CN118561298A - 一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化方法及系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化方法及系统，属于材料技术领域。本发明的方法包括：S1.氢氧化锂溶液经喷射混合器的喷嘴高速入喷射碳化塔内，高速喷出产生的真空将二氧化碳气体吸入，气液两相互相剪切，高度分散，形成了拟均相的气液泡沫流，氢氧化锂溶液中的杂质与二氧化碳反应生成沉淀；S2.喷射碳化反应后的浆料进行固液分离；S3.向固液分离后的料液中加入碳酸锂晶种，加热分解，碳酸锂析出，加热分解出的二氧化碳循环回步骤S1中；S4.离心分离、洗涤、干燥后得到电池级碳酸锂。本发明还提供了一种采用上述方法的工业化系统。本发明的工业化方法生产条件易控制，二氧化碳利用率高，所得产品品质高，且产率高。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化方法及系统。
背景技术
目前碳酸锂(Li2CO3)的生产工艺主要有矿石提取工艺、盐湖水提取工艺和氢氧化锂与二氧化碳反应等三个方向。矿石提取工艺较常使用的有硫酸盐法、石灰烧结法、硫酸法、氯化焙烧法以及纯碱压煮法等方式，其中以硫酸法最为普遍，硫酸法工艺流程比较简单，是现阶段碳酸锂矿石提取工艺常用的方式。盐湖水提取工艺主要有沉淀法、煅烧法、离子交换法、溶剂萃取法以及碳化法等方式。采用盐湖水提取工艺，在制备过程中对于整体的提纯工艺要求比较严苛，盐湖水提取工艺在我国的应用还比较少。氢氧化锂与二氧化碳反应制备碳酸锂的工艺主要通过使用氢氧化锂溶液，同时需要使用食品级的二氧化碳进行碳化反应；在此过程中一定要控制好碳化的时长、压力以及温度等相关的参数，再通过分离心进行分离，得到原料浆液，在干燥后达到最高的纯度。此工艺的产品纯度受原料LiOH纯度影响大。
目前，使用氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂方面的报道较少。现有技术中，通常是将氢氧化锂溶解后净化，然后通入二氧化碳，通过控制碳酸锂生成的终点条件，最后水洗干燥制得电池级碳酸锂。该工艺中，终点的控制尤为重要。现有技术中一般都是通过控制反应终点pH值和反应后液中Li2O的含量来确定反应终点。该方法制备过程中容易导致碳酸锂的粘壁问题，且反应时间和终点不易控制，碳化反应速率较慢且CO2吸收率较低，导致的二氧化碳的浪费问题。
因此，提供一种氢氧化锂与二氧化碳反应制备电池级碳酸锂，该方法适用于工业化连续生产，生产条件易控制，二氧化碳利用率高，成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化方法，生产条件易控制，二氧化碳利用率高，所得产品品质高，且产率高。
本发明的目的在于，提供一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化系统。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明公开的一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化方法，包括如下步骤：
S1.喷射碳化：将氢氧化锂溶液送入喷射混合器中，经喷射混合器的喷嘴高速入喷射碳化塔内，高速喷出产生的真空将二氧化碳气体吸入喷射碳化塔内，气液两相互相剪切，高度分散，形成了拟均相的气液泡沫流，氢氧化锂溶液中的杂质钙离子、镁离子、锰离子与二氧化碳反应生成沉淀；
S2.固液分离：将喷射碳化反应后的浆料进行固液分离，分别得到沉淀和料液；
S3.加热结晶：向料液中加入碳酸锂晶种，而后加热分解，碳酸锂析出，杂质留于母液中，加热分解出的二氧化碳循环回步骤S1中，参与喷射碳化反应；
S4.分离洗涤：将步骤S3得到的含有碳酸锂固体的浆料离心分离，得到碳酸锂母液和碳酸锂粗晶体，碳酸锂粗晶体经洗涤、离心、干燥后得到电池级碳酸锂。
本发明的部分实施方案中，所述步骤S1中，喷射碳化塔内部环境为二氧化碳气氛，反应为二氧化碳为过量反应；
优选地，氢氧化锂溶液中锂含量为16-18g/L；优选地，所述步骤S1中，喷射混合器的喷射压力为0.5-0.8MPa，优选为0.65MPa；
优选地，所述步骤S1中喷射碳化反应温度为40-60℃。
本发明的部分实施方案中，所述步骤S3中，热分解温度为60-70℃；
优选地，加入晶种的量为为碳酸锂产物质量的1-3wt％。
本发明的一些实施例中，加入晶种的量为碳酸锂产物的1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％、2.0wt％、2.1wt％、2.2wt％、2.3wt％、2.4wt％、2.5wt％、2.6wt％、2.7wt％、2.8wt％、2.9wt％、3wt％。
本发明的部分实施方案中，还包括反碳化步骤：
当用于加热结晶的加热塔结垢后，需要进行反碳化操作，反碳化操作包括：将加热塔中的含有碳酸锂固体的浆料排空后，向加热塔中补充反碳化溶液，并通入二氧化碳，进行反碳化；当反碳化完成后，将反碳化液采出；所述反碳化溶液为纯水或步骤S4分离得到的碳酸锂母液。。
反碳化操作的原理如下：加热塔结的垢主要成分为碳酸锂，通入二氧化碳和水溶液进行反应，生成溶解于水的碳酸氢锂。
Li2CO3+CO2+H2O＝2LiHCO3
含有碳酸锂固体的浆料离心分离，得到碳酸锂母液和碳酸锂粗晶体；碳酸锂母液中含有少量锂离子和碳酸根离子，将其作为反碳化溶液，从而使溶液能重复利用。
本发明的部分实施方案中，还包括碳酸锂母液脱碳回调步骤：
将碳酸锂母液加入浓硫酸，使碳酸锂母液中的碳酸锂生成硫酸锂，并副产CO2尾气；
脱碳母液经碱液调节pH值为中性至若碱性后，蒸发浓缩，备用。
碳酸锂母液在脱碳槽，加入98％浓硫酸将其pH值调节至3～4，使母液中的碳酸锂发生如下反应：
Li2CO3+H2SO4→Li2SO4+H2O+CO2↑
脱碳过程产生的CO2尾气，以及离心机冒出的含尘尾气等，经风机抽至尾气吸收塔中，以吸收掉脱碳尾气中夹带的少量酸雾，确保尾气达标排放。
脱碳后的母液经泵输送至回调罐中，通过加入一定比例的50％氢氧化钠溶液将母液的pH值调整至7～9，以中和掉母液中过量的硫酸后，备用。
本发明公开的一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化系统，所述系统采用上述的方法制备电池级碳酸锂，系统包括：依次连接的喷射碳化塔、固液分离装置、加热塔和离心机；
喷射碳化塔接入有氢氧化锂溶液输入管和二氧化碳输入管A，离心机接出有碳酸锂母液输出管。
本发明的部分实施方案中，喷射碳化塔顶部设置有喷射混合器，喷射碳化塔塔体内上部设置有混合室和扩散室，喷射混合器的喷嘴接入至混合室中；
氢氧化锂溶液输入管与喷射混合器连接，用于向喷射混合器中送入氢氧化锂溶液；
二氧化碳输入管A接入至混合室中；
优选地，喷射碳化塔设置有外循环换热器，用于调节喷射碳化塔塔内温度；
优选地，喷射碳化塔的塔底与固液分离装置经碳化液输送管连接，用于将喷射碳化反应后的浆料送入固液分离装置中进行固液分离。
本发明的部分实施方案中，加热塔与固液分离装置经离心料液输送管连接；
加热塔与离心机经碳酸锂浆料输送管连接，用于将含有碳酸锂固体的浆料送入离心机中离心。
本发明的部分实施方案中，系统还包括有管道连接的氢氧化锂溶液储槽和换热器，氢氧化锂溶液储槽用于储存配制好的氢氧化锂溶液；换热器，与喷射混合器经氢氧化锂溶液输入管连接；
氢氧化锂溶液由氢氧化锂溶液储槽中流出，进入换热中加热后，再进入喷射混合器中。
本发明的部分实施方案中，系统还包括反碳化溶液储槽，反碳化溶液储槽经管道接入至加热塔，用于向加热塔中送入反碳化溶液；
优选地，所述反碳化溶液储槽与离心机经第二碳酸锂母液输出管连接，用于将碳酸锂母液送入至反碳化溶液储槽中作为反碳化溶液；
优选地，所述加热塔连接有反碳化液输出管和二氧化碳输入管B；
优选地，所述加热塔接出有循环二氧化碳输出管，所述循环二氧化碳输出管接入至二氧化碳输入管A；
优选地，系统还包括有脱碳槽和尾气吸收塔，
离心机经碳酸锂母液输出管与脱碳槽连接，用于将离心后的碳酸锂母液送入脱碳槽中进行脱碳反应；
脱碳槽与尾气吸收塔经脱碳尾气排放管连接，用于将脱碳反应后的尾气送入尾气吸收塔中处理，达标后排放。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明设计科学，构思巧妙，在热解过程中加入晶种，使得碳酸锂粒度分布更窄，颗粒更加均匀，同时也减轻了黏壁现象。
本发明的二氧化碳回收循环利用，重复利用避免了二氧化碳的浪费。
本发明中氢氧化锂溶液通过浆泵在喷射碳化器内循环流动，高速喷出产生的真空将二氧化碳气体吸入喷射碳化塔内，气液两项互相剪切，高度分散，形成了拟均相的气液泡沫流，使气液接触面急剧增大，大大提高了碳化反应速率，解决了碳化反应速率慢和生产过程中的二氧化碳浪费的问题。
本发明能工业化连续生产，解决了温度太高二氧化碳利用率低，温度太低反应速率慢的问题，减少了反应时间，避免了碳酸锂大量析出结疤，大大提高了转化率。
本发明的碳化塔反碳化操作，避免了碳酸锂的粘壁问题，同时回收多余的锂溶液。
附图说明
附图1为本发明的系统结构示意图。
附图2为本发明的工艺流程图。
其中，附图标记对应的名称为：1-氢氧化锂溶液储槽，2-第一泵，3-换热器，4-喷射碳化塔，5-固液分离装置，6-加热塔，7-反碳化溶液储槽，8-第二泵，9-离心机，10-脱碳槽，11-离心风机，12-尾气吸收塔；
41-喷射混合器，42-混合室，43-扩散室；
101-氢氧化锂溶液输入管，102-二氧化碳输入管A，103-碳化液输送管，104-离心料液输送管，105-反碳化液输出管，106-循环二氧化碳输出管，107-二氧化碳输入管B，108-碳酸锂浆料输送管，109-碳酸锂母液输出管，110-脱碳尾气排放管，111-第二碳酸锂母液输出管。
具体实施方式
本发明公开的一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化方法，包括如下步骤：
步骤1.配置氢氧化锂溶液：将工业级氢氧化锂溶于蒸馏水中，配置浓度为80-90g/L的氢氧化锂溶液。工业级氢氧化锂为工业级单水氢氧化锂(LiOH·H2O),开始生产时，采用纯水将工业级氢氧化锂溶解；之后，可以利用在生产过程中蒸发浓缩的冷凝水进行溶解，既提高回收率，又可以实现循环利用。
步骤2.喷射碳化：将氢氧化锂溶液送入喷射混合器中，经喷射混合器的喷嘴高速入喷射碳化塔内，高速喷出产生的真空将二氧化碳气体吸入喷射碳化塔内，气液两相互相剪切，高度分散，形成了拟均相的气液泡沫流，氢氧化锂溶液中的杂质钙离子、镁离子、锰离子与二氧化碳反应生成沉淀；喷射混合器的喷射压力为0.5-0.85MPa，优选为0.65MPa；喷射碳化反应温度为40-60℃。喷射碳化塔内部环境为二氧化碳气氛，反应为二氧化碳为过量反应。
步骤3.固液分离：将喷射碳化反应后的浆料进行固液分离，分别得到沉淀和料液；
步骤4.加热结晶：将料液送入加热塔中，加入碳酸锂晶种后加热分解，碳酸锂析出，杂质留于母液中；利用碳酸锂溶解度小于同族碳酸钠、碳酸钾的特点，析出碳酸锂而杂质留于母液中，其中热分解温度为60-70℃、搅拌速率为500rpm，加热时间2-3小时时，碳酸锂产品纯度高且结晶性能良好。热分解温度低时，碳酸锂的产率很低，随着温度的升高，碳酸锂产率有明显增加，但温度升高后，过滤烘干后的产品更容易结块形成大颗粒，因此热分解温度不易过高。碳酸锂晶种的加入量为碳酸锂产物质量的1-3wt％。
加热分解的二氧化碳返回步骤2中，用于喷射碳化反应。
步骤5.分离洗涤：将步骤4得到的含有碳酸锂固体的浆料离心分离，得到碳酸锂母液和碳酸锂粗晶体，碳酸锂粗晶体经洗涤、离心、干燥后得到电池级碳酸锂。
步骤6.反碳化步骤：当用于加热结晶的加热塔结垢后，需要进行反碳化操作，反碳化操作包括：将加热塔中的含有碳酸锂固体的浆料排空后，向加热塔中补充反碳化溶液，并通入二氧化碳，进行反碳化；当反碳化完成后，将反碳化液采出；所述反碳化溶液为纯水或步骤5分离得到的碳酸锂母液。
本发明的技术方案中，步骤5和步骤6没有先后顺序之分。在加热塔结垢后就需要进行反碳化操作。
本发明的一些实施方式中，所述方法还包括碳酸锂母液脱碳回调步骤：
将碳酸锂母液加入浓硫酸，使碳酸锂母液中的碳酸锂生成硫酸锂，并副产CO2尾气；CO2尾气经吸收塔处理后，达标排放。
脱碳母液经碱液调节pH值为中性至若碱性后，蒸发浓缩，备用。
本发明公开的一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化系统，采用上述的方法制备电池级碳酸锂，所述系统包括：
依次连接的喷射碳化塔4、固液分离装置5、加热塔6和离心机9；
所述喷射碳化塔4接入有氢氧化锂溶液输入管101和二氧化碳输入管A102，所述离心机9接出有碳酸锂母液输出管109。
本发明的部分实施方案中，所述喷射碳化塔4顶部设置有喷射混合器41，喷射碳化塔4塔体内上部设置有混合室42和扩散室43，所述喷射混合器41的喷嘴接入至混合室42中；
所述氢氧化锂溶液输入管101与喷射混合器41连接，用于向喷射混合器41中送入氢氧化锂溶液；
所述二氧化碳输入管A102接入至混合室42中；
优选地，所述喷射碳化塔4设置有外循环换热器，用于调节喷射碳化塔4塔内温度；
优选地，所述喷射碳化塔4的塔底与固液分离装置5经碳化液输送管103连接，用于将喷射碳化反应后的浆料送入固液分离装置5中进行固液分离。
本发明的部分实施方案中，所述加热塔6与固液分离装置5经离心料液输送管104连接；
所述加热塔6与离心机9经碳酸锂浆料输送管108连接，用于将含有碳酸锂固体的浆料送入离心机9中离心。
本发明的部分实施方案中，所述系统还包括有管道连接的氢氧化锂溶液储槽1和换热器3，所述氢氧化锂溶液储槽1用于储存配制好的氢氧化锂溶液；所述换热器3，与喷射混合器41经氢氧化锂溶液输入管101连接；
氢氧化锂溶液由氢氧化锂溶液储槽1中流出，进入换热中加热后，再进入喷射混合器41中。
本发明的部分实施方案中，所述系统还包括反碳化溶液储槽7，所述反碳化溶液储槽7经管道接入至加热塔6，用于向加热塔6中送入反碳化溶液；
优选地，所述反碳化溶液储槽7与离心机9经第二碳酸锂母液输出管111连接，用于将碳酸锂母液送入至反碳化溶液储槽7中作为反碳化溶液；
优选地，所述加热塔6连接有反碳化液输出管105和二氧化碳输入管B107；
优选地，所述加热塔6接出有二氧化碳输出管106，所述二氧化碳输出管106接入至二氧化碳输入管A102；
所述系统还包括反碳化溶液储槽7，所述反碳化溶液储槽7经管道接入至加热塔6，用于向加热塔6中送入反碳化溶液；
优选地，所述加热塔6连接有反碳化液输出管105和二氧化碳输入管B107；
优选地，所述加热塔6接出有循环二氧化碳输出管106，所述循环二氧化碳输出管106接入至二氧化碳输入管A102；
优选地，所述系统还包括有脱碳槽10和尾气吸收塔12，
所述离心机9经碳酸锂母液输出管109与脱碳槽10连接，用于将离心后的碳酸锂母液送入脱碳槽10中进行脱碳反应；
所述脱碳槽10与尾气吸收塔12经脱碳尾气排放管110连接，用于将脱碳反应后的尾气送入尾气吸收塔12中处理，达标后排放。
本发明的固液分离装置5为现有技术，如为过滤釜或离心分离设备。
实施例1
如附图1所示，本实施例公开了一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化系统，包括：氢氧化锂溶液储槽1、换热器3、喷射碳化塔4、固液分离装置5、加热塔6、反碳化溶液储槽7和离心机9。
所述氢氧化锂溶液储槽1与换热器3经管道连接，并且该管道上设置有第一泵2，氢氧化锂溶液储槽1中的氢氧化锂溶液在第一泵2的作用下进入换热器3加热。
所述喷射碳化塔4顶部设置有喷射混合器41，喷射碳化塔4塔体内上部设置有混合室42和扩散室43，所述换热器3与喷射混合器41经氢氧化锂溶液输入管101连接；所述喷射混合器41的喷嘴接入至混合室42中；所述二氧化碳输入管A102接入至混合室42中。所述喷射碳化塔4设置有外循环加热器，用于控制喷射碳化塔4内的反应温度。
所述喷射碳化塔4的塔底与固液分离装置5经碳化液输送管103连接，用于将喷射碳化反应后的浆料送入固液分离装置5中进行固液分离。
所述固液分离装置5与加热塔6经离心料液输送管104连接；用于将离心后的料液送入加热塔6中加热结晶。
所述反碳化溶液储槽7经管道接入至加热塔6，用于向加热塔6中送入反碳化溶液；
所述加热塔6连接有反碳化液输出管105和二氧化碳输入管B107；所述加热塔6接出有循环二氧化碳输出管106，所述循环二氧化碳输出管106接入至二氧化碳输入管A102；
所述加热塔6中设置有搅拌器。
所述加热塔6与离心机9经碳酸锂浆料输送管108连接，用于将含有碳酸锂固体的浆料送入离心机9中离心；所述碳酸锂浆料输送管108上设置有第二泵8。
所述反碳化溶液储槽7与离心机9经第二碳酸锂母液输出管111连接，用于将碳酸锂母液送入至反碳化溶液储槽7中作为反碳化溶液；
所述系统还包括有脱碳槽10和尾气吸收塔12，所述离心机9经碳酸锂母液输出管109与脱碳槽10连接，用于将离心后的碳酸锂母液送入脱碳槽10中进行脱碳反应；
所述脱碳槽10与尾气吸收塔12经脱碳尾气排放管110连接，用于将脱碳反应后的尾气送入尾气吸收塔12中处理，达标后排放；所述脱碳尾气排放管110上设置有离心风机11。
实施例2
本实施例公开了一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化方法，采用实施例1的系统进行，具体步骤如下：
步骤(1)配置氢氧化锂溶液
取300kg单水氢氧化锂溶于蒸馏水中，配置浓度为60g/L的氢氧化锂溶液，少量多次加入溶液槽中用水溶解，当溶液清亮时得到合格氢氧化锂溶液。
步骤(2)喷射碳化
将步骤(1)中氢氧化锂溶液经过换热器换热，换热后的氢氧化锂溶液从设置在喷射碳化塔顶端的旋转喷射混合器进入喷射碳化塔中。具体地，设置喷射压力为0.65MPa，氢氧化锂溶液从喷射混合器的喷嘴喷入喷射碳化塔上部的混合室中，氢氧化锂溶液经过喷嘴高速喷出产生真空，利用真空将二氧化碳气体吸入混合室中，吸入的二氧化碳气体与氢氧化锂溶液形成气液混合物，气液混合物再通过扩散室喷射入喷射碳化塔反应室进行碳化反应；喷射碳化塔内部环境为二氧化碳气氛，反应为二氧化碳为过量反应。
保持碳化塔内温度为30℃左右，全程监测溶液pH至其稳定后结束反应；氢氧化锂与二氧化碳反应为放热反应，通过控制碳化塔内温度为30℃左右，以使反应温度为40-60℃。
步骤(3)固液分离
将喷射碳化反应后的浆料进行固液分离，分别得到沉淀和料液；通过固液分离器分离杂质钙、镁、锰。
步骤(4)加热结晶
固液分离后的料液送入加热塔中，向加热塔中加入5kg碳酸锂晶种进行加热分解，碳酸锂析出而杂质留于母液中，其中热分解温度为70℃、搅拌速率为500rpm，加热时间3小时；加热分解出的二氧化碳循环回到喷射碳化塔进行喷射碳化反应。
步骤(5)反碳化
当用于加热结晶的加热塔结垢后，需要进行反碳化操作，具体为：将塔内部的碳酸锂料浆排放后，补充来自反碳化溶液槽的溶液3.15m3到碳化塔内部，补充到液位后开启循环泵和出料泵，开启反碳化液泵，同时通入循环二氧化碳，流速为3L/s，搅拌速度为70转/分，对碳化塔进行反碳化，当溶液电导率不再变化时，则反碳化停止。当反碳化完成后，将反碳化液采出；
步骤(6)分离、洗涤、干燥
将步骤(4)得到的含有碳酸锂固体的浆料经泵输送至离心机中，经离心分离得到碳酸锂母液和碳酸锂粗晶体，其中碳酸锂母液进入到碳酸锂母液罐中暂存。为了保证离心分离后得到的碳酸锂晶体的品质，还需要采用干净的软水及蒸发冷凝水对碳酸锂粗品进行洗涤，在25℃时，按固液比1:1洗涤4次，以置换掉碳酸锂粗品中残留的母液杂质。洗涤后的水送入碳酸锂母液罐中，与碳酸锂母液合并，作为反碳化溶液备用。
经水洗、离心过的碳酸锂湿晶体加入烘干机，在高温环境下150℃烘干2h,将碳酸锂夹带的游离水烘干，得到电池级碳酸锂。
实施例3
本实施例公开了一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化方法，采用实施例1的系统进行，具体步骤如下：
步骤(1)配置氢氧化锂溶液
取300kg单水氢氧化锂溶于蒸馏水中，配置浓度为62g/L的氢氧化锂溶液，少量多次加入溶液槽中用水溶解，当溶液清亮时得到合格氢氧化锂溶液。
步骤(2)喷射碳化
将步骤(1)中氢氧化锂溶液经过换热器换热，换热后的氢氧化锂溶液从设置在喷射碳化塔顶端的旋转喷射混合器进入喷射碳化塔中。具体地，设置喷射压力为0.70MPa，氢氧化锂溶液从喷射混合器的喷嘴喷入喷射碳化塔上部的混合室中，氢氧化锂溶液经过喷嘴高速喷出产生真空，利用真空将二氧化碳气体吸入混合室中，吸入的二氧化碳气体与氢氧化锂溶液形成气液混合物，气液混合物再通过扩散室喷射入喷射碳化塔反应室进行碳化反应；喷射碳化塔内部环境为二氧化碳气氛，反应为二氧化碳为过量反应。
保持碳化塔内温度为30℃左右，全程监测溶液pH至其稳定后结束反应；氢氧化锂与二氧化碳反应为放热反应，通过控制碳化塔内温度为30℃左右，以使反应温度为40-60℃。
步骤(3)固液分离
将喷射碳化反应后的浆料进行固液分离，分别得到沉淀和料液；通过固液分离器分离杂质钙、镁、锰。
步骤(4)加热结晶
固液分离后的料液送入加热塔中，向加热塔中加入6kg碳酸锂晶种进行加热分解，碳酸锂析出而杂质留于母液中，其中热分解温度为70℃、搅拌速率为600rpm，加热时间3小时；加热分解出的二氧化碳循环回到喷射碳化塔进行喷射碳化反应。
步骤(5)反碳化
当用于加热结晶的加热塔结垢后，需要进行反碳化操作，具体为：将塔内部的碳酸锂料浆排放后，补充来自反碳化溶液槽的溶液3.15m3到碳化塔内部，补充到液位后开启循环泵和出料泵，开启反碳化液泵，同时通入循环二氧化碳，流速为3L/s,搅拌速度为70转/分，对碳化塔进行反碳化，当溶液电导率不再变化时，则反碳化停止。当反碳化完成后，将反碳化液采出；
步骤(6)分离、洗涤、干燥
将步骤(4)得到的含有碳酸锂固体的浆料经泵输送至离心机中，经离心分离得到碳酸锂母液和碳酸锂粗晶体，其中碳酸锂母液进入到碳酸锂母液罐中暂存。为了保证离心分离后得到的碳酸锂晶体的品质，还需要采用干净的软水及蒸发冷凝水对碳酸锂粗品进行洗涤，在25℃时，按固液比1:1洗涤4次，以置换掉碳酸锂粗品中残留的母液杂质。洗涤后的水送入碳酸锂母液罐中，与碳酸锂母液合并，作为反碳化溶液备用。
经水洗、离心过的碳酸锂湿晶体加入烘干机，在高温环境下160℃烘干2h,将碳酸锂夹带的游离水烘干，得到电池级碳酸锂。
实施例4
本实施例公开了一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化方法，采用实施例1的系统进行，具体步骤如下：
步骤(1)配置氢氧化锂溶液
取300kg单水氢氧化锂溶于蒸馏水中，配置浓度为55g/L的氢氧化锂溶液，少量多次加入溶液槽中用水溶解，当溶液清亮时得到合格氢氧化锂溶液。
步骤(2)喷射碳化
将步骤(1)中氢氧化锂溶液经过换热器换热，换热后的氢氧化锂溶液从设置在喷射碳化塔顶端的旋转喷射混合器进入喷射碳化塔中。具体地，设置喷射压力为0.75MPa，氢氧化锂溶液从喷射混合器的喷嘴喷入喷射碳化塔上部的混合室中，氢氧化锂溶液经过喷嘴高速喷出产生真空，利用真空将二氧化碳气体吸入混合室中，吸入的二氧化碳气体与氢氧化锂溶液形成气液混合物，气液混合物再通过扩散室喷射入喷射碳化塔反应室进行碳化反应；喷射碳化塔内部环境为二氧化碳气氛，反应为二氧化碳为过量反应。
保持碳化塔内温度为30℃左右，全程监测溶液pH至其稳定后结束反应；氢氧化锂与二氧化碳反应为放热反应，通过控制碳化塔内温度为30℃左右，以使反应温度为40-60℃。
步骤(3)固液分离
将喷射碳化反应后的浆料进行固液分离，分别得到沉淀和料液；通过固液分离器分离杂质钙、镁、锰。
步骤(4)加热结晶
固液分离后的料液送入加热塔中，向加热塔中加入7kg碳酸锂晶种进行加热分解，碳酸锂析出而杂质留于母液中，其中热分解温度为70℃、搅拌速率为700rpm，加热时间2小时；加热分解出的二氧化碳循环回到喷射碳化塔进行喷射碳化反应。
步骤(5)反碳化
当用于加热结晶的加热塔结垢后，需要进行反碳化操作，具体为：将塔内部的碳酸锂料浆排放后，补充来自反碳化溶液槽的溶液3.15m3到碳化塔内部，补充到液位后开启循环泵和出料泵，开启反碳化液泵，同时通入循环二氧化碳，流速为3L/s,搅拌速度为70转/分，对碳化塔进行反碳化，当溶液电导率不再变化时，则反碳化停止。当反碳化完成后，将反碳化液采出；
步骤(6)分离、洗涤、干燥
将步骤(4)得到的含有碳酸锂固体的浆料经泵输送至离心机中，经离心分离得到碳酸锂母液和碳酸锂粗晶体，其中碳酸锂母液进入到碳酸锂母液罐中暂存。为了保证离心分离后得到的碳酸锂晶体的品质，还需要采用干净的软水及蒸发冷凝水对碳酸锂粗品进行洗涤，在25℃时，按固液比1:1洗涤4次，以置换掉碳酸锂粗品中残留的母液杂质。洗涤后的水送入碳酸锂母液罐中，与碳酸锂母液合并，作为反碳化溶液备用。
经水洗、离心过的碳酸锂湿晶体加入烘干机，在高温环境下150℃烘干2h,将碳酸锂夹带的游离水烘干，得到电池级碳酸锂。
实施例5
本实施例公开了一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化方法，采用实施例1的系统进行，具体步骤如下：
步骤(1)配置氢氧化锂溶液
取300kg单水氢氧化锂溶于蒸馏水中，配置浓度为58g/L的氢氧化锂溶液，少量多次加入溶液槽中用水溶解，当溶液清亮时得到合格氢氧化锂溶液。
步骤(2)喷射碳化
将步骤(1)中氢氧化锂溶液经过换热器换热，换热后的氢氧化锂溶液从设置在喷射碳化塔顶端的旋转喷射混合器进入喷射碳化塔中。具体地，设置喷射压力为0.8MPa，氢氧化锂溶液从喷射混合器的喷嘴喷入喷射碳化塔上部的混合室中，氢氧化锂溶液经过喷嘴高速喷出产生真空，利用真空将二氧化碳气体吸入混合室中，吸入的二氧化碳气体与氢氧化锂溶液形成气液混合物，气液混合物再通过扩散室喷射入喷射碳化塔反应室进行碳化反应；喷射碳化塔内部环境为二氧化碳气氛，反应为二氧化碳为过量反应。保持碳化塔内温度为30℃左右，全程监测溶液pH至其稳定后结束反应；氢氧化锂与二氧化碳反应为放热反应，通过控制碳化塔内温度为30℃左右，以使反应温度为40-60℃。
步骤(3)固液分离
将喷射碳化反应后的浆料进行固液分离，分别得到沉淀和料液；通过固液分离器分离杂质钙、镁、锰。
步骤(4)加热结晶
固液分离后的料液送入加热塔中，向加热塔中加入5kg碳酸锂晶种进行加热分解，碳酸锂析出而杂质留于母液中，其中热分解温度为70℃、搅拌速率为800rpm，加热时间3小时；加热分解出的二氧化碳循环回到喷射碳化塔进行喷射碳化反应。
步骤(5)反碳化
当用于加热结晶的加热塔结垢后，需要进行反碳化操作，具体为：将塔内部的碳酸锂料浆排放后，补充来自反碳化溶液槽的溶液3.15m3到碳化塔内部，补充到液位后开启循环泵和出料泵，开启反碳化液泵，同时通入循环二氧化碳，流速为3L/s,搅拌速度为70转/分，对碳化塔进行反碳化，当溶液电导率不再变化时，则反碳化停止。当反碳化完成后，将反碳化液采出；
步骤(6)分离、洗涤、干燥
将步骤(4)得到的含有碳酸锂固体的浆料经泵输送至离心机中，经离心分离得到碳酸锂母液和碳酸锂粗晶体，其中碳酸锂母液进入到碳酸锂母液罐中暂存。为了保证离心分离后得到的碳酸锂晶体的品质，还需要采用干净的软水及蒸发冷凝水对碳酸锂粗品进行洗涤，在25℃时，按固液比1:1洗涤4次，以置换掉碳酸锂粗品中残留的母液杂质。洗涤后的水送入碳酸锂母液罐中，与碳酸锂母液合并，作为反碳化溶液备用。经水洗、离心过的碳酸锂湿晶体加入烘干机，在高温环境下160℃烘干3h,将碳酸锂夹带的游离水烘干，得到电池级碳酸锂。
实施例6
本实施例公开了一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化方法，采用实施例1的系统进行，具体步骤如下：
步骤(1)配置氢氧化锂溶液
取300kg单水氢氧化锂溶于蒸馏水中，配置浓度为60g/L的氢氧化锂溶液，少量多次加入溶液槽中用水溶解，当溶液清亮时得到合格氢氧化锂溶液。
步骤(2)喷射碳化
将步骤(1)中氢氧化锂溶液经过换热器换热，换热后的氢氧化锂溶液从设置在喷射碳化塔顶端的旋转喷射混合器进入喷射碳化塔中。具体地，设置喷射压力为0.85MPa，氢氧化锂溶液从喷射混合器的喷嘴喷入喷射碳化塔上部的混合室中，氢氧化锂溶液经过喷嘴高速喷出产生真空，利用真空将二氧化碳气体吸入混合室中，吸入的二氧化碳气体与氢氧化锂溶液形成气液混合物，气液混合物再通过扩散室喷射入喷射碳化塔反应室进行碳化反应；喷射碳化塔内部环境为二氧化碳气氛，反应为二氧化碳为过量反应。
保持碳化塔内温度为30℃左右，全程监测溶液pH至其稳定后结束反应；氢氧化锂与二氧化碳反应为放热反应，通过控制碳化塔内温度为30℃左右，以使反应温度为40-60℃。
步骤(3)固液分离
将喷射碳化反应后的浆料进行固液分离，分别得到沉淀和料液；通过固液分离器分离杂质钙、镁、锰。
步骤(4)加热结晶
固液分离后的料液送入加热塔中，向加热塔中加入5kg碳酸锂晶种进行加热分解，碳酸锂析出而杂质留于母液中，其中热分解温度为70℃、搅拌速率为900rpm，加热时间2小时；加热分解出的二氧化碳循环回到喷射碳化塔进行喷射碳化反应。
步骤(5)反碳化
当用于加热结晶的加热塔结垢后，需要进行反碳化操作，具体为：将塔内部的碳酸锂料浆排放后，补充来自反碳化溶液槽的溶液3.15m3到碳化塔内部，补充到液位后开启循环泵和出料泵，开启反碳化液泵，同时通入循环二氧化碳，流速为3L/s,搅拌速度为70转/分，对碳化塔进行反碳化，当溶液电导率不再变化时，则反碳化停止。当反碳化完成后，将反碳化液采出；
步骤(6)分离、洗涤、干燥
将步骤(4)得到的含有碳酸锂固体的浆料经泵输送至离心机中，经离心分离得到碳酸锂母液和碳酸锂粗晶体，其中碳酸锂母液进入到碳酸锂母液罐中暂存。为了保证离心分离后得到的碳酸锂晶体的品质，还需要采用干净的软水及蒸发冷凝水对碳酸锂粗品进行洗涤，在25℃时，按固液比1:1洗涤4次，以置换掉碳酸锂粗品中残留的母液杂质。洗涤后的水送入碳酸锂母液罐中，与碳酸锂母液合并，作为反碳化溶液备用。
经水洗、离心过的碳酸锂湿晶体加入烘干机，在高温环境下150℃烘干3h,将碳酸锂夹带的游离水烘干，得到电池级碳酸锂。
经测试，实施例2-实施例5的电池级碳酸锂的纯度结果如表1所示：
表1实施例2-实施例6的电池级碳酸锂的纯度结果
| 项目 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| Li2CO3 | 99.991％ | 99.995％ | 99.998％ | 99.993％ | 99.991％ |
表2实施例2-实施例6的电池级碳酸锂的杂质含量单位:ppm
| 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| Na | 0.0012 | 0.0011 | 0.0017 | 0.0009 | 0.0015 |
| Al | 0.0003 | 0.0005 | 0.0005 | 0.0009 | 0.0002 |
| K | 0.0005 | 0.0005 | 0.0001 | 0.0002 | 0.0007 |
| Ca | 0.0045 | 0.0039 | 0.0043 | 0.0029 | 0.0025 |
| Mg | 0.0075 | 0.0058 | 0.0073 | 0.0064 | 0.0073 |
| Si | 0.0021 | 0.0023 | 0.0027 | 0.0019 | 0.0025 |
| Fe | 0.0008 | 0.0005 | 0.0003 | 0.0007 | 0.0009 |
| Cu | 0.0001 | 0 | 0 | 0.0002 | 0 |
| Zn | 0.0002 | 0.0001 | 0.0001 | 0 | 0.0001 |
| Pb | 0.0001 | 0.0002 | 0 | 0 | 0.0001 |
| Ni | 0.0005 | 0.0006 | 0.0004 | 0.0006 | 0.0003 |
| SO4 2- | 0.0621 | 0.0529 | 0.0628 | 0.0359 | 0.0732 |
| Mn | 0.0001 | 0.0001 | 0 | 0.0001 | 0 |
| Cl- | 0.0021 | 0.0018 | 0.0019 | 0.0027 | 0.0017 |
表3实施例2-实施例6的产品产率
| 实施条件 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 |
| 原料 | 单水氢氧化锂 | 单水氢氧化锂 | 单水氢氧化锂 | 单水氢氧化锂 | 单水氢氧化锂 |
| 原料量/kg | 300 | 300 | 300 | 300 | 300 |
| 出产品量/kg | 254.5 | 258.8 | 258.5 | 260.3 | 259.4 |
| 产率/％ | 94.4 | 95.7 | 95.2 | 96.5 | 96.3 |
结果显示：本发明方法制备的高纯碳酸锂满足：Li2CO3≥99.99％，Na≤3ppm，Si≤4ppm，Ca≤4ppm，Fe≤2ppm等。即采用本发明方法的以工业级氢氧化锂为原料，工业化制备电池级碳酸锂的方法解决了碳酸锂在制备过程中的粘壁和二氧化碳的浪费问题，工艺简单，易于操作。制备的碳酸锂纯度都达到了电池级碳酸锂的标准，具有一定的经济价值。
最后应说明的是：以上各实施例仅仅为本发明的较优实施例用以说明本发明的技术方案，而非对其限制，当然更不是限制本发明的专利范围。但凡在本发明的主体设计思想和精神上作出的毫无实质意义的改动或润色，其所解决的技术问题仍然与本发明一致的，均应当包含在本发明的保护范围之内；另外，将本发明的技术方案直接或间接的运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.喷射碳化：将氢氧化锂溶液送入喷射混合器中，经喷射混合器的喷嘴高速入喷射碳化塔内，高速喷出产生的真空将二氧化碳气体吸入喷射碳化塔内，气液两相互相剪切，高度分散，形成了拟均相的气液泡沫流，氢氧化锂溶液中的杂质钙离子、镁离子、锰离子与二氧化碳反应生成沉淀；
S2.固液分离：将喷射碳化反应后的浆料进行固液分离，分别得到沉淀和料液；
S3.加热结晶：向料液中加入碳酸锂晶种，而后加热分解，碳酸锂析出，杂质留于母液中，加热分解出的二氧化碳循环回步骤S1中，参与喷射碳化反应；
S4.分离洗涤：将步骤S3得到的含有碳酸锂固体的浆料离心分离，得到碳酸锂母液和碳酸锂粗晶体，碳酸锂粗晶体经洗涤、离心、干燥后得到电池级碳酸锂。
2.根据权利要求1所述的一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化方法，其特征在于，所述步骤S1中，喷射碳化塔内部环境为二氧化碳气氛，反应为二氧化碳为过量反应；
优选地，氢氧化锂溶液中锂含量为16-18g/L；
优选地，所述步骤S1中，喷射混合器的喷射压力为0.5-0.85MPa，优选为0.65MPa；
优选地，所述步骤S1中喷射碳化反应温度为40-60℃。
3.根据权利要求1或2所述的一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化方法，其特征在于，所述步骤S3中，热分解温度为60-70℃；
优选地，加入晶种的量为碳酸锂产物质量的1-3wt％。
4.根据权利要求1或2所述的一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化方法，其特征在于，还包括反碳化步骤：
当用于加热结晶的加热塔结垢后，需要进行反碳化操作，反碳化操作包括：将加热塔中的含有碳酸锂固体的浆料排空后，向加热塔中补充反碳化溶液，并通入二氧化碳，进行反碳化；当反碳化完成后，将反碳化液采出；所述反碳化溶液为纯水或步骤S4分离得到的碳酸锂母液；
优选地，反碳化产生的二氧化碳送入喷射碳化塔内，进行喷射碳化反应。
5.根据权利要求1或2所述的一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化方法，其特征在于，还包括碳酸锂母液脱碳回调步骤：
将碳酸锂母液加入浓硫酸，使碳酸锂母液中的碳酸锂生成硫酸锂，并副产CO2尾气；
脱碳母液经碱液调节pH值为中性至若碱性后，蒸发浓缩，备用。
6.一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化系统，其特征在于，所述系统采用权利要求1-5任意一项所述的方法制备电池级碳酸锂，所述系统包括：
依次连接的喷射碳化塔(4)、固液分离装置(5)、加热塔(6)和离心机(9)；
所述喷射碳化塔(4)接入有氢氧化锂溶液输入管(101)和二氧化碳输入管A(102)，所述离心机(9)接出有碳酸锂母液输出管(109)。
7.根据权利要求6所述的一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化系统，其特征在于，所述喷射碳化塔(4)顶部设置有喷射混合器(41)，喷射碳化塔(4)塔体内上部设置有混合室(42)和扩散室(43)，所述喷射混合器(41)的喷嘴接入至混合室(42)中；
所述氢氧化锂溶液输入管(101)与喷射混合器(41)连接，用于向喷射混合器(41)中送入氢氧化锂溶液；
所述二氧化碳输入管A(102)接入至混合室(42)中；
优选地，所述喷射碳化塔(4)设置有外循环换热器，用于调节喷射碳化塔(4)塔内温度；
优选地，所述喷射碳化塔(4)的塔底与固液分离装置(5)经碳化液输送管(103)连接，用于将喷射碳化反应后的浆料送入固液分离装置(5)中进行固液分离。
8.根据权利要求7所述的一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化系统，其特征在于，所述加热塔(6)与固液分离装置(5)经离心料液输送管(104)连接；
所述加热塔(6)与离心机(9)经碳酸锂浆料输送管(108)连接，用于将含有碳酸锂固体的浆料送入离心机(9)中离心。
9.根据权利要求7所述的一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化系统，其特征在于，所述系统还包括有管道连接的氢氧化锂溶液储槽(1)和换热器(3)，所述氢氧化锂溶液储槽(1)用于储存配制好的氢氧化锂溶液；所述换热器(3)，与喷射混合器(41)经氢氧化锂溶液输入管(101)连接；
氢氧化锂溶液由氢氧化锂溶液储槽(1)中流出，进入换热中加热后，再进入喷射混合器(41)中。
10.根据权利要求7所述的一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化系统，其特征在于，所述系统还包括反碳化溶液储槽(7)，所述反碳化溶液储槽(7)经管道接入至加热塔(6)，用于向加热塔(6)中送入反碳化溶液；
优选地，所述反碳化溶液储槽(7)与离心机(9)经第二碳酸锂母液输出管(111)连接，用于将碳酸锂母液送入至反碳化溶液储槽(7)中作为反碳化溶液；
优选地，所述加热塔(6)连接有反碳化液输出管(105)和二氧化碳输入管B(107)；
优选地，所述加热塔(6)接出有循环二氧化碳输出管(106)，所述循环二氧化碳输出管(106)接入至二氧化碳输入管A(102)；
优选地，所述系统还包括有脱碳槽(10)和尾气吸收塔(12)，
所述离心机(9)经碳酸锂母液输出管(109)与脱碳槽(10)连接，用于将离心后的碳酸锂母液送入脱碳槽(10)中进行脱碳反应；
所述脱碳槽(10)与尾气吸收塔(12)经脱碳尾气排放管(110)连接，用于将脱碳反应后的尾气送入尾气吸收塔(12)中处理，达标后排放。
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|---|---|---|---|
| CN202410552715.1A CN118561298A (zh) | 2024-05-07 | 2024-05-07 | 一种氢氧化锂连续制备电池级碳酸锂的工业化方法及系统 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2025226290A1 (en) * | 2024-04-24 | 2025-10-30 | Albemarle Corporation | Systems and methods for producing lithium carbonate and uses thereof |
-
2024
- 2024-05-07 CN CN202410552715.1A patent/CN118561298A/zh active Pending
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| WO2025226290A1 (en) * | 2024-04-24 | 2025-10-30 | Albemarle Corporation | Systems and methods for producing lithium carbonate and uses thereof |
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