CN118617818B - 一种玻璃纤维针刺毡及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种玻璃纤维针刺毡及其制备方法，属于玻璃纤维针刺毡技术领域；所述制备方法包括玻璃纤维预处理、制备初级玻璃纤维针刺毡、整理步骤；所述整理步骤包括制备二氧化硅颗粒、制备改性二氧化硅颗粒以及浸渍步骤；所述浸渍的步骤为，将初级玻璃纤维针刺毡置于乙醇溶液中，加入改性二氧化硅颗粒、油酸酰胺和十二烷基羟乙基二甲基氯化铵，以1.8‑2.2℃/min速率升温至61‑66℃，静置35‑40min，静置结束后，干燥，制得玻璃纤维针刺毡；本发明制得的玻璃纤维针刺毡，在提高透气性能的同时，保证了强力性能，并且耐高温腐蚀性能优异。
Description
技术领域
本发明属于玻璃纤维针刺毡技术领域，具体涉及一种玻璃纤维针刺毡及其制备方法。
背景技术
玻璃纤维是一种性能优异的无机非金属材料，是以叶腊石、石英砂、石灰石、白云石、硼钙石、硼镁石六种矿石为原料经高温熔制、拉丝、络纱、织布等工艺制造成的，其具有绝缘性好、耐热性强、机械强度高等的优点，通常用作复合材料中的增强材料、电绝缘材料、绝热保温材料、电路基板等领域。
玻璃纤维针刺毡是由玻璃纤维短切丝毡层和基布，经针刺联结和化学粘合，使得毡层和基布牢固结合在一起而构成的针刺毡高效过滤材料。
现有技术对于玻璃纤维针刺毡，主要公开了以下内容：
CN116065300A公开了一种玻璃纤维针刺毡及其制备方法，具体公开了玻璃纤维针刺毡的制备方法为，将玻璃纤维进行酸沥滤、水洗，得到湿态基纤维，将湿态基纤维切成短切纤维，烘干后进行开松、梳理成网、针刺，制得针刺毡，将针刺毡置于托底材料上一同进行烧结处理，制得玻璃纤维针刺毡；
该专利制备玻璃纤维针刺毡的方法效率高，对纤维的损伤小，制得的玻璃纤维针刺毡强度高，成品率高；但是该专利的玻璃纤维针刺毡耐高温性能和耐腐蚀性能差，在高温腐蚀性环境下，玻璃纤维针刺毡的强度大大降低，缩短了使用寿命。
CN105879494A公开了一种耐高温过滤毡制备方法，公开了制备方法为，将玻璃纤维进行酸处理和烧结工艺，通过梳理、成网和针刺工艺，制得高硅氧玻璃纤维针刺毡，与基布复合，经过浸渍处理，固化成型，制得耐高温过滤毡；
上述方法制得的玻璃纤维过滤毡，透气性好，但是断裂强力仍然较低，并且耐腐蚀性能差，其在高温腐蚀环境下的断裂强度明显下降，影响使用性能。
发明内容
为了解决现有技术存在的技术问题，本发明提供了一种玻璃纤维针刺毡及其制备方法，在提高透气性能的同时，保证强力性能，并且在高温腐蚀环境下仍然具备较高的强力性能。
针对上述技术问题，本发明采取以下技术方案：
一种玻璃纤维针刺毡的制备方法，具体如下：
1.玻璃纤维预处理
将玻璃纤维置于盐酸溶液中，以1.2-1.4℃/min的速率升温至91-95℃，在91-95℃下浸泡47-53min，浸泡结束后，过滤，干燥，制得酸浸后的玻璃纤维；将酸浸后的玻璃纤维置于乙醇溶液中，然后加入正十八烷基硫酸钠和聚乙二醇200，搅拌均匀后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，以1.8-2.2℃/min速率升温至71-75℃，保温反应3.3-3.7h，反应结束后，经过滤洗涤干燥，制得预处理玻璃纤维；
所述玻璃纤维的直径为4.5-5.5μm，长度为47-53mm；
所述盐酸溶液的质量浓度为14-16%；
所述玻璃纤维、盐酸溶液的质量比为13-17:115-125；
所述乙醇溶液的质量浓度为60-64%；
所述酸浸后的玻璃纤维、乙醇溶液、正十八烷基硫酸钠、聚乙二醇200、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为11.0-11.4:106-114:0.8-1.0:0.5-0.7:1.0-1.2。
2.制备初级玻璃纤维针刺毡
将预处理玻璃纤维切为长度为28-32mm的短丝，然后分别经开松、混合后，喂入梳理机进行梳理工序，加工成两组单纤维网，然后经铺网机进行交叉铺网，并且加入一层平纹结构的聚四氟乙烯基布，形成纤维网-基布-纤维网结构，再通过预刺-主刺1-主刺2工艺进行针刺加固，制得初级玻璃纤维针刺毡；
所述聚四氟乙烯基布的克重为78-82g/m2；
所述梳理机的成网速度为61-65m/min；
所述铺网机往复移动的速度为61-65m/min，向前移动的速度为5.0-6.0m/min；
所述预刺深度为9.3-9.7mm，针刺密度为38-42p/cm2，主刺1的针刺深度为6.8-7.2mm，针刺密度为316-324p/cm2，主刺2的针刺深度为6.0-6.4mm，针刺密度为355-365p/cm2；
所述初级玻璃纤维针刺毡的厚度为5.2-5.7mm，密度为628-640g/m2。
3.整理
（1）制备二氧化硅颗粒
将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合，搅拌均匀制得混合液一，向混合液一中加入0.8-1.2mol/L盐酸调节pH至3.4-3.6，搅拌28-32min，搅拌转速为467-492rpm，搅拌结束后，加入0.04-0.06mol/L氨水调节pH至7.2-7.4，搅拌15-19min，搅拌转速为512-526rpm，搅拌结束后，制得混合液二，向混合液二中加入椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱和丙三醇进行均质处理，均质时间为4.5-5.5min，均质压力为3.4-3.6MPa，均质处理结束后，置于乙醇中静置46-50h，静置温度为58-62℃，经干燥研磨，制得二氧化硅颗粒；
所述正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的质量比为1.1-1.3:3.1-3.5:6.3-6.7；
所述混合液二、椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱、丙三醇、乙醇的质量比为45-49:1.0-1.2:1.2-1.6:126-134；
（2）制备改性二氧化硅颗粒
将二氧化硅气颗粒置于乙腈溶液中，搅拌均匀后，加入水杨酸进行超声处理，超声时间为21-25min，超声功率为67-71W，超声频率为20-24kHz，超声处理结束后，以0.8-1.2℃/min的速率升温至71-75℃，进行回流反应，反应时间为21-23h，反应结束后，进行过滤洗涤干燥，制得改性二氧化硅颗粒颗粒；
所述乙腈溶液的质量浓度为21-25%；
所述二氧化硅颗粒、乙腈溶液、水杨酸的质量比为11-13:495-504:22-24。
（3）浸渍
将初级玻璃纤维针刺毡置于乙醇溶液中，加入改性二氧化硅颗粒、油酸酰胺和十二烷基羟乙基二甲基氯化铵，以1.8-2.2℃/min速率升温至61-66℃，静置35-40min，静置结束后，干燥，制得玻璃纤维针刺毡；
所述乙醇溶液的质量浓度为40-44%；
所述初级玻璃纤维针刺毡、乙醇溶液、改性二氧化硅颗粒、油酸酰胺和十二烷基羟乙基二甲基氯化铵的质量比为18-22:140-150:13-17:1.6-1.8:1.6-2.0。
一种玻璃纤维针刺毡，由前述制备方法制得。
与现有技术相比，本发明取得了以下有益效果：
1.本发明对玻璃纤维预处理，正十八烷基硫酸钠作为表面活性剂，其结合聚乙二醇200，可以充分渗透至玻璃纤维内部，提高玻璃纤维的润湿性能，提高玻璃纤维的分散性能，避免聚集结团的现象，促进纤维针刺时的的缠结性能，并且经过氨基硅烷处理，提高玻璃纤维表面的摩擦系数，促进针刺后的玻璃纤维的针刺缠结点咬合紧密，增强玻璃纤维的强力性能，在高温腐蚀环境环境下不发生缠结点的滑移和松散；
本发明在制备二氧化硅颗粒的步骤中,加入椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱和丙三醇,可以提高二氧化硅颗粒的分散性能,并且增加二氧化硅颗粒表面的羟基基团，然后与水杨酸进行反应，水杨酸的羧基和二氧化硅颗粒的羟基进行键合进行酯化反应，结合油酸酰胺和十二烷基羟乙基二甲基氯化铵对初级玻璃纤维针刺毡进行浸渍，第一，初级玻璃纤维针刺毡表面的氨基可以与二氧化硅颗粒表面的羟基进行键合，从而增强了二氧化硅颗粒与初级玻璃纤维针刺毡之间的结合力，二者进行牢固的连接，从而充分的发挥了二氧化硅颗粒对于初级玻璃纤维针刺毡的增强性能，进一步提高了产品的强力性能、耐高温腐蚀性能，并且二氧化硅颗粒具有较多的孔隙，其具有较好的通透性，在提高产品透气性能的同时，保证了强力性能；第二，酯化反应的进行使得水杨酸和二氧化硅颗粒进行了交联，最终使得水杨酸、二氧化硅颗粒和玻璃纤维针刺毡形成了交联的网状结构，其稳定性能优异；第三，油酸酰胺与十二烷基羟乙基二甲基氯化铵协同作用，具有较好的润滑性和柔软性，进而促进了对于初级玻璃纤维针刺毡的浸渍性能，增强了产品的综合性能；
本发明采用特定的方法对玻璃纤维进行预处理，结合改性二氧化硅颗粒以及浸渍等技术手段，保证了二氧化硅颗粒对于初级玻璃纤维针刺毡的增强性能，并且二者结合紧密，性能稳定，在提高透气性能的同时，保证了强力性能、耐高温腐蚀性能性能，取得了预料不到的技术效果；
2.本发明制得的玻璃纤维针刺毡，透气率为1122-1150 m3/（m2·h）-1；
3.本发明制得的玻璃纤维针刺毡，断裂强力为1832-1857N，抗拉强度为100.8-103.4N；
4.本发明制得的玻璃纤维针刺毡，置于密闭容器中，通入3倍质量的20wt%盐酸溶液，控制温度为130℃，静置72h，静置结束经洗涤干燥后，再次测试强力性能，测得断裂强力为1753-1798N，抗拉强度为96.8-100.4N；
置于密闭容器中，通入3倍质量的25wt%氢氧化钠溶液，控制温度为130℃，静置72h，静置结束经洗涤干燥后，再次测试强力性能，测得断裂强力为1737-1777N，抗拉强度为95.9-99.5N。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
1.玻璃纤维预处理
将15g玻璃纤维置于120g盐酸溶液中，以1.3℃/min的速率升温至93℃，在93℃下浸泡50min，浸泡结束后，过滤，干燥，制得酸浸后的玻璃纤维；将11.2g酸浸后的玻璃纤维置于110g乙醇溶液中，然后加入0.9g正十八烷基硫酸钠和0.6g聚乙二醇200，搅拌均匀后加入1.1gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，以2.0℃/min速率升温至73℃，保温反应3.5h，反应结束后，经过滤洗涤干燥，制得预处理玻璃纤维；
所述玻璃纤维的直径为5μm，长度为50mm；
所述盐酸溶液的质量浓度为15%；
所述乙醇溶液的质量浓度为62%。
2.制备初级玻璃纤维针刺毡
将预处理玻璃纤维切为长度为30mm的短丝，然后分别经开松、混合后，喂入梳理机进行梳理工序，加工成两组单纤维网，然后经铺网机进行交叉铺网，并且加入一层平纹结构的聚四氟乙烯基布，形成纤维网-基布-纤维网结构，再通过预刺-主刺1-主刺2工艺进行针刺加固，制得初级玻璃纤维针刺毡；
所述聚四氟乙烯基布的克重为80g/m2；
所述梳理机的成网速度为63m/min；
所述铺网机往复移动的速度为63m/min，向前移动的速度为5.5m/min；
所述预刺深度为9.5mm，针刺密度为40p/cm2，主刺1的针刺深度为7.0mm，针刺密度为320p/cm2，主刺2的针刺深度为6.2mm，针刺密度为360p/cm2；
所述初级玻璃纤维针刺毡的厚度为5.5mm，密度为634g/m2。
3. 整理
（1）制备二氧化硅颗粒
将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合，搅拌均匀制得混合液一，向混合液一中加入1mol/L盐酸调节pH至3.5，搅拌30min，搅拌转速为480rpm，搅拌结束后，加入0.05mol/L氨水调节pH至7.3，搅拌17min，搅拌转速为520rpm，搅拌结束后，制得混合液二，向混合液二中加入椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱和丙三醇进行均质处理，均质时间为5.0min，均质压力为3.5MPa，均质处理结束后，置于乙醇中静置48h，静置温度为60℃，经干燥研磨，制得二氧化硅颗粒；
所述正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的质量比为1.2:3.3:6.5；
所述混合液二、椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱、丙三醇、乙醇的质量比为47: 1.1:1.4:130；
（2）制备改性二氧化硅颗粒
将12g二氧化硅颗粒置于500g乙腈溶液中，搅拌均匀后，加入23g水杨酸进行超声处理，超声时间为23min，超声功率为69W，超声频率为22kHz，超声处理结束后，以1.0℃/min的速率升温至73℃，进行回流反应，反应时间为22h，反应结束后，进行过滤洗涤干燥，制得改性二氧化硅颗粒；
所述乙腈溶液的质量浓度为23%；
（3）浸渍
将20g初级玻璃纤维针刺毡置于145g乙醇溶液中，加入15g改性二氧化硅颗粒、1.7g油酸酰胺和1.8g十二烷基羟乙基二甲基氯化铵，以2.0℃/min速率升温至63℃，静置37min，静置结束后，干燥，制得玻璃纤维针刺毡；
所述乙醇溶液的质量浓度为42%。
实施例2
1.玻璃纤维预处理
将13g玻璃纤维置于115g盐酸溶液中，以1.2℃/min的速率升温至91℃，在91℃下浸泡47min，浸泡结束后，过滤，干燥，制得酸浸后的玻璃纤维；将11.0g酸浸后的玻璃纤维置于106g乙醇溶液中，然后加入0.8g正十八烷基硫酸钠和0.5g聚乙二醇200，搅拌均匀后加入1.0gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，以1.8℃/min速率升温至71℃，保温反应3.3h，反应结束后，经过滤洗涤干燥，制得预处理玻璃纤维；
所述玻璃纤维的直径为4.5μm，长度为47mm；
所述盐酸溶液的质量浓度为14%；
所述乙醇溶液的质量浓度为60%。
2.制备初级玻璃纤维针刺毡
将预处理玻璃纤维切为长度为28mm的短丝，然后分别经开松、混合后，喂入梳理机进行梳理工序，加工成两组单纤维网，然后经铺网机进行交叉铺网，并且加入一层平纹结构的聚四氟乙烯基布，形成纤维网-基布-纤维网结构，再通过预刺-主刺1-主刺2工艺进行针刺加固，制得初级玻璃纤维针刺毡；
所述聚四氟乙烯基布的克重为78g/m2；
所述梳理机的成网速度为61m/min；
所述铺网机往复移动的速度为61m/min，向前移动的速度为5.0m/min；
所述预刺深度为9.3mm，针刺密度为38p/cm2，主刺1的针刺深度为6.8mm，针刺密度为316p/cm2，主刺2的针刺深度为6.0mm，针刺密度为355p/cm2；
所述初级玻璃纤维针刺毡的厚度为5.2mm，密度为628g/m2。
3.整理
（1）制备二氧化硅颗粒
将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合，搅拌均匀制得混合液一，向混合液一中加入0.8mol/L盐酸调节pH至3.4，搅拌28min，搅拌转速为467rpm，搅拌结束后，加入0.04mol/L氨水调节pH至7.2，搅拌15min，搅拌转速为512rpm，搅拌结束后，制得混合液二，向混合液二中加入椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱和丙三醇进行均质处理，均质时间为4.5min，均质压力为3.4MPa，均质处理结束后，置于乙醇中静置46h，静置温度为58℃，经干燥研磨，制得二氧化硅颗粒；
所述正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的质量比为1.1:3.1:6.3；
所述混合液二、椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱、丙三醇、乙醇的质量比为45: 1.0:1.2:126；
（2）制备改性二氧化硅颗粒
将11g二氧化硅颗粒置于495g乙腈溶液中，搅拌均匀后，加入22g水杨酸进行超声处理，超声时间为21min，超声功率为67W，超声频率为20kHz，超声处理结束后，以0.8℃/min的速率升温至71℃，进行回流反应，反应时间为21h，反应结束后，进行过滤洗涤干燥，制得改性二氧化硅颗粒；
所述乙腈溶液的质量浓度为21%；
（3）浸渍
将18g初级玻璃纤维针刺毡置于140g乙醇溶液中，加入13g改性二氧化硅颗粒、1.6g油酸酰胺和1.6g十二烷基羟乙基二甲基氯化铵，以1.8℃/min速率升温至61℃，静置35min，静置结束后，干燥，制得玻璃纤维针刺毡；
所述乙醇溶液的质量浓度为40%。
实施例3
1.玻璃纤维预处理
将17g玻璃纤维置于125g盐酸溶液中，以1.4℃/min的速率升温至95℃，在95℃下浸泡53min，浸泡结束后，过滤，干燥，制得酸浸后的玻璃纤维；将11.4g酸浸后的玻璃纤维置于114g乙醇溶液中，然后加入1.0g正十八烷基硫酸钠和0.7g聚乙二醇200，搅拌均匀后加入1.2gγ-氨丙基三乙氧基硅烷，以2.2℃/min速率升温至75℃，保温反应3.7h，反应结束后，经过滤洗涤干燥，制得预处理玻璃纤维；
所述玻璃纤维的直径为5.5μm，长度为53mm；
所述盐酸溶液的质量浓度为16%；
所述乙醇溶液的质量浓度为64%。
2.制备初级玻璃纤维针刺毡
将预处理玻璃纤维切为长度为32mm的短丝，然后分别经开松、混合后，喂入梳理机进行梳理工序，加工成两组单纤维网，然后经铺网机进行交叉铺网，并且加入一层平纹结构的聚四氟乙烯基布，形成纤维网-基布-纤维网结构，再通过预刺-主刺1-主刺2工艺进行针刺加固，制得初级玻璃纤维针刺毡；
所述聚四氟乙烯基布的克重为82g/m2；
所述梳理机的成网速度为65m/min；
所述铺网机往复移动的速度为65m/min，向前移动的速度为6.0m/min；
所述预刺深度为9.7mm，针刺密度为42p/cm2，主刺1的针刺深度为7.2mm，针刺密度为324p/cm2，主刺2的针刺深度为6.4mm，针刺密度为365p/cm2；
所述初级玻璃纤维针刺毡的厚度为5.7mm，密度为640g/m2。
3.整理
（1）制备二氧化硅颗粒
将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合，搅拌均匀制得混合液一，向混合液一中加入1.2mol/L盐酸调节pH至3.6，搅拌32min，搅拌转速为492rpm，搅拌结束后，加入0.06mol/L氨水调节pH至7.4，搅拌19min，搅拌转速为526rpm，搅拌结束后，制得混合液二，向混合液二中加入椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱和丙三醇进行均质处理，均质时间为5.5min，均质压力为3.6MPa，均质处理结束后，置于乙醇中静置50h，静置温度为62℃，经干燥研磨，制得二氧化硅颗粒；
所述正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的质量比为1.3:3.5:6.7；
所述混合液二、椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱、丙三醇、乙醇的质量比为49: 1.2:1.6:134；
（2）制备改性二氧化硅颗粒
将13g二氧化硅颗粒置于504g乙腈溶液中，搅拌均匀后，加入24g水杨酸进行超声处理，超声时间为25min，超声功率为71W，超声频率为24kHz，超声处理结束后，以1.2℃/min的速率升温至75℃，进行回流反应，反应时间为23h，反应结束后，进行过滤洗涤干燥，制得改性二氧化硅颗粒；
所述乙腈溶液的质量浓度为25%；
（3）浸渍
将22g初级玻璃纤维针刺毡置于150g乙醇溶液中，加入17g改性二氧化硅颗粒、1.8g油酸酰胺和2.0g十二烷基羟乙基二甲基氯化铵，以2.2℃/min速率升温至66℃，静置40min，静置结束后，干燥，制得玻璃纤维针刺毡；
所述乙醇溶液的质量浓度为44%。
对比例1
在实施例1的基础上，改变之处为，
（1）所述玻璃纤维的预处理步骤为，将15g玻璃纤维置于120g盐酸溶液中，以1.3℃/min的速率升温至93℃，在93℃下浸泡50min，浸泡结束后，过滤，干燥，制得酸浸后的玻璃纤维；所述玻璃纤维的直径为5μm，长度为50mm；所述盐酸溶液的质量浓度为15%；
在制备初级玻璃纤维针刺毡步骤中，将预处理玻璃纤维等量替换为酸浸后的玻璃纤维；
（2）在浸渍步骤中，省略油酸酰胺和十二烷基羟乙基二甲基氯化铵成分，将油酸酰胺和十二烷基羟乙基二甲基氯化铵均等量替换为浸渍液；
其余操作均相同。
对比例2
在实施例1的基础上，改变之处为，
（1）在制备二氧化硅颗粒步骤中，省略“向混合液二中加入椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱和丙三醇进行均质处理，均质时间为5.0min，均质压力为3.5MPa，均质处理结束后”操作步骤；
即，将混合液二置于乙醇中静置48h，静置温度为60℃，经干燥研磨，制得二氧化硅颗粒；
所述混合液二与乙醇的质量比为47:130；
（2）省略制备改性二氧化硅颗粒步骤，在浸渍步骤中，将改性二氧化硅颗粒等量替换为二氧化硅颗粒；
其余操作均相同。
试验例
1.透气性能
将实施例1-3与对比例1-2制得的玻璃纤维针刺毡进行透气性能测试，结果如下：
2.强力性能
将实施例1-3与对比例1-2制得的玻璃纤维针刺毡进行强力性能测试，结果如下：
3.耐高温腐蚀性能
（1）酸腐蚀
将实施例1-3与对比例1-2制得的玻璃纤维针刺毡置于密闭容器中，通入3倍质量的20wt%盐酸溶液，控制温度为130℃，静置72h，静置结束经洗涤干燥后，再次测试强力性能，结果如下：
（2）碱腐蚀
将实施例1-3与对比例1-2制得的玻璃纤维针刺毡置于密闭容器中，通入3倍质量的25wt%氢氧化钠溶液，控制温度为130℃，静置72h，静置结束经洗涤干燥后，再次测试强力性能，结果如下：
本发明对玻璃纤维预处理，正十八烷基硫酸钠作为表面活性剂，其结合聚乙二醇200，可以充分渗透至玻璃纤维内部，提高玻璃纤维的润湿性能，提高玻璃纤维的分散性能，避免聚集结团的现象，促进纤维针刺时的的缠结性能，并且经过氨基硅烷处理，提高玻璃纤维表面的摩擦系数，促进针刺后的玻璃纤维的针刺缠结点咬合紧密，增强玻璃纤维的强力性能，在高温腐蚀环境环境下不发生缠结点的滑移和松散；
本发明在制备二氧化硅颗粒的步骤中,加入椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱和丙三醇,可以提高二氧化硅颗粒的分散性能,并且增加二氧化硅颗粒表面的羟基基团，然后与水杨酸进行反应，水杨酸的羧基和二氧化硅颗粒的羟基进行键合进行酯化反应，结合油酸酰胺和十二烷基羟乙基二甲基氯化铵对初级玻璃纤维针刺毡进行浸渍，第一，初级玻璃纤维针刺毡表面的氨基可以与二氧化硅颗粒表面的羟基进行键合，从而增强了二氧化硅颗粒与初级玻璃纤维针刺毡之间的结合力，二者进行牢固的连接，从而充分的发挥了二氧化硅颗粒对于初级玻璃纤维针刺毡的增强性能，进一步提高了产品的强力性能、耐高温腐蚀性能，并且二氧化硅颗粒具有较多的孔隙，其具有较好的通透性，在提高产品透气性能的同时，保证了强力性能；第二，酯化反应的进行使得水杨酸和二氧化硅颗粒进行了交联，最终使得水杨酸、二氧化硅颗粒和玻璃纤维针刺毡形成了交联的网状结构，其稳定性能优异；第三，油酸酰胺与十二烷基羟乙基二甲基氯化铵协同作用，具有较好的润滑性和柔软性，进而促进了对于初级玻璃纤维针刺毡的浸渍性能，增强了产品的综合性能；
本发明采用特定的方法对玻璃纤维进行预处理，结合改性二氧化硅颗粒以及浸渍等技术手段，保证了二氧化硅颗粒对于初级玻璃纤维针刺毡的增强性能，并且二者结合紧密，性能稳定，在提高透气性能的同时，保证了强力性能、耐高温腐蚀性能性能，取得了预料不到的技术效果。
对比例1在对玻璃纤维预处理步骤中，仅是对玻璃纤维进行了预处理，其制得的预处理玻璃纤维润湿性能不佳，分散性能差，具有较为严重的聚集结团现象，从而导致纤维针刺时的缠结性能差，针刺缠结点咬合不紧密，从而降低了产品的强度性能，并且在高温腐蚀环境下容易发生缠结点的滑移和松散，降低了耐高温腐蚀性能，并且在浸渍步骤中省略了油酸酰胺和十二烷基羟乙基二甲基氯化铵成分，使得浸渍不充分，从而降低了对于初级玻璃纤维针刺毡的浸渍性能，最终影响了产品的综合性能。
对比例2制得的二氧化硅颗粒分散性能不佳，虽然制得的二氧化硅颗粒具有羟基基团可以与初级玻璃纤维针刺毡的氨基进行键合，但是二氧化硅颗粒呈现团聚状态，其通透性差，降低了产品的透气性能，并且与初级玻璃纤维针刺毡的键合不完全，导致二氧化硅颗粒与初级玻璃纤维针刺毡的结合不紧密，连接不牢固，并且对比例2省略了对于二氧化硅颗粒的改性步骤，其无法进行酯化反应，也不能得到交联的网状结构，最终导致了二氧化硅颗粒的增强性能不佳，产品的强度性能较差，耐高温腐蚀性能不佳。
除非特殊说明，本发明所述的比例均为质量比例，所述的百分数，均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种玻璃纤维针刺毡的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括玻璃纤维预处理、制备初级玻璃纤维针刺毡、整理步骤；
所述玻璃纤维预处理的步骤为，将酸浸后的玻璃纤维置于乙醇溶液中，然后加入正十八烷基硫酸钠和聚乙二醇200，搅拌均匀后加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷，以1.8-2.2℃/min速率升温至71-75℃，保温反应3.3-3.7h，反应结束后，经过滤洗涤干燥，制得预处理玻璃纤维；
所述整理步骤包括制备二氧化硅颗粒、制备改性二氧化硅颗粒以及浸渍步骤；
所述制备二氧化硅颗粒的步骤为，将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合，搅拌均匀制得混合液一，向混合液一中加入盐酸调节pH至3.4-3.6，进行一次搅拌，一次搅拌结束后，加入氨水调节pH至7.2-7.4，进行二次搅拌，二次搅拌结束后，制得混合液二，向混合液二中加入椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱和丙三醇进行均质处理，均质时间为4.5-5.5min，均质压力为3.4-3.6MPa，均质处理结束后，置于乙醇中静置46-50h，静置温度为58-62℃，经干燥研磨，制得二氧化硅颗粒；
所述制备改性二氧化硅颗粒的步骤为，将二氧化硅颗粒置于乙腈溶液中，搅拌均匀后，加入水杨酸进行超声处理，超声处理结束后，以0.8-1.2℃/min的速率升温至71-75℃，进行回流反应，反应时间为21-23h，反应结束后，进行过滤洗涤干燥，制得改性二氧化硅颗粒；
所述浸渍的步骤为，将初级玻璃纤维针刺毡置于乙醇溶液中，加入改性二氧化硅颗粒、油酸酰胺和十二烷基羟乙基二甲基氯化铵，以1.8-2.2℃/min速率升温至61-66℃，静置35-40min，静置结束后，干燥，制得玻璃纤维针刺毡。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维针刺毡的制备方法，其特征在于，
所述玻璃纤维预处理的步骤中，所述酸浸后的玻璃纤维的制备方法为，将玻璃纤维置于盐酸溶液中，以1.2-1.4℃/min的速率升温至91-95℃，在91-95℃下浸泡47-53min，浸泡结束后，过滤，干燥，制得酸浸后的玻璃纤维；
所述玻璃纤维的直径为4.5-5.5μm，长度为47-53mm；
所述盐酸溶液的质量浓度为14-16%；
所述玻璃纤维、盐酸溶液的质量比为13-17:115-125。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维针刺毡的制备方法，其特征在于，
所述玻璃纤维预处理的步骤中，所述乙醇溶液的质量浓度为60-64%；
所述酸浸后的玻璃纤维、乙醇溶液、正十八烷基硫酸钠、聚乙二醇200、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为11.0-11.4:106-114:0.8-1.0:0.5-0.7:1.0-1.2。
4.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维针刺毡的制备方法，其特征在于，
所述制备初级玻璃纤维针刺毡的步骤为，将预处理玻璃纤维切为长度为28-32mm的短丝，然后分别经开松、混合后，喂入梳理机进行梳理工序，加工成两组单纤维网，然后经铺网机进行交叉铺网，并且加入一层平纹结构的聚四氟乙烯基布，形成纤维网-基布-纤维网结构，再通过预刺-主刺1-主刺2工艺进行针刺加固，制得初级玻璃纤维针刺毡；
所述聚四氟乙烯基布的克重为78-82g/m2；
所述梳理机的成网速度为61-65m/min；
所述铺网机往复移动的速度为61-65m/min，向前移动的速度为5.0-6.0m/min；
所述预刺深度为9.3-9.7mm，针刺密度为38-42p/cm2，主刺1的针刺深度为6.8-7.2mm，针刺密度为316-324p/cm2，主刺2的针刺深度为6.0-6.4mm，针刺密度为355-365p/cm2；
所述初级玻璃纤维针刺毡的厚度为5.2-5.7mm，密度为628-640g/m2。
5.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维针刺毡的制备方法，其特征在于，
所述制备二氧化硅颗粒的步骤中，所述一次搅拌的搅拌时间为28-32min，搅拌转速为467-492rpm；
所述二次搅拌的搅拌时间为15-19min，搅拌转速为512-526rpm。
6.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维针刺毡的制备方法，其特征在于，
所述制备二氧化硅颗粒的步骤中，所述盐酸的浓度为0.8-1.2mol/L；
所述氨水的浓度为0.04-0.06mol/L；
所述正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水的质量比为1.1-1.3:3.1-3.5:6.3-6.7；
所述混合液二、椰油酰胺丙基羟磺基甜菜碱、丙三醇、乙醇的质量比为45-49: 1.0-1.2:1.2-1.6:126-134。
7.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维针刺毡的制备方法，其特征在于，
所述制备改性二氧化硅颗粒的步骤中，所述超声处理，超声时间为21-25min，超声功率为67-71W，超声频率为20-24kHz；
所述乙腈溶液的质量浓度为21-25%；
所述二氧化硅颗粒、乙腈溶液、水杨酸的质量比为11-13:495-504:22-24。
8.根据权利要求1所述的一种玻璃纤维针刺毡的制备方法，其特征在于，
所述浸渍的步骤中，所述乙醇溶液的质量浓度为40-44%；
所述初级玻璃纤维针刺毡、乙醇溶液、改性二氧化硅颗粒、油酸酰胺和十二烷基羟乙基二甲基氯化铵的质量比为18-22:140-150:13-17:1.6-1.8:1.6-2.0。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制得的玻璃纤维针刺毡。
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