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CN118164444A - 一种合成氨装置弛放气脱氢提氦系统及其方法 - Google Patents

一种合成氨装置弛放气脱氢提氦系统及其方法 Download PDF

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CN118164444A CN202410189413.2A CN202410189413A CN118164444A CN 118164444 A CN118164444 A CN 118164444A CN 202410189413 A CN202410189413 A CN 202410189413A CN 118164444 A CN118164444 A CN 118164444A
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单祥
莫政辉
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李文国
毕崇伦
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Abstract

本发明涉及驰放气脱氢提氦技术领域，公开了一种合成氨装置弛放气脱氢提氦系统，包括：预处理单元、第一加热单元、一级脱氢单元、降温单元、膜过滤单元、第二加热单元、二级脱氢单元、以及干燥单元；所述预处理单元与所述加热单元连通；所述第一加热单元与所述一级脱氢单元连通；所述一级脱氢单元与所述第二加热单元的壳程连通；所述第二加热单元的壳程与所述降温单元连通；所述降温单元与所述膜过滤单元连通；所述膜过滤单元与所述第二加热单元的管程连通；所述第二加热单元的管程与所述二级脱氢单元连通；所述二级脱氢单元与所述干燥单元连通。同时公开了提取方法。本申请能够充分利用了体系余热，既提高了提氦效率又减少了能耗。

Description

一种合成氨装置弛放气脱氢提氦系统及其方法
技术领域
本发明属于驰放气脱氢提氦技术领域，具体地说，涉及一种合成氨装置弛放气脱氢提氦系统及其方法。
背景技术
合成氨驰放气组成主要包括氨气、氮气、氢气和少量的甲烷等，其中,氨气是主要的组成部分,其含量通常在70％以上，其次为氢气、氮气；为有效利用氦资源，需要对合成氨驰放气进行净化提纯，其中，氢气为最难分离的组分，这是由于，氢气与氦气的分子非常接近，难以通过膜、吸附剂等物理方法分离制得高纯度氦气；
现有技术中，主要通过催化氧化的方式处理氢气，亦或如公开号为CN114538394A的专利，采用深低温降氢和低温吸附技术将氢气和氦气分离，从而提取得到高纯氦气；
再如公开号为CN211612197U的专利，其公开了一种合成氨驰放气中氢气和氦气的分离回收装置，具体而言，其通过在一级脱氢罐内填充有甲烷化催化剂，将大部分氢气与一氧化碳或二氧化碳或二者的混合物反应生成甲烷，进一步通过膜分离器将甲烷与氦气初步分离；更进一步地，再在脱氢催化剂的作用下通过氧气与氢气反应生成水的方式将氦气中残留的氢气彻底分离；
然而，采用催化氧化的方式，由于所需氧气浓度较高，进而存在安全隐患；采用深低温降氢和低温吸附技术需要将含氢粗氦气的温度降低至14K～20K之间，制冷的能耗极大，对于氢气浓度本不高的合成氨驰放气而言，采用深低温降氢的方式则舍本逐末了。
针对上述情况，如何高效、安全且易实行地脱除合成氨驰放气中的氢气提高收集氦气的纯度，是当前急需解决的问题。
发明内容
本申请用于解决现有技术存在的脱除氢气提纯氦资源能耗大、不易实行的技术问题。
因而，本发明的第一目的在于，提供一种合成氨装置弛放气脱氢提氦系统，包括：
预处理单元、第一加热单元、一级脱氢单元、降温单元、膜过滤单元、第二加热单元、二级脱氢单元、以及干燥单元；所述预处理单元与所述加热单元连通；所述第一加热单元与所述一级脱氢单元连通；所述一级脱氢单元与所述第二加热单元的壳程连通；所述第二加热单元的壳程与所述降温单元连通；所述降温单元与所述膜过滤单元连通；所述膜过滤单元与所述第二加热单元的管程连通；所述第二加热单元的管程与所述二级脱氢单元连通；所述二级脱氢单元与所述干燥单元连通。
技术原理：
通过第一加热单元将预处理单元排出的气体升温至一级脱氢反应温度，进而通过一级脱氢单元将大部分的氢气转化，随即，将一级脱氢后的气体通入第二加热单元的壳程，与第二加热单元的管程换热后，得到初步的降温，进一步将换热后的一级脱氢气体通入降温单元进行降温，随后，再经膜过滤单元进行分离，分离后的气体经换热后的第二加热单元升温，经二级脱氢单元脱氢干燥后得到氦气。
本发明的第二目的在于，提供一种上述合成氨装置弛放气脱氢提氦系统所采用的提取方法，包括以下步骤：
S1驰放气经所述预处理单元压缩、脱氧、干燥后通入第一加热装置进行升温，得到混合气体I；
S2将混合气体I通入所述一级脱氢单元进行甲烷化脱氢，得到混合气体II；
S3将混合气体II通入所述降温单元，经降温后通入所述膜过滤单元，得到混合气体III；
S4将混合气体III通入所述第二加热单元，经升温后通入所述二级脱氢单元进行催化氧化脱氢，催化氧化脱氢后将气体通入所述干燥单元，进干燥后得到氦气。
技术机理：
(1)首先，通过甲烷化催化剂将驰放气中大部分的氢气转化为甲烷，随后进行降温、膜过滤，将甲烷进行脱除；进一步，将脱除了甲烷后的混合气体III升温，通过催化氧化的方式将残留的氢气彻底氧化，最后，经干燥后得到高纯度氦气。
(2)甲烷化阶段至膜过滤阶段需要降温，随后膜过滤阶段至催化氧化阶段需升温，进而配合上述提氦系统有效利用余热，降低能耗的同时，减少催化氧化阶段昂贵高效的催化剂使用量。
(3)在驰放气预处理过程中，对压缩后的驰放气进行脱氧干燥处理，保证氢气转化为甲烷后无燃烧、爆炸的风险。
本申请的有益效果表现在：
本申请通过第一加热单元将预处理单元排出的气体升温至一级脱氢反应温度，进而通过一级脱氢单元将大部分的氢气转化，随即，将一级脱氢后的气体通入第二加热单元的壳程，与第二加热单元的管程换热后，得到初步的降温，进一步将换热后的一级脱氢气体通入降温单元进行降温，随后，再经膜过滤单元进行分离，分离后的气体经换热后的第二加热单元升温，经二级脱氢单元脱氢干燥后得到氦气，实现了体系余热的充分利用，即提高了氦气的纯度，又降低了能耗。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明提供的合成氨装置弛放气脱氢提氦系统示意图。
图标：1-预处理单元，11-第一氢气浓度检测仪，12-气体压缩机，13-脱氧装置，2-第一加热单元，21-预热装置，22-升温装置，3-一级脱氢单元，31-补气管，32-第二流量计，4-降温单元，5-膜过滤单元，6-第二加热单元，7-二级脱氢单元，8-干燥单元，9-第一流量计，10-温度检测仪。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
第一，本发明提供了一种合成氨装置弛放气脱氢提氦系统，包括预处理单元1、第一加热单元2、一级脱氢单元3、降温单元、膜过滤单元5、第二加热单元6、二级脱氢单元7、以及干燥单元8；所述预处理单元1与所述加热单元连通；所述加热单元与所述一级脱氢单元3连通；所述一级脱氢单元3与所述第二加热单元6的壳程连通；所述第二加热单元6的壳程与所述降温单元连通；所述降温单元4与所述膜过滤单元5连通；所述膜过滤单元5与所述第二加热单元6的管程连通；所述第二加热单元6的管程与所述二级脱氢单元7连通；所述二级脱氢单元7与所述干燥单元8连通。
本发明中，所述预处理装置包括第一氢气浓度检测仪11和气体压缩机12；所述第一氢气浓度检测仪11设于所述气体压缩机12的进气端；所述气体压缩机12与所述加热装置连通。
本发明中，所述气体压缩机12与所述加热装置之间设有第一流量计32；所述第一流量计32与所述气体压缩机12电连接；所述气体压缩机12与所述第一氢气浓度检测仪11电连接。
本发明中，所述一级脱氢单元3与所述第二加热单元6之间设有温度检测仪10。
通过第一氢气浓度检测仪11对其预先进氢气浓度检测，第一氢气浓度检测仪11与气体压缩机12电连接，进而通过预先计算将驰放气压缩至所需浓度，通过第一流量计9控制压缩后驰放气的流量，避免后期生成甲烷的浓度过高，有泄漏、易燃、爆炸等风险。
本发明中，所述第一加热单元2包括预热装置21和升温装置22；所述预处理单元1与所述预热装置21的管程连通；所述预热装置21与所述升温装置22连通；所述升温装置22与所述一级脱氢单元3的管程连通；所述一级脱氢单元3的管程与所述预热装置21的壳程连通；所述预热装置21的壳程与所述降温单元4连通。
通过预热装置21将一级脱氢单元3脱氢后的高温混合气体通入预热装置21的壳程，既能够为混合气体降温，减轻降温单元的能耗，又能够为后续压缩后的驰放气进行预热。
本发明中，预热装置21、升温装置22、第二加热单元6均为列管换热器。
本发明中，一级脱氢单元3包括反应塔，反应塔的进气端与升温装置22的出气端连通，且反应塔与升温装置22之间设有流量计；反应塔还连通有一氧化碳、二氧化碳进气管，进气管上也设有气体流量计，进而控制反应塔内的反应，从而控制反应塔内甲烷的浓度，进一步保证转化时的安全性。
第二，本发明提供了一种上述合成氨装置弛放气脱氢提氦系统所采用的提取方法，包括以下步骤：
S1驰放气经所述预处理单元1压缩、脱氧、干燥后通入第一加热装置进行升温，得到混合气体I；
S2将混合气体I通入所述一级脱氢单元3进行甲烷化脱氢，得到混合气体II；
S3将混合气体II通入所述降温单元，经降温后通入所述膜过滤单元5，得到混合气体III；
S4将混合气体III通入所述第二加热单元6，经升温后通入所述二级脱氢单元7进行催化氧化脱氢，催化氧化脱氢后将气体通入所述干燥单元8，进干燥后得到氦气。
本发明中，采用铁粉、硅胶干燥剂作为S1中脱氧、干燥的的填充剂。
本发明中，S1中混合气体I的温度为300～400℃。
本发明中，S2中,甲烷化催化剂包含Ni/Al2O3、Ni/SiO2中的至少一种。
本发明中，S3中混合气体II降温至-5～-1℃再通入所述膜过滤单元。
本发明中，S3中膜过滤单元5采用多级膜过滤器，其所采用的膜包括聚碳酸酯中空纤维膜、硅橡胶和聚砜复合中空纤维膜中的至少一种。
通过采用多级膜过滤器，能够对驰放气中的甲烷、氮气等进行分离。
本发明中，S4中催化氧化脱氢温度为30～60℃；催化剂包含Pd/Al2O3、Pd/SiO2中的至少一种。
<实施例>
实施例1
通过第一氢气浓度检测仪11对驰放气预先进氢气浓度检测，第一氢气浓度检测仪11与气体压缩机12电连接，进而通过预先计算将驰放气压缩至所需浓度，通过第一流量计9控制压缩后驰放气的流量，压缩后的驰放气进一步通过预热装置21进行预热，随后通入升温装置22加热，预热装置21(列管换热器)和升温装置22(列管换热器)之间设置有温度监测仪，升温装置22设有温度调控仪，其中，温度调控仪与温度监控仪之间电连接，能够有效调控生产过程中升温装置22的温度，进而保证混合气体I排出时的温度为300℃；进一步将混合气体I通入一级脱氢单元3，采用Ni/Al2O3作为甲烷化催化剂，在300℃下进行一级脱氢，得到混合气体II；进一步通过降温单元4，先通过列管换热器进行换热，再通过制冷器进行制冷，将混合气体II冷却至-5℃，再通入聚碳酸酯中空纤维膜膜过滤器，对甲烷进行多级过滤，得到混合气体III；将混合气体III通入第二加热单元6(列管换热器)再次进行加热，将混合气体III升温至30℃，采用Pd/Al2O3作为催化剂，将残余的氢气进行充分催化氧化，经干燥塔干燥后得到高纯度氦气。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，采用Ni/SiO2作为甲烷化催化剂，在350℃下进行一级脱氢。
实施例3
本实施例与实施例2的区别在于，本实施例与实施例1的区别在于，在400℃下进行一级脱氢。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，本实施例与实施例1的区别在于，采用Pd/SiO2作为催化剂，在40℃下进行二级脱氢。
实施例5
本实施例与实施例4的区别在于，在60℃下进行二级脱氢。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，采用硅橡胶和聚砜复合中空纤维膜膜过滤器，对甲烷进行多级过滤。
<对比例>
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，采用二氧化硅膜膜过滤器，对甲烷进行多级过滤。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，采用分子筛膜膜过滤器，对甲烷进行多级过滤。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，未进行二级脱氢处理。
<试验例>
以实施例1-6、对比例1-3提纯得到的氦气作为样品进行氦气纯度试验，实验结果如表1所示。
表1
名称 氦气纯度(％)
实施例1 98.6
实施例2 98.3
实施例3 98.7
实施例4 97.9
实施例5 98.2
实施例6 97.2
对比例1 54.3
对比例2 70.4
对比例3 85.5
由表1实施例1-6、对比例1-3可知，所提纯得到的氦气，纯度较高；其中，聚碳酸酯中空纤维膜的甲烷分离效果最佳，硅橡胶和聚砜复合中空纤维膜的效果其次；采用甲烷化催化剂能够脱除大部分的氢气，但仍有残留，通过二级脱氢后能够进一步提高氦气的纯度。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种合成氨装置弛放气脱氢提氦系统，其特征在于，包括预处理单元(1)、第一加热单元(2)、一级脱氢单元(3)、降温单元(4)、膜过滤单元(5)、第二加热单元(6)、二级脱氢单元(7)、以及干燥单元(8)；所述预处理单元(1)与所述加热单元连通；所述第一加热单元(2)与所述一级脱氢单元(3)连通；所述一级脱氢单元(3)与所述第二加热单元(6)的壳程连通；所述第二加热单元(6)的壳程与所述降温单元(4)连通；所述降温单元(4)与所述膜过滤单元(5)连通；所述膜过滤单元(5)与所述第二加热单元(6)的管程连通；所述第二加热单元(6)的管程与所述二级脱氢单元(7)连通；所述二级脱氢单元(7)与所述干燥单元(8)连通。
2.根据权利要求1所述的合成氨装置弛放气脱氢提氦系统，其特征在于，所述预处理装置包括第一氢气浓度检测仪(11)和气体压缩机(12)；所述第一氢气浓度检测仪(11)设于所述气体压缩机(12)的进气端；所述气体压缩机(12)与所述加热装置连通。
3.根据权利要求2所述的合成氨装置弛放气脱氢提氦系统，其特征在于，所述气体压缩机(12)与所述加热装置之间设有第一流量计(9)；所述第一流量计(9)与所述气体压缩机(12)电连接；所述气体压缩机(12)与所述第一氢气浓度检测仪(11)电连接。
4.根据权利要求1所述的合成氨装置弛放气脱氢提氦系统，其特征在于，所述一级脱氢单元(3)与所述第二加热单元(6)之间设有温度检测仪(10)。
5.根据权利要求2至4中任意一项所述的合成氨装置弛放气脱氢提氦系统，其特征在于，所述第一加热单元(2)包括预热装置(21)和升温装置(22)；所述预处理单元(1)与所述预热装置(21)的管程连通；所述预热装置(21)与所述升温装置(22)连通；所述升温装置(21)与所述一级脱氢单元(3)的管程连通；所述一级脱氢单元(3)的管程与所述预热装置(21)的壳程连通；所述预热装置(21)的壳程与所述降温单元(4)连通。
6.根据权利要求1至5中任意一项所述的合成氨装置弛放气脱氢提氦系统所采用的提取方法，包括以下步骤：
S1驰放气经所述预处理单元(1)压缩、脱氧、干燥后通入所述第一加热装置(2)进行升温，得到混合气体I；
S2将混合气体I通入所述一级脱氢单元(3)进行甲烷化脱氢，得到混合气体II；
S3将混合气体II通入所述降温单元(4)，经降温后通入所述膜过滤单元(5)，得到混合气体III；
S4将混合气体III通入所述第二加热单元(6)，经升温后通入所述二级脱氢单元(7)进行催化氧化脱氢，催化氧化脱氢后将气体通入所述干燥单元(8)，进干燥后得到氦气。
7.根据权利要求6所述的合成氨装置弛放气脱氢提氦的提取方法，其特征在于，S1中混合气体I的温度为300～400℃。
8.根据权利要求6或7所述的合成氨装置弛放气脱氢提氦的提取方法，其特征在于，S2中,甲烷化催化剂包含Ni/Al2O3、Ni/SiO2中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的合成氨装置弛放气脱氢提氦的提取方法，其特征在于，S3中混合气体II降温至-5～-1℃再通入所述膜过滤单元。
10.根据权利要求6所述的合成氨装置弛放气脱氢提氦的提取方法，其特征在于，S4中催化氧化脱氢温度为30～60℃；催化剂包含Pd/Al2O3、Pd/SiO2中的至少一种。
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