CN118201443A - 一种基于丝网印刷技术制备双面fto钙钛矿太阳能电池的方法 - Google Patents
一种基于丝网印刷技术制备双面fto钙钛矿太阳能电池的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种在大气环境中基于丝网印刷技术限域形成钙钛矿薄膜的工艺及制备双面FTO钙钛矿太阳能电池的方法，属于光电子材料与器件领域。该发明中吸光层材料钙钛矿的制备采用丝网印刷技术，将以离子液体醋酸甲胺MAAc作为溶剂的前驱体溶液印刷在已沉积有空穴传输材料的FTO导电基板上，后和另一面沉积有电子传输材料的FTO导电玻璃粘合，限域退火后形成钙钛矿吸光层，以完成器件的制备。该方法所制备的双面FTO钙钛矿太阳能电池具有优良的光电转化效果。首次制备出FTO/PEDOT/钙钛矿/TiO2/FTO结构的钙钛矿太阳能电池。本发明首次提出的在两片FTO上同时制备电子传输层和空穴传输层，简化了工艺流程，缩短了总时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种使用丝网印刷技术制备双面透明钙钛矿太阳能电池的方法，制备过程中钙钛矿前驱体溶液经限域退火后直接形成钙钛矿吸光层，粘合两侧基底，最终形成双面FTO钙钛矿太阳能电池的简单工艺，属于光电子材料与技术领域。
背景技术
随着人类文明的发展，传统化石燃料引起的环境污染问题越来越受严峻，清洁能源的开发迫在眉睫。伴随着人类对清洁能源的需求不断提升,太阳能发电越来越受到人们的重视。迄今为止，大多数的太阳能电池都是由硅制成，因为这种材料非常善于吸收光线。然而，硅片的制造成本却很昂贵，并且，晶体硅太阳能电池在制备的过程中，需要上千度的高温烧结而成，这不仅浪费了广大的财力与物力，而且不利于双碳目标的实现。
新型太阳能电池包括钙钛矿太阳能电池、染料敏化太阳能电池、有机太阳能电池和量子点太阳能电池等随之应运而生，其中，钙钛矿太阳电池因兼具成本低、制备简单、光电转换性能优异等特点在国际上倍受关注。因此，与现有成熟的晶硅太阳能电池技术相比极具优势，也为钙钛矿太阳能电池的商业化应用带来了乐观的前景。
然而由于常见的钙钛矿太阳能电池使用不透明金属电极或者碳电极，只能接受一侧的入射光，无法对后地表反射光和后方散射光加以利用。
发明内容
本发明解决的技术问题是：针对传统光伏器件无法对后方反射光和散射光的加以利用的问题，开发出双面FTO钙钛矿太阳能电池；首次提出的在两片FTO上同时制备电子传输层和空穴传输层，简化了工艺流程，缩短了总时间。首次制备出FTO/PEDOT/钙钛矿/TiO2/FTO结构的钙钛矿太阳能电池。摒弃了传统的金属电极，在降低成本的同时还能避免因离子迁移导致的电池性能下降和迟滞效应；引入丝网印刷简单工艺还可以解决以往工艺存在的生产环境苛刻、设备昂贵、原料浪费等问题。双面透明导电玻璃的结构也可直接保护钙钛矿抵御水和氧气的侵蚀，免于额外的封装工艺。
为了解决上述技术问题,本发明提出的技术方案是:一种基于丝网印刷技术和限域退火形成钙钛矿薄膜的工艺，以及使用该工艺开发出的制备双面FTO钙钛矿太阳能电池的方法。包括以下步骤：
(1)将碘化甲胺，碘化铅按摩尔比1：1，溶于醋酸甲胺MAAc溶剂中，在80℃以上温度下加热搅拌溶解2-4小时，配制成新的MAPbI3全无机钙钛矿前驱液溶液；
(2)在清洗并且处理过的FTO透明导电玻璃片上旋涂沉积空穴传输材料PEDOT，制备空穴传输层；
(3)在清洗并且处理过的的FTO透明导电玻璃片上印刷电子传输材料致密TiO2和介孔TiO2，制备电子传输层；
(4)将配制好的钙钛矿前驱体溶液通过丝网印刷机沉积在有空穴传输层的FTO导电基板上，之后利用钙钛矿湿膜粘合有电子传输层的FTO导电基板，并施加压力，经过100℃10分钟退火，在层间直接形成钙钛矿。
优选的，钙钛矿薄膜的沉积方法为丝网印刷技术。
优选的，所述的步骤(2)中FTO透明导电玻璃上的空穴传输层为PEDOT，具体步骤为如下：
(1)旋涂条件为4000转旋涂30秒；
(2)旋涂完在150℃退火30分钟，完成有空穴传输层的FTO导电基板制备。
优选的，所述的步骤(3)中透明导电FTO玻璃上的电子传输层为TiO2，具体步骤为如下：
(1)印刷致密TiO2层，印刷网版目数为400目，印刷完在热台160℃退火20分钟，退火后在马弗炉480℃烧结30分钟；
(2)将步骤(1)中的基底冷却到室温后印刷介孔TiO2层，印刷网版目数为400目，印刷完在热台180℃退火20分钟，退火后在马弗炉480℃烧结30分钟，完成有电子传输层的FTO导电基板制备。
优选的，所述的步骤(4)基于丝网印刷技术沉积钙钛矿湿膜，粘合另一侧导电基板，且限域退火直接形成钙钛矿的工艺，具体步骤如下：
(1)丝网印刷工艺条件为使用100至400目规格的网版，印刷间距0.1mm至3mm，印刷速度1cm/s至35cm/s，印刷压力0.1Mpa至1Mpa，溶液浓度为0.01mmol/ml至3mmol/ml；
(2)印刷钙钛矿前驱体溶液后利用湿膜粘合另一侧基板，并施加压力使其紧密贴合。；
(3)退火条件为100℃10分钟。
优选的，包括以下步骤:
步骤(1)将刻蚀好的FTO导电玻璃依次在乙醇、超纯水加清洗剂、超纯水、乙醇中各超声15分钟，氮气吹干后得到洁净的FTO基底保存至电子干燥柜中；
步骤(2)将碘化甲胺，碘化铅按摩尔比1：1称量，溶于醋酸甲胺(MAAc)离子液体溶剂中，配置成800mg/mL的溶液，并在80℃温度搅拌2小时至完全溶解，制备成钙钛矿前驱体溶液；
步骤(3)取空穴传输材料PEDOT 40μL滴到步骤(1)处理好的FTO基板上，使用匀胶机旋涂成膜，旋涂条件为4000转30秒；再将旋涂有PEDOT的FTO 150℃下退火30分钟；
步骤(4)取电子传输材料致密TiO2印刷到步骤(1)处理好的FTO基板上，使用丝网印刷成膜，印刷网版目数为400目，印刷完在热台160℃退火20分钟，退火后在马弗炉480℃烧结30分钟。待致密层TiO2基底冷却到室温后印刷介孔TiO2层，印刷网版目数为400目，印刷完在热台180℃退火20分钟，退火后在马弗炉480℃烧结30分钟，完成有电子传输层的FTO导电基板制备；
步骤(5)取步骤(3)沉积有空穴传输材料PEDOT的FTO基片放入丝网印刷机，调节丝网印刷机参数为150目规格的网版、印刷间距0.3mm、印刷速度20cm/s、印刷压力0.4Mpa；取步骤(2)配制的800mg/mL的钙钛矿前驱体溶液滴加到网版上作为油墨印刷，印刷钙钛矿前驱体溶液后粘合步骤(4)中的另一侧透明导电基板，并施加压力使其紧密贴合；
步骤(6)取步骤(5)的器件进行退火，退火条件为100℃10分钟，使用，至此制得到双面透明电极的钙钛矿太阳能电池。
为了解决上述技术问题,本发明提出的另一技术方案是:任一所述方法制备的双面FTO钙钛矿太阳能电池。
为了解决上述技术问题,本发明提出的另一技术方案是:所述的制备双面FTO钙钛矿太阳能电池的方法在光电领域中的应用。
有益效果：
(1)本发明吸光层材料钙钛矿的制备采用丝网印刷技术，将以离子液体醋酸甲胺MAAc作为溶剂的前驱体溶液印刷在已沉积有空穴传输材料的FTO导电基板上，后和另一面沉积有电子传输材料的FTO导电玻璃粘合，限域退火后形成钙钛矿吸光层，以完成器件的制备。该方法所制备的双面FTO钙钛矿太阳能电池具有优良的光电转化效果。
(2)双面透明电池可接收前后方向的光照，提高对环境光利用率。在标准测试条件下(AM1.5G光照)，实施例1选用钙钛矿前驱体溶液800mg/mL，所制备最优的电池器件能量转换效率为2.14％，开路电压为0.82V，短路电流为9.55mA/cm2，填充因子为27.20％。
(3)以FTO、PEDOT取代金属电极和空穴传输材料，显著降低材料成本。丝网印刷工艺的引入可解决生产环境苛刻、设备昂贵等问题。双面导电玻璃的结构也可直接保护钙钛矿抵御水和氧气的侵蚀，免于额外的封装工艺。
(4)首次制备出FTO/PEDOT/钙钛矿/TiO2/FTO结构的钙钛矿太阳能电池。依靠本发明，最后粘合两侧FTO导电玻璃，限域退火后形成钙钛矿吸光层。传统方法无法制备这个结构：在常规正置结构器件上旋涂PEDOT作为空穴传输层会导致钙钛矿材料遇水分解；在常规倒置结构器件上制备TiO2会导致高温烧结时钙钛矿分解。
(5)本方法首次提出的在两片FTO上同时制备电子传输层和空穴传输层，简化了工艺流程，缩短了总时间。
(6)由于常规高效率钙钛矿太阳能电池对贵金属电极高度依赖，以及常用空穴传输材料Spiro-OMeTAD价格昂贵，钙钛矿光伏器件的成本依然有下降空间，双面FTO钙钛矿太阳能电池使用掺氟氧化铟锡作为两侧电极，使用商业化的PEDOT作为空穴传输材料，可显著降低钙钛矿太阳能电池物料成本。
附图说明
下面结合附图对本发明的作进一步说明。
图1为所制备器件结构示意图
图2为所制备的器件实物图
图3为冠军器件的电流-电压曲线
具体实施方式
实施例1
本实施例为使用丝网印刷技术制备和限域退火制备钙钛矿薄膜及双面FTO钙钛矿太阳能电池，本实施例实验室湿度条件大约40％，主要包括以下步骤：
步骤1)将刻蚀好的FTO导电玻璃依次在乙醇、超纯水加清洗剂、超纯水、乙醇中各超声15分钟。氮气吹干后得到洁净的FTO基底保存至电子干燥柜中。
步骤2)将碘化甲胺，碘化铅按摩尔比1：1称量，溶于醋酸甲胺(MAAc)离子液体溶剂中，配置成800mg/mL的溶液，并在80℃温度搅拌2小时至完全溶解，制备成钙钛矿前驱体溶液。
步骤3)取空穴传输材料PEDOT 40μL滴到步骤1)处理好的FTO基板上，使用匀胶机旋涂成膜，旋涂条件为4000转30秒；再将旋涂有PEDOT的FTO 150℃下退火30分钟。
步骤4)取电子传输材料致密TiO2印刷到步骤1)处理好的FTO基板上，使用丝网印刷成膜，印刷网版目数为400目，印刷完在热台160℃退火20分钟，退火后在马弗炉480℃烧结30分钟。待致密层TiO2基底冷却到室温后印刷介孔TiO2层，印刷网版目数为400目，印刷完在热台180℃退火20分钟，退火后在马弗炉480℃烧结30分钟，完成有电子传输层的FTO导电基板制备。
步骤5)取步骤3)沉积有空穴传输材料PEDOT的FTO基片放入丝网印刷机，调节丝网印刷机参数为150目规格的网版、印刷间距0.3mm、印刷速度20cm/s、印刷压力0.4Mpa；取步骤2)配制的钙钛矿前驱体溶液滴加到网版上作为油墨印刷，印刷钙钛矿前驱体溶液后粘合步骤4)中的另一侧透明导电基板，并施加压力使其紧密贴合。
步骤6)取步骤5)的紧密贴合的器件进行退火，退火条件为100℃10分钟，至此制得到双面FTO电极的钙钛矿太阳能电池。
步骤7)在标准测试条件下(AM1.5G光照)，本实例所制备最优的电池器件能量转换效率为2.14％，开路电压为0.82V，短路电流为9.55mA/cm2，填充因子为27.20％。
本发明丝网印刷法制备双面FTO钙钛矿太阳能电池的核心要素
●双面透明电极器件的结构与实物图
空穴传输层为PEDOT，电子传输层为致密TiO2和介孔TiO2，如图1所示。
所制备的器件有效面积0.06cm2，实物如图2所示。
●器件光电转化性能表征
在一个辐照度AM1.5G标准太阳光下对基于丝网印刷全无机钙钛矿薄膜的太阳能电池进行能量转化效率测试，吸光层为MAPbI3钙钛矿的太阳能电池效率为2.14％，开路电压为0.82V，短路电流为9.55mA/cm2，填充因子为27.20％，有效面积0.06cm2，如图3所示。
我们还测试了从另一侧(电子传输层TiO2侧)入射光的电池性能测试效果，结果如表1所示。
表1
实施例2
本实施例为使用丝网印刷技术制备和限域退火制备钙钛矿薄膜及双面FTO钙钛矿太阳能电池，本实施例实验室湿度条件大约40％，主要包括以下步骤：
步骤1)将刻蚀好的FTO导电玻璃依次在乙醇、超纯水加清洗剂、超纯水、乙醇中各超声15分钟。氮气吹干后得到洁净的FTO基底保存至电子干燥柜中。
步骤2)将碘化甲胺，碘化铅按摩尔比1：1称量，溶于醋酸甲胺(MAAc)离子液体溶剂中，配置成600mg/mL的溶液，并在80℃温度搅拌2小时至完全溶解，制备成钙钛矿前驱体溶液。
步骤3)取空穴传输材料PEDOT 40μL滴到步骤1)处理好的FTO基板上，使用匀胶机旋涂成膜，旋涂条件为4000转30秒；再将旋涂有PEDOT的FTO 150℃下退火30分钟。
步骤4)取电子传输材料致密TiO2印刷到步骤1)处理好的FTO基板上，使用丝网印刷成膜，印刷网版目数为400目，印刷完在热台160℃退火20分钟，退火后在马弗炉480℃烧结30分钟。待致密层TiO2基底冷却到室温后印刷介孔TiO2层，印刷网版目数为400目，印刷完在热台180℃退火20分钟，退火后在马弗炉480℃烧结30分钟，完成有电子传输层的FTO导电基板制备。
步骤5)取步骤3)沉积有空穴传输材料PEDOT的FTO基片放入丝网印刷机，调节丝网印刷机参数为150目规格的网版、印刷间距0.3mm、印刷速度20cm/s、印刷压力0.4Mpa；取步骤2)配制的钙钛矿前驱体溶液滴加到网版上作为油墨印刷，印刷钙钛矿前驱体溶液后粘合步骤4)中的另一侧透明导电基板，并施加压力使其紧密贴合。
步骤6)取步骤5)的器件进行退火，退火条件为100℃10分钟，至此制得到双面FTO电极的钙钛矿太阳能电池。
步骤7)在标准测试条件下(AM1.5G光照)，本实例所制备最优的电池器件能量转换效率为1.29％，开路电压为0.81V，短路电流为5.69mA/cm2，填充因子为27.81％。
与实施例1相比，降低了钙钛矿前驱体溶液浓度，减小了钙钛矿薄膜厚度，增大了器件内部漏电的概率，可能是导致器件的开路电压、短路电流参数下降的原因。
本发明的不局限于上述实施例所述的具体技术方案，凡采用等同替换形成的技术方案均为本发明要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种基于丝网印刷技术限域形成钙钛矿薄膜的工艺及制备双面FTO钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将碘化甲胺，碘化铅按摩尔比1：1，溶于醋酸甲胺MAAc溶剂中，在80℃以上温度下加热搅拌溶解2-4小时，配制成新的MAPbI3全无机钙钛矿前驱液溶液；
(2)在清洗并且处理过的FTO透明导电玻璃片上旋涂沉积空穴传输材料PEDOT，制备空穴传输层；
(3)在清洗并且处理过的的FTO透明导电玻璃片上印刷电子传输材料致密TiO2和介孔TiO2，制备电子传输层；
(4)将配制好的钙钛矿前驱体溶液通过丝网印刷机沉积在有空穴传输层的FTO导电基板上，之后利用钙钛矿湿膜粘合有电子传输层的FTO导电基板，并施加压力，经过100℃10分钟退火，在层间直接形成钙钛矿。
2.根据权利要求1所述的制备双面FTO钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于：钙钛矿薄膜的沉积方法为丝网印刷技术。
3.根据权利要求1所述的制备双面FTO钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于：所述的步骤(2)中FTO透明导电玻璃上的空穴传输层为PEDOT，具体步骤为如下：(1)旋涂条件为4000转旋涂30秒；
(2)旋涂完在150℃退火30分钟，完成有空穴传输层的FTO导电基板制备。
4.根据权利要求1所述的制备双面FTO钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于：所述的步骤(3)中透明导电FTO玻璃上的电子传输层为TiO2，具体步骤为如下：
(1)印刷致密TiO2层，印刷网版目数为400目，印刷完在热台160℃退火20分钟，退火后在马弗炉480℃烧结30分钟；
(2)将步骤(1)中的基底冷却到室温后印刷介孔TiO2层，印刷网版目数为400目，印刷完在热台180℃退火20分钟，退火后在马弗炉480℃烧结30分钟，完成有电子传输层的FTO导电基板制备。
5.根据权利要求1所述的制备双面FTO钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于：所述的步骤(4)基于丝网印刷技术沉积钙钛矿湿膜，粘合另一侧导电基板，且限域退火直接形成钙钛矿的工艺，具体步骤如下：
(1)丝网印刷工艺条件为使用100至400目规格的网版，印刷间距0.1mm至3mm，印刷速度1cm/s至35cm/s，印刷压力0.1Mpa至1Mpa，溶液浓度为0.01mmol/ml至3mmol/ml；
(2)印刷钙钛矿前驱体溶液后利用湿膜粘合另一侧基板，并施加压力使其紧密贴合；
(3)退火条件为100℃10分钟。
6.根据权利要求1所述的制备双面FTO钙钛矿太阳能电池的方法，其特征在于：包括以下步骤:
步骤(1)将刻蚀好的FTO导电玻璃依次在乙醇、超纯水加清洗剂、超纯水、乙醇中各超声15分钟，氮气吹干后得到洁净的FTO基底保存至电子干燥柜中；
步骤(2)将碘化甲胺，碘化铅按摩尔比1：1称量，溶于醋酸甲胺(MAAc)离子液体溶剂中，配置成800mg/mL的溶液，并在80℃温度搅拌2小时至完全溶解，制备成钙钛矿前驱体溶液；
步骤(3)取空穴传输材料PEDOT 40μL滴到步骤(1)处理好的FTO基板上，使用匀胶机旋涂成膜，旋涂条件为4000转30秒；再将旋涂有PEDOT的FTO 150℃下退火30分钟；
步骤(4)取电子传输材料致密TiO2印刷到步骤(1)处理好的FTO基板上，使用丝网印刷成膜，印刷网版目数为400目，印刷完在热台160℃退火20分钟，退火后在马弗炉480℃烧结30分钟，待致密层TiO2基底冷却到室温后印刷介孔TiO2层，印刷网版目数为400目，印刷完在热台180℃退火20分钟，退火后在马弗炉480℃烧结30分钟，完成有电子传输层的FTO导电基板制备；
步骤(5)取步骤(3)沉积有空穴传输材料PEDOT的FTO基片放入丝网印刷机，调节丝网印刷机参数为150目规格的网版、印刷间距0.3mm、印刷速度20cm/s、印刷压力0.4Mpa；取步骤(2)配制的800mg/mL的钙钛矿前驱体溶液滴加到网版上作为油墨印刷，印刷钙钛矿前驱体溶液后粘合步骤(4)中的另一侧透明导电基板，并施加压力使其紧密贴合；
步骤(6)取步骤(5)的器件进行退火，退火条件为100℃10分钟，使用，至此制得到双面透明电极的钙钛矿太阳能电池。
7.根据权利要求1-6任一所述方法制备的双面FTO钙钛矿太阳能电池。
8.根据权利要求7所述的制备双面FTO钙钛矿太阳能电池在光电领域中的应用。
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| CN202211605445.3A CN118201443A (zh) | 2022-12-14 | 2022-12-14 | 一种基于丝网印刷技术制备双面fto钙钛矿太阳能电池的方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN119789751A (zh) * | 2024-11-12 | 2025-04-08 | 厦门大学 | 一种固-固压印退火改善多晶钙钛矿晶体质量的方法 |
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2022
- 2022-12-14 CN CN202211605445.3A patent/CN118201443A/zh active Pending
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| CN119789751A (zh) * | 2024-11-12 | 2025-04-08 | 厦门大学 | 一种固-固压印退火改善多晶钙钛矿晶体质量的方法 |
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