CN118166209B - 一种连续式uhv垂直浮区区熔金属提纯系统 - Google Patents

Abstract

一种连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统，能够实现超纯金属的连续式制备，可应用于工业化生产，特别是通过为区熔提供超高真空环境能够利用基质与杂质的饱和蒸汽压差异进一步去除饱和蒸汽压比基质高的杂质，其特征在于，包括用于执行超高真空区熔工艺的主腔室，其上方设置有三维移动平台，三维移动平台下端的多轴平台调整座连接穿过主腔盖进入主腔室内的区熔金属棒材上端夹持组件，主腔室右侧面通过传输口法兰连接预处理室，预处理室右侧连接磁力送样杆，磁力送样杆的区熔前处理金属棒材卡爪位于预处理室内，主腔室左侧面通过插板阀连接低温泵，主腔室后侧面连接感应加热系统，感应加热系统感应线圈对区熔金属棒材加热以形成垂直浮区。

Description

一种连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统

技术领域

本发明涉及金属提纯技术领域，特别是一种连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统。

背景技术

区域熔炼是一种制备高纯度材料的方法，它由John Desmond Bernal发明，并由贝尔实验室的William G.Pfann进一步开发。在区域熔炼之前，一般需要先将原料制备为一定尺寸的棒状材料，用两个卡盘将原料棒垂直固定在炉腔内。利用高频线圈感应加热原料棒的局部并使其熔化，使熔区从一端向另一端缓慢通过整根原料棒以完成提纯。在整个区熔过程中，熔融区域在其前缘熔化不纯固体，杂质集中在熔体中，并被移动到原料棒的一端，使熔区在通过原料棒后凝固留下更纯的材料。熔区由表面张力支撑，故又常称“悬浮区域熔炼法”。该方法无需坩埚，避免了原料与坩埚的接触，提纯出的材料纯度高。另一方面，在区域熔炼的过程中将主腔室抽至超高真空状态或者根据提纯材料的性质通入一些气体气氛均可进一步提高区域熔炼效果。近几年，随着技术的发展，一些装置对金属材料纯度的要求于愈加苛刻，尤其在半导体产业领域，金属材料原材料纯度的提高往往会使得器件性能呈指数级提高。然而在现有的区域熔炼装置中存在以下缺点：缺少高精度实时温度反馈系统，无法对主腔室内提纯金属样品的熔区温度和熔区长度进行实时监控并动态调整加热功率，可能导致熔区不稳定，影响金属的提纯效率；缺少超高真空系统，无法使主腔室内的气压达到超高真空状态，利用基质与杂质的饱和蒸汽压差异进一步去除饱和蒸汽压比基质高的杂质；缺少残余气体分析仪，无法精准测量主腔室内的气体成分，区域熔炼提纯时不能精准控制熔炼气氛会导致提纯效果不理想。因此，本发明提供一种连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统(UHV，ultra-high vacuum，超高真空)，实现了一种超纯金属的连续式制备，可应用于工业化生产。

发明内容

本发明针对现有技术中存在的缺陷或不足，提供一种连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统，能够实现超纯金属的连续式制备，可应用于工业化生产，特别是通过为区熔提供超高真空环境能够利用基质与杂质的饱和蒸汽压差异进一步去除饱和蒸汽压比基质高的杂质。

本发明的技术解决方案如下：

一种连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，包括用于执行超高真空区熔工艺的主腔室，所述主腔室的上方设置有三维移动平台，所述三维移动平台下端的多轴平台调整座连接区熔金属棒材上端夹持组件，所述区熔金属棒材上端夹持组件穿过主腔盖进入所述主腔室内，所述主腔室的右侧面通过传输口法兰连接预处理室，所述预处理室的右侧连接磁力送样杆，所述磁力送样杆的区熔前处理金属棒材卡爪位于所述预处理室内，所述主腔室的左侧面通过插板阀连接低温泵，所述主腔室的后侧面连接感应加热系统，所述感应加热系统通过位于主腔室内中腰的感应线圈对区熔金属棒材加热以形成垂直浮区。

所述感应加热系统的前侧面上设置有控制按钮和控制面板，所述感应加热系统的顶面上设置有冷却口。

所述低温泵上设置有低温泵加热丝，所述低温泵连接低温泵变压器。

所述主腔室的右侧面上设置有微漏阀和残余气体分析仪接口，所述残余气体分析仪接口连接着残余气体分析仪。

所述主腔室和所述预处理室分别连接真空系统，所述真空系统包括机械泵与分子泵的组合，所述真空系统为所述预处理室提供最高达到9×10^-5Pa的真空，所述真空系统为所述主腔室提供最高达到9×10^-8Pa的真空，所述真空系统包括真空泵控制面板和分子泵控制面板，所述真空泵控制面板和分子泵控制面板均位于承载所述预处理室的台面下方，所述台面上设置有中控器。

所述主腔盖的侧边连接主腔盖升降装置。

所述区熔样件上端夹持组件的上下组合结构之间设置有通过弹簧片支撑所形成的环形槽，以用于释放区熔样件造成的热膨胀。

所述区熔样件上端夹持组件的卡爪结构中包括弹簧片装置，以消除上下夹持区熔样件的过程中作用在区熔样件上的应力。

所述多轴平台调整座分别连接X轴驱动电机、Z轴驱动电机、Y轴驱动电机和旋转驱动电机。

所述预处理室内设置有高压电弧放电装置以对待真空区熔金属棒材表面进行等离子清洗。

本发明的技术效果如下：本发明一种连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统，通过超高真空主腔室、高真空预处理室、三维移动平台、夹持组件、感应加热系统和低温泵的组合，能够实现超纯金属的连续式制备，可应用于工业化生产，特别是通过为区熔提供超高真空环境能够利用基质与杂质的饱和蒸汽压差异进一步去除饱和蒸汽压比基质高的杂质。

附图说明

图1是实施本发明一种连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统的结构示意图。

图2是图1中的三维移动平台结构示意图。

图3是图1中的磁力送样杆结构示意图。

图4是图1中的主腔室结构示意图。

图5是图2中的区熔金属棒材上端夹持组件结构示意图。

图6是图1中感应加热系统通过位于主腔室内中腰的感应线圈对区熔铁棒加热所形成的垂直浮区状态示意图。

附图标记说明如下：1-中控器(显示屏)；2-磁力送样杆；3-台面；4-挡板；5-第一金属面板；6-真空泵控制面板；7-第二金属面板；8-第三金属面板；9-膜厚控制面板；10-分子泵控制面板；11-第四金属面板；12-第五金属面板；13-第六金属面板；14-盖板；15-低温泵变压器；16-感应加热系统；17-第一控制按钮；18-第二控制按钮；19-第三控制按钮；20-第四控制按钮；21-第一控制面板；22-第二控制面板；23-第一冷却口；24-第二冷却口；25-低温泵；26-低温泵加热丝；27-插板阀；28-主腔盖升降装置；29-支撑板；30-三维移动平台；31-主腔室(即超高真空区熔工艺室或UHV区熔工艺室，UHV，ultra-high vacuum，超高真空)；32-换向杆；33-微漏阀；34-预处理室；35-旋转驱动电机；36-Z轴驱动电机；37-X轴驱动电机；38-Y轴驱动电机；39-传动装置；40-区熔金属棒材上端夹持组件；41-区熔前处理金属棒材卡爪；42-残余气体分析仪接口；43-卡爪结构；44-环形槽；45-多轴平台调整座。

具体实施方式

下面结合实施例和附图(图1-图6)对本发明进行说明。

图1是实施本发明一种连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统的结构示意图。图2是图1中的三维移动平台结构示意图。图3是图1中的磁力送样杆结构示意图。图4是图1中的主腔室结构示意图。图5是图2中的区熔金属棒材上端夹持组件结构示意图。图6是图1中感应加热系统通过位于主腔室内中腰的感应线圈对区熔铁棒加热所形成的垂直浮区状态示意图。参考图1至图6所示，一种连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统，包括用于执行超高真空区熔工艺的主腔室31，所述主腔室31的上方设置有三维移动平台30，所述三维移动平台30下端的多轴平台调整座45连接区熔金属棒材上端夹持组件40，所述区熔金属棒材上端夹持组件40穿过主腔盖进入所述主腔室31内，所述主腔室31的右侧面通过传输口法兰连接预处理室34，所述预处理室34的右侧连接磁力送样杆2，所述磁力送样杆2的区熔前处理金属棒材卡爪41位于所述预处理室34内，所述主腔室31的左侧面通过插板阀27连接低温泵25，所述主腔室的31后侧面连接感应加热系统16，所述感应加热系统16通过位于主腔室31内中腰的感应线圈对区熔金属棒材加热以形成垂直浮区。

所述感应加热系统16的前侧面上设置有控制按钮和控制面板(包括第一控制按钮17，第二控制按钮18，第三控制按钮19，第四控制按钮20，第一控制面板21，第二控制面板22等)，所述感应加热系统16的顶面上设置有冷却口(包括第一冷却口23，第二冷却口24等)。所述低温泵25上设置有低温泵加热丝26，所述低温泵25连接低温泵变压器15。所述主腔室31的右侧面上设置有微漏阀33和残余气体分析仪接口42，所述残余气体分析仪接口42连接着残余气体分析仪。

所述主腔室31和所述预处理室34分别连接真空系统，所述真空系统包括机械泵与分子泵的组合，所述真空系统为所述预处理室34提供最高达到9×10^-5Pa的真空，所述真空系统为所述主腔室31提供最高达到9×10^-8Pa的真空，所述真空系统包括真空泵控制面板6和分子泵控制面板10，所述真空泵控制面板6和分子泵控制面板10均位于承载所述预处理室34的台面3下方，所述台面上设置有中控器1。所述主腔盖的侧边连接主腔盖升降装置28。所述区熔金属棒材上端夹持组件40的上下组合结构之间设置有通过弹簧片支撑所形成的环形槽44，以用于释放区熔样件造成的热膨胀。所述区熔金属棒材上端夹持组件40的卡爪结构中包括弹簧片装置，以消除上下夹持区熔样件的过程中作用在区熔样件上的应力。所述多轴平台调整座45分别连接X轴驱动电机37、Z轴驱动电机36、Y轴驱动电机38和旋转驱动电机35。所述预处理室34内设置有高压电弧放电装置以对待真空区熔金属棒材表面进行等离子清洗。

一种连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统。该系统包括：夹持组件，所述夹持组件用于夹持主腔室内的原料棒；送样组件，所述送样组件用于将棒状材料从预抽高真空室传送至超高真空工艺室中的指定位置；感应加热系统，所述感应加热系统包括感应加热电源和感应加热线圈，所述感应线圈内部通循环冷却水；超高真空系统，所述超高真空系统由低温泵、分子泵和机械泵组成；残余气体分析仪，所述残余气体分析仪设于主腔室内；以及中控系统，所述控中控系统与所述夹持组件、所述感应加热系统、所述超高真空系统和所述残余气体检测仪电连接。该系统制备的超高纯金属以纯度高、过程可控、步骤简单、连续工作为特点，可运用于工业化生产。

一种连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统，该系统包含有机箱，所述机箱内部包含有真空工艺室、预抽真空室、真空系统、三维运动平台、固定杆、磁力送样杆、感应加热系统、中控器，所述真空工艺室内部包含有夹持组件、温度检测系统、残余气体分析仪。所述三维运动平台用于升降固定杆，所述夹持组件用于夹持棒状材料。

所述真空系统为机械泵与低温泵的组合，能够使真空工艺室中的最高真空度达到9×10^-8Pa。

所述预抽真空室中的真空系统为机械泵与低温泵的组合，其最高真空度可达到9×10^-5Pa，所述预抽真空室可对棒状材料进行等离子清洁。

所述夹持组件包含弹簧片装置，所述装置可以消除夹持棒状材料的过程中上下夹持装置作用在棒状材料上的应力。

所述固定杆位于机箱内部，其两端与所述三维运动平台和所述夹持组件形成固定连接。

所述磁力送样杆分别位于预抽真空室和真空工艺室中，所述预抽真空室室中的磁力送样杆能够将棒状材料送入真空工艺室；所述真空工艺室中的磁力送样杆能够将棒状材料从水平状态调整为垂直状态，以便夹持。

所述温度检测系统主要由膜厚仪组成，所述晶振探头与膜厚仪相连，位于所述真空工艺室内，利用晶振探头测出棒状材料在融化时的沉积速率，多次实验确定融化时的沉积速率后即可达到检测温度的目的。

所述感应加热系统包含水冷循环系统，所述水冷循环系统与中控器连接，将冷却水循环通入所述加热线圈内部，冷却水温由所述中控器控制设定，保障所述感应加热线圈输出功率的稳定。

所述三维运动平台包括滑块、电机、波纹管和轴承；波纹管沿竖直方向设置于机箱内，所述电机设置于机箱内，所述轴承固定在真空工艺室的内侧壁上；所述电机将动力通过输出轴传动连接波纹管的其中一端，所述波纹管的另一端连接轴承；所述波纹管上套接有螺母，螺母固定连接有螺母座，所述滑块固定连接所述螺母座，所述固定杆固定连接滑块。

所述机箱的外部还设置有各类气罐，气罐通过气管与所述真空工艺室连通，根据棒状材料的性质可以通过所述中控器输入参数选择通入不同的气体以提高提纯效果。

所述真空系统的机械泵与低温泵设置在所述机箱之外，通过抽真空管与真空工艺室连通；所述真空工艺室的内壁开设有通气口，通气口由插板阀控制开关。

真空工艺室上方设有观察窗。

感应加热系统，所述感应加热系统由感应线圈和感应加热主机电源组成。

所述感应线圈延伸至所述真空工艺室内部用以加热棒状材料。

所述感应加热主机电源用于控制感应加热电流和功率。

残余气体分析仪，所述残余气体分析仪装置，可以检测所述真空工艺室内气体成分。

中控器，所述中控器设于机箱内部，所述中控器与所述三维运动平台、所述温度检测系统、所述真空系统、所述加持组件、所述感应加热系统、所述电流检测系统、所述残余气体分析仪电连接。

所述残余气体分析仪与计算机电连接。

所述残余气体分析仪检测所述真空工艺室内气体成分后，将数据反馈至计算机。

作为本发明的连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统的进一步改进，所述三维运动平台分为上、下两部分，可以分别在三维方向上位移，以便快速定位、精准位移。

相对于现有技术，本发明系统具有如下有益效果：

(1)本发明所述垂直区熔炉在主腔室中设置的膜厚仪探头能够反馈棒状材料的实时沉积速率，并通过速率大小判断熔区温度，以此调节感应线圈功率，为实现区熔过程中熔区的稳定提供条件。

(2)本发明所述垂直区熔炉的超高真空系统在区熔加热的过程中使主腔室内的气压达到超高真空状态(9×10^-8Pa)，在基材损耗极小的情况下利用基质与杂质的饱和蒸汽压差异进一步去除饱和蒸汽压比基质高的杂质，提高提纯效果。

(3)本发明所述垂直区熔炉的残余气体分析仪能够精准测量主腔室内的气体成分，通过反馈的数据精准控制金属棒提纯时的气氛，达到利用特定气体氛围去除特定杂质的目的，进一步提高提纯效果。

(4)本发明所述垂直区熔炉内各类系统可以调整参数以达到最好的提纯效果和最高的提纯效率，适用范围广，灵活性强，工作效率高且方法简单，易于工业化。

(5)本发明所述超纯金属制备采用上述提纯装置，能够实现难熔金属的垂直区熔提纯，大幅度提高难熔金属样品的纯度。

如图1所示，中控器1(显示屏)：可控制气体阀、空气阀、机械泵、真空泵。磁力送样杆2：用于熔样件在预处理室和主腔室之间输送。台面3：放置预处理室。挡板4：装饰作用。第一金属面板5：装饰作用。真空泵控制面板6：控制真空泵的参数。第二金属面板7：装饰作用。第三金属面板8：装饰作用。膜厚控制面板9：用于控制膜厚监控。分子泵控制面板10：用于控制分子泵的参数。第四金属面板11：装饰作用。第五金属面板12：装饰作用。第六金属面板13：装饰作用。盖板14：装饰作用。低温泵变压器15：为低温泵电源控制。感应加热系统16：用于控制线圈的电流和频率。第一控制按钮17、第二控制按钮18、第三控制按钮19、第四控制按钮20、第一控制面板21和第二控制面板22均用于控制。第一冷却口23和第二冷却口24均用于冷却熔样件夹具。低温泵25：用于抽取主腔室气体。低温泵加热丝26：用于恢复泵活性。插板阀27：控制低温泵和主腔室的开关。主腔盖升降装置28：用于控制主腔盖的升降。支撑板29：内有波纹管。三维移动平台30：控制熔样件在主腔室中移动。主腔室31(即超高真空区熔工艺室或UHV区熔工艺室，UHV，ultra-high vacuum，超高真空)：用于熔样机的区熔处理。换向杆32(位于主腔室31的前侧面)：用于与预处理室中送样杆进行交换熔样件。微漏阀33：可控制气体进入主腔室。34-预处理室：用于熔样件的预处理。

本发明一种连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统，应用在4N级铁棒提纯上，其过程包括打开预处理室34(即预抽真空室)，将4N级铁棒放至预处理室34中。打开偏压电源，通过高压电弧对4N级铁棒进行表面清洗。通过中控器1打开真空系统，打开插板阀27，使预处理室34真空度达到10^-5Pa，送样组件传送4N级铁棒至主腔室31指定位置，主腔室31真空度为10^-5Pa。主腔室31中送样组件夹住4N级铁棒，进行转向换位。通过夹持组件将4N级铁棒固定，关闭插板阀，打开真空系统，等待主腔室31的真空度达到9×10^-8Pa。感应加热系统16设置电流范围为40～140A，并设置三维移动平台30垂直方向移动速度0.1～200mm/min，旋转速度为1-25r/min。输入参数操纵三维移动平台30将4N级铁棒由初始位置移动至设定位置，按照设定参数重复上述过程，按照不同工艺参数依次进行n道次垂直区熔提纯，n为正整数，例如n＝7。重复n道次上述步骤结束后，将感应加热系统30断电，待区熔提纯后的铁棒冷却至室温后，利用送样组件取出至预处理室34，关闭插板阀，通入保护气氛，待内外气压一致后取出棒状材料，可装入新的棒状材料进行连续生产。截取提纯后的铁棒的上端和下端预设部分(5％～15％)，中间剩余部分即为提纯后的产品，即5N(铁元素含量99.995～99.9994wt％)或更高N铁棒。

本说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。在此指明，以上叙述有助于本领域技术人员理解本发明创造，但并非限制本发明创造的保护范围。任何没有脱离本发明创造实质内容的对以上叙述的等同替换、修饰改进和/或删繁从简而进行的实施，均落入本发明创造的保护范围。

Claims (10)

1.一种连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，包括用于执行超高真空区熔工艺的主腔室，所述主腔室的上方设置有三维移动平台，所述三维移动平台下端的多轴平台调整座连接区熔金属棒材上端夹持组件，所述区熔金属棒材上端夹持组件穿过主腔盖进入所述主腔室内，所述主腔室的右侧面通过传输口法兰连接预处理室，所述预处理室的右侧连接磁力送样杆，所述磁力送样杆的区熔前处理金属棒材卡爪位于所述预处理室内，所述主腔室的左侧面通过插板阀连接低温泵，所述主腔室的后侧面连接感应加热系统，所述感应加热系统通过位于主腔室内中腰的感应线圈对区熔金属棒材加热以形成垂直浮区；

所述主腔室和所述预处理室分别连接真空系统，所述真空系统包括机械泵与分子泵的组合，所述真空系统为所述预处理室提供最高达到9×10^-5Pa的真空，所述真空系统为所述主腔室提供最高达到9×10^-8Pa的真空。

2.根据权利要求1所述的连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，所述感应加热系统的前侧面上设置有控制按钮和控制面板，所述感应加热系统的顶面上设置有冷却口。

3.根据权利要求1所述的连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，所述低温泵上设置有低温泵加热丝，所述低温泵连接低温泵变压器。

4.根据权利要求1所述的连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，所述主腔室的右侧面上设置有微漏阀和残余气体分析仪接口，所述残余气体分析仪接口连接着残余气体分析仪。

5.根据权利要求1所述的连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，所述真空系统包括真空泵控制面板和分子泵控制面板，所述真空泵控制面板和分子泵控制面板均位于承载所述预处理室的台面下方，所述台面上设置有中控器。

6.根据权利要求1所述的连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，所述主腔盖的侧边连接主腔盖升降装置。

7.根据权利要求1所述的连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，所述区熔金属棒材上端夹持组件的上下组合结构之间设置有通过弹簧片支撑所形成的环形槽，以用于释放区熔样件造成的热膨胀。

8.根据权利要求1所述的连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，所述区熔金属棒材上端夹持组件的卡爪结构中包括弹簧片装置，以消除上下夹持区熔样件的过程中作用在区熔样件上的应力。

9.根据权利要求1所述的连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，所述多轴平台调整座分别连接X轴驱动电机、Z轴驱动电机、Y轴驱动电机和旋转驱动电机。

10.根据权利要求1所述的连续式UHV垂直浮区区熔金属提纯系统，其特征在于，所述预处理室内设置有高压电弧放电装置以对待真空区熔金属棒材表面进行等离子清洗。