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CN118416703B - 一种带晶种平板微滤膜的制备方法 - Google Patents

一种带晶种平板微滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了水处理技术领域的膜制备方法，具体涉及一种带晶种平板微滤膜的制备方法。本发明是通过基膜制备、晶种的导入、微孔的形成实现的，基膜采用将聚丙烯+聚乙烯+聚戊二烯共混形成基膜，采用硫酸钡超细颗粒为晶种，再用微波加热的方式完成晶种的导入过程，最后采用光刻机来形成微孔，对已导入晶种的基膜进行打孔加工。本发明的优点是通过本发明所制备的微滤膜，在处理含悬浮物的污水时，具有去悬浮颗粒更彻底的效果，出水的悬浮物含量更少。可以看出，利用晶种对污染物的结合生长，最终实现对微小污染物的去除。

Description

一种带晶种平板微滤膜的制备方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域的膜制备方法，具体涉及一种带晶种平板微滤膜的制备方法。
背景技术
晶种的主要作用是促进晶体的形成和生长，在结晶过程中起着至关重要的作用。晶种通常是一种微小的晶体结构，可以是所需结晶物质的本身，也可以是完全不同的物质。晶种能吸附溶液中的物质，在其表面形成新的晶体。在溶液过饱和时，晶种能够帮助分子排列成晶核，从而降低结晶的难度。这种方式不仅使结晶过程更容易进行，还能确保晶体生长的均匀性和一致性，从而提高晶体的产量和质量。例如，某些物质在自然条件下结晶较慢，加入晶种可以加速这一过程；而在其他情况下，如某些高分子化合物的结晶，晶种的存在对于形成完美晶体至关重要。
有关微滤的机理，最初人们认为微滤过程实际上就是一个单纯的机械筛分过程，通过多年研究发现，除了机械筛分作用外，还有两个因素决定膜的分离特性：一是溶质、溶剂和膜材质之间的相互作用，这些作用力包括范德华力、静电力、氢键作用力等，溶质分子在膜表面或膜孔壁上受到吸引或排斥都会影响膜对溶质的分离效果；二是膜的平均孔径和孔径分布影响膜的分离特性。叶凌碧等学者通过大量实验和电镜照片观察后认为，微滤膜的截留作用大体可分为以下四大类：①机械截留作用；②吸附截留作用；③架桥截留作用；④网络型膜的网络内部截留作用。
另外，微滤运行一般分为两种操作方式：即死端过滤和错流过滤。对浊度较低、水质较好的原水，一般采用死端过滤，这样可以大大降低工艺的能耗；对于浊度较高、污染较为严重的水，采用错流过滤，可以避免大量的污染物累积在膜的表面，造成膜的污染，降低过滤性能。错流过滤又称为动态过滤，它的优越性主要在于微滤过程中，膜表面不断受到流动溶液的冲刷剪切作用，及时的冲走积累在膜表面的大分子溶质，阻止浓差极化层的生成，减缓膜污染，降低膜的清洗频率。
微滤膜技术用于去除水中藻类和浊度时，去除效果与膜孔径大小相关。藻类的直径一般都在1微米以上，比微滤膜孔径大，所以微滤膜对蓝藻和绿藻都有很好的去除效果，过滤出水藻类去除率接近100%。浊度是由悬浮物引起的，悬浮物包括不溶于水的无机物、有机物及泥砂、黏土和微生物等，这些物质的粒径约在10μm-4mm，大于微滤膜孔径，所以微滤膜对浊度也有很好的去除效果，而且进水浊度对出水浊度没有明显影响。Hung等采用臭氧预氧化与MF膜工艺联合应用处理含小球藻类地表水，发现两种工艺联合应用可以对藻类起到很好的灭活和截留作用，试验证明了胞外有机物的浓度对膜过滤过程中泥饼层的阻力大小有重要影响。莫罹等人用孔径为0.1μm的微滤膜处理微污染原水，尽管原水水质波动较大，但膜出水浊度<1NTU，对浊度的去除效率大于90%。Botes在水厂的运行实践中发现，超滤膜对浊度的去除率可达到95%以上，而且出水浊度稳定，不受进水浊度的影响。
现有微滤膜的共同特征是利用膜的孔径比污染物的直径小从而对污染物进行截留，即筛分原理，但对于一些揉性或颗粒比较小的污染物的截留率就非常差了。本发明充分的分析了污染物的一些特性，发现大部分影响浊度的污染物都有自聚的现象，如果在微滤膜表面带有晶种对污水中的悬浮特进行引发结晶，将会对揉性或颗粒比较小的污染物的截留率有大幅的提高。再结合平面结晶作用力大于球面电场作用力的原理，我们开发出带晶种的平板微滤膜可以解决以上问题。
发明内容
本发明的主要目的是开发一种带晶种平板微滤膜的制备方法，使微滤膜表面形成微小晶种，对微小污染物起到一种自聚，再实现去除的功能。
本发明通过下述技术方案得以实现的。
一种带晶种平板微滤膜的制备过程，包括基膜制备、晶种的导入、微孔的形成等过程。
一种带晶种平板微滤膜的基膜制备过程：膜片采用将聚丙烯+聚乙烯+聚戊二烯共混形成基膜。作为优选，采用分子量为200-500万的聚丙烯粒料、分子量为500-800万的聚乙烯粒料、分子量为100-200万的聚戊二烯粒料作为基膜原料。将上述原料按3-5:2-3:1-2的重量比率进行共混，在温度为120-150℃下进行拉片成基膜，作为优选，将基膜厚度控制为0.1-0.4mm。
一种带晶种平板微滤膜的晶种的导入过程：采用硫酸钡超细颗粒为晶种，控制粒径为1-50微米时效果更好。再用微波加热的方式加热到150-220℃，再用颗粒喷涂机把硫酸钡超细颗粒均匀的喷涂到基膜表面，即可得晶种的导入。为更好的效果，晶种在表面进行喷涂的面朝上，在环境温度为50-60℃的氮气保护下静置10-50分钟后冷却到室温，从而完成晶种的导入过程。
一种带晶种平板微滤膜的微孔形成过程：采用光刻机来形成微孔，采用波长为540-550nm的蓝光为光源，精度为50纳米、功率为20-30W的光刻机进加工，对已导入晶种的基膜进行打孔加工；为实现更佳效果，对加工圆孔直径为0.1微米、0.2微米、或0.45微米三种孔径，孔隙率控制在30-50%。
有益效果：通过本发明所制备的微滤膜，在处理含悬浮物的污水时，具有去悬浮颗粒更彻底的效果，出水的悬浮物含量更少。可以看出，利用晶种对污染物的结合生长，最终实现对微小污染物的去除。
具体实施方式
实施例1：
采用分子量为500万的聚丙烯粒料、分子量为500万的聚乙烯粒料、分子量为100万的聚戊二烯粒料，按3:2:1的重量比率进行共混，在温度为130℃下进行拉片成厚度为0.2mm的基膜；采用粒径为10微米的硫酸钡超细颗粒为晶种，用微波加热的方式加热到170℃，再用颗粒喷涂机把硫酸钡超细颗粒均匀的喷涂到基膜表面，在表面进行喷涂面朝上，在环境温度为55℃的氮气保护下静置10分钟后冷却到室温，从而完成晶种的导入过程。
采用波长为545nm的蓝光为光源，精度为50纳米、功率为25W的光刻机进加工，对已导入晶种的基膜进行打孔加工，加工圆孔直径为0.1微米孔径，孔隙率控制在35%；
用悬浮物含量为20-200mg/L的污水进行测试，在操作压力为0.02MPa时，膜通量控制在20升/小时.平方米，出水悬浮物含量小于0.1mg/L，过滤浓水悬浮物颗粒充分结晶变大到1-5毫米自然沉底。
实施例2：
采用分子量为300万的聚丙烯粒料、分子量为600万的聚乙烯粒料、分子量为150万的聚戊二烯粒料，按4:2:1的重量比率进行共混，在温度为130℃下进行拉片成厚度为0.3mm的基膜；采用粒径为15微米的硫酸钡超细颗粒为晶种，用微波加热的方式加热到160℃，再用颗粒喷涂机把硫酸钡超细颗粒均匀的喷涂到基膜表面，在表面进行喷涂面朝上，在环境温度为60℃的氮气保护下静置30分钟后冷却到室温，从而完成晶种的导入过程。
采用波长为545nm的蓝光为光源，精度为50纳米、功率为25W的光刻机进加工，对已导入晶种的基膜进行打孔加工，加工圆孔直径为0.2微米孔径，孔隙率控制在40%；
用悬浮物含量为20-200mg/L的污水进行测试，在操作压力为0.02MPa时，膜通量控制在20升/小时.平方米，出水悬浮物含量小于0.1mg/L，过滤浓水悬浮物颗粒充分结晶变大到1-5毫米自然沉底。
实施例3：
采用分子量为500万的聚丙烯粒料、分子量为600万的聚乙烯粒料、分子量为200万的聚戊二烯粒料，按5:3:2的重量比率进行共混，在温度为130℃下进行拉片成厚度为0.2mm的基膜；采用粒径为5微米的硫酸钡超细颗粒为晶种，用微波加热的方式加热到160℃，再用颗粒喷涂机把硫酸钡超细颗粒均匀的喷涂到基膜表面，在表面进行喷涂面朝上，在环境温度为60℃的氮气保护下静置30分钟后冷却到室温，从而完成晶种的导入过程。
采用波长为550nm的蓝光为光源，精度为50纳米、功率为30W的光刻机进加工，对已导入晶种的基膜进行打孔加工，加工圆孔直径为0.45微米孔径，孔隙率控制在35%；
用悬浮物含量为20-200mg/L的污水进行测试，在操作压力为0.02MPa时，膜通量控制在15升/小时.平方米，出水悬浮物含量小于0.2mg/L，过滤浓水悬浮物颗粒充分结晶变大到1-5毫米自然沉底。
实施例4：
基膜与后处理如实施例3。
采用波长为550nm的蓝光为光源，精度为50纳米、功率为25W的光刻机进加工，对已导入晶种的基膜进行打孔加工，加工圆孔直径为0.2微米孔径，孔隙率控制在50%；
用悬浮物含量为20-200mg/L的污水进行测试，在操作压力为0.02MPa时，膜通量控制在25升/小时.平方米，出水悬浮物含量小于0.1mg/L，过滤浓水悬浮物颗粒充分结晶变大到1-5毫米自然沉底。
实施对比例5-9：
采用市面上孔径为0.45、0.2、0.1微米的商品膜，材质分别为聚丙烯、聚乙烯、聚砜、聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、以及本发明的实施例的膜，在悬浮物含量为20-200mg/L的污水，在操作压力为0.02MPa时，进行测试对比，对比数据如下表。
样品名称 材质 膜孔径(微米) 膜通量(升/小时.平方米) 出水悬浮物(mg/L) 沉淀物粒径(mm)
实施例1样品 聚丙烯+聚乙烯+聚戊二烯 0.1 20 0.1 1-5
实施例2样品 聚丙烯+聚乙烯+聚戊二烯 0.2 20 0.1 1-5
实施例3样品 聚丙烯+聚乙烯+聚戊二烯 0.45 15 0.2 1-5
实施例4样品 聚丙烯+聚乙烯+聚戊二烯 0.2 25 0.1 1-5
实施对比例5商品膜1# 聚丙烯 0.45 20 2 不定形不成颗粒
实施对比例6商品膜2# 聚乙烯 0.1 20 1 不定形不成颗粒
实施对比例7商品膜3# 聚砜 0.45 不出水 不出水 不出水
实施对比例8商品膜4# 聚四氟乙烯 0.2 20 0.6 不定形不成颗粒
实施对比例9商品膜5# 聚偏氟乙烯 0.1 20 0.2 不定形不成颗粒
上述测试可以得出，本申请方法所制备的膜，在综合性能上具有明显的优势性能，包括出水、悬浮物状态及最终结果状态。

Claims (4)

1.一种带晶种平板微滤膜的制备方法，其特征在于，包括基膜制备、晶种的导入、微孔的形成过程；
（1）基膜制备：采用聚丙烯+聚乙烯+聚戊二烯共混形成基膜，采用聚丙烯粒料、聚乙烯粒料、聚戊二烯粒料为基膜原料，按3-5:2-3:1-2的重量比率进行共混，在温度为120-150℃下进行拉片成基膜；
（2）晶种的导入：采用粒径为1-50微米硫酸钡颗粒为晶种，用微波加热的方式加热到150-220℃，再用颗粒喷涂机把硫酸钡颗粒均匀的喷涂到基膜表面，完成晶种的导入；
（3）微孔的形成：采用波长为540-550nm的蓝光为光源，精度为50纳米、功率为20-30W的光刻机进行加工，对已导入晶种的基膜进行打孔加工，即可得产品。
2.根据权利要求1所述的一种带晶种平板微滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中拉片基膜的厚度为0.1-0.4mm。
3.根据权利要求1所述的一种带晶种平板微滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（2）晶种导入过程中在基膜的朝上表面作为喷涂面，在环境温度为50-60℃的氮气保护下静置10-50分钟后冷却到室温。
4.根据权利要求1所述的一种带晶种平板微滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（3）中微孔的加工圆孔直径为0.1微米、0.2微米、或0.45微米，孔隙率控制在30-50%。
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