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CN117986964A - 一种电热超疏水防除冰复合涂料体系及其制备方法和应用 - Google Patents

一种电热超疏水防除冰复合涂料体系及其制备方法和应用 Download PDF

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CN117986964A
CN117986964A CN202410066055.6A CN202410066055A CN117986964A CN 117986964 A CN117986964 A CN 117986964A CN 202410066055 A CN202410066055 A CN 202410066055A CN 117986964 A CN117986964 A CN 117986964A
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resin
hydrophobic
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周峰
吴杨
伍芳荣
刘钰博
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Yantai Advanced Materials And Green Manufacturing Shandong Laboratory
Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS
Original Assignee
Yantai Advanced Materials And Green Manufacturing Shandong Laboratory
Lanzhou Institute of Chemical Physics LICP of CAS
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Abstract

本发明属于防除冰材料技术领域，具体涉及一种电热超疏水防除冰复合涂料体系及其制备方法和应用。本发明提供的电热超疏水防除冰复合涂料体系，包括独立的超疏水面涂料、电热中间涂料和隔热底涂料，结合三种涂料的各自优势，利用隔热底涂料的热隔离效果，避免热量往基材传导，减少电热损耗，提升除冰效率；同时，高导热、高反射率的超疏水面涂料避免传统电热防除冰涂层非结冰期(夏季)的辐射热，避免涂层表面温度过热，延缓辐射热造成的涂层老化；并且，本发明提供的电热超疏水防除冰复合涂料体系生产工艺简单，所需成本低，能够满足工业化生产需求。

Description

一种电热超疏水防除冰复合涂料体系及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于防除冰材料技术领域，具体涉及一种电热超疏水防除冰复合涂料体系及其制备方法和应用。
背景技术
冬季结冰往往给人们的日常生产、生活带来诸多不便，甚至会对机械装备的运行带来严重危害。积冰在飞机机翼、高速列车转向架、风力发电叶片、雷达信号塔、船舶甲板、海上石油开发平台等表面附着会严重影响机械部件的工作效率及使用寿命，甚至会引起人员伤亡事故。由于覆冰危害巨大，发展防结冰以及快速除冰技术势在必行。
目前，传统除冰方法主要包括：①机械除冰，通过人工或除冰机械进行敲击除冰，该方法成本低，但劳动强度大、效率低，如高寒车转向架除冰。②涂撒防结冰剂，通过对基底表面涂撒防结冰剂，降低冰点，此方法对土壤有污染、对路面有腐蚀，只能临时涂撒，时效短，污染环境。③加热除冰，通过对基底表面加热除冰，例如对飞机机翼通过热风、热油除冰。④防覆冰涂层，是近些年发展的新型防冰技术，是通过改变基底表面的润湿特性，来减小冰对基底表面的附着力和表面的覆冰量，此方法简便、成本低，冰对基底表面附着力小，容易清除积冰，即使在低温条件下人工除冰时，也可大幅减少工作难度。
防覆冰涂层多是以低表面能的氟/硅(超)疏冰涂层，如Nusil公司生产的R-2180，Kiss-cote公司的Mega Guard Liqui Cote涂料，S&A Fernandina公司的RIP-4004等，这些防覆冰涂层确实能够降低覆冰强度，但不能实现主动除冰。中国专利201510473839.1和专利201710237931.7分别报道了电热除冰的方法，均是利用表涂层的疏水效果和底涂层电加热综合防除冰，但没有考虑表涂层的导热性能对电热效率的影响。中国专利CN201811161276.2报道了具备光热效应的超疏水涂层，但忽略了夏季高温环境带来的涂层热老化问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电热超疏水防除冰复合涂料体系及其制备方法和应用，本发明提供的电热超疏水防除冰复合涂料体系得到的涂层具有优异的超疏水性能，低冰粘附强度，除冰能耗低，电热效果好，可实现涂层快速升温融冰除冰；且涂层呈现白色或浅色，无辐射热效应，避免非结冰期的涂层表面过热问题；隔热底层避免电热能量往基材传输，降低了热损耗，提升电热除冰效率。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种电热超疏水防除冰复合涂料体系，包括独立包装的超疏水面涂料、电热中间涂料和隔热底涂料；
所述超疏水面涂料包括独立分装的A组分和a组分；所述A组分和a组分的质量比为(45.4～158.2):1；
所述A组分包括以下质量百分含量的组分：低表面能树脂2.2～8.6％，超疏水填料4.4～5.7％，余量为第一溶剂；所述低表面能树脂包括氟改性丙烯酸树脂、氟改性聚氨酯树脂、氟改性环氧树脂、氟硅改性丙烯酸酯树脂、有机硅改性环氧树脂、有机硅改性聚氨酯树脂和PEVE树脂中的一种或多种；
所述a组分为脂肪族聚异氰酸酯、芳香族聚异氰酸酯、脂肪族多胺和芳香族多胺中的一种或多种；
所述电热中间涂料包括独立包装的B组分和b组分；所述B组分和b组分的重量比为(41.2～43.3):1；
所述B组分包括以下质量百分含量的组分：第一树脂11.6～12.1％，电热填料3～7.7％，余量为第二溶剂；所述第一树脂包括丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂和丙烯酸酯树脂中的一种或多种；
所述b组分为脂肪族聚异氰酸酯、芳香族聚异氰酸酯、脂肪族多胺和芳香族多胺中的一种或多种；
所述隔热底涂料包括独立包装的C组分和c组分；所述C组分和c组分的质量比为(24～30):1；
所述C组分包括以下质量百分含量的组分：第二树脂12.9～16.7％，隔热填料25.8～41.7％，余量为第三溶剂；所述第二树脂包括丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂和丙烯酸酯树脂中的一种或多种；
所述c组分为脂肪族聚异氰酸酯、芳香族聚异氰酸酯、脂肪族多胺和芳香族多胺中的一种或多种。
优选的，所述超疏水填料为氟改性六方氮化硼、氟改性氧化铝陶瓷粉、氟改性氮化铝、氟改性二氧化钛、氟改性碳化硅和氟改性氧化锌的一种或多种。
优选的，所述电热填料为纳米银线、纳米铜线、导电铜粉、镍粉、铜锰合金粉、石墨烯、导电石墨、导电鳞片石墨、炭黑、碳纳米管和导电陶瓷粉中的一种或多种。
优选的，所述隔热填料为中空玻璃微珠、膨胀珍珠岩、膨胀蛭石、发泡聚苯乙烯和海泡绒棉、聚苯乙烯和泡沫纤维中的一种或多种。
优选的，所述第一溶剂为乙醇与丁酮的混合溶剂或者所述第一溶剂为甲苯与丁酮的混合溶剂。
优选的，所述第二溶剂和所述第三溶剂独立地为甲苯、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙醇和水中的一种或多种。
本发明提供了上述技术方案所述的电热超疏水防除冰复合涂料体系的制备方法，包括以下步骤：
将低表面能树脂、超疏水填料和第一溶剂混合，得到A组分；
将所述A组分与a组分独立分装，得到超疏水面涂料；
将第一树脂、电热填料和第二溶剂混合后球磨，得到B组分；
将所述B组分与b组分独立分装，得到电热中间涂料；
将第二树脂、隔热填料和第三溶剂混合，得到C组分；
将所述C组分与c组分独立分装，得到隔热底涂料；
将所述超疏水面涂料、电热中间涂料和隔热底涂料独立分装，得到所述电热超疏水防除冰复合涂料体系。
本发明提供了上述技术方案所述的电热超疏水防除冰复合涂料体系或上述技术方案所述制备方法制得的电热超疏水防除冰复合涂料体系在防除冰涂层中的应用。
本发明提供了一种电热超疏水防除冰复合涂层体系，包括依次层叠设置的超疏水面层、电热中间层和隔热底层，所述隔热底层与基底表面接触；
所述超疏水面层、电热中间层和隔热底层分别由上述技术方案所述的电热超疏水防除冰复合涂料体系或上述技术方案所述制备方法制得的电热超疏水防除冰复合涂料体系中的超疏水面涂料、电热中间涂料和隔热底涂料固化形成。
优选的，所述隔热底层的干膜厚度为100～400μm；所述电热中间层的干膜厚度为20～100μm；所述超疏水面层的干膜厚度为50～150μm。
本发明提供了一种电热超疏水防除冰复合涂料体系，包括独立包装的超疏水面涂料、电热中间涂料和隔热底涂料；所述超疏水面涂料包括独立分装的A组分和a组分；所述A组分和a组分的质量比为(45.4～158.2):1；所述A组分包括以下质量百分含量的组分：低表面能树脂2.2～8.6％，超疏水填料4.4～5.7％，余量为第一溶剂；所述低表面能树脂包括氟改性丙烯酸树脂、氟改性聚氨酯树脂、氟改性环氧树脂、氟硅改性丙烯酸酯树脂、有机硅改性环氧树脂、有机硅改性聚氨酯树脂和PEVE树脂中的一种或多种；所述a组分为脂肪族聚异氰酸酯、芳香族聚异氰酸酯、脂肪族多胺和芳香族多胺中的一种或多种；所述电热中间涂料包括独立包装的B组分和b组分；所述B组分和b组分的重量比为(41.2～43.3):1；所述B组分包括以下质量百分含量的组分：第一树脂11.6～12.1％，电热填料3～7.7％，余量为第二溶剂；所述第一树脂包括丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂和丙烯酸酯树脂中的一种或多种；所述b组分为脂肪族聚异氰酸酯、芳香族聚异氰酸酯、脂肪族多胺和芳香族多胺中的一种或多种；所述隔热底涂料包括独立包装的C组分和c组分；所述C组分和c组分的质量比为(24～30):1；所述C组分包括以下质量百分含量的组分：第二树脂12.9～16.7％，隔热填料25.8～41.7％，余量为第三溶剂；所述第二树脂包括丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂和丙烯酸酯树脂中的一种或多种；所述c组分为脂肪族聚异氰酸酯、芳香族聚异氰酸酯、脂肪族多胺和芳香族多胺中的一种或多种。本发明提供的电热超疏水防除冰复合涂料体系，包括超疏水面涂料、电热中间涂料和隔热底涂料，通过三种涂料中各原料之间的相互作用，使电热超疏水防除冰涂层在基于优异的超疏水性能的基础上，能够延缓表面结冰，降低覆冰在表面附着强度；在夏季高温环境下，白色或浅色超疏水涂层能够反射更多的太阳辐射，降低表面温度，有效的延缓涂层的辐射老化；隔热底层避免电热层所产生的热量往基底传输，减小热损耗；对涂层施加电压，即可快速升温，超疏水面涂料形成的超疏水导热面层和隔热底层协同作用，使热量朝表面传导，实现涂层表面的高效融冰除冰的目的。实施例结果表明，本发明制备出的电热超疏水防除冰复合涂料体系喷涂施工后制得的电热超疏水防除冰涂层的覆冰强度低，为45～110KPa，并且，在-30℃环境下对涂层施加0.2W/cm2的直流电压后，涂层在300s内迅速升温至60～80℃，具有优异的防结冰效果，能耗低，电热效果好。
本发明提供了上述技术方案所述的电热超疏水防除冰复合涂料体系的制备方法。本发明提供的电热超疏水防除冰复合涂料体系生产工艺简单，所需成本低，能够满足工业化生产需求。
附图说明
图1为实施例1中电热超疏水涂层在-30℃环境，不同电功率密度下的电热效果。
图2为实施例1和实施例2中电热超疏水涂层在夏季高温环境下的反射率；
图3为实施例3中电热超疏水涂层和铝板在-20℃下的覆冰强度；
图4为实施例1、实施例2和实施例4中各涂层在-30℃环境以0.4W/cm2加热5分钟后的涂层表面背面温差。
具体实施方式
本发明提供了一种电热超疏水防除冰复合涂料体系，包括独立包装的超疏水面涂料、电热中间涂料和隔热底涂料；
所述超疏水面涂料包括独立分装的A组分和a组分；所述A组分和a组分的质量比为(45.4～158.2):1；
所述A组分包括以下质量百分含量的组分：低表面能树脂2.2～8.6％，超疏水填料4.4～5.7％，余量为第一溶剂；所述低表面能树脂包括氟改性丙烯酸树脂、氟改性聚氨酯树脂、氟改性环氧树脂、氟硅改性丙烯酸酯树脂、有机硅改性环氧树脂、有机硅改性聚氨酯树脂和PEVE树脂中的一种或多种；
所述a组分为脂肪族聚异氰酸酯、芳香族聚异氰酸酯、脂肪族多胺和芳香族多胺中的一种或多种；
所述电热中间涂料包括独立包装的B组分和b组分；所述B组分和b组分的重量比为(41.2～43.3):1；
所述B组分包括以下质量百分含量的组分：第一树脂11.6～12.1％，电热填料3～7.7％，余量为第二溶剂；所述第一树脂包括丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂和丙烯酸酯树脂中的一种或多种；
所述b组分为脂肪族聚异氰酸酯、芳香族聚异氰酸酯、脂肪族多胺和芳香族多胺中的一种或多种；
所述隔热底涂料包括独立包装的C组分和c组分；所述C组分和c组分的质量比为(24～30):1；
所述C组分包括以下质量百分含量的组分：第二树脂12.9～16.7％，隔热填料25.8～41.7％，余量为第三溶剂；所述第二树脂包括丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂和丙烯酸酯树脂中的一种或多种；
所述c组分为脂肪族聚异氰酸酯、芳香族聚异氰酸酯、脂肪族多胺和芳香族多胺中的一种或多种。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料/组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明提供的电热超疏水防除冰复合涂料体系包括独立包装的超疏水面涂料。所述超疏水面涂料包括独立分装的A组分和a组分；所述A组分和a组分的质量比为(45.4～158.2):1，优选为68：1。所述A组分包括以下质量百分含量的组分：低表面能树脂2.2～8.6％，超疏水填料4.4～5.7％，余量为第一溶剂。
以质量百分含量计，本发明提供的独立包装的所述A组分包括2.2％～8.6％的低表面能树脂，优选为3％～6％，进一步优选为5.4％。所述低表面能树脂包括氟改性丙烯酸树脂、氟改性聚氨酯树脂、氟改性环氧树脂、氟硅改性丙烯酸酯树脂、有机硅改性环氧树脂、有机硅改性聚氨酯树脂和PEVE树脂中的一种或多种，更优选为氟改性丙烯酸树脂、氟改性聚氨酯树脂、氟改性环氧树脂、氟硅改性丙烯酸酯树脂、有机硅改性环氧树脂、有机硅改性聚氨酯树脂和PEVE树脂中的一种或两种。在本发明中，所述低表面能树脂为线型高分子聚合物作为树脂分子，侧基中含有氟代烷烃或聚二甲基硅氧烷。本发明对所述低表面能树脂的来源没有特殊的限定，采用本领域常规方法制备或者选择市售产品均可。具体地，如BASF公司生产的PRO 763、Dow公司生产的DOWSILTM 3055、北京润博恒通公司生产的HT-104FW和北京隆源纳欣科技有限公司生产的LY-621中的一种或多种。
以质量百分含量计，本发明提供的独立包装的所述A组分包括超疏水填料4.4～5.7％，优选为4～5％，进一步优选为4.5％。所述超疏水填料优选为氟改性六方氮化硼、氟改性氧化铝陶瓷粉、氟改性氮化铝、氟改性二氧化钛、氟改性碳化硅、氟改性氧化锌的一种或多种，更优选为氟改性六方氮化硼、氟改性氧化铝陶瓷粉、氟改性氮化铝、氟改性二氧化钛、氟改性碳化硅和氟改性氧化锌中的一种或多种。在本发明中，所述超疏水填料优选为氟改性六方氮化硼、氟改性氧化铝陶瓷粉、氟改性氮化铝、氟改性二氧化钛、氟改性碳化硅或氟改性氧化锌时，所述超疏水填料的制备方法，优选包括以下步骤：将填无机料和有机氟硅烷偶联剂的稀释溶液混合进行反应，得到的反应液固液分离后，将固体产物洗涤后干燥，得到所述超疏水填料。所述无机填料优选为六方氮化硼、氧化铝陶瓷粉、氮化铝、二氧化钛、碳化硅或氧化锌；所述有机氟硅烷偶联剂为全氟己基三乙氧基硅烷、全氟辛基三氯硅烷、全氟癸基三乙氧基硅烷中的一种或多种；所述有机氟硅烷偶联剂的稀释溶液优选为有机氟硅烷偶联剂的乙醇溶液。所述有机氟硅烷偶联剂的稀释溶液中有机氟硅烷偶联剂的质量百分含量优选为0.05～0.5wt％。所述反应的温度优选为室温，固液分离优选为过滤。在本发明中，所述超疏水填料具有良好的超疏水性能，赋予涂料优异的超疏水性，可有效延迟涂层表面结冰，进一步降低覆冰在涂层表面的附着强度。
以质量百分含量计，本发明提供的独立包装的所述A组分包括余量的第一溶剂。在本发明中，所述第一溶剂优选为乙醇与丁酮的混合溶剂或者所述第一溶剂优选为甲苯与丁酮的混合溶剂。所述乙醇与丁酮的混合溶剂中乙醇与丁酮的质量比优选为3:1。所述甲苯与丁酮的混合溶剂中甲苯与丁酮的质量比优选为3:1。本发明对所述溶剂的来源没有特殊的限定，采用本领域常规方法制备或者选择市售产品均可。
在本发明中，所述a组分为脂肪族聚异氰酸酯、芳香族聚异氰酸酯、脂肪族多胺和芳香族多胺中的一种或多种，具体优选为拜耳N75多异氰酸酯固化剂或胺类环氧固化剂T31。本发明对所述a组分的来源没有特殊的限定，采用本领域常规方法制备或者选择市售产品均可。在本发明中，所述a组分具有优异的固化性能，黏度低，能够有效的降低涂料的粘结强度。
本发明提供的电热超疏水防除冰复合涂料体系包括独立包装的电热中间涂料。所述电热中间涂料包括独立包装的B组分和b组分；所述B组分和b组分的重量比为(41.2～43.3):1，优选为42：1。所述B组分包括以下质量百分含量的组分：第一树脂11.6～12.1％，电热填料3～7.7％，余量为第二溶剂。
以质量百分含量计，本发明提供的独立包装的所述B组分包括第一树脂11.6～12.1％，优选为11.9％。在本发明中，所述第一树脂优选丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂和丙烯酸酯树脂中的一种或多种，更优选包括丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂和丙烯酸酯树脂中的一种或两种。本发明对所述第一树脂的来源没有特殊的限定，采用本领域常规方法制备或者选择市售产品均可。
以质量百分含量计，本发明提供的独立包装的所述B组分包括电热填料3～7.7％，优选为5.1％。在本发明中，所述电热填料优选为纳米银线、纳米铜线、导电铜粉、镍粉、铜锰合金粉、石墨烯、导电石墨、导电鳞片石墨、炭黑、碳纳米管和导电陶瓷粉中的一种或多种。本发明对所述电热填料的来源没有特殊的限定，采用本领域常规方法制备或者选择市售产品均可。在本发明中，所述电热填料的导电性能优良，在低电压通电情况下，涂层可快速生热，实现快速融冰除冰。
以质量百分含量计，本发明提供的独立包装的所述B组分包括余量的第二溶剂。在本发明中，所述溶剂优选为甲苯、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙醇和水中的一种或多种。本发明对所述第二溶剂的来源没有特殊的限定，采用本领域常规方法制备或者选择市售产品均可。在本发明中，所述第二溶剂有助于助剂之间相互作用，相互协调，使涂料具有多种优异的性能。
在本发明中，所述b组分为脂肪族聚异氰酸酯、芳香族聚异氰酸酯、脂肪族多胺和芳香族多胺中的一种或多种，具体优选为拜耳N75多异氰酸酯固化剂或胺类环氧固化剂T31。本发明对所述b组分的来源没有特殊的限定，采用本领域常规方法制备或者选择市售产品均可。
本发明提供的电热超疏水防除冰复合涂料体系包括独立包装的隔热底涂料。所述隔热底涂料包括独立包装的C组分和c组分；所述C组分和c组分的质量比为(24～30):1，优选为30：1。所述C组分包括以下质量百分含量的组分：第二树脂12.9～16.7％，隔热填料25.8～41.7％，余量为第三溶剂；优选为第二树脂13～16.3％，隔热填料26～41％。
以质量百分含量计，本发明提供的独立包装的所述C组分包括第二树脂12.9～16.7％，优选为14.9％。所述第二树脂优选包括丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂和丙烯酸酯树脂中的一种或多种，更优选包括丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂、丙烯酸酯树脂中的一种或两种。本发明对所述第二树脂的来源没有特殊的限定，采用本领域常规方法制备或者选择市售产品均可。
以质量百分含量计，本发明提供的独立包装的所述C组分包括隔热填料25.8～41.7％，优选为26.7％。在本发明中，所述电热填料优选为中空玻璃微珠、膨胀珍珠岩、膨胀蛭石、发泡聚苯乙烯和海泡绒棉、聚苯乙烯和泡沫纤维中的一种或多种。本发明对所述隔热填料的来源没有特殊的限定，采用本领域常规方法制备或者选择市售产品均可。在本发明中，所述隔热填料的隔热性能优良，能够有效隔绝热量向下传递，保护基材的同时减少热能损耗。
以质量百分含量计，本发明提供的独立包装的所述C组分包括余量的第三溶剂。在本发明中，所述第三溶剂优选为甲苯、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙醇和水中的一种或多种。本发明对所述第三溶剂的来源没有特殊的限定，采用本领域常规方法制备或者选择市售产品均可。在本发明中，所述第三溶剂有助于助剂之间相互作用，相互协调，使涂料具有多种优异的性能。
在本发明中，所述c组分为脂肪族聚异氰酸酯、芳香族聚异氰酸酯、脂肪族多胺和芳香族多胺中的一种或多种，具体优选为拜耳N75多异氰酸酯固化剂或胺类环氧固化剂T31。本发明对所述c组分的来源没有特殊的限定，采用本领域常规方法制备或者选择市售产品均可。
本发明提供的电热超疏水防除冰复合涂料体系，包括独立的超疏水面涂料、电热中间涂料和隔热底涂料，结合三种涂料的各自优势，利用隔热底涂料的热隔离效果，避免热量往基材传导，减少电热损耗，提升除冰效率；同时，高导热、高反射率的超疏水面涂料避免传统电热防除冰涂层非结冰期(夏季)的辐射热，避免涂层表面温度过热，延缓辐射热造成的涂层老化；并且，本发明提供的电热超疏水防除冰复合涂料体系生产工艺简单，所需成本低，能够满足工业化生产需求。
本发明提供了上述技术方案所述的电热超疏水防除冰复合涂料体系的制备方法，包括以下步骤：
将低表面能树脂、超疏水填料和第一溶剂混合，得到A组分；
将所述A组分与a组分独立分装，得到超疏水面涂料；
将第一树脂、电热填料和第二溶剂混合后球磨，得到B组分；
将所述B组分与b组分独立分装，得到电热中间涂料；
将第二树脂、隔热填料和第三溶剂混合，得到C组分；
将所述C组分与c组分独立分装，得到隔热底涂料；
将所述超疏水面涂料、电热中间涂料和隔热底涂料独立分装，得到所述电热超疏水防除冰复合涂料体系。
本发明将低表面能树脂、超疏水填料和第一溶剂混合，得到A组分。本发明对所述低表面能树脂、超疏水填料和第一溶剂的混合顺序没有特殊的限定，以任意混合顺序混合均可，在本发明实施例中进一步优选先将低表面能树脂与第一溶剂混合，再加入超疏水填料。本发明对所述混合方式没有特殊的限定，能够满足低表面能树脂、超疏水填料和第一溶剂混合均匀的要求即可，具体的，如磁力搅拌。本发明对所述磁力搅拌的转速、搅拌时间没有特殊限定，能够满足低表面能树脂、超疏水填料和溶剂混合均匀的要求即可，具体的，如搅拌时间优选为5～10min。
得到A组分后，本发明将所述A组分与a组分独立分装，得到超疏水面涂料。
本发明将第一树脂、电热填料和第二溶剂混合后球磨，得到B组分。本发明对所述第一树脂、电热填料和第二溶剂的混合顺序没有特殊的限定，以任意混合顺序混合均可，在本发明实施例中进一步优选先将第一树脂与第二溶剂混合，再加入电热填料。本发明对所述混合方式没有特殊的限定，能够满足树脂、电热填料和溶剂混合均匀的要求即可，具体的，如球磨。
在本发明中，所述球磨的转速优选为300～500转/min，更优选为350～450转/min。在本发明中，所述球磨优选至球磨产物细度<30μm，更优选为～30μm。本发明对所述球磨的具体方式没有特殊的限定，采用本领域常规球磨机进行球磨均可，具体的，如行星式球磨机。本发明对所述球磨时间没有特殊限定，能够满足球磨产物细度的要求即可，具体的，如球磨时间优选为4～10h。
得到B组分后，本发明将所述B组分与b组分独立分装，得到电热中间涂料
本发明将第二树脂、隔热填料和第三溶剂混合，得到C组分。本发明对所述第二树脂、隔热填料和第三溶剂的混合顺序没有特殊的限定，以任意混合顺序混合均可，在本发明实施例中进一步优选先将第二树脂与第三溶剂混合，再加入隔热填料。本发明对所述混合方式没有特殊的限定，能够满足第二树脂、隔热填料和第三溶剂混合均匀的要求即可，具体的，如磁力搅拌。本发明对所述磁力搅拌的转速、搅拌时间没有特殊限定，能够满足树脂、隔热填料和溶剂混合均匀的要求即可，具体的，如搅拌时间优选为5～10min。
得到C组分后，本发明将所述C组分与c组分独立分装，得到隔热底涂料。
得到超疏水面涂料、电热中间涂料和隔热底涂料后，本发明将所述超疏水面涂料、电热中间涂料和隔热底涂料独立分装，得到所述电热超疏水防除冰复合涂料体系。
本发明提供了上述技术方案所述的电热超疏水防除冰复合涂料体系或上述技术方案所述制备方法制得的电热超疏水防除冰复合涂料体系在防除冰涂层中的应用。
在本发明中，所述应用优选为将所述电热超疏水防除冰复合涂料体系进行涂覆。本发明对所述涂覆的方式没有特殊限定，采用本领域常规喷涂或刷涂方式即可。
在本发明中，所述电热超疏水防除冰复合涂料体系涂覆过程包括超疏水表层、电热中间层、隔热底层三层工序。首先涂覆隔热底层，其次涂覆电热中间层，最后涂覆超疏水表层。优选每次涂覆一层都进行固化。在本发明中，所述固化的时间优选为6～12h，更优选为8h。
在本发明中，所述固化过程对固化温度没有具体限制，优选固化温度为40～80℃，更优选为60℃。
本发明提供了一种电热超疏水防除冰复合涂层体系，包括依次层叠设置的超疏水面层、电热中间层和隔热底层，所述隔热底层与基底表面接触；
所述超疏水面层、电热中间层和隔热底层分别由上述技术方案所述的电热超疏水防除冰复合涂料体系或上述技术方案所述制备方法制得的电热超疏水防除冰复合涂料体系中的超疏水面涂料、电热中间涂料和隔热底涂料固化形成。
在本发明中，所述电热超疏水防除冰复合涂料体系固化后形成与基底结合力强，表面覆冰强度低，具有优异超疏水效果和低能耗电热效果的涂层材料。
在本发明中，所述电热超疏水防除冰复合涂料体系优选通过喷涂或刷涂方式涂覆于有防腐底漆的低碳钢板上(150×250×1.5mm)。在本发明中，所述涂覆后隔热底层干膜厚度优选为100μm～400μm，进一步优选为300μm，所述涂覆后电热中间层干膜厚度优选为20μm～100μm，进一步优选为50μm，所述涂覆后超疏水面层干膜厚度优选为50μm～150μm，进一步优选为100μm。
在本发明中，所述电热超疏水防除冰复合涂料体系优选涂覆于低碳钢、铝片或马口铁板上。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
C组分使用的原料配比如下：
水性环氧树脂(爱博斯Epodux 82-34) 4g；
隔热填料(3M中空玻璃微珠) 8g；
溶剂(去离子水) 18g；
其中，爱博斯Epodux 82-34购买自中科美斯核涂料(烟台)有限公司；
将水性环氧树脂和溶剂加入分散缸中，再加入隔热填料，进行搅拌分散5分钟后得C组分。
将C组分与胺类环氧固化剂T31按质量比30：1充分混合均匀后，得到隔热底涂料，即可喷涂施工。
将得到的隔热底涂料通过喷涂方式涂覆于低碳钢板上(150mm×250mm×1.5mm)，涂层厚度300μm，在室温下固化8h，在低碳钢板表面得到隔热底层。
B组分使用的原料配比如下：
丙烯酸树脂(昆山三旺SWU 3060) 18.6g；
电热填料(多壁碳纳米管) 8g；
溶剂(二甲苯) 130g；
将丙烯酸树脂和溶剂加入分散缸中，再加入电热填料，进行搅拌分散10分钟，随后球磨6小时，检查细度至小于40μm后得B组分。
将B组分和拜耳N75多异氰酸酯固化剂按质量比42:1充分混合均匀后，得到电热中间涂料，即可喷涂施工。
将得到的电热中间涂料通过喷涂方式涂覆于有隔隔热底层的低碳钢板的隔热底层表面，涂层厚度50μm，在室温下固化8h，在隔热底层表面得到电热中间层。
A组使用的原料配比如下：
氟改性环氧树脂 1.2g；
超疏水填料(氟化氮化硼) 1g；
溶剂 20g；
其中，氟改性环氧树脂为北京隆源纳欣科技有限公司LY-621，溶剂为丁酮15g和乙醇5g；氟化氮化硼的制备方法为：将2g氮化硼加入200g质量含量为1wt％的全氟己基三乙氧基硅烷的乙醇溶液中，室温搅拌24h，过滤洗涤干燥，即得到氟改性氮化硼超疏水填料。
将改性环氧树脂和溶剂加入分散缸中，再依次加入超疏水填料，进行搅拌分散5分钟后得A组分。
将A组分与胺类环氧固化剂T31按重量比68:1充分混合均匀后，得到超疏水面涂料，即可喷涂施工。
将得到的超疏水面涂料通过喷涂方式涂覆于有隔热底层和电热中间层的低碳钢板的电热中间层表面，涂层厚度100μm，在室温下固化8h后得到电热超疏水防除冰涂层，后进行常规性能测试，得到的常规性能如下：
1)附着力：GB/T9286，1级；
2)润湿性：GB/T 30447-2013，水接触角155.6±2.8°，正十六烷接触角125.6±5.3°；
3)导热系数：GB/T 22588，隔热底层～0.147W/(m·K)，超疏水表层～1.244W/(m·K)；
4)热扩散系数：GB/T 22588，隔热底层～0.0025cm2/s，超疏水表层～0.0068cm2/s；
5)表面电阻率：GB/T31838.3-2019(装置类型C)，电热中间层～9070Ω。
6)电热性能：在-30℃环境下以0.02W/cm2的电功率密度进行通电，电热性能见图1。
图1为实施例1中电热超疏水涂层在-30℃环境下不同电功率密度下的电热效果，本发明制备出的电热超疏水防除冰复合涂料体系喷涂施工后制得的电热超疏水防除冰涂层电热效果明显，在0.02W/cm2电压条件下，涂层可在300秒内升温至70℃以上。
实施例2
本实例电热超疏水防除冰复合涂料体系的制备方法、涂料重量分配比和各组分混合比均与实施例1相同。
将得到的隔热底涂料通过喷涂方式涂覆于低碳钢板上(150mm×250mm×1.5mm)，涂层厚度300μm，在室温下固化8h，在低碳钢板表面得到隔热底层。随后将电热中间涂料通过喷涂方式涂覆于有隔热底层的低碳钢板的隔热底层表面，涂层厚度50μm，在室温下固化8h，得到电热中间层。涂层反射率见图2。
图2为实施例1和实施例2中电热超疏水涂层在红外波长2.5μm内的反射率，本发明实施例1制备出的电热防除冰涂料喷涂施工后制得的电热超疏水防除冰涂层的太阳反射率约为0.64，实施例2未涂覆超疏水面涂料的电热涂层的太阳反射率约为0.05，图2表明本发明制备出的电热防除冰涂层能有效反射太阳光，抑制涂层的辐射老化。
实施例3
本实例电热超疏水防除冰复合涂料体系的制备方法、涂料重量分配比和各组分混合比均与实施例1相同。
将实施例1制备得到的电热超疏水防除冰复合涂料体系的隔热底涂料、电热中间涂料和超疏水面涂料按照实施例1的喷涂方法涂覆于铝片上(150mm×250mm×1mm)，在室温下固化8h，在-10℃和-20℃过冷基底上的冻结时间见表1。
表1实施例3及铝片上水滴完全结冰时间
-10℃的冻结时间/s -20℃的冻结时间/s
实施例3 436 101
铝片 20 19
上述表1表明：本发明实施例1制备出的电热超疏水防除冰复合涂料体系喷涂施工后制得的电热超疏水防除冰涂层在-10和-20℃时，水滴在涂层上完全结冰所需要的时间为436秒和101秒，而水滴在-10和-20℃未经过喷涂施工的铝片上完全结冰所需要的时间为20秒和19秒，本发明制备的电热超疏水防除冰复合涂料体系在制成涂层后能够有效延缓表面结冰。
图3为实施例3中电热超疏水涂层在-10℃和-20℃下的覆冰强度，本发明制备出的电热超疏水防除冰复合涂料体系喷涂施工后制得的电热超疏水防除冰涂层在-20℃下的覆冰强度低，为45～110kPa。
对比例1
C组分使用的原料配比如下：
水性环氧树脂(爱博斯Epodux 82-34) 4g；
隔热填料(3M中空玻璃微珠) 8g，
溶剂(去离子水) 18g；
其中，爱博斯Epodux 82-34购买自中科美斯核涂料(烟台)有限公司；
将水性环氧树脂和溶剂加入分散缸中，再加入隔热填料，进行搅拌分散5分钟后得C组分。
将C组分与胺类环氧固化剂T31按重量比30:1充分混合均匀后，得到隔热底涂料，即可喷涂施工。
将得到的隔热底涂料通过喷涂方式涂覆于低碳钢板上(150mm×250mm×1.5mm)，涂层厚度300μm，在室温下固化8h。在低碳钢板表面得到隔热底层。
B组分使用的原料配比如下：
丙烯酸树脂(昆山三旺SWU 3060) 18.6g；
电热填料(多壁碳纳米管) 8g；
溶剂(二甲苯) 130g；
将丙烯酸树脂和溶剂加入分散缸中，再加入电热填料，进行搅拌分散10分钟，随后球磨6小时，检查细度后得B组分。
将B组分和拜耳N75多异氰酸酯固化剂按质量比42:1充分混合均匀后，得到电热中间涂料，即可喷涂施工。
将得到的电热中间涂料通过喷涂方式涂覆于有隔隔热底层的低碳钢板的隔热底层表面，涂层厚度50μm，在室温下固化8h，在隔热底层表面得到电热中间层。
A组使用的原料配比如下：
氟改性环氧树脂 1.2g；
溶剂 20g；
其中，氟改性环氧树脂为北京隆源纳欣科技有限公司LY-621，溶剂为丁酮15g和乙醇5g。
将改性环氧树脂和溶剂加入分散缸中，进行搅拌分散5分钟后得A组分。
将A组分与胺类环氧固化剂T31按重量比68:1充分混合均匀后，得到超疏水面涂料，即可喷涂施工。
将得到的超疏水面涂料通过喷涂方式涂覆于有隔热底层和电热中间层的低碳钢板的电热中间层表面，涂层厚度100μm，在室温下固化8h后得到电热超疏水防除冰涂层，后进行导热性能测试，得到不加超疏水填料的树脂表层导热系数为0.382W/(m·K)，热扩散系数为0.002cm2/s。
本发明制备出的电热超疏水防除冰复合涂料体系在喷涂施工后制得的电热超疏水涂层具有超疏水性能，水滴在实施例1上的接触角均高于150°。正十六烷液滴在实施例1上的接触角均高于120°，表明本发明制备出的电热超疏水防除冰复合涂料体系通过喷涂施工后制得的电热超疏水防除冰涂层具有良好的疏油效果。
图4为实施例1、实施例2和对比例1中各涂层在-30℃下以0.4W/cm2加热5分钟得到的表面背面温差，本发明实施例1制备出的电热超疏水防除冰复合涂料体系喷涂施工后制得的电热超疏水防除冰涂层利用隔热底层和超疏水导热表层的协同作用，运用纵向热阻引导热量向表面传递，最大温差为37℃。而实施例2中未涂覆超疏水表层的电热防除冰涂层温差为22℃，对比例1中涂覆未添加超疏水填料树脂表层的电热防除冰涂层温差为5℃。
由以上实施例可知，本发明提供的高效热管理防除冰涂料，包括独立的超疏水面涂料(高导热超疏水面漆)、电热中间涂料(电热中间漆)和隔热底涂料(隔热底漆)，结合三种涂料的各自优势，利用隔热底涂料的热隔离效果，避免热量往基材传导，减少电热损耗，提升除冰效率；同时，高导热超疏水面漆避免传统电热防除冰涂层非结冰期(夏季)的辐射热，避免涂层表面温度过热，延缓辐射造成的涂层老化；并且，本发明提供的电热超疏水防除冰复合涂料体系生产工艺简单，所需成本低，能够满足工业化生产需求。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (10)

1.一种电热超疏水防除冰复合涂料体系，其特征在于，包括独立包装的超疏水面涂料、电热中间涂料和隔热底涂料；
所述超疏水面涂料包括独立分装的A组分和a组分；所述A组分和a组分的质量比为(45.4～158.2):1；
所述A组分包括以下质量百分含量的组分：低表面能树脂2.2～8.6％，超疏水填料4.4～5.7％，余量为第一溶剂；所述低表面能树脂包括氟改性丙烯酸树脂、氟改性聚氨酯树脂、氟改性环氧树脂、氟硅改性丙烯酸酯树脂、有机硅改性环氧树脂、有机硅改性聚氨酯树脂和PEVE树脂中的一种或多种；
所述a组分为脂肪族聚异氰酸酯、芳香族聚异氰酸酯、脂肪族多胺和芳香族多胺中的一种或多种；
所述电热中间涂料包括独立包装的B组分和b组分；所述B组分和b组分的重量比为(41.2～43.3):1；
所述B组分包括以下质量百分含量的组分：第一树脂11.6～12.1％，电热填料3～7.7％，余量为第二溶剂；所述第一树脂包括丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂和丙烯酸酯树脂中的一种或多种；
所述b组分为脂肪族聚异氰酸酯、芳香族聚异氰酸酯、脂肪族多胺和芳香族多胺中的一种或多种；
所述隔热底涂料包括独立包装的C组分和c组分；所述C组分和c组分的质量比为(24～30):1；
所述C组分包括以下质量百分含量的组分：第二树脂12.9～16.7％，隔热填料25.8～41.7％，余量为第三溶剂；所述第二树脂包括丙烯酸树脂、聚氨酯树脂、环氧树脂和丙烯酸酯树脂中的一种或多种；
所述c组分为脂肪族聚异氰酸酯、芳香族聚异氰酸酯、脂肪族多胺和芳香族多胺中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的电热超疏水防除冰复合涂料体系，其特征在于，所述超疏水填料为氟改性六方氮化硼、氟改性氧化铝陶瓷粉、氟改性氮化铝、氟改性二氧化钛、氟改性碳化硅和氟改性氧化锌中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的电热超疏水防除冰复合涂料体系，其特征在于，所述电热填料为纳米银线、纳米铜线、导电铜粉、镍粉、铜锰合金粉、石墨烯、导电石墨、导电鳞片石墨、炭黑、碳纳米管和导电陶瓷粉中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的电热超疏水防除冰复合涂料体系，其特征在于，所述隔热填料为中空玻璃微珠、膨胀珍珠岩、膨胀蛭石、发泡聚苯乙烯和海泡绒棉、聚苯乙烯和泡沫纤维中的一种或多种。
5.根据权利要求1或2所述的电热超疏水防除冰复合涂料体系，其特征在于，所述第一溶剂为乙醇与丁酮的混合溶剂或者所述第一溶剂为甲苯与丁酮的混合溶剂。
6.根据权利要求1、3或4所述的电电热超疏水防除冰复合涂料体系，其特征在于，所述第二溶剂和所述第三溶剂独立地为甲苯、二甲苯、丙二醇甲醚醋酸酯、乙醇和水中的一种或多种。
7.权利要求1～6任一项所述的电热超疏水防除冰复合涂料体系的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将低表面能树脂、超疏水填料和第一溶剂混合，得到A组分；
将所述A组分与a组分独立分装，得到超疏水面涂料；
将第一树脂、电热填料和第二溶剂混合后球磨，得到B组分；
将所述B组分与b组分独立分装，得到电热中间涂料；
将第二树脂、隔热填料和第三溶剂混合，得到C组分；
将所述C组分与c组分独立分装，得到隔热底涂料；
将所述超疏水面涂料、电热中间涂料和隔热底涂料独立分装，得到所述电热超疏水防除冰复合涂料体系。
8.权利要求1～6任意一项所述的电热超疏水防除冰复合涂料体系或权利要求7所述制备方法制得的电热超疏水防除冰复合涂料体系在防除冰涂层中的应用。
9.一种电热超疏水防除冰复合涂层体系，其特征在于，包括依次层叠设置的超疏水面层、电热中间层和隔热底层，所述隔热底层与基底表面接触；
所述超疏水面层、电热中间层和隔热底层分别由权利要求1～6任意一项所述的电热超疏水防除冰复合涂料体系或权利要求7所述制备方法制得的电热超疏水防除冰复合涂料体系中的超疏水面涂料、电热中间涂料和隔热底涂料固化形成。
10.根据权利要求9所述的电热超疏水防除冰复合涂层体系，其特征在于，所述隔热底层的干膜厚度为100～400μm；所述电热中间层的干膜厚度为20～100μm；所述超疏水面层的干膜厚度为50～150μm。
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