CN118255819A - 一种甜菊多酚和甜菊糖综合提取工艺 - Google Patents
一种甜菊多酚和甜菊糖综合提取工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种甜菊多酚和甜菊糖综合提取工艺，(1)浸提；(2)浓缩；(3)萃取；(4)油相处理；(5)水相处理；(6)过柱；(7)除杂、洗脱；(8)浓缩。采用本发明中的提取工艺可降低废水排放量，还可同时提取甜菊多酚和甜菊糖。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种甜菊多酚和甜菊糖综合提取工艺。
背景技术
甜叶菊属菊科甜菊属多年生草本植物，甜叶菊中含有甜菊糖、多酚(主要含有9种酚类，分别是新绿原酸，绿原酸，隐绿原酸，咖啡酸，木犀草苷，异绿原酸B，异绿原酸A，槲皮苷，异绿原酸C)、黄酮等多种活性成分。目前甜叶菊生产甜菊糖过程中,存在两个问题：(1)现有的提取工艺以水为提取溶剂，通过絮凝、过滤、过柱子吸附、解析等操作步骤仅实现了对甜菊糖的提取，甜菊多酚却存在于甜菊糖提取后的废渣中，甜菊多酚并没有被提取利用，无疑导致了甜叶菊资源的极大浪费；(2)采用上述提取工艺对甜菊糖进行提取，过滤时容易产生大量的废水；因此针对上述问题，建立了一种以甜叶菊为原料，可降低废水排放量，还可以同时提取甜菊多酚和甜菊糖的提取工艺。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种甜菊多酚和甜菊糖的综合提取工艺，利用该提取工艺可降低废水排放量，还可同时提取甜菊多酚和甜菊糖。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种甜菊多酚和甜菊糖综合提取工艺，所述提取工艺包括以下步骤：
(1)浸提：取干燥粉碎后的甜叶菊，加入甲醇，经过提取、过滤后分别收集滤液和滤渣；
(2)浓缩：取步骤(1)收集的滤液，经过纳滤膜过滤后收集的截留液经过薄膜蒸发器蒸发后，得到浓缩液；
(3)萃取：取步骤(2)的浓缩液，调pH，加入萃取溶剂，经过搅拌混合，静置分层后分别收集油相和水相；
(4)油相处理：取步骤(3)中的油相，经过蒸馏，蒸出的萃取溶剂重新参与步骤(3)的萃取反应，得到的固体为甜菊多酚粗品；
(5)水相处理：取步骤(3)中的水相，经过蒸馏，待水相中残留的萃取溶剂蒸出后，再收集剩余的料液；
(6)过柱：将步骤(5)的料液流经装有大孔树脂的柱子，料液中的甜菊糖被大孔树脂吸附，废水经过柱子排出；
(7)除杂、洗脱：先用碱水冲洗步骤(6)中的柱子，再用纯化水冲洗至中性，然后再用酸水继续冲洗柱子，最后用纯化水冲洗至中性后再用乙醇冲洗柱子，收集的洗脱液备用；
(8)浓缩：将步骤(7)的洗脱液经过过滤，收集的截留液经过蒸馏，收集的浓缩液经过干燥得到甜菊糖产品。
作为一种改进的技术方案，步骤(1)中甜叶菊和甲醇的料液比为1:6-8,甲醇的质量浓度为65-75％，提取的时间为0.5-1.5h。
作为一种优选的技术方案，步骤(1)中甜叶菊和甲醇的料液比为1:7,甲醇的质量浓度为70％，提取的时间为1h。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)萃取时将浓缩液的pH调节至2-3.5，所述萃取溶剂为乙酸乙酯或乙酸甲酯。
作为一种改进的技术方案，步骤(3)萃取时经过3次连续萃取，每次萃取时间为25-35min；其中第一次萃取时浓缩液和萃取溶剂的体积比为1:1-1.5，搅拌静置分层后分别收集第一油相和第一水相；第二次萃取时是将收集的第一水相和另取萃取溶剂按照体积比1:0.5-1的比例混合，搅拌静置分层后分别收集第二油相和第二水相；第三次萃取时是将收集的第二水相和另取萃取溶剂按照体积比为1:0.5-1的比例混合，搅拌静置分层后分别收集第三油相和第三水相。
作为一种改进的技术方案，将第一油相、第二油相和第三油相合并，经过蒸馏蒸出萃取溶剂，得到的固体为甜菊多酚粗品；蒸出的萃取溶剂可分别用于下一批生产时三次萃取时使用的萃取溶剂。
作为一种改进的技术方案，步骤(6)中柱子内填充的大孔树脂的型号为T28或T81，料液的速度为0.5-1.5BV/h。
作为一种优选的技术方案，步骤(6)中柱子内填充的大孔树脂的型号为T28，料液的速度为1BV/h。
作为一种改进的技术方案，步骤(7)中碱水为质量浓度0.3-0.8％的氢氧化钠水溶液，碱水的流速为1.5-2.5BV/h；酸水为质量浓度0.3-0.8％的盐酸水溶液，酸水的流速为1-1.5BV/h；乙醇的质量浓度为50-60％，乙醇的流速为1.5-2BV/h。
采用了上述技术方案后，本发明的有益效果是：
本发明以甜叶菊为原料，采用质量浓度65-75％甲醇为提取溶剂，可促进甜菊多酚和甜菊糖的溶出，经过过滤、浓缩、萃取操作，从甜叶菊中提取的甜菊多酚和甜菊糖分别进入油相和水相，再通过对油相蒸馏后得到甜菊多酚粗品；水相经过蒸馏可有效除去水相中残留的萃取溶剂，避免后期水相流经树脂柱时给吸附造成干扰；除杂时采用质量浓度为0.3-0.8％的氢氧化钠水溶液，碱水的流速为1.5-2.5BV/h；酸水为质量浓度为0.3-0.8％的盐酸水溶液，酸水的流速为1-1.5BV/h，上述操作可有效除去甜菊糖中的脂溶性色素和水溶性色素；洗脱时采用质量浓度为50-60％的乙醇，乙醇的流速为1.5-2BV/h，可以更好的将大孔树脂吸附的甜菊糖洗脱下来，大大提高了甜菊糖的产量，而且采用此工艺大大降低了废水的排放量。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种甜菊多酚和甜菊糖综合提取工艺，包括以下步骤：
(1)浸提：取干燥粉碎后的甜叶菊1000g，按照料液比(w/v)为1:6的比例加入质量浓度为65％的甲醇，在常温下提取0.5h后过滤，分别收集滤液5.4L和滤渣；
(2)浓缩：取步骤(1)收集的滤液，经过纳滤膜过滤后收集的截留液经过薄膜蒸发器蒸发后，得到浓缩液2.22L；
(3)萃取：取步骤(2)的浓缩液2.22L，调pH至2，加入乙酸甲酯，经过3次连续萃取，每次萃取时间为25min；其中第一次萃取时浓缩液和萃取溶剂的体积比为1:1，搅拌静置分层后分别收集第一油相2.043L和第一水相2.397L；第二次萃取时取收集的第一水相2.397L，另取萃取溶剂，按照第一水相与萃取溶剂的体积比1:0.5的比例混合，搅拌静置分层后分别收集第二油相1.205L和第二水相2.391L；第三次萃取时取收集的第二水相2.391L，另取萃取溶剂，按照第二水相与萃取溶剂的体积比为1:0.5的比例混合，静置分层后分别第三油相1.199L和第三水相2.388L；
(4)油相处理：将步骤(3)中第一油相、第二油相和第三油相合并，经过蒸馏蒸出萃取溶剂，得到的固体为甜菊多酚粗品；蒸出的萃取溶剂可分别用于下一批生产时3次萃取环节中的萃取溶剂；
(5)水相处理：取步骤(3)中的第三水相2.388L，经过蒸馏，待水相中残留的萃取溶剂蒸出后，再收集剩余的料液2.173L；
(6)过柱：将步骤(5)的2.173L料液按照0.5BV/h的流速进入装有T28大孔树脂的柱子(柱子中树脂的体积为1L)，料液中的甜菊糖被大孔树脂吸附，废水经过柱子排出；
(7)除杂、洗脱：先用3L、质量浓度为0.3％的氢氧化钠水溶液按照1.5BV/h的流速冲洗柱子，再用3L的纯化水按照1BV/h的流速冲洗柱子至中性，再用3L、质量浓度为0.3％的盐酸水溶液按照1BV/h的流速冲洗柱子，最后用纯化水冲洗柱子至中性，上述操作可除去脂溶性色素和水溶性色素；用1.5L、质量浓度为50％的乙醇按照1.5BV/h的流速冲洗柱子，收集1.5L的洗脱液；
(8)浓缩：将步骤(7)的洗脱液经过纳滤膜过滤，收集的截留液经过蒸馏，收集的浓缩液经过干燥得到甜菊糖产品。
实施例2
一种甜菊多酚和甜菊糖综合提取工艺，包括以下步骤：
(1)浸提：取干燥粉碎后的甜叶菊1000g，按照料液比为1:7的比例加入质量浓度为68％的甲醇，在常温下提取1h后过滤，分别收集滤液6.4L和滤渣；
(2)浓缩：取步骤(1)收集的滤液，经过纳滤膜过滤后收集的截留液经过薄膜蒸发器蒸发后，得到浓缩液2.384L；
(3)萃取：取步骤(2)的浓缩液2.384L，调pH至2.5，加入乙酸乙酯，经过3次连续萃取，每次萃取时间为30min；其中第一次萃取时浓缩液和萃取溶剂的体积比为1:1.2，搅拌静置分层后分别收集第一油相2.705L和第一水相2.540L；第二次萃取时取收集的第一水相2.540L，另取萃取溶剂，按照第一水相与萃取溶剂的体积比1:0.8的比例混合，搅拌静置分层后分别收集第二油相2.038L和第二水相2.534L；第三次萃取时取收集的第二水相2.534L，另取萃取溶剂，按照第二水相与萃取溶剂的体积比为1:0.8的比例混合，静置分层后分别收集第三油相2.03L和第三水相2.531L；
(4)油相处理：将步骤(3)中第一油相、第二油相和第三油相合并，经过蒸馏蒸出萃取溶剂，得到的固体为甜菊多酚粗品；蒸出的萃取溶剂可分别用于下一批生产时3次萃取环节中的萃取溶剂；
(5)水相处理：取步骤(3)中的第三水相2.531L，经过蒸馏，待水相中残留的萃取溶剂蒸出后，再收集剩余的料液2.303L；
(6)过柱：将步骤(5)的料液按照0.8BV/h的流速进入装有T28大孔树脂的柱子(柱子中树脂的体积为1L)，料液中的甜菊糖被大孔树脂吸附，废水经过柱子排出；
(7)除杂、洗脱：先用3L、质量浓度为0.5％的氢氧化钠水溶液按照1.8BV/h的流速冲洗柱子，再用3L的纯化水按照1.8BV/h的流速冲洗柱子至中性，再用3L、质量浓度为0.5％的盐酸水溶液按照1.2BV/h的流速冲洗柱子，最后用纯化水冲洗柱子至中性，上述操作可除去脂溶性色素和水溶性色素；用1.5L、质量浓度为55％的乙醇按照1.6BV/h的流速冲洗柱子，收集洗脱液1.5L；
(8)浓缩：将步骤(7)的洗脱液1.5L经过纳滤膜过滤，收集的截留液经过蒸馏，收集的浓缩液经过干燥得到甜菊糖产品。
实施例3
一种甜菊多酚和甜菊糖综合提取工艺，包括以下步骤：
(1)浸提：取干燥粉碎后的甜叶菊1000g，按照料液比为1:7的比例加入质量浓度为70％的甲醇，在常温下提取1h后过滤，分别收集滤液6.4L和滤渣；
(2)浓缩：取步骤(1)收集的滤液6.4L，经过纳滤膜过滤后收集的截留液经过薄膜蒸发器蒸发后，得到浓缩液2.26L；
(3)萃取：取步骤(2)的浓缩液2.26L，调pH至3，加入乙酸乙酯，经过3次连续萃取，每次萃取时间为30min；其中第一次萃取时浓缩液和萃取溶剂的体积比为1:1.5，搅拌静置分层后分别收集第一油相3.277L和第一水相2.373L；第二次萃取时取收集的第一水相2.373L，另取萃取溶剂，按照第一水相与萃取溶剂的体积比1:1的比例混合，搅拌静置分层后分别收集第二油相2.379L和第二水相2.367L；第三次萃取时取收集的第二水相2.367L，另取萃取溶剂，按照第二水相与萃取溶剂的体积比为1:1的比例混合，静置分层后分别收集第三油相2.370L和第三水相2.364L；
(4)油相处理：将步骤(3)中第一油相、第二油相和第三油相合并，经过蒸馏蒸出萃取溶剂，得到的固体为甜菊多酚粗品；蒸出的萃取溶剂可分别用于下一批生产时3次萃取环节中的萃取溶剂；
(5)水相处理：取步骤(3)中的第三水相2.364L，经过蒸馏，待水相中残留的萃取溶剂蒸出后，再收集剩余的料液2.151L；
(6)过柱：将步骤(5)的料液按照1BV/h的流速进入装有T28大孔树脂的柱子(柱子中树脂的体积为1L)，料液中的甜菊糖被大孔树脂吸附，废水经过柱子排出；
(7)除杂、洗脱：先用3L、质量浓度为0.5％的氢氧化钠水溶液按照2BV/h的流速冲洗柱子，再用3L的纯化水按照1BV/h的流速冲洗柱子至中性，再用3L、质量浓度为0.5％的盐酸水溶液按照1.5BV/h的流速冲洗柱子，最后用纯化水冲洗柱子至中性，上述操作可除去脂溶性色素和水溶性色素；用1.5L、质量浓度为58％的乙醇按照1.8BV/h的流速冲洗柱子，收集洗脱液1.5L；
(8)浓缩：将步骤(7)的洗脱液经过纳滤膜过滤，收集的截留液经过蒸馏，收集的浓缩液经过干燥得到甜菊糖产品。
实施例4
一种甜菊多酚和甜菊糖综合提取工艺，包括以下步骤：
(1)浸提：取干燥粉碎后的甜叶菊1000g，按照料液比为1:8的比例加入质量浓度为75％的甲醇，在常温下提取1.5h后过滤，分别收集滤液7.4L和滤渣；
(2)浓缩：取步骤(1)收集的滤液7.4L，经过纳滤膜过滤后收集的截留液经过薄膜蒸发器蒸发后，得到浓缩液2.2L；
(3)萃取：取步骤(2)的浓缩液2.2L，调pH至3.5，加入乙酸乙酯，经过3次连续萃取，每次萃取时间为35min；其中第一次萃取时浓缩液和萃取溶剂的体积比为1:1.3，搅拌静置分层后分别收集第一油相2.73L和第一水相2.33L；第二次萃取时取收集的第一水相，另取萃取溶剂，按照第一水相与萃取溶剂的体积比1:1的比例混合，搅拌静置分层后分别收集第二油相2.336L和第二水相2.324L；第三次萃取时取收集的第二水相，另取萃取溶剂，按照第二水相与萃取溶剂的体积比为1:1的比例混合，静置分层后分别收集第三油相2.327L和第三水相2.321L；
(4)油相处理：将步骤(3)中第一油相、第二油相和第三油相合并，经过蒸馏蒸出萃取溶剂，得到的固体为甜菊多酚粗品；蒸出的萃取溶剂可分别用于下一批生产时3次萃取环节中的萃取溶剂；
(5)水相处理：取步骤(3)中的第三水相2.321L，经过蒸馏，待水相中残留的萃取溶剂蒸出后，再收集剩余的料液2.112L；
(6)过柱：将步骤(5)的料液按照1.5BV/h的流速进入装有T81大孔树脂的柱子(柱子中树脂的体积为1L)，料液中的甜菊糖被大孔树脂吸附，废水经过柱子排出；
(7)除杂、洗脱：先用3L、质量浓度为0.8％的氢氧化钠水溶液按照2.5BV/h的流速冲洗柱子，再用3L的纯化水按照1BV/h的流速冲洗柱子至中性，再用3L、质量浓度为0.8％的盐酸水溶液按照1.5BV/h的流速冲洗柱子，最后用纯化水冲洗柱子至中性，上述操作可除去脂溶性色素和水溶性色素；再用1.5L、质量浓度为60％的乙醇按照2BV/h的流速冲洗柱子，收集洗脱液1.5L；
(8)浓缩：将步骤(7)的洗脱液经过纳滤膜过滤，收集的截留液经过蒸馏，收集的浓缩液经过干燥得到甜菊糖产品。
为了更好的证明本发明的生产工艺可以降低废水排放量，同时还可以得到甜菊多酚和甜菊糖这两种产品，以下给出了11个对比例，甜菊多酚的产量、甜菊糖的产量以及废水排放量分别见表1。
对比例1
取干燥粉碎的甜叶菊加入水，再加入抑菌剂，提取结束后，加入钙铁盐进行絮凝，过滤、进柱吸附、洗杂、解析、浓缩、喷雾干燥。
对比例2
与实施例3不同的是，步骤(1)浸提时采用的提取溶剂为水。
对比例3
与实施例3不同的是，步骤(1)中加入的甲醇质量浓度为60％。其余操作相同。
对比例4
与实施例3不同的是，步骤(1)中加入的甲醇质量浓度为80％，其余操作相同。
对比例5
与实施例3不同的是，步骤(3)中萃取时将浓缩液的pH调至1.5；其余操作相同。
对比例6
与实施例3不同的是，步骤(3)中萃取时将浓缩液的pH调至4；其余操作相同。
对比例7
与实施例3不同的是，步骤(3)中萃取时的萃取溶剂为乙酸丙酯；其余操作相同。
对比例8
与实施例3不同的是，步骤(3)中萃取时萃取次数为一次，其余操作相同。
对比例9
与实施例3不同的是，步骤(7)中采用乙醇洗脱时，乙醇的质量浓度为45％，其余操作相同；
对比例10
与实施例3不同的是，步骤(7)中采用乙醇洗脱时，乙醇的质量浓度为65％，其余操作相同。
对比例11
与实施例3不同的是，步骤(7)中采用乙醇洗脱时，乙醇的流速为2.5BV/h，其余操作相同。
表1
通过表1数据可以发现，采用本发明的提取工艺，将实施例1-4与对比例1进行比较，可以发现实施例1-4可同时得到甜菊多酚和甜菊糖产品，而且大大降低了废水的排放量。通过将本发明实施例3和对比例1-11进行比较，可以发现本发明的工艺方法，可同时得到高产量的甜菊多酚和甜菊糖，而且还降低了废水的排放量。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种甜菊多酚和甜菊糖综合提取工艺，其特征在于，所述提取工艺包括以下步骤：
(1)浸提：取干燥粉碎后的甜叶菊，加入甲醇，经过提取、过滤后分别收集滤液和滤渣；
(2)浓缩：取步骤(1)收集的滤液，经过纳滤膜过滤后收集的截留液经过薄膜蒸发器蒸发后，得到浓缩液；
(3)萃取：取步骤(2)的浓缩液，调pH，加入萃取溶剂，经过搅拌混合，静置分层后，分别收集油相和水相；
(4)油相处理：取步骤(3)中的油相，经过蒸馏，蒸出的萃取溶剂重新参与步骤(3)的萃取反应，得到的固体为甜菊多酚粗品；
(5)水相处理：取步骤(3)中的水相，经过蒸馏，待水相中残留的萃取溶剂蒸出后，再收集剩余的料液；
(6)过柱：将步骤(5)的料液流经装有大孔树脂的柱子，料液中的甜菊糖被大孔树脂吸附，废水经过柱子排出；
(7)除杂、洗脱：先用碱水冲洗柱子，再用纯化水冲洗至中性，再用酸水冲洗柱子，最后用纯化水冲洗至中性，用乙醇冲洗柱子，收集洗脱液；
(8)浓缩：将步骤(7)的洗脱液经过过滤，收集的截留液经过蒸馏，收集的浓缩液经过干燥得到甜菊糖产品。
2.根据权利要去1所述的一种甜菊多酚和甜菊糖综合提取工艺，其特征在于：步骤(1)中甜叶菊和甲醇的料液比为1:6-8,甲醇的质量浓度为65-75％，提取的时间为0.5-1.5h。
3.根据权利要去2所述的一种甜菊多酚和甜菊糖综合提取工艺，其特征在于：步骤(1)中甜叶菊和甲醇的料液比为1:7,甲醇的质量浓度为70％，提取的时间为1h。
4.根据权利要去1所述的一种甜菊多酚和甜菊糖综合提取工艺，其特征在于：步骤(3)萃取时将浓缩液pH调节至2-3.5，所述萃取溶剂为乙酸乙酯或乙酸甲酯。
5.根据权利要去1所述的一种甜菊多酚和甜菊糖综合提取工艺，其特征在于：步骤(3)萃取时经过3次连续萃取，每次萃取时间为25-35min；其中第一次萃取时浓缩液和萃取溶剂的料液比为1:1-1.5，搅拌静置分层后分别收集第一油相和第一水相；第二次萃取时取收集的第一水相，另取萃取溶剂，按照第一水相与萃取溶剂的料液比1:0.5-1的比例混合，搅拌静置分层后分别收集第二油相和第二水相；第三次萃取时取收集的第二水相，另取萃取溶剂，按照第二水相与萃取溶剂的料液比为1:0.5-1的比例混合，静置分层后分别油相和水相。
6.根据权利要去5所述的一种甜菊多酚和甜菊糖综合提取工艺，其特征在于：将第一次萃取收集的油相、第二次萃取收集的油相和第三次萃取收集的油相混合，经过蒸馏蒸出萃取溶剂，得到的固体为甜菊多酚粗品。
7.根据权利要去5所述的一种甜菊多酚和甜菊糖综合提取工艺，其特征在于：将第一次萃取收集的油相进行蒸馏，第二次萃取收集的油相和第三次萃取收集的油相可分别用于下一批生产时萃取环节中第一次萃取和第二次萃取的萃取溶剂。
8.根据权利要去1所述的一种甜菊多酚和甜菊糖综合提取工艺，其特征在于：步骤(6)中柱子内填充的大孔树脂的型号为T28或T81，料液流经大孔树脂的速度为0.5-1.5BV/h。
9.根据权利要去8所述的一种甜菊多酚和甜菊糖综合提取工艺，其特征在于：步骤(6)中柱子内填充的大孔树脂的型号为T28，料液流经大孔树脂的速度为1BV/h。
10.根据权利要去1所述的一种甜菊多酚和甜菊糖综合提取工艺，其特征在于：步骤(7)中碱水为质量浓度为0.3-0.8％的氢氧化钠水溶液，碱水的流速为1.5-2.5BV/h；酸水为质量浓度为0.3-0.8％的盐酸水溶液，酸水的流速为1-1.5BV/h；乙醇的质量浓度为50-60％，乙醇的流速为1.5-2BV/h。
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