CN118576628A - 一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及黄酮化合物提取技术领域，特别是一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法。本发明取鲜沙棘叶经粉碎过筛，乙醇提取后，清膏再用石油醚提取，最后干燥得到最终产品。进一步的本发明还使用Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶进一步提高了苷类总黄酮的提取率。
Description
技术领域
本发明涉及黄酮化合物提取技术领域，特别是一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法。
背景技术
沙棘黄酮作为原料药被广泛应用于医药领域及保健行业。人们通常从沙棘果渣（（沙棘果渣为沙棘鲜果经压榨除汁、除油、除籽后剩余的渣经干燥后得到的副产物）提取沙棘总黄酮，近年来，随着沙棘原浆市场的异常火爆，沙棘原料发生显著变化，人们不再从沙棘果中分离沙棘果渣，而是将沙棘鲜果经压榨打浆后连同渣一起直接制成饮料提供给市场消费，市场上沙棘原浆的消费已成趋势，故沙棘果渣变得越来越少，价格爆涨且原料难以获取，大有从市场上消亡的趋势。经文献报道，沙棘叶中黄酮含量较高，且近年来随着沙棘茶消费的兴起，沙棘叶市场开始兴起，沙棘叶原料易于获得且价格廉价。经文献报道，沙棘叶黄酮含量较高，亟需从沙棘叶中提取黄酮的方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，用于解决从沙棘叶中提取苷类总黄酮的问题。
本发明通过下述技术方案实现：
一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，包括以下步骤：
步骤S1、取鲜沙棘叶，晒干或阴干，水分控制在8%以下，粉碎过筛，使细度达到60目以上。
步骤S2、取粉碎过筛后的沙棘叶1份，加入30%~70%乙醇12份，煮沸，常压提取2小时，收集滤液；残渣再加10份30%~70%乙醇，煮沸，常压提取2小时，收集滤液，并与第一次滤液合并；
步骤S3、将合并的滤液减压浓缩到比重为1.15~1.18，得清膏；
步骤S4、取清膏，加入3-5倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度30~50r/min，萃取时间0.5~1小时，萃取毕，静置2小时以上，抽去上层石油醚后，再加入3~5倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度30~50r/min，萃取时间0.5~1小时，静置2小时以上，抽去上层石油醚层；
步骤S5、将步骤S4中混合物加热至65℃以上，持续搅拌，除去残留的石油醚，直到无明显石油醚气味为止；
步骤S6、离心分离，得湿固体物，微波干燥，即得最终产品。
上述份数均为质量份。
进一步第，本法明还提供一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、鲜沙棘叶干燥，水分控制在8%以下，粉碎过筛，使细度达到60目以上。
步骤S2、取粉碎过筛后的沙棘叶1份，加入30%~70%乙醇12份，调节pH为4~5，加入0.01～0.1份Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶，在50℃下提取2小时；然后，常压提取2小时，收集滤液；残渣再加10份30~70%乙醇，煮沸，常压提取2小时，收集滤液，并与第一次滤液合并；
步骤S3、将合并的滤液减压浓缩到比重为1.15~1.18，得清膏；
步骤S4、取清膏，加入3-5倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度30~50r/min，萃取时间0.5~1小时，萃取毕，静置2小时以上，抽去上层石油醚后，再加入3~5倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度30~50r/min，萃取时间0.5~1小时；，静置2小时以上，抽去上层石油醚层。
步骤S5、将步骤S4中混合物加热至65℃以上，持续搅拌，除去残留的石油醚，直到无明显石油醚气味为止；
步骤S6、离心分离，得湿固体物，微波干燥，即得最终产品。
上述份数均为质量份。
本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：本发明工艺过程简单，提取效率高，本发明还使用Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶代替Fe3O4/GO/壳聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶，提高了对沙棘叶中提取苷类总黄酮的提取率。
附图说明
图1是木聚糖和Fe3O4/GO/木聚糖FTIR谱图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
本发明中Fe3O4/GO/壳聚糖纳米复合材料的合成方法为：
将4.17 g FeSO4·7H2O和4.05 g FeCl3·6H2O溶解在50 mL去离子水中；然后在室温25°C下，再加入20mL NH4OH溶液与该混合物混合，同时激烈搅拌；然后将得到的混合溶液在80°C下加热30分钟，然后冷却至室温，得到Fe3O4纳米粒子，然后离心，用去离子水洗涤未反应的溶剂再离心得到Fe3O4纳米粒子；再加入25mL去离子水，再加入50 mL 0.1g/mL的石墨烯溶液，然后将混合溶液加热到60°C并维持60°C 1h，然后离心，干燥后，得到Fe3O4/GO纳米复合物；
取Fe3O4/GO纳米复合物分散到50mL去离子水中，再加入25mL 0.1g/mL壳聚糖溶液，然后再加入2mL戊二醛水溶液，戊二醛水溶液中戊二醛的体积百分数为25%，再使用NaOH调节pH在9~10，然后将混合溶液搅拌并加热至60°C，在60°C下维持2h，过滤后，产物用去离子水洗涤，真空干燥得到Fe3O4/GO/壳聚糖纳米复合材料。
本发明中Fe3O4/GO/壳聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶的合成方法为：
取1g Fe3O4/GO/壳聚糖纳米复合材料、0.02g戊二醛分散到0.05M 磷酸钠缓冲溶液中，超声20min，然后加热到37°C下搅拌2h，通过磁力分离Fe3O4/GO/壳聚糖纳米复合物并用蒸馏水洗涤；将Fe3O4/GO/壳聚糖纳米复合物加入到含有0.5 g纤维素酶的15毫升0.05M的醋酸钠缓冲液，并在4°C下搅拌过夜；离心后洗涤沉淀，并在37°C真空干燥，得到Fe3O4/GO/壳聚糖纳米复合物固定的纤维素酶。
本发明中Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料的合成方法为：
将4.17 g FeSO4·7H2O和4.05 g FeCl3·6H2O溶解在50 mL去离子水中；然后在室温25°C下，再加入20mL NH4OH溶液与该混合物混合，同时激烈搅拌；然后将得到的混合溶液在80°C下加热30分钟，然后冷却至室温，得到Fe3O4纳米粒子，然后离心，用去离子水洗涤未反应的溶剂再离心得到Fe3O4纳米粒子；再加入25mL去离子水，再加入50 mL 0.1g/mL的石墨烯溶液，然后将混合溶液加热到60°C并维持60°C1h，然后离心，干燥后，得到Fe3O4/GO纳米复合物；
取Fe3O4/GO纳米复合物分散到50mL去离子水中，再加入25mL 0.1g/mL木聚糖溶液，然后再加入2mL戊二醛水溶液，戊二醛水溶液中戊二醛的体积百分数为25%，再使用NaOH调节pH在9~10，然后将混合溶液搅拌并加热至60°C，在60°C下维持2h，过滤后，产物用去离子水洗涤，真空干燥得到Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料。
本发明中Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶的合成方法为：
取1g Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料、0.02g戊二醛分散到0.05M 磷酸钠缓冲溶液中，超声20min，然后加热到37°C下搅拌2h，通过磁力分离Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合物并用蒸馏水洗涤；将Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合物加入到含有0.5 g纤维素酶的15毫升0.05M的醋酸钠缓冲液，并在4°C下搅拌过夜；离心后洗涤沉淀，并在37°C真空干燥，得到Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合物固定的纤维素酶。
如图1所示，通过FTIR对木聚糖和合成的Fe3O4/GO/木聚糖进行表征测试；其中木聚糖表征结果为图1中下部曲线，在木聚糖的红外中1384cm-1为C-H旋转振动，1250 cm-1为C-O的伸缩振动，1041cm-1与木聚糖上的糖苷键相关.
Fe3O4/GO/木聚糖中纳米复合材料出现，1658cm-1 、1564cm-1 、1452cm-1C=O为石墨烯上C=O对称伸缩振动。同时，在木聚糖的红外光谱中，3414cm-1为木聚糖-OH的伸缩振动峰，而在Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料中，由于氢键的原因，偏移至3428cm-1，表明石墨烯成功制备为复合材料。
本发明的提取方法包括：
步骤S1、鲜沙棘叶干燥，水分控制在8%以下，粉碎过筛；使细度达到60目以上。
步骤S2、取粉碎过筛后的沙棘叶1份，加入30%~70%乙醇12份，煮沸，常压提取2小时，收集滤液；残渣再加10份30%~70%乙醇，煮沸，常压提取2小时，收集滤液，并与第一次滤液合并；
步骤S3、将合并的滤液减压浓缩到比重为1.15~1.18，得清膏；
步骤S4、取清膏，加入3-5倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度30~50r/min，萃取时间0.5-1小时，萃取毕，静置2小时以上，抽去上层石油醚后，再加入3~5倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度30~50r/min，萃取时间0.5~1小时；，静置2小时以上，抽去上层石油醚层。
步骤S5、将步骤S4中混合物加热至65℃以上，持续搅拌，除去残留的石油醚，直到无明显石油醚气味为止；
步骤S6、离心分离，得湿固体物，微波干燥，即得最终产品。
上述份数均为质量份。
本发明中纤维素酶购自SIGMA-ALDRICH，CAS号：9012-54-8，产品编号C0615,活性≥5000 units/g；其余试剂均购自市售产品。
实施例1
一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，包括以下步骤：
步骤S1、鲜沙棘叶干燥，水分控制在8%以下，粉碎过筛,使细度达到60目以上；
步骤S2、取粉碎过筛后的沙棘叶1份，加入70%乙醇12份，煮沸，常压提取2小时，收集滤液；残渣再加10份70%乙醇，煮沸，常压提取2小时，收集滤液，并与第一次滤液合并；
步骤S3、将合并的滤液减压浓缩到比重为1.18，得清膏；
步骤S4、取清膏，加入3倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度50r/min，萃取时间0.5小时，萃取毕，静置2小时以上，抽去上层石油醚后，再加入3倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度50r/min，萃取时间0.5小时，静置2小时以上，抽去上层石油醚层。
步骤S5、将步骤S4中混合物加热至65℃以上，持续搅拌，除去残留的石油醚，直到无明显石油醚气味为止；
步骤S6、离心分离，得湿固体物，微波干燥，即得最终产品。；
上述份数均为质量份。
实施例2
一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，本实施例与实施例1的区别为在步骤S2中加入Fe3O4/GO/壳聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶，具体步骤如下：
一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，包括以下步骤：
步骤S1、鲜沙棘叶干燥，水分控制在8%以下，粉碎过筛,使细度达到60目以上；
步骤S2、取粉碎过筛后的沙棘叶1份，加入70%乙醇12份，调节pH为5，加入0.01份Fe3O4/GO/壳聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶，在50℃下提取2小时；煮沸，常压提取2小时，收集滤液；残渣再加10份70%乙醇，煮沸，常压提取2小时，收集滤液，并与第一次滤液合并；
步骤S3、将合并的滤液减压浓缩到比重为1.18，得清膏；
步骤S4、取清膏，加入3倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度50r/min，萃取时间0.5小时，萃取毕，静置2小时以上，抽去上层石油醚后，再加入3倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度50r/min，萃取时间0.5小时；静置2小时以上，抽去上层石油醚层；
步骤S5、将步骤S4中混合物加热至65℃以上，持续搅拌，除去残留的石油醚，直到无明显石油醚气味为止；
步骤S6、离心分离，得湿固体物，微波干燥，即得最终产品。
上述份数均为质量份。
实施例3
一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，本实施例与实施例1的区别为在步骤S2中加入Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶，具体步骤如下：
一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，包括以下步骤：
步骤S1、鲜沙棘叶干燥，水分控制在8%以下，粉碎过筛；细度达到60目以上。
步骤S2、取粉碎过筛后的沙棘叶1份，加入70%乙醇12份，调节pH为5，加入0.01份Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶，在50℃下提取2小时；煮沸，常压提取2小时，收集滤液；残渣再加10份70%乙醇，煮沸，常压提取2小时，收集滤液，并与第一次滤液合并；
步骤S3、将合并的滤液减压浓缩到比重为1.18，得清膏；
步骤S4、取清膏，加入3倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度50r/min，萃取时间0.5小时，萃取毕，静置2小时以上，抽去上层石油醚后，再加入3倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度50r/min，萃取时间0.5小时；静置2小时以上，抽去上层石油醚层；
步骤S5、将步骤S4中混合物加热至65℃以上，持续搅拌，除去残留的石油醚，直到无明显石油醚气味为止；
步骤S6、离心分离，得湿固体物，微波干燥，即得最终产品；
上述份数均为质量份。
实施例4
一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，本实施例与实施例1的区别为在步骤S2中加入Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶，具体步骤如下：
一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，包括以下步骤：
步骤S1、鲜沙棘叶干燥，水分控制在8%以下，粉碎过筛；使细度达到60目以上；
步骤S2、取粉碎过筛后的沙棘叶1份，加入70%乙醇12份，调节pH为5，加入0.02份Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶，在50℃下提取2小时；煮沸，常压提取2小时，收集滤液；残渣再加10份70%乙醇，煮沸，常压提取2小时，收集滤液，并与第一次滤液合并；
步骤S3、将合并的滤液减压浓缩到比重为1.18，得清膏；
步骤S4、取清膏，加入3倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度50r/min，萃取时间0.5小时，萃取毕，静置2小时以上，抽去上层石油醚后，再加入3倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度50r/min，萃取时间0.5小时；，静置2小时以上，抽去上层石油醚层。
步骤S5、将步骤S4中混合物加热至65℃以上，持续搅拌，除去残留的石油醚，直到无明显石油醚气味为止；
步骤S6、离心分离，得湿固体物，微波干燥，即得最终产品；
上述份数均为质量份。
实施例5
一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，本实施例与实施例1的区别为在步骤S2中加入Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶，具体步骤如下：
一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，包括以下步骤：
步骤S1、鲜沙棘叶干燥，水分控制在8%以下，粉碎过筛，使细度达到60目以上；
步骤S2、取粉碎过筛后的沙棘叶1份，加入70%乙醇12份，调节pH为5，加入0.05份Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶，在50℃下提取2小时；煮沸，常压提取2小时，收集滤液；残渣再加10份70%乙醇，煮沸，常压提取2小时，收集滤液，并与第一次滤液合并；
步骤S3、将合并的滤液减压浓缩到比重为1.18，得清膏；
步骤S4、取清膏，加入3倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度50r/min，萃取时间0.5小时，萃取毕，静置2小时以上，抽去上层石油醚后，再加入3倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度50r/min，萃取时间0.5小时；，静置2小时以上，抽去上层石油醚层。
步骤S5、将步骤S4中混合物加热至65℃以上，持续搅拌，除去残留的石油醚，直到无明显石油醚气味为止。
步骤S6、离心分离，得湿固体物，微波干燥，即得最终产品。上述份数均为质量份。
实施例6
一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，本实施例与实施例1的区别为在步骤S2中加入Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶，具体步骤如下：
一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，包括以下步骤：
步骤S1、鲜沙棘叶干燥，水分控制在8%以下，粉碎过筛，使细度达到60目以上；
步骤S2、取粉碎过筛后的沙棘叶1份，加入70%乙醇12份，调节pH为5，加入0.1份Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶，在50℃下提取2小时；煮沸，常压提取2小时，收集滤液；残渣再加10份70%乙醇，煮沸，常压提取2小时，收集滤液，并与第一次滤液合并；
步骤S3、将合并的滤液减压浓缩到清膏比重为1.18，得清膏；
步骤S4、取清膏，加入3倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度50r/min，萃取时间0.5小时，萃取毕，静置2小时以上，抽去上层石油醚，再加入3倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度50r/min，萃取时间0.5小时，静置2小时以上，抽去上层石油醚层。
步骤S5、将步骤S4中混合物加热至65℃以上，持续搅拌，除去残留的石油醚，直到无明显石油醚气味为止；
步骤S6、离心分离，得湿固体物，微波干燥，即得最终产品。
上述份数均为质量份。
实施例7
一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，本实施例与实施例1的区别为在步骤S2中加入Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶，具体步骤如下：
一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，包括以下步骤：
步骤S1、鲜沙棘叶干燥，水分控制在8%以下，粉碎过筛，使细度达到60目以上；
步骤S2、取粉碎过筛后的沙棘叶1份，加入60%乙醇12份，调节pH为5，加入0.1份Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶，在50℃下提取2小时；煮沸，常压提取2小时，收集滤液；残渣再加10份60%乙醇，煮沸，常压提取2小时，收集滤液，并与第一次滤液合并；
步骤S3、将合并的滤液减压浓缩到比重为1.15，得清膏；
步骤S4、取清膏，加入5倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度50r/min，萃取时间1小时，萃取毕，静置2小时以上，抽去上层石油醚后，再加入5倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度50r/min，萃取时间1小时；静置2小时以上，抽去上层石油醚层；
步骤S5、将步骤S4中混合物加热至65℃以上，持续搅拌，除去残留的石油醚，直到无明显石油醚气味为止。
步骤S6、离心分离，得湿固体物，微波干燥，即得最终产品。
上述份数均为质量份。
测试例1
各实施例中提取的黄酮总量按《保健食品理化及卫生指标检验与评价技术指导原则》（2020年版）中保健食品中总黄酮的测定第二法进行测定，具体原理为试样经预处理除杂后，试样中的黄酮类成分可被亚硝酸钠还原，与硝酸铝生成络合物，在氢氧化钠溶液碱性条件下开环，生成2-羟基查尔酮而使溶液显特征的橙红色，采用分光光度法在510nm波长处测定吸光度，以芦丁为对照品，采用标准曲线法计算样品中总黄酮的含量。
总黄酮量为检测出的总黄酮质量占沙棘叶质量的百分比。
表1 各实施例黄酮总量。
| 黄酮总量（%） | |
| 实施例1 | 2.69 |
| 实施例2 | 1.38 |
| 实施例3 | 3.18 |
| 实施例4 | 3.37 |
| 实施例5 | 3.49 |
| 实施例6 | 3.34 |
| 实施例7 | 3.32 |
从表1中可以看出，实施例2中黄酮的总量相比于实施例1中反而下降，虽然使用Fe3O4/GO/壳聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶通常会提高纤维素酶的热稳定性和生物活性，但沙棘叶中总黄酮的提取过程中，需要使用到大量的乙醇溶液，而醇溶液影响了Fe3O4/GO/壳聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶的活性。发明人发现使用木聚糖代替壳聚糖制备的Fe3O4/GO/壳聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶能够用在乙醇溶液中，提高沙棘叶中总黄酮的提取率。
本发明涉及黄酮化合物提取技术领域，特别是一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法。本发明取鲜沙棘叶经粉碎过筛，乙醇提取后，清膏再用石油醚提取，最后干燥得到最终产品。进一步的本发明还使用Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶进一步提高了苷类总黄酮的提取率。
Claims (6)
1.一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、取鲜沙棘叶，晒干或阴干，水分控制在8%以下，粉碎过筛，使细度达到60目以上；
步骤S2、取粉碎过筛后的沙棘叶1份，加入30%~70%乙醇12份，调节pH为4~5，加入0.01～0.1份Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶，在50℃下提取2小时；然后煮沸，常压提取2小时，收集滤液；残渣再加10份30~70%乙醇，煮沸，常压提取2小时，收集滤液，并与第一次滤液合并；
步骤S3、将合并的滤液减压浓缩到比重为1.15~1.18，得清膏；
步骤S4、取清膏，加入3-5倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度30~50r/min，萃取时间0.5~1小时，萃取毕，静置2小时以上，抽去上层石油醚后，再加入3~5倍清膏质量的石油醚，搅拌萃取，搅拌速度30~-50r/min，萃取时间0.5~1小时；静置2小时以上，抽去上层石油醚层；
步骤S5、将步骤S4中混合物加热至65℃以上，持续搅拌，除去残留的石油醚，直到无明显石油醚气味为止；
步骤S6、离心分离，得湿固体物，微波干燥，即得最终产品；
上述份数均为质量份。
2.根据权利要求1中所述的一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，其特征在于，所述步骤S3中清膏比重为1.15。
3.根据权利要求1所述的一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，其特征在于，所述Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶的含量为0.05～0.1份。
4.根据权利要求1所述的一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，其特征在于，所述Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶的含量为0.05份。
5.根据权利要求1所述的一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，其特征在于，所述Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料固定的纤维素酶的制备方法为：
取Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料、戊二醛分散到磷酸钠缓冲溶液中，超声，然后加热到37°C下搅拌2h，通过磁力分离Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合物并用蒸馏水洗涤；将Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合物加入到含有纤维素酶的醋酸钠缓冲液，并在4°C下搅拌过夜；离心后洗涤沉淀，并在37°C真空干燥，得到Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合物固定的纤维素酶。
6.根据权利要求5所述的一种沙棘叶中提取苷类总黄酮的方法，其特征在于，所述Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料的合成方法为：
将 FeSO4·7H2O和 FeCl3·6H2O溶解在去离子水中；然后在室温25°C下，再加入 NH4OH溶液与该混合物混合，同时激烈搅拌；然后将得到的混合溶液在80°C下加热30分钟，然后冷却至室温，得到Fe3O4纳米粒子，然后离心，用去离子水洗涤未反应的溶剂再离心得到Fe3O4纳米粒子；再加入去离子水，再加入石墨烯溶液，然后将混合溶液加热到60°C并维持60°C1h，然后离心，干燥后，得到Fe3O4/GO纳米复合物；
取Fe3O4/GO纳米复合物分散到去离子水中，再加入木聚糖溶液，然后再加入戊二醛水溶液，再使用NaOH调节pH在9~10，然后将混合溶液搅拌并加热至60°C，在60°C下维持2h，过滤后，产物用去离子水洗涤，真空干燥得到Fe3O4/GO/木聚糖纳米复合材料。
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Legal Events
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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