烷5份。
首先将0.5份功能化石墨烯氧化物分散在40份无水乙醇中，然后加入5份超支化聚硅氧烷，超声分散处理30min，60℃真空干燥，然后将干燥后的预混合原料与PA6放入高混机中混合5min，然后将得到的原料放入螺杆机的喂料口，螺杆机的转速为300rpm，加工温度为230-290℃，挤出至模具内，冷却后脱模得到尼龙轮。
对比例1
原料包括：PA6 100份、功能化石墨烯氧化物0.5份。
将上述原料放入高混机中混合5min，然后将得到的原料放入螺杆机的喂料口，螺杆机的转速为300rpm，加工温度为230-290℃，挤出至模具内，冷却后脱模得到尼龙轮。
对比例2
原料包括：PA6 100份、超支化聚硅氧烷5份。
将上述原料放入高混机中混合5min，然后将得到的原料放入螺杆机的喂料口，螺杆机的转速为300rpm，加工温度为230-290℃，挤出至模具内，冷却后脱模得到尼龙轮。
对比例3
原料包括：PA6 100份、石墨烯氧化物0.5份、超支化聚硅氧烷5份。
将上述原料放入高混机中混合5min，然后将得到的原料放入螺杆机的喂料口，螺杆机的转速为300rpm，加工温度为230-290℃，挤出至模具内，冷却后脱模得到尼龙轮。
分别对上述实施例以及对比例制备得到的改性尼龙轮进行缺口冲击强度测试以及吸水性测试，其中，缺口冲击强度测试方法参照GB/T1043.1-2008，吸水率测试方法参照GB/T1034-2008，测试结果如下表所示：
以上数据不难看出，本发明的改性尼龙轮不仅具有极低的吸水率，而且力学性能优异。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种改性尼龙轮，其特征在于，所述改性尼龙轮的原料按重量份数计算，包括：PA6100份、功能化石墨烯氧化物0.5-2份和超支化聚硅氧烷5-10份，所述功能化石墨烯氧化物的制备方法包括：将石墨烯氧化物分散在甲苯溶液中，然后加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌处理1h，然后加入(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷，并升温至70℃，保温搅拌处理12h，然后降温并分离出固体，将分离得到的固体干燥粉碎，得到功能化石墨烯氧化物，所述超支化聚硅氧烷的制备方法包括：将乙烯基三甲氧基硅烷溶解于四氢呋喃中，得到单体溶液，然后向0℃的单体溶液中缓慢加入水，维持搅拌使单体充分水解，然后加入氯铂酸溶液，升温至40℃，保温搅拌反应24h，反应完毕将反应体系加入甲醇中搅拌沉淀，分离固体干燥得到超支化聚硅氧烷粉末。
2.如权利要求1所述的改性尼龙轮，其特征在于，石墨烯氧化物与十六烷基三甲基溴化铵和(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷的质量比为5:2:5。
3.如权利要求1所述的改性尼龙轮，其特征在于，所述功能化石墨烯氧化物的平均片径为1-5μm，功能化石墨烯氧化物的平均厚度为0.8-1.2nm。
4.如权利要求1所述的改性尼龙轮，其特征在于，乙烯基三甲氧基硅烷：四氢呋喃：水：氯铂酸的体积比为30:300:10:0.1，所述氯铂酸的浓度为0.1mol/L。
5.如权利要求1所述的改性尼龙轮，其特征在于，所述超支化聚硅氧烷的重均分子量为60000-180000Da，超支化聚硅氧烷的分子量分布值为1.5-3.0，超支化聚硅氧烷的支化度为0.4-0.7。
6.权利要求1-5中任一所述的改性尼龙轮的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、将原料在高速混合机种混合处理3-5min；
步骤二、将混合后的原料投入双螺杆挤出机中，挤出至模具内成型，冷却脱模得到改性尼龙轮。
7.如权利要求6所述的改性尼龙轮的制备方法，其特征在于，所述挤出机的加工温度为230-290℃。
8.如权利要求6所述的改性尼龙轮的制备方法，其特征在于，所述挤出机的转速为300rpm。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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