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CN118026187B - 一种高纯二氧化硅及其制备方法 - Google Patents

一种高纯二氧化硅及其制备方法

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CN118026187B CN202410087265.3A CN202410087265A CN118026187B CN 118026187 B CN118026187 B CN 118026187B CN 202410087265 A CN202410087265 A CN 202410087265A CN 118026187 B CN118026187 B CN 118026187B
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Zhejiang University of Science and Technology ZUST
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Abstract

本发明提供了一种高纯二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：S1：准备细硅粉作为原料；配置pH为7‑8的弱碱液备用；S2：将所述步骤S1中的细硅粉与所述碱液搅拌混合，细硅粉与弱碱发生缓慢的化学反应产生氢气是硅粉体积发生膨胀并形成多孔硅粉预制体；S3：将所述步骤S2得到的多孔硅粉预制体进行干燥处理，随后将所述多孔硅粉预制体在氧气氛围下加热反应，加热至温度为1000‑1500℃后保温，保温结束后待产品冷却，得到高纯二氧化硅预制体；S4：将所述步骤S3得到的高纯二氧化硅预制体经破碎、筛分、清洗、干燥后得到高纯二氧化硅。通过本发明制备得到的高纯二氧化硅纯度高，且本发明制备方法的成本低、效率高，具备较高的商业化价值与推广的价值。

Description

一种高纯二氧化硅及其制备方法
技术领域
本发明涉及二氧化硅提纯加工技术领域，具体而言，涉及一种高纯二氧化硅及其制备方法。
背景技术
高纯石英砂矿源稀少，且提纯技术门槛较高。高纯石英砂原料主要来自脉石英岩和花岗伟晶岩，其石英晶粒结晶粒度粗，易于单体解离，是加工为高纯石英砂的理想原料。但并非所有对应矿都能生产高纯石英砂。事实上，只有极少数花岗伟晶岩和脉石英岩能满足生产高纯石英砂的要求。这使得部分市场认识简单的把高纯石英砂理解为资源品。其实，除了较为稀少的矿产供给，较高难度的提纯技术是另一个高门槛。由于原材料的供给相对不够稳定，很少有企业长时间探索提纯工艺，改进提纯技术。首先需要将原料破碎，然后分选矿物中的杂质(磁选和浮选)，然后采用化学处理方法去除气焰包裹体和晶格体中的杂质。目前全球只有尤尼明，TQC和石英股份能批量供应质量稳定的高纯石英砂，此格局维持至今。
合成高纯石英砂即使有突破，也会首先用于半导体级别。为缓解高纯石英砂供应紧张的问题，采用人工合成高纯石英砂被市场寄予厚望，通过气相沉积法将四氯化硅制成合成高纯石英砂。因为四氯化硅是生产多晶硅的副产物，原料供应理论上不会成为制约瓶颈。目前仅日本一家企业能够量产合成高纯石英砂，且价格较贵，售价是制约其推广大规模应用的原因。
公开号CN110357115A的专利公开了一种用晶体硅金刚线切割废料制备纳米二氧化硅的方法，其通过将晶体硅金刚线切割废料酸洗去除杂质，经水洗和烘干后制成除杂切割废料，之后与硅微粉混合均匀，制成混合原料，最终将混合原料在1500～3000℃冶炼，将烟气经除尘装置收集粉尘后，将粉尘空冷至常温，获得纳米二氧化硅，然而其反应中冶炼所需要的温度高达近3000℃，对于反应设备和反应条件的要求较高，生产的效率也较低，生产成本高。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高纯二氧化硅的制备方法，以解决常规方法对于反应设备和反应条件的要求较高、生产的效率较低、生产成本高的问题。
为解决上述问题，本发明提供了一种高纯二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1：准备细硅粉作为原料；配置pH为7-8的碱液备用；
S2：将所述步骤S1中的细硅粉与所述碱液搅拌混合，细硅粉与弱碱液发生缓慢的化学反应产生氢气使硅粉体积膨胀并形成多孔硅粉预制体；
S3：将所述步骤S2得到的多孔硅粉预制体进行干燥处理，随后将所述多孔硅粉预制体在氧气氛围下加热反应，加热至温度为1000-1500℃后保温，保温结束后待产品冷却，得到高纯二氧化硅预制体；
S4：将所述步骤S3得到的高纯二氧化硅预制体经破碎、筛分、清洗、干燥后得到高纯二氧化硅。
作为优选的方案，所述步骤S1中，所述细硅粉的杂质含量小于1ppm以下，且粒径为10-1000nm。
作为优选的方案，所述步骤S1中，所述碱液为氨水、有机碱中的一种或多种，所述有机碱包括乙二胺、二乙胺以及三乙胺。
作为优选的方案，所述碱液的浓度为0.1％-1％。
作为优选的方案，所述步骤S2中，所述细硅粉与所述碱液的质量配比为(1-2)：1。
作为优选的方案，所述步骤S2中，搅拌混合均匀后，所述细硅粉与所述弱碱液控制反应的起始温度为20-40℃，反应时间为1-5小时。
作为优选的方案，所述步骤S3中，所述干燥处理后的所述多孔硅粉预制体的堆积密度为1-2g/cm3。
作为优选的方案，所述步骤S3中，所述干燥处理的条件为：在50-200℃的温度下干燥1-5小时。
作为优选的方案，所述步骤S3中，所述加热反应的升温速率为5-10℃/min，所述保温的时间为1-10小时。
本发明要解决的另一个技术问题是，提供一种高纯二氧化硅，以解决常规方法制备二氧化硅的纯度不高、质量不稳定的问题。
为了解决上述问题，本发明还提供了一种高纯二氧化硅，所述高纯二氧化硅由上述制备方法制备而得，且所述高纯二氧化硅的纯度大于等于99.9％，粒径为10-1000nm。
相较于现有技术以及背景技术，本发明的有益效果是：本发明一种高纯二氧化硅的制备方法采用高纯超细硅粉预先制备得到多孔状硅粉预制体，多孔状硅粉预制体内部比表面积很大，使硅粉颗粒在高温氧化阶段可以与氧气发生充分的氧化反应后转变成二氧化硅，制备的二氧化硅纯度高、制备成本低，可以满足半导体，光伏的应用，替代进口高纯石英砂的垄断，并且本发明的制备方法的反应条件相对简单，无需繁琐的步骤与苛刻的条件，环境友好。通过本发明的制备方法制备得到的高纯二氧化硅纯度高，粒径较为均匀，质量稳定，具有较高的商业化价值与推广的价值。
附图说明
图1为本发明制备的二氧化硅的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种高纯二氧化硅的制备方法，包括以下步骤：
S1：准备细硅粉作为原料；配置pH为7-8的碱液备用；
S2：将所述步骤S1中的细硅粉与所述碱液搅拌混合，在静态下细硅粉和弱碱液产生缓慢的化学反应生成氢气并放热使硅粉的体积膨胀并形成多孔硅粉预制体；
S3：将所述步骤S2得到的多孔硅粉预制体进行干燥处理，随后将所述多孔硅粉预制体在氧气氛围下加热反应，加热至温度为1000-1500℃后保温，保温结束后待产品冷却，得到高纯二氧化硅预制体；
S4：将所述步骤S3得到的高纯二氧化硅预制体经破碎、筛分、清洗、干燥后得到高纯二氧化硅。
作为优选的方案，所述步骤S1中，所述细硅粉的杂质含量小于1ppm以下，且粒径为10-1000nm。
作为优选的方案，所述步骤S1中，所述碱液为氨水、有机碱中的一种或多种，所述有机碱包括乙二胺、二乙胺以及三乙胺。
作为优选的方案，所述碱液的浓度为0.1％-1％。
作为优选的方案，所述步骤S2中，所述细硅粉与所述碱液的质量配比为1-2：1。
作为优选的方案，所述步骤S2中，搅拌混合均匀后控制反应的起始温度为20-40℃，反应时间为1-5小时。
作为优选的方案，所述步骤S3中，所述干燥处理后的所述多孔硅粉预制体的堆积密度为1-2g/cm3。
作为优选的方案，所述步骤S3中，所述干燥处理的条件为：在50-200℃的温度下干燥1-5小时。
作为优选的方案，所述步骤S3中，所述加热反应的升温速率为5-10℃/min，所述保温的时间为1-10小时。
本发明还提供了一种高纯二氧化硅，所述高纯二氧化硅由上述制备方法制备而得，且所述高纯二氧化硅的纯度大于等于99.9％，粒径为10-1000nm。
以下结合具体的数据对本发明上述技术方案进行展开的描述：
实施例1：
本实施例提供了一种高纯二氧化硅及其制备方法：
所述高纯二氧化硅由下述制备方法制备而得，且所述高纯二氧化硅的纯度大于等于99.9％，粒径为50-100nm；
所述制备方法包括以下步骤：
S1：准备细硅粉作为原料；配置pH为7.5的碱液备用；所述细硅粉的杂质含量小于1ppm以下，且粒径为10-50nm；所述碱液为氨水；所述碱液的浓度为0.5％；
S2：将所述步骤S1中的细硅粉与所述碱液搅拌混合，细硅粉体积膨胀并形成多孔硅粉预制体；所述细硅粉与所述碱液的质量配比为1：1；搅拌均匀后控制反应的起始温度为30℃，反应时间为3小时；
S3：将所述步骤S2得到的多孔硅粉预制体进行干燥处理，所述干燥处理后的所述多孔硅粉预制体的平均堆积密度为1.5g/cm3，所述干燥处理的条件为：在125℃的温度下干燥1小时；
随后将所述多孔硅粉预制体在氧气氛围下加热反应，所述加热反应的升温速率为7.5℃/min，；将所述多孔硅粉预制体加热至温度为1250℃后保温，所述保温的时间为5小时，保温结束后待产品冷却，得到高纯二氧化硅预制体；
S4：将所述步骤S3得到的高纯二氧化硅预制体经破碎、筛分、清洗、干燥后得到高纯二氧化硅。
实施例2：
本实施例提供了一种高纯二氧化硅及其制备方法：
所述高纯二氧化硅由下述制备方法制备而得，且所述高纯二氧化硅的纯度大于等于99.9％，粒径为300-500nm；
所述制备方法包括以下步骤：
S1：准备细硅粉作为原料；配置pH为7.5的碱液备用；所述细硅粉的杂质含量小于1ppm以下，且粒径为100-300nm；所述碱液为乙二胺；所述碱液的浓度为0.3％；
S2：将所述步骤S1中的细硅粉与所述碱液搅拌混合，细硅粉体积膨胀后形成多孔硅粉预制体；所述细硅粉与所述碱液的质量配比为1：1；所述搅拌混合后控制反应的起始温度为20℃，反应时间为1小时；
S3：将所述步骤S2得到的多孔硅粉预制体进行干燥处理，所述干燥处理后的所述多孔硅粉预制体的堆积密度为1.4g/cm3，所述干燥处理的条件为：在50℃的温度下干燥3小时；
随后将所述多孔硅粉预制体在氧气氛围下加热反应，所述加热反应的升温速率为5℃/min；将所述多孔硅粉预制体加热至温度为1000℃后保温，所述保温的时间为1小时，保温结束后待产品冷却，得到高纯二氧化硅预制体；
S4：将所述步骤S3得到的高纯二氧化硅预制体经破碎、筛分、清洗、干燥后得到高纯二氧化硅。
实施例3：
本实施例提供了一种高纯二氧化硅及其制备方法：
所述高纯二氧化硅由下述制备方法制备而得，且所述高纯二氧化硅的纯度大于等于99.9％，粒径为500-800nm；
所述制备方法包括以下步骤：
S1：准备细硅粉作为原料；配置pH为7.8的碱液备用；所述细硅粉的杂质含量小于1ppm以下，且粒径为300-600nm；所述碱液为氨水；所述碱液的浓度为1％；
S2：将所述步骤S1中的细硅粉与所述碱液搅拌混合，细硅粉体积发生膨胀后形成多孔硅粉预制体；所述细硅粉与所述碱液的质量配比为1：1；所述搅拌混合后控制反应的起始温度为40℃，反应时间为5小时；
S3：将所述步骤S2得到的多孔硅粉预制体进行干燥处理，所述干燥处理后的所述多孔硅粉预制体的堆积密度为1.6g/cm3，所述干燥处理的条件为：在200℃的温度下干燥1小时；
随后将所述多孔硅粉预制体在氧气氛围下加热反应，所述加热反应的升温速率为10℃/min；将所述多孔硅粉预制体加热至温度为1500℃后保温，所述保温的时间为10小时，保温结束后待产品冷却，得到高纯二氧化硅预制体；
S4：将所述步骤S3得到的高纯二氧化硅预制体经破碎、筛分、清洗、干燥后得到高纯二氧化硅。
图1为本发明上述实施例制备的二氧化硅的扫描电镜图。
对比例1：
对比例提供了一种二氧化硅及其制备方法：
所述二氧化硅由下述制备方法制备而得，且所述高纯二氧化硅的纯度小于99.9％，粒径为500-1100nm；
所述制备方法包括以下步骤：
S1：准备细硅粉作为原料；配置pH为8.5的碱液备用；所述细硅粉的杂质含量小于1ppm以下，且粒径为500-800nm；所述碱液为氨水；所述碱液的浓度为1％；
S2：将所述步骤S1中的细硅粉与所述碱液搅拌混合，细硅粉体积膨胀并形成多孔硅粉预制体；所述细硅粉与所述碱液的质量配比为1：1；所述搅拌混合后控制反应的起始温度为40℃，反应时间为5小时；
S3：将所述步骤S2得到的多孔硅粉预制体进行干燥处理，所述干燥处理后的所述多孔硅粉预制体的堆积密度为0.8g/cm3，所述干燥处理的条件为：在200℃的温度下干燥1小时；
随后将所述多孔硅粉预制体在氧气氛围下加热反应，所述加热反应的升温速率为10℃/min；将所述多孔硅粉预制体加热至温度为1300℃后保温，所述保温的时间为10小时，保温结束后待产品冷却，得到氧化硅预制体；
S4：将所述步骤S3得到的二氧化硅预制体经破碎、筛分、清洗、干燥后得到含二氧化硅和硅颗粒的粉体。
对比例2：
对比例提供了一种二氧化硅及其制备方法：
所述二氧化硅由下述制备方法制备而得，且所述高纯二氧化硅的纯度小于99.9％，粒径为200-800nm；
所述制备方法包括以下步骤：
S1：准备细硅粉作为原料；配置pH为7.5的碱液备用；所述细硅粉的杂质含量小于1ppm以下，且粒径为300-500nm；所述碱液为氨水；所述碱液的浓度为1％；
S2：将所述步骤S1中的细硅粉与所述碱液搅拌混合，细硅粉体积膨胀并形成多孔硅粉预制体；所述细硅粉与所述碱液的质量配比为1：1；所述搅拌混合后控制反应的起始温度为40℃，反应时间为5小时；
S3：将所述步骤S2得到的多孔硅粉预制体进行干燥处理，所述干燥处理后的所述多孔硅粉预制体的堆积密度为1.8g/cm3，所述干燥处理的条件为：在200℃的温度下干燥1小时；
随后将所述多孔硅粉预制体在氧气氛围下加热反应，所述加热反应的升温速率为10℃/min；将所述多孔硅粉预制体加热至温度为1800℃后保温，所述保温的时间为10小时，保温结束后待产品冷却，得到氧化硅预制体；
S4：将所述步骤S3得到的二氧化硅预制体经破碎、筛分、清洗、干燥后得到含二氧化硅和一氧化硅的粉体。
对比例3：
对比例提供了一种二氧化硅及其制备方法：
所述二氧化硅由下述制备方法制备而得，且所述高纯二氧化硅的纯度小于99.9％，粒径为300-1200nm；
所述制备方法包括以下步骤：
S1：准备细硅粉作为原料；配置pH为7.5的碱液备用；所述细硅粉的杂质含量小于1ppm以下，且粒径为300-500nm；所述碱液为氨水；所述碱液的浓度为1％；
S2：将所述步骤S1中的细硅粉与所述碱液搅拌混合，细硅粉体积膨胀并形成多孔硅粉预制体；所述细硅粉与所述碱液的质量配比为1：5；所述搅拌混合后控制反应的起始温度为40℃，反应时间为5小时；
S3：将所述步骤S2得到的多孔硅粉预制体进行干燥处理，所述干燥处理后的所述多孔硅粉预制体的堆积密度为3.1g/cm3，所述干燥处理的条件为：在200℃的温度下干燥1小时；
随后将所述多孔硅粉预制体在氧气氛围下加热反应，所述加热反应的升温速率为10℃/min；将所述多孔硅粉预制体加热至温度为1500℃后保温，所述保温的时间为10小时，保温结束后待产品冷却，得到氧化硅预制体；
S4：将所述步骤S3得到的二氧化硅预制体经破碎、筛分、清洗、干燥后得到含二氧化硅和硅颗粒的粉体。
表1为实施例与对比例制备的二氧化硅的纯度和粒径检测结果：
表1：实施例与对比例制备的二氧化硅的纯度和粒径检测结果
样品 粒径(nm) 纯度(％)
实施例1 50-100 99.95
实施例2 300-500 99.93
实施例3 500-800 99.92
对比例1 500-1100 96.2
对比例2 200-800 95.3
对比例3 300-1200 93.7
通过实施例以及对比例的进一步对比，实施例1中所采用的条件制备得到的二氧化硅的粒径最为均匀，实施例1-3制备得到的二氧化硅的纯度相较于非本发明控制条件内的对比例，具备更高的纯度，也是进一步地证明了，在本发明制备方法范围内得到的二氧化硅具备更高的纯度以及更为可控、均匀的粒径，同时也证明了本发明解决了常规方法对于反应设备和反应条件的要求较高、生产的效率较低、生产成本高的问题，提供了一种制备纯度高、成本低的二氧化硅的制备方法。
虽然本公开披露如上，但本公开的保护范围并非仅限于此。本领域技术人员，在不脱离本公开的精神和范围的前提下，可进行各种变更与修改，这些变更与修改均将落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高纯二氧化硅的制备方法，其特征在于：包括以下步骤： S1：准备细硅粉作为原料；配置pH为7-8的弱碱液备用； S2：将所述步骤S1中的细硅粉与所述弱碱液搅拌混合，待所述细硅粉与所述弱碱液反应后，细硅粉体积膨胀并形成多孔硅粉预制体； S3：将所述步骤S2得到的多孔硅粉预制体进行干燥处理，随后将所述多孔硅粉预制体在氧气氛围下加热反应，加热至温度为1000-1500℃后保温，保温结束后待产品冷却，得到高纯二氧化硅预制体； S4：将所述步骤S3得到的高纯二氧化硅预制体经破碎、筛分、清洗、干燥后得到高纯二氧化硅；
所述步骤S1中，所述细硅粉的粒径为10-600nm；
所述步骤S2中，所述细硅粉与所述碱液的质量配比为(1-2)：1。
2.根据权利要求1所述的高纯二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述细硅粉的杂质含量小于1ppm。
3.根据权利要求1所述的高纯二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述碱液为氨水、有机碱中的一种或两种，所述有机碱包括乙二胺、二乙胺以及三乙胺。
4.根据权利要求3所述的高纯二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述碱液的浓度为0.1％-1％。
5.根据权利要求1所述的高纯二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述细硅粉与所述弱碱液反应的条件为：控制反应的起始温度为20-40℃，反应时间为1-5小时。
6.根据权利要求1所述的高纯二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述干燥处理后的所述多孔硅粉预制体的堆积密度为1-2g/cm3。
7.根据权利要求1所述的高纯二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述干燥处理的条件为：在50-200℃的温度下干燥1-5小时。
8.根据权利要求1所述的高纯二氧化硅的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，所述加热反应的升温速率为5-10℃/min，所述保温的时间为1-10小时。
9.一种高纯二氧化硅，其特征在于：所述高纯二氧化硅由权利要求1-8任意一项所述制备方法制备而得，且所述高纯二氧化硅的纯度大于等于99.9％，粒径为10-1000nm。
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