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CN118326226B - 一种用于重载工况的高熵合金软磁材料及其制备方法 - Google Patents

一种用于重载工况的高熵合金软磁材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用于重载工况的新型高熵合金软磁材料及其制备方法，涉及软磁材料领域。用于重载工况的新型高熵合金软磁材料包括以下原子百分比的原料：铁10‑50%、钴10‑50%、镍5‑20%、铜1‑10%、铝2‑20%和钽2‑20%。本发明还提供了该用于重载工况的新型高熵合金软磁材料的制备方法。通过本发明提供的方法制得的用于重载工况的新型高熵合金软磁材料的饱和磁化强度达到161.40emu/g，矫顽力为30Oe，抗压屈服强度能达到1611.8MPa，抗压强度为1801.1MPa，压缩塑性应变为31.36%，有效解决了现有高熵合金软磁材料存在的矫顽力普遍较大和饱和磁化强度低的问题。

Description

一种用于重载工况的高熵合金软磁材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及软磁材料领域，具体涉及到一种用于重载工况的高熵合金软磁材料及其制备方法。
背景技术
软磁材料具有饱和磁化强度高，矫顽力低等特点，是电动智能化时代的关键材料，广泛应用于新能源汽车、电子工业、以及航空航天等行业。例如，新能源汽车中的核心部件-电机。稳定性和速度是新能源汽车永恒的追求，超高速的运行时电机的转速极高，会使转子形成更大的力矩，转子（软磁材料）将承受更大作用力，同时长时间高速运行会导致电机温度过高，进而失效，这将对软磁材料的机械性能和耐高温性能提出更为苛刻的要求。但传统软磁材料中，硅钢片虽然拥有非常高的饱和磁化强度，但其脆性较大。而坡莫合金和铁氧体软磁材料的饱和磁化强度普遍较低，不利于产品的小型化。非晶合金拥有较高的饱和磁化强度及低的矫顽力，但其脆性较大且耐高温性能差。
与传统磁性材料相比，高熵合金具有优异的力学性能和热稳定性，高熵合金中相界对磁畴壁的钉扎作用较小，故拥有较小的矫顽力。另外，高熵合金的电阻率较大，有利于高熵合金获得较低的低涡流损耗水平。因此，高熵合金有望成为新一代具有优异软磁性能和力学性能的软磁材料。
但高熵合金软磁材料中，由于多主元成分设计，必使得铁和钴等磁性元素的相对含量降低，使得合金的饱和磁化强度降低。另外，高熵合金软磁材料的矫顽力普遍较大，因此，目前高熵合金软磁材料在重载领域应用中存在不足。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明提供了一种用于重载工况的高熵合金软磁材料及其制备方法，该用于重载工况的高熵合金软磁材料具有高强度、高饱和磁化强度、低矫顽力以及耐高温的特点，满足新型软磁材料对高强度性能、热稳定性能和软磁性能的要求，有效解决了现有高熵合金软磁材料存在的矫顽力普遍较大和饱和磁化强度低的问题。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种用于重载工况的高熵合金软磁材料，由以下原子百分比原料组成：铁10-50%、钴10-50%、镍5-20%、铜1-10%、铝2-20%和钽2-20%，上述铁、钴、镍、铜、铝和钽为单质金属块，纯度为99.99%。
进一步，上述用于重载工况的高熵合金软磁材料，由以下原子百分比原料组成：铁40.83%、钴40.81%、镍10.20%、铜2.04%、铝3.06%和钽3.06%。
进一步，上述用于重载工况的高熵合金软磁材料的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、取铜块和铝块，在真空状态下通入保护气体，进行熔炼，得铝-铜合金铸锭；
S2、取铁块、钴块、镍块和钽块，在真空状态下通入保护气体，进行熔炼，得铁-钴-镍-钽合金铸锭；
S3、将步骤S1所得铝-铜合金铸锭和步骤S2所得铁-钴-镍-钽合金铸锭，在真空状态下通入保护气体进行熔炼，得铁-钴-镍-铜-铝-钽合金铸锭，再对铁-钴-镍-铜-铝-钽合金铸锭反复熔炼，得用于重载工况的高熵合金软磁材料。
采取上述进一步操作的有益效果是：按照各组分单质金属之间的冶金特点分批熔炼合金，基于铝对冶金过程的影响以及铝和铜之间较为良好的润湿性，首先将铜块和铝块进行熔炼，得到铝-铜合金铸锭，然后将铁块、钴块、镍块、和钽块进行熔炼，得到铁-钴-镍-钽合金铸锭。
进一步，步骤S1-S3中，熔炼过程中的真空度为3-3.6×10-3Pa。
进一步，步骤S1-S3中，保护气体为氩气，所述氩气的纯度为99.99wt%，压强为0.05-0.07MPa。
进一步，步骤S1中，放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚熔炼20-30s，电流为450-480A。
进一步，步骤S2中，放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚熔炼45-65s，电流为580-600A。
进一步，步骤S3中，放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚熔炼45-65s，再反复熔炼7-9次，每次熔炼45-65s，电流为550-600A。
采取上述进一步技术方案的有益效果为：含钽合金的熔点较高，因此使用更高的熔炼电流可以更充分地熔炼含钽合金。
进一步，步骤S1-S3中，熔炼时电压为15-20V。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明所提供的用于重载工况的高熵合金软磁材料，主要是利用铁、钴、镍、铜、铝和钽六种元素，通过真空非自耗电弧熔炼炉制备高熵合金软磁材料，其中，铁、钴和镍为铁磁性元素，以使材料具有较高的饱和磁化强度。铝含量的增加会使得相结构由FCC转变成BCC，晶体结构可能由胞状晶向树枝状转变，合金的显微硬度递增呈现“鸡尾酒效应”，力学性能增加。铜有利于生成FCC固溶体，偏聚于晶间区域，可能以球形富铜纳米相析出，致使高熵合金获得优异的综合力学性能。钽加入后合金的组织明显提升合金的强度，并引起晶格畸变效应，有利于降低磁滞损耗。同时，合金中加入钽后，可提升材料的耐高温性能。
2、本发明所提供的用于重载工况的高熵合金软磁材料具有优异的软磁性能和力学性能，其中，饱和磁化强度可达到161.40emu/g，矫顽力小于30Oe，压缩屈服强度为1611.8MPa，抗压强度为1801.1MPa，压缩塑性应变为31.36%。
附图说明
图1为Fe40.83Co40.81Ni10.20Al3.06Cu2.04Ta3.06高熵合金软磁材料的XRD图谱；
图2为Fe40.83Co40.81Ni10.20Al3.06Cu2.04Ta3.06高熵合金软磁材料的压缩应力应变曲线图；
图3为Fe40.83Co40.81Ni10.20Al3.06Cu2.04Ta3.06高熵合金软磁材料的磁滞回线图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明进行进一步的说明，但并不构成对本发明的限定。
实施例1
一种用于重载工况的高熵合金软磁材料，包括以下原子百分比原料：铁40.83%、钴40.81%、镍10.20%、铜2.04%、铝3.06%和钽3.06%。
上述用于重载工况的高熵合金软磁材料的制备方法包括以下步骤：
S1、取铁、钴、镍、铜、铝和钽的单质金属块，用小型打磨枪去除其表面氧化皮，用超声清洗机清洗，先将铜块和铝块一起放入电弧熔炼炉的一个水冷铜坩埚中，关闭真空熔炼炉的炉门，将炉腔抽至高真空状态，其真空度为3.6×10-3Pa，然后通入纯度为99.99wt%高纯氩气作为保护气体，通入氩气至气压表示数0以上，压强为0.06MPa，重复抽-充气四次，在高纯氩气的保护下，将钨电极调整至距离金属4mm处进行引弧，引弧成功后，逐渐增加电流至450A，并将钨极棒至金属的距离调整为9mm，熔炼20-30s，得铝-铜合金铸锭；
S2、将铁块、钴块、镍块和钽块一起放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭真空熔炼炉的炉门，将炉腔抽至高真空状态，其真空度为3.6×10-3Pa，然后通入高纯氩气作为保护气体，通入氩气至气压表示数0以上，压强为0.06MPa，重复抽-充气四次，在高纯氩气的保护下，将钨电极调整至距离金属4mm处进行引弧，引弧成功后，逐渐增加电流至600A，并将钨极棒至金属的距离调整为9mm，熔炼55s，得铁-钴-镍-钽合金铸锭。
S3、将步骤S1所得铝-铜合金铸锭和步骤S2所得铁-钴-镍-钽合金铸锭一起放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭真空熔炼炉的炉门，将炉腔抽至高真空状态，其真空度为3.6×10-3Pa，然后通入高纯氩气作为保护气体，通入氩气至气压表示数0以上，压强为0.06MPa，重复抽-充气四次，在高纯氩气的保护下，将钨电极调整至距离金属2mm处进行引弧，引弧成功后，逐渐增加电流至600A，并将钨极棒至金属的距离调整为7mm，熔炼55s，得铁-钴-镍-铜-铝-钽合金铸锭，再对铁-钴-镍-铜-铝-钽合金铸锭反复熔炼8次，每次50s，得用于重载工况的高熵合金软磁材料，即Fe40.83Co40.81Ni10.20Al3.06Cu2.04Ta3.06。
实施例2
一种用于重载工况的高熵合金软磁材料，包括以下原子百分比原料：铁15%、钴15%、镍20%、铜10%、铝20%和钽20%。
上述用于重载工况的高熵合金软磁材料的制备方法包括以下步骤：
S1、取铁、钴、镍、铜、铝和钽的单质金属块，用小型打磨枪去除其表面氧化皮，用超声清洗机清洗，先将铜块和铝块一起放入电弧熔炼炉的一个水冷铜坩埚中，关闭真空熔炼炉的炉门，将炉腔抽至高真空状态，其真空度为3×10-3Pa，然后通入纯度为99.99wt%高纯氩气作为保护气体，通入氩气至气压表示数0以上，压强为0.05MPa，重复抽-充气四次，在高纯氩气的保护下，将钨电极调整至距离金属3mm处进行引弧，引弧成功后，逐渐增加电流至480A，并将钨极棒至金属的距离调整为8mm，熔炼20s，得铝-铜合金铸锭；
S2、将铁块、钴块、镍块和钽块一起放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭真空熔炼炉的炉门，将炉腔抽至高真空状态，其真空度为3×10-3Pa，然后通入高纯氩气作为保护气体，通入氩气至气压表示数0以上，压强为0.05MPa，重复抽-充气四次，在高纯氩气的保护下，将钨电极调整至距离金属3mm处进行引弧，引弧成功后，逐渐增加电流至580A，并将钨极棒至金属的距离调整为8mm，熔炼45s，得铁-钴-镍-钽合金铸锭。
S3、将步骤S1所得铝-铜合金铸锭和步骤S2所得铁-钴-镍-钽合金铸锭一起放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭真空熔炼炉的炉门，将炉腔抽至高真空状态，其真空度为3.6×10-3Pa，然后通入高纯氩气作为保护气体，通入氩气至气压表示数0以上，压强为0.05MPa，重复抽-充气四次，在高纯氩气的保护下，将钨电极调整距离金属3mm处进行引弧，引弧成功后，逐渐增加电流至580A，并将钨极棒至金属的距离调整为8mm，熔炼45s，得铁-钴-镍-铜-铝-钽合金铸锭，再对铁-钴-镍-铜-铝-钽合金铸锭反复熔炼7次，每次45s，得用于重载工况的高熵合金软磁材料，即Fe15Co15Ni20Al20Cu10Ta20。
实施例3
一种用于重载工况的新型高熵合金软磁材料，包括以下原子百分比原料：铁45%、钴45%、镍5%、铜1%、铝2%和钽2%。
上述用于重载工况的新型高熵合金软磁材料的制备方法包括以下步骤：
S1、取铁、钴、镍、铜、铝和钽的单质金属块，用小型打磨枪去除其表面氧化皮，用超声清洗机清洗，先将铜块和铝块一起放入电弧熔炼炉的一个水冷铜坩埚中，关闭真空熔炼炉的炉门，将炉腔抽至高真空状态，其真空度为3.6×10-3Pa，然后通入纯度为99.99wt%高纯氩气作为保护气体，通入氩气至气压表示数0以上，压强为0.07MPa，重复抽-充气四次，在高纯氩气的保护下，将钨电极调整至距离金属5mm处进行引弧，引弧成功后，逐渐增加电流至460A，并将钨极棒至金属的距离调整为10mm，熔炼30s，得铝-铜合金铸锭；
S2、将铁块、钴块、镍块和钽块一起放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭真空熔炼炉的炉门，将炉腔抽至高真空状态，其真空度为3.6×10-3Pa，然后通入高纯氩气作为保护气体，通入氩气至气压表示数0以上，压强为0.07MPa，重复抽-充气四次，在高纯氩气的保护下，将钨电极调整至距离金属5mm处进行引弧，引弧成功后，逐渐增加电流至590A，并将钨极棒至金属的距离调整为10mm，熔炼65s，得铁-钴-镍-钽合金铸锭。
S3、将步骤S1所得铝-铜合金铸锭和步骤S2所得铁-钴-镍-钽合金铸锭一起放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚中，关闭真空熔炼炉的炉门，将炉腔抽至高真空状态，其真空度为3.6×10-3Pa，然后通入高纯氩气作为保护气体，通入氩气至气压表示数0以上，压强为0.07MPa，重复抽-充气四次，在高纯氩气的保护下，将钨电极调整至距离金属5mm处进行引弧，引弧成功后，逐渐增加电流至590A，并将钨极棒至金属的距离调整为10mm，熔炼65s，得铁-钴-镍-铜-铝-钽合金铸锭，再对铁-钴-镍-铜-铝-钽合金铸锭反复熔炼9次，每次65s，得用于重载工况的新型高熵合金软磁材料，即Fe45Co45Ni5Al2Cu1Ta2。
试验例1
将实施例1所制得的用于重载工况的高熵合金软磁材料Fe40.83Co40.81Ni10.20Al3.06Cu2.04Ta3.06用电火花线切割机进行切割，制得用于测试的高熵合金试样，利用XRD对制得的用于重载工况的高熵合金软磁材料Fe40.83Co40.81Ni10.20Al3.06Cu2.04Ta3.06进行物相分析，如图1所示。
由图1可知，XRD分析结果显示该用于重载工况的高熵合金软磁材料中存在BCC和FCC两种物相。
试验例2
利用万能试验机对实施例1所制得的用于重载工况的高熵合金软磁材料Fe40.83Co40.81Ni10.20Al3.06Cu2.04Ta3.06进行压缩性能测试，结果如图2所示。
由图2可知，该用于重载工况的高熵合金软磁材料的压缩屈服强度为1611.8MPa，抗压强度为1801.1MPa，压缩塑性应变为31.36%。
试验例3
利用VSM对实施例1所制得的用于重载工况的高熵合金软磁材料Fe40.83Co40.81Ni10.20Al3.06Cu2.04Ta3.06进行磁性能测试，结果如图3所示。
由图3可知，该用于重载工况的高熵合金软磁材料的饱和磁化强度为161.40emu/g，矫顽力为30Oe。
综上所述，通过本发明提供的方法制备的用于重载工况的新型高熵合金软磁材料的软磁性能优异，同时具有较高的屈服强度和抗压强度，可以满足新型软磁材料对高强度性能和软磁性能的要求。
虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了详细地描述，但不应理解为对本专利的保护范围的限定。在权利要求书所描述的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可作出的各种修改和变形仍属本专利的保护范围。

Claims (9)

1.一种用于重载工况的高熵合金软磁材料，其特征在于，由以下原子百分比原料组成：铁10-50％、钴10-50％、镍5-20％、铜1-10％、铝2-20％和钽2-20％，所述铁、钴、镍、铜、铝和钽为单质金属块，所述单质金属块的纯度为99.99wt％。
2.如权利要求1所述的用于重载工况的高熵合金软磁材料，其特征在于，由以下原子百分比原料组成：铁40.83％、钴40.81％、镍10.20％、铜2.04％、铝3.06％和钽3.06％。
3.权利要求1或2任一项所述的用于重载工况的高熵合金软磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、取铜块和铝块，在真空状态下通入保护气体，进行熔炼，得铝-铜合金铸锭；
S2、取铁块、钴块、镍块和钽块，在真空状态下通入保护气体，进行熔炼，得铁-钴-镍-钽合金铸锭；
S3、将步骤S1所得铝-铜合金铸锭和步骤S2所得铁-钴-镍-钽合金铸锭，在真空状态下通入保护气体，进行熔炼，得铁-钴-镍-铜-铝-钽合金铸锭，再对铁-钴-镍-铜-铝-钽合金铸锭反复熔炼，得用于重载工况的高熵合金软磁材料。
4.如权利要求3所述的用于重载工况的高熵合金软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤S1-S3中，熔炼过程中的真空度为3×10-3-3.6×10-3Pa。
5.如权利要求3所述的用于重载工况的高熵合金软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤S1-S3中，所述保护气体为氩气，所述氩气的纯度为99.99wt％，压强为0.05-0.07MPa。
6.如权利要求3所述的用于重载工况的高熵合金软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚熔炼20-30s，电流为450-480A。
7.如权利要求3所述的用于重载工况的高熵合金软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚熔炼45-65s，电流为580-600A。
8.如权利要求3所述的用于重载工况的高熵合金软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，放入电弧熔炼炉的水冷铜坩埚熔炼45-65s，再反复熔炼7-9次，每次熔炼45-65s，电流为580-600A。
9.如权利要求3所述的用于重载工况的高熵合金软磁材料的制备方法，其特征在于，步骤S1-S3中，熔炼时电压为15-20V。
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