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CN118458916A - 一种酶制剂工业中硫酸铵废液零排放的回收工艺 - Google Patents

一种酶制剂工业中硫酸铵废液零排放的回收工艺 Download PDF

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CN118458916A
CN118458916A CN202410536167.3A CN202410536167A CN118458916A CN 118458916 A CN118458916 A CN 118458916A CN 202410536167 A CN202410536167 A CN 202410536167A CN 118458916 A CN118458916 A CN 118458916A
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waste liquid
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刘艺萍
林凤云
张天竹
韦丽佳
马潋
王双
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Chongqing Medical and Pharmaceutical College
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Chongqing Medical and Pharmaceutical College
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Abstract

本发明公开了一种酶制剂工业中硫酸铵废液零排放的回收工艺，按照如下步骤操作：(1)将酶制剂硫酸铵废液进行浓缩脱除大部分水，浓缩后的硫酸铵废水中缓慢加入石灰，搅拌反应，至无气体产生，反应产生的氨气与稀硫酸反应，生成硫酸铵溶液；(2)硫酸铵溶液进行浓缩、结晶得到硫酸铵；或者浓缩后的硫酸铵溶液直接返回盐析工序使用；(3)步骤(1)中硫酸铵废水与石灰反应后的残余釜液经过压滤，固体部分通过预热、烘干，然后进行高温无氧裂解。本发明解决了酶制剂工业中硫酸铵废液处置难、成本高和环境污染的问题，并再生得到高品质符合盐析工艺的硫酸铵产品，同时副产高品质硫酸钙产品，真正实现废液零排放和资源化再利用。

Description

一种酶制剂工业中硫酸铵废液零排放的回收工艺
技术领域
本发明涉及酶制剂生产废水回收处理技术领域，尤其涉及一种酶制剂工业中硫酸铵废液零排放的回收工艺。
背景技术
在酶的制备过程中，广泛采用硫酸铵盐析工艺生产各种酶蛋白产品(硫酸铵是用来沉淀蛋白质)，由此产生了大量的含硫酸铵盐的废液，这些废液中硫酸铵一般在18～30％，同时还有含有蛋白、糖类和胶状物15～25％。目前主要的处置方式为浓缩后，送到危废处置厂处置，因硫酸铵废液里面含有大量氮和硫，并不适合焚烧处置，只能做转化填埋处置，处置成本和费用较高，难度大，且浪费资源。
CN 104891724 A公开了一种酶制剂行业含盐废水回收治理工艺，步骤为：(l)将提取酶制剂后的含盐废水中加入助滤剂，搅拌加热，直至沸腾，冷却后用滤布进行过滤；(2)将滤渣送入肥料制备系统，滤液进行两次浓缩结晶，其中结晶产物为盐产品，二次母液浓缩干燥送入肥料制备系统，或循环加入到步骤(1)所述的去除不溶性杂质流程中；(3)将上步盐产品用于酶制剂的盐析。本发明废水中盐的回收总收率可达到65％左右，用回收的产品进行盐析，糖化酶盐析收率和过滤速度均达到了用工业硫酸铵进行盐析的水平。
该专利文献存在以下问题：1、提取酶制剂后的含盐废液，除了含有硫酸铵以外，还含有杂蛋白、糖类等有机物，通过加入助滤剂，搅拌加热，直至沸腾，冷却后用滤布进行过滤；并不能使里面的有机质沉淀或者絮凝下来，加热后表现为高粘稠、难过滤、无法离心、杂质多、颜色深，给生产带来了极大的困难。2、滤液里面的硫酸铵仍然含有大量的杂质，浓缩结晶效果极差，糖类金属离子含量偏多。直接去用于肥料，附加值太低。3、回收率低。无法满足当前需求。
针对新问题，急需开发新的工艺路线，以适应当前企业和市场的需求。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在的技术问题，提供一种酶制剂工业中硫酸铵废液零排放的回收工艺。解决了酶制剂工业中硫酸铵废液处置难、成本高和环境污染的问题，并再生得到高品质符合盐析工艺的硫酸铵产品，同时副产高品质硫酸钙产品，真正实现废液零排放和资源化再利用。
有鉴于此，本发明提供了一种酶制剂工业中硫酸铵废液零排放的回收工艺，其特征在于，按照如下步骤操作：
(1)将酶制剂硫酸铵废液进行浓缩脱除大部分水，浓缩后的硫酸铵废水中缓慢加入石灰，搅拌反应，直至无气体产生，反应产生的氨气与稀硫酸反应，生成硫酸铵溶液；
(2)硫酸铵溶液进行浓缩、结晶得到硫酸铵；或者浓缩后的硫酸铵溶液直接返回盐析工序使用；
(3)步骤(1)中硫酸铵废水与石灰反应后的残余釜液经过压滤，液相部分返回步骤(1)的浓缩步骤，固体部分通过预热、烘干，然后进行高温无氧裂解，裂解产生的裂解气进入燃烧炉燃烧，燃烧炉产生的热能用作高温无氧裂解的热源，经过裂解后得到硫酸钙，经冷却后进入料仓。
上述方案中：步骤(1)中，将酶制剂硫酸铵废液进行浓缩后的含水量为40～50％。石灰的加入量与硫酸铵废液中的硫酸铵的摩尔比为1-1.1:1。
上述方案中：步骤(1)中，硫酸铵与石灰反应时，搅拌的速度为45-80r/min，反应过程中釜内压力设置在80-90kPa(A)，反应温度为50-80℃。
上述方案中：稀硫酸的质量浓度为5-30％，氨气与稀硫酸的反应采用两段式反应，氨气从第一段反应塔的底部进入，第一段反应塔的内设置有填料，稀硫酸从第一段反应塔的顶部通过分布器从上往下流与氨气逆流接触，从第一段反应塔顶部出来的氨气进入第二段反应塔的底部，所述第二段反应塔内也设置有填料，稀硫酸从第二段反应塔顶部的分布器出来与氨气逆流接触，在填料中发生反应，第二段反应塔塔底出来的稀硫酸到第一段反应塔与氨气反应；
第一段反应塔的塔底出来的硫酸铵溶液进行浓缩结晶或浓缩后返回盐析工序使用。
上述方案中：浓缩后的硫酸铵溶液的浓度为70％-75％。
上述方案中：养晶时间为1-3h。
上述方案中：高温无氧裂解采用间接加热，加热温度400-700℃。
上述方案中：燃烧炉的燃料除了裂解产生的有机气外，还包括天然气或者废溶剂。
本发明得到的硫酸铵产品：外观为白色晶体，硫酸铵含量w％为99.53％，水分0.3％，铬、铅等重金属未检出。硫酸铵回收率95.8％。满足产品质量标准。
硫酸钙产品：外观为白色颗粒，硫酸铵含量w％为99.12％，水分0.05％，铬含量为2ppm、铅含量为2ppm、砷含量为1ppm。硫酸钙回收率96.1％。满足产品质量标准。
本发明将难处理的硫酸铵废液转换成高品质硫酸铵产品、硫酸钙产品，硫酸铵达到企业的盐析标准可实现企业内部直接循环套用，真正实现资源再生和零排放。该工艺设备不复杂，利于推广，且回收收率高达到95％以上，解决企业的危废去向问题，同时降低企业生产运营成本，提升企业效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
一种酶制剂工业中硫酸铵废液零排放的回收工艺，其特征在于，按照如下步骤操作：
(1)将酶制剂硫酸铵废液进行浓缩脱除大部分水，浓缩后的废水含水量为40～50％。
浓缩后的硫酸铵废水中缓慢加入石灰，以45-80r/min搅拌，反应，直至无气体产生，反应过程中釜内压力设置在80-90kPa，反应温度为50-80℃。
反应产生的氨气与稀硫酸反应，生成硫酸铵溶液；稀硫酸的质量浓度为5-30％，氨气与稀硫酸的反应采用两段式反应，氨气从第一段反应塔的底部进入，第一段反应塔的内设置有填料，稀硫酸从第一段反应塔的顶部通过分布器从上往下流与氨气逆流接触，分布器位于填料上方，氨气进口位于填料下方，从第一段反应塔顶部出来的氨气进入第二段反应塔的底部，所述第二段反应塔内也设置有填料，稀硫酸从第二段反应塔顶部的分布器出来与氨气逆流接触，在填料中发生反应，第二段反应塔塔底出来的稀硫酸到第一段反应塔与氨气反应，也就是第二段反应塔塔底出来的硫酸溶液用作第一段反应塔的稀硫酸反应原料。
第一段反应塔的塔底出来的硫酸铵溶液进行浓缩、结晶或浓缩后返回盐析工序使用。浓缩后的硫酸铵溶液的浓度为70％-75％。
结晶在养晶槽中进行，养晶时间为1～3h，养晶槽带搅拌。养晶满足要求后，进入离心机，离心机转速600～1200r/min。出料后进入干燥系统，干燥系统热源利用燃烧炉余热，干燥后包装成硫酸铵产品外售。
(3)步骤(1)中硫酸铵废水与石灰反应后的残余釜液经过压滤，液相部分返回步骤(1)的浓缩步骤，固体部分通过预热、烘干，然后进行高温无氧裂解，高温无氧裂解采用间接加热，加热温度400-700℃。裂解产生的裂解气进入燃烧炉燃烧，燃烧炉产生的热能用作高温无氧裂解的热源，经过裂解后得到硫酸钙，经冷却后进入料仓。燃烧炉的燃料除了裂解产生的有机气外，还包括天然气或者废溶剂。
实施例1
按照上述酶制剂工业中硫酸铵废液零排放的回收工艺.本实施例的进料为1000kg硫酸铵废液，经分析检测废液中硫酸铵含量25％，含有蛋白、糖类和胶状物20％，其余为水。
将酶制剂硫酸铵废液进行浓缩脱除大部分水，浓缩后的废水含水量为40％。
缓慢加入石灰110kg，反应方程式如下：
CaO+(NH4)2SO4＝CaSO4+2NH3↑+H2O
加入石灰的过程中不断搅拌，搅拌速度为60r/min，反应釜反应过程设置为负压，压力控制在90KPa(A)，温度控制在60℃。反应后的氨气通过缓冲罐后直接通入硫酸铵反应器中，在硫酸铵反应其中，氨气与20％稀硫酸反应生成硫酸铵。硫酸铵进入浓缩结晶器浓缩到70％的浓度。而此时的二段反应器中釜底的稀硫酸泵入一段继续反应，而二段补充新的稀硫酸，以此循环。
浓缩后70％的硫酸铵溶液可以直接返回盐析工序直接使用。如果要生产硫酸铵产品，将浓缩后的硫酸铵溶液进入养晶槽结晶，养晶时间为2h。养晶后，进入离心机，离心机为卧室，转速800r/min。出料后进入干燥系统，干燥系统热源利用燃烧炉余热，干燥后包装成硫酸铵产品外售。得到硫酸铵产品239.5kg，外观为白色晶体，硫酸铵含量w％为99.53％，水分0.3％，铬、铅等重金属未检出。硫酸铵回收率95.8％。
裂解炉间接加热，加热温度为500℃。裂解产生的有机气体，送入燃烧炉中燃烧，并产生热量供高温裂解炉加热用和其它烘干系统使用。
经过裂解炉除去有机杂质后得到硫酸钙，冷却后进入料仓，打包外售。得到硫酸钙产品247.52kg，外观为白色颗粒，硫酸铵含量w％为99.12％，水分0.05％，铬含量为2ppm、铅含量为2ppm、砷含量为1ppm。硫酸钙回收率96.7％。满足相关产品质量标准。
实施例2
按照上述酶制剂工业中硫酸铵废液零排放的回收工艺本实施例的进料为1000kg硫酸铵废液，经分析检测废液中硫酸铵含量23％，含有蛋白、糖类和胶状物21％，其余为水。
将酶制剂硫酸铵废液进行浓缩脱除大部分水，浓缩后的废水含水量为50％。
缓慢加入石灰105kg，反应方程式如下：
CaO+(NH4)2SO4＝CaSO4+2NH3↑+H2O
反应釜搅拌速度为80r/min，反应釜反应过程设置为负压，压力控制在80KPa(A)，温度控制在80℃。反应后的氨气通过缓冲罐后直接通入硫酸铵反应器中，在硫酸铵反应器中，氨气与30％稀硫酸反应生成硫酸铵。硫酸铵进入浓缩结晶器浓缩到75％的浓度。而此时的二段反应器中的釜底的稀硫酸泵入一段反应器继续反应，而二段反应器补充新的稀硫酸，以此循环。
浓缩后75％的硫酸铵溶液可以直接返回盐析工序直接使用。如果要生产硫酸铵产品，将浓缩后的硫酸铵溶液进入养晶槽结晶，养晶时间为3h。养晶后，进入离心机，转速1200r/min。出料后进入干燥系统，干燥系统热源利用燃烧炉余热，干燥后包装成硫酸铵产品外售。得到硫酸铵产品218.5kg，外观为白色晶体，硫酸铵含量w％为99.49％，水分0.4％，铬、铅等重金属未检出。硫酸铵回收率95％。
裂解炉间接加热，加热温度为700℃。裂解产生的有机气体，送入燃烧炉中燃烧，并产生热量供高温裂解炉加热用和其它烘干系统使用。
经过裂解炉除去有机杂质后的硫酸钙，冷却后进入料仓，打包外售。得到硫酸钙产品235.83kg，外观为白色颗粒，硫酸铵含量w％为99.06％，水分0.05％，铬含量为2ppm、铅含量为2ppm、砷含量为1ppm。硫酸钙回收率96.46％。满足相关产品质量标准。
实施例3
按照上述酶制剂工业中硫酸铵废液零排放的回收工艺本实施例的进料为1000kg硫酸铵废液，经分析检测废液中硫酸铵含量26％，含有蛋白、糖类和胶状物20％，其余为水。
将酶制剂硫酸铵废液进行浓缩脱除大部分水，浓缩后的废水含水量为45％。
缓慢加入石灰121kg，反应方程式如下：
CaO+(NH4)2SO4＝CaSO4+2NH3↑+H2O
反应釜搅拌速度为45r/min，反应釜反应过程设置为负压，压力控制在80KPa(A)，温度控制50℃。反应后的氨气通过缓冲罐后直接通入硫酸铵反应器中，在硫酸铵反应其中，氨气与5％稀硫酸反应生成硫酸铵。硫酸铵进入浓缩结晶器浓缩到70％的浓度。而此时的二段反应器釜底的稀硫酸泵入一段反应器继续反应，而二段反应器补充新的稀硫酸，以此循环。
浓缩后70％(质量浓度，其余同)的硫酸铵溶液可以直接返回盐析工序直接使用。如果要生产硫酸铵产品，将浓缩后的硫酸铵溶液进入养晶槽结晶，养晶时间为1h。养晶后，进入离心机，转速600r/min。出料后进入干燥系统，干燥系统热源利用燃烧炉余热，干燥后包装成硫酸铵产品外售。得到硫酸铵产品248kg，外观为白色晶体，硫酸铵含量w％为99.51％，水分0.3％，铬、铅等重金属未检出。硫酸铵回收率95.4％。
裂解炉间接加热，加热温度为400℃。裂解产生的有机气体，送入燃烧炉中燃烧，并产生热量供高温裂解炉加热用和其它烘干系统使用。
经过裂解炉除去有机杂质后的硫酸钙，冷却后然后进入料仓，打包外售。得到硫酸钙产品259.52kg，外观为白色颗粒，硫酸铵含量w％为99.23％，水分0.05％，铬含量为2ppm、铅含量为2ppm、砷含量为1ppm。硫酸钙回收率96.14％。满足相关产品质量标准。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种酶制剂工业中硫酸铵废液零排放的回收工艺，其特征在于，按照如下步骤操作：
(1)将酶制剂硫酸铵废液进行浓缩脱除大部分水，浓缩后的硫酸铵废水中缓慢加入石灰，搅拌反应，直至无气体产生，反应产生的氨气与稀硫酸反应，生成硫酸铵溶液；
(2)硫酸铵溶液进行浓缩、结晶得到硫酸铵；或者浓缩后的硫酸铵溶液直接返回盐析工序使用；
(3)步骤(1)中硫酸铵废水与石灰反应后的残余釜液经过压滤，液相部分返回步骤(1)的浓缩步骤，固体部分通过预热、烘干，然后进行高温无氧裂解，裂解产生的裂解气进入燃烧炉燃烧，燃烧炉产生的热能用作高温无氧裂解的热源，经过裂解后得到硫酸钙，经冷却后进入料仓。
2.根据权利要求1所述酶制剂工业中硫酸铵废液零排放的回收工艺，其特征在于：步骤(1)中，将酶制剂硫酸铵废液进行浓缩后的含水量为40～50％。
3.根据权利要求1或2所述酶制剂工业中硫酸铵废液零排放的回收工艺，其特征在于：步骤(1)中，硫酸铵与石灰反应时，搅拌的速度为45-80r/min，反应过程中釜内压力设置在80-90kPa，反应温度为50-80℃。
4.根据权利要求3所述酶制剂工业中硫酸铵废液零排放的回收工艺，其特征在于：稀硫酸的质量浓度为5-30％，氨气与稀硫酸的反应采用两段式反应，氨气从第一段反应塔的底部进入，第一段反应塔的内设置有填料，稀硫酸从第一段反应塔的顶部通过分布器从上往下流与氨气逆流接触，从第一段反应塔顶部出来的氨气进入第二段反应塔的底部，所述第二段反应塔内也设置有填料，稀硫酸从第二段反应塔顶部的分布器出来与氨气逆流接触，在填料中发生反应，第二段反应塔塔底出来的稀硫酸到第一段反应塔与氨气反应；
第一段反应塔的塔底出来的硫酸铵溶液进行浓缩结晶或浓缩后返回盐析工序使用。
5.根据权利要求4所述酶制剂工业中硫酸铵废液零排放的回收工艺，其特征在于：浓缩后的硫酸铵溶液的浓度为70％-75％。
6.根据权利要求5所述酶制剂工业中硫酸铵废液零排放的回收工艺，其特征在于：养晶时间为1-3h。
7.根据权利要求6所述酶制剂工业中硫酸铵废液零排放的回收工艺，其特征在于：高温无氧裂解采用间接加热，加热温度400-700℃。
8.根据权利要求7所述酶制剂工业中硫酸铵废液零排放的回收工艺，其特征在于：燃烧炉的燃料除了裂解产生的有机气外，还包括天然气或者废溶剂。
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