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CN117965169A - 一种热稳定性良好的镥钙镓锗石榴石基宽带近红外荧光粉及其制备方法 - Google Patents

一种热稳定性良好的镥钙镓锗石榴石基宽带近红外荧光粉及其制备方法 Download PDF

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李俊豪
姜伟
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Abstract

本发明公开了一种热稳定性良好的镥钙镓锗石榴石基宽带近红外荧光粉和应用，其化学组成为Lu2+xCa1‑xGa3.97+xGe1‑xO12:0.03Cr3+，其中x为Lu或Ga的取代量，且0≤x＜1，可被360‑530nm的蓝绿光、540‑680nm的红光和X‑射线激发，发射峰涵盖600nm到840nm，其发光强度在25‑175℃(298‑448K)之间随温度的上升而增强，在175℃时可达室温时的144％，具有发光亮度高、热稳定性好、荧光寿命短、合成简便、所需能耗低等优点，可用于大功率发光器件、眼睛哺光仪、高能射线探测、植物生长照明等领域，可用作蓝光LED芯片激发的近红外光转换材料。

Description

一种热稳定性良好的镥钙镓锗石榴石基宽带近红外荧光粉及 其制备方法
技术领域
本发明涉及无机发光材料技术领域，具体涉及一种热稳定性良好的镥钙镓锗石榴石基宽带近红外荧光粉及其制备方法。
背景技术
荧光转换型近红外LED(NIR pc-LED)是一种新兴近红外光源，其采用“蓝光/可见光芯片+高效近红外荧光粉”的封装方式实现，具有制备工艺简单成本低、光谱可调等优势，因此受到业界的广泛关注。作为NIR pc-LED的核心材料之一，近红外荧光粉能够直接决定近红外LED器件的发光效率、光谱连续性等性能。然而，目前近红外荧光粉的研究刚刚起步，材料种类匮乏，且普遍存在发光强度低、热稳定性差等问题。
在众多过渡金属离子中，Cr3+由于其独特的3d3电子构型极易受外部晶体场的影响，从而较容易实现从深红色到近红外的可调宽带发射，同时在可见光谱范围内具有很强的宽谱吸收，可与蓝光LED芯片很好地匹配，因此受到了广大研究者的特别关注。但绝大多数Cr3+激活宽带近红外荧光粉的热稳定性能较差，其发光强度会随着温度的升高而急剧下降，这对其实际应用是十分不利的。因此，开发一种热稳定性好、制备方法简便的近红外荧光粉，对其在工业、医疗领域的规模化商业应用至关重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种热稳定性良好的镥钙镓锗石榴石基宽带近红外荧光粉及其制备方法，解决了现有技术成相温度偏高、生产能耗较大和热稳定性能差的问题。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种热稳定性良好的镥钙镓锗石榴石基宽带近红外荧光粉，其化学组成为Lu2+ xCa1-xGa3.97+xGe1-xO12:0.03Cr3+，其中x为Lu或Ga的取代量，0≤x＜1。
所述热稳定性良好的镥钙镓锗石榴石基宽带近红外荧光粉的制备方法，包括以下步骤：按化学组成分别称取含有镥、钙、镓、锗和铬元素的原料，其中金属元素镥、钙、镓、锗和铬的化学计量比为2+x：1-x：3.97+x：1-x：0.03，其中0≤x＜1，充分研磨混合均匀，放入反应容器中，在空气气氛中进行烧结后冷却到室温，研磨即得目标荧光粉。
优选地，所述的烧结步骤为：以3-7℃/min的速率从室温升温至1100-1250℃，升温结束后恒温，时间为3-4h，最优选为3.5小时。
优选地，所述的含有镥元素的原料选自氧化镥、草酸镥、碳酸镥和硝酸镥中的一种以上。
优选地，所述的含有钙元素的原料选自碳酸钙、碳酸氢钙和草酸钙中的一种以上。
优选地，所述的含有镓元素的原料选自氧化镓。
优选地，所述的含有锗元素的原料选自氧化锗。
优选地，所述的含有铬元素的原料选自氧化铬和硝酸铬中的一种以上。
本发明镥钙镓锗石榴石基宽带近红外发光荧光粉具有非常优异的发光热稳定性能，呈现出反常热猝灭现象，其发光强度在25-175℃(298-448K)之间随温度的上升而增强，在175℃时可达室温时的144％，为目前所报道的最高值，远优于同类型的Cr3+掺杂近红外发光荧光粉材料；同类型Cr3+掺杂Lu3Ga5O12荧光粉(对比例1)的发光强度随温度的上升而逐渐降低。
因此本发明还保护上述镥钙镓锗石榴石基宽带近红外发光荧光粉在大功率发光器件中的应用。一般来说器件在工作时持续释放热量，热量的累积会导致器件温度升高；而荧光粉的发光强度一般会随温度的升高而下降，最终使器件性能降低。本发明镥钙镓锗石榴石基宽带近红外发光荧光粉呈现出反常热猝灭现象，其发光强度在25-175℃(298-448K)之间随温度的上升而增强，可保证在连续工作时器件性能稳定，尤其是功率为1W以上的大功率发光器件例如大功率近红外LED。
本发明还保护上述镥钙镓锗石榴石基宽带近红外发光荧光粉在眼睛哺光仪、高能射线探测和植物照明的领域的应用。
发明还保护上述镥钙镓锗石榴石基宽带近红外发光荧光粉作为蓝光LED芯片激发的近红外光转换材料的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明镥钙镓锗石榴石宽带基近红外发光荧光粉在温度最低至1100℃条件下经一步烧结，仅需反应3.5h成相，相较于传统的石榴石同构体系而言，其固相合成的反应温度大幅度下降，合成时间短，且合成过程无特定压强、气氛要求，制备过程简便、所需能耗低等优点。
(2)本发明镥钙镓锗石榴石基宽带近红外发光荧光粉可被360-530nm的蓝绿光、540-680nm的红光和X-射线激发，发射峰涵盖600nm到840nm，具有激发范围广、发射峰谱宽的优点，可用于眼睛哺光仪、高能射线探测和植物生长照明等领域。
(3)本发明镥钙镓锗石榴石基宽带近红外发光荧光粉荧光寿命短，响应速度快，可用作蓝光LED芯片激发的近红外光转换材料。
(4)本发明镥钙镓锗石榴石基宽带近红外发光荧光粉具有非常好的发光热稳定性能，可用于大功率近红外LED器件。其发光强度在25-175℃(298-448K)之间随温度的上升而增强，在175℃时可达室温时的144％，为目前所报道的最高值，远优于同类型的Cr3+掺杂近红外发光荧光粉材料，同类型Cr3+掺杂Lu3Ga5O12荧光粉(对比例1)的发光强度随温度的上升而逐渐降低，其在175℃时的发光强度仅为室温时的31％。
附图说明
图1是实施例1制备得到的Cr3+掺杂镥钙镓锗石榴石基近红外荧光粉的X射线粉末衍射图谱；
图2是实施例2制备得到的Cr3+掺杂镥钙镓锗石榴石基近红外荧光粉的荧光激发光谱；
图3是实施例3制备得到的Cr3+掺杂镥钙镓锗石榴石基近红外荧光粉的荧光发射光谱；
图4是实施例4制备得到的Cr3+掺杂镥钙镓锗石榴石基近红外荧光粉的发光强度随温度变化的趋势图；
图5是实施例5制备得到的Cr3+掺杂镥钙镓锗石榴石基近红外荧光粉的荧光寿命图；
图6是实施例3制备得到的Cr3+掺杂镥钙镓锗石榴石基近红外荧光粉在X-射线激发下的发射光谱；
图7是对比例1制备得到的Cr3+掺杂Lu3Ga5O12荧光粉的发光强度随温度变化的趋势图。
具体实施方式
以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。除特别说明，本发明使用的设备和试剂为本技术领域常规市购产品。
实施例1
分别称取氧化镥(Lu2O3)0.7959g，氧化镓(Ga2O3)0.7442g，碳酸钙(CaCO3)0.2002g，氧化锗(GeO2)0.2093g，氧化铬(Cr2O3)0.0046g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨均匀，后使其开始高温固相反应，在常压空气气氛环境从室温升温至1100℃，升温速率为以5℃/min，到达预设温度后保持恒温3.5h，结束后待其自然冷却，研磨均匀即可获得Cr3+掺杂近红外荧光粉。
实施例2
分别称取氧化镥(Lu2O3)0.8755g，氧化镓(Ga2O3)0.7816g，碳酸钙(CaCO3)0.1601g，氧化锗(GeO2)0.1674g，氧化铬(Cr2O3)0.0046g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨均匀，后使其开始高温固相反应，在常压空气气氛环境从室温升温至1100℃，升温速率为以5℃/min，到达预设温度后保持恒温3.5h，结束后待其自然冷却，研磨均匀即可获得Cr3+掺杂近红外荧光粉。
实施例3
分别称取氧化镥(Lu2O3)0.9550g，氧化镓(Ga2O3)0.8191g，碳酸钙(CaCO3)0.1201g，氧化锗(GeO2)0.1256g，氧化铬(Cr2O3)0.0046g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨均匀，后使其开始高温固相反应，在常压空气气氛环境从室温升温至1200℃，升温速率为以5℃/min，到达预设温度后保持恒温3.5h，结束后待其自然冷却，研磨均匀即可获得Cr3+掺杂近红外荧光粉。
实施例4
分别称取氧化镥(Lu2O3)1.0346g，氧化镓(Ga2O3)0.8566g，碳酸钙(CaCO3)0.0801g，氧化锗(GeO2)0.0837g，氧化铬(Cr2O3)0.0046g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨均匀，后使其开始高温固相反应，在常压空气气氛环境从室温升温至1200℃，升温速率为以5℃/min，到达预设温度后保持恒温3.5h，结束后待其自然冷却，研磨均匀即可获得Cr3+掺杂近红外荧光粉。
实施例5
分别称取氧化镥(Lu2O3)1.1142g，氧化镓(Ga2O3)0.8941g，碳酸钙(CaCO3)0.0400g，氧化锗(GeO2)0.0419g，氧化铬(Cr2O3)0.0046g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨均匀，后使其开始高温固相反应，在常压空气气氛环境从室温升温至1250℃，升温速率为以5℃/min，到达预设温度后保持恒温3.5h，结束后待其自然冷却，研磨均匀即可获得Cr3+掺杂近红外荧光粉。
对比例1
分别称取氧化镥(Lu2O3)1.1938g，氧化镓(Ga2O3)0.9316g，氧化铬(Cr2O3)0.0046g，将上述原料在玛瑙研钵中研磨均匀，后使其开始高温固相反应，在常压空气气氛环境从室温升温至1400℃，升温速率为以5℃/min，到达预设温度后保持恒温3.5h，结束后待其自然冷却，研磨均匀即可获得Cr3+掺杂Lu3Ga5O12近红外荧光粉。

Claims (10)

1.一种热稳定性良好的镥钙镓锗石榴石基宽带近红外荧光粉，其特征在于，该荧光粉化学组成表示式为：Lu2+xCa1-xGa3.97+xGe1-xO12:0.03Cr3+，其中x为Lu或Ga的取代量，且0≤x＜1。
2.一种权利要求1所述的热稳定性良好的镥钙镓锗石榴石基宽带近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按化学组成分别称取含有镥、钙、镓、锗和铬元素的原料，其中金属元素镥、钙、镓、锗和铬的化学计量比为2+x：1-x：3.97+x：1-x：0.03，其中0≤x＜1，充分研磨混合均匀，放入反应容器中，在空气气氛中进行烧结后冷却到室温，研磨即得目标荧光粉。
3.根据权利要求2所述的热稳定性良好的镥钙镓锗石榴石基宽带近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的烧结步骤为：以3-7℃/min的速率从室温升温至1100-1250℃，升温结束后恒温，时间为3-4h。
4.根据权利要求2所述的热稳定性良好的镥钙镓锗石榴石基宽带近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的含有镥元素的原料选自氧化镥、草酸镥、碳酸镥和硝酸镥中的一种以上。
5.根据权利要求2所述的热稳定性良好的镥钙镓锗石榴石基宽带近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的含有钙元素的原料选自碳酸钙、碳酸氢钙和草酸钙中的一种以上。
6.根据权利要求2所述的热稳定性良好的镥钙镓锗石榴石基宽带近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的含有镓元素的原料选自氧化镓。
7.根据权利要求2所述的热稳定性良好的镥钙镓锗石榴石基宽带近红外荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的含有锗元素的原料选自氧化锗；所述的含有铬元素的原料选自氧化铬和硝酸铬中的一种以上。
8.权利要求1所述的热稳定性良好的镥钙镓锗石榴石基宽带近红外荧光粉在大功率发光器件中的应用，其特征在于，大功率发光器件的功率为1W以上。
9.权利要求1所述的热稳定性良好的镥钙镓锗石榴石基宽带近红外发光荧光粉在眼睛哺光仪、高能射线探测和植物生长照明的领域的应用。
10.权利要求1所述的热稳定性良好的镥钙镓锗石榴石基宽带近红外发光荧光粉作为蓝光LED芯片激发的近红外光转换材料的应用。
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20240503

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