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CN117946026A - 一种有机钼离子液体润滑脂极压抗磨添加剂、制备方法及应用 - Google Patents

一种有机钼离子液体润滑脂极压抗磨添加剂、制备方法及应用 Download PDF

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CN117946026A CN202410058936.3A CN202410058936A CN117946026A CN 117946026 A CN117946026 A CN 117946026A CN 202410058936 A CN202410058936 A CN 202410058936A CN 117946026 A CN117946026 A CN 117946026A
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李维民
董均阳
孙启皓
张恩惠
马瑞
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Abstract

本发明公开一种有机钼离子液体润滑脂极压抗磨添加剂、制备方法及应用。所述方法包括以下步骤：将4‑甲基‑5‑乙烯基噻唑和正溴丁烷混合，室温搅拌；升温至50‑60℃，维持温度搅拌反应6‑8小时；停止反应后，减压蒸馏除去残留物，得到透明液体产物A；将二水合钼酸钠溶于去离子水中，室温搅拌；向体系内加入盐酸，继续搅拌，向体系中加入上述制备好的透明液体产物A，室温搅拌3‑5小时，过滤，真空干燥，得到离子液体添加剂。本发明制备的添加剂，分子结构创新，首次合成3‑丁基‑4‑甲基‑5‑乙烯基噻唑钼酸铵盐，作为锂基润滑脂极压抗磨添加剂使用，能有效提高润滑脂极压抗磨性能。同时，本发明还具有合成制备方法简单，产品收率高等优点。

Description

一种有机钼离子液体润滑脂极压抗磨添加剂、制备方法及 应用
技术领域
本发明涉及一种有机钼离子液体润滑脂极压抗磨添加剂、制备方法及应用，所述制备方法制备的添加剂为用于锂基润滑脂的有机钼离子液体极压抗磨添加剂，属于润滑脂添加剂技术领域。
背景技术
摩擦和磨损是机械设备运转过程中常见的现象，也是导致设备运转能源消耗和设备失效的重要原因之一。润滑油脂是一种重要的维持机械设备正常运转的润滑材料，其中摩擦改进剂是高性能润滑油脂的关键组成部分。有机钼类摩擦改进剂因其优异的减摩、抗磨性能和抗氧化性能而成为不可或缺的润滑材料。由于有机钼类摩擦改进剂可以提高发动机机械效率和燃油经济性，使得它在汽车工业、重工业机械及航天领域得到了广泛的应用。目前，作为最常用的摩擦改进剂，二烷基二硫代氨基甲酸钼(MoDTC)添加剂具有良好的减摩性能。
经检索，现有文献上未见有对3-丁基-4-甲基-5-乙烯基噻唑钼酸铵盐的合成和应用报导。
随着国家可持续发展战略的实施和环境保护意识的不断加强，润滑油脂市场也越来越重视节能减排和环境保护。例如，长期使用含磷和含硫的润滑油脂会对机械设备金属造成腐蚀，同时引起环境污染，因此，内置废气处理装置的内燃机对无磷摩擦改进剂有急切的需求。本发明合成制备了一种有机钼离子液体极压抗磨添加剂，分子内不含磷元素，可以直接应用到锂基润滑脂中，并起到良好的极压抗磨作用。
发明内容
本发明提供一种一种有机钼离子液体润滑脂极压抗磨添加剂、制备方法及应用；首次合成一种3-丁基-4-甲基-5-乙烯基噻唑钼酸铵盐，并将其作为润滑添加剂加入锂基润滑脂中，提高锂基润滑脂的极压抗磨性能。
本发明采用以下技术方案：
一种有机钼离子液体润滑脂极压抗磨添加剂，所述的有机钼离子液体润滑脂极压抗磨添加剂为3-丁基-4-甲基-5-乙烯基噻唑钼酸铵盐。
制备如上所述的有机钼离子液体润滑脂极压抗磨添加剂的方法，包括以下步骤：
(1)将4-甲基-5-乙烯基噻唑和溴丁烷混合，搅拌；升温，搅拌反应；减压蒸馏除去残留物，得到透明液体产物A；优选地，搅拌反应温度为45～60℃(例如反应温度为45℃、50℃、55℃或60℃)，搅拌反应时间为5～8小时(例如反应时间为5小时、6小时、7小时或8小时)；
(2)将钼酸盐溶于去离子水中，搅拌；向体系内加入盐酸，继续搅拌，向体系中加入上述制备好的透明液体产物A，室温搅拌，过滤，真空干燥，得到离子液体添加剂；优选地，室温搅拌的时间为2～5小时(例如，室温搅拌2小时、3小时、4小时或5小时)。
进一步地，步骤(1)中，4-甲基-5-乙烯基噻唑和溴丁烷的摩尔比为1:1.05～1.2(例如，4-甲基-5-乙烯基噻唑和溴丁烷的摩尔比为1:1.05、1:1.06、1:1.07、1:1.08、1:1.09、1:1.1、1：1.11、1:1.12、1:1.13、1:1.14、1:1.15、1:1.16、1:1.17、1:1.18、1:1.19或1:1.2)；优选地，所述正溴丁烷为溴丁烷。
进一步地，步骤(1)中，搅拌为室温搅拌，搅拌时间为0.5-1.0小时。
进一步地，步骤(2)中，钼酸盐与4-甲基-5-乙烯基噻唑的摩尔比为1.0～1.1:1(例如，钼酸盐与4-甲基-5-乙烯基噻唑的摩尔比为1.05:1、1.06:1、1.07:1、1.08:1、1.09:1或1.1:1)；优选地，所述钼酸盐为二水合钼酸钠或钼酸钠。
进一步地，步骤(2)中，所述盐酸的加入量为0.5mL～6mL，所述盐酸的浓度为6mol/L～36wt％盐酸。
具体地，本发明利用4-甲基-5-乙烯基噻唑、正溴丁烷、二水合钼酸钠和盐酸等为原料，经过两步反应得添加剂产物，合成路线如图1所示。
具体合成方法如下：向三颈烧瓶中加入4-甲基-5-乙烯基噻唑，正溴丁烷，室温搅拌0.5-1.0小时；升温至50-60℃，维持温度搅拌反应6-8小时；停止反应后，减压蒸馏除去残留物，得到红褐色透明液体产物。
取二水合钼酸钠溶于去离子水中，室温搅拌0.5-1.0小时；向体系内加入盐酸，继续搅拌0.5小时，向体系中加入上述制备好的红褐色透明液体产物，室温搅拌3-5小时，过滤，真空干燥，得到褐色固体即为离子液体添加剂。
如上所述的添加剂或者如上任一项所述的方法制得的添加剂的应用，将所述的极压抗磨添加剂添加到润滑脂中，以极压抗磨添加剂和润滑脂的总质量计，极压抗磨添加剂的质量百分含量为0.5～3wt％(例如，以极压抗磨添加剂和润滑脂的总质量计，极压抗磨添加剂的质量百分含量为0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.2wt％、1.4wt％、1.6wt％、1.8wt％、2wt％、2.2wt％、2.4wt％、2.6wt％、2.8wt％或3wt％)。
进一步地，所述的润滑脂为锂基润滑脂。
本发明具有如下有益效果：
分子结构创新，首次合成3-丁基-4-甲基-5-乙烯基噻唑钼酸铵盐，作为锂基润滑脂极压抗磨添加剂使用，能有效提高润滑脂极压抗磨性能。同时，本发明还具有合成制备方法简单，产品收率高等优点。
附图说明
图1为3-丁基-4-甲基-5-乙烯基噻唑钼酸铵盐的合成路线图；
图2为3-丁基-4-甲基-5-乙烯基噻唑钼酸铵盐的核磁氢谱图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，而且通过以下实施例的叙述，本领域的技术人员是可以完全实现本发明权利要求的全部内容。
本发明以下实施例所用的锂基润滑脂制备方法如下：将100质量份矿物油(抚顺石油化工公司，150SN)和30质量份硬脂肪酸(上海麦克林生化科技股份有限公司，12-羟基硬脂酸)混合后，加入反应釜中，经加热升温熔化后，加入22.5质量份的浓度为20wt％的氢氧化锂水溶液，待温度升至135℃后，进行皂化反应2h，继续升温至210℃使其完全熔化，再加入5质量份矿物油，混合均匀，冷却，即得到锂基润滑脂。
实施例一：
向三颈烧瓶中加入4-甲基-5-乙烯基噻唑0.313g，正溴丁烷0.344g，室温搅拌0.5小时；升温至50℃，维持温度搅拌反应6小时；停止反应后，减压蒸馏除去残留物，得到红褐色透明液体产物。
取二水合钼酸钠0.121g溶于2g去离子水中，室温搅拌0.5小时；向体系内加入0.5mL6mol/L的盐酸，继续搅拌0.5小时，向体系中加入上述制备好的红褐色透明液体产物0.132g，室温搅拌3小时，过滤，真空干燥，得到灰色固体即为离子液体添加剂。
图2为本发明制备的3-丁基-4-甲基-5-乙烯基噻唑钼酸铵盐的核磁氢谱图。
将3-丁基-4-甲基-5-乙烯基噻唑钼酸铵盐加入锂基润滑脂中，质量分数为1.0％(以3-丁基-4-甲基-5-乙烯基噻唑钼酸铵盐和锂基润滑脂的总质量计)。摩擦学性能四球试验机测试结果显示，当加入该发明离子液体添加剂后，锂基润滑脂样品最大无卡咬负荷(PB)从23kg提升至48kg，摩擦系数从0.090降低到0.081，磨斑直径从0.659mm降低至0.581mm；而加入同样质量分数的传统商业化添加剂二烷基二硫代氨基甲酸钼(MoDTC)后，锂基润滑脂样品最大无卡咬负荷(PB)从23kg提升至44kg，摩擦系数从0.090降低到0.078，磨斑直径从0.659mm降低至0.518mm。
实施例二：
向三颈烧瓶中加入4-甲基-5-乙烯基噻唑3.13g，正溴丁烷3.44g，室温搅拌0.5小时；升温至60℃，维持温度搅拌反应7小时；停止反应后，减压蒸馏除去残留物，得到红褐色透明液体产物。
取二水合钼酸钠1.21g溶于去15g离子水中，室温搅拌0.5小时；向体系内加入5mL6mol/L的盐酸，继续搅拌0.5小时，向体系中加入上述制备好的红褐色透明液体产物1.321g，室温搅拌4小时，过滤，真空干燥，得到灰色固体即为离子液体添加剂。
将3-丁基-4-甲基-5-乙烯基噻唑钼酸铵盐加入锂基润滑脂中，质量分数为1.0％(以3-丁基-4-甲基-5-乙烯基噻唑钼酸铵盐和锂基润滑脂的总质量计)。摩擦学性能四球试验机测试结果显示，当加入该发明离子液体添加剂后，锂基润滑脂样品最大无卡咬负荷(PB)从23kg提升至48kg，摩擦系数从0.089降低到0.080，磨斑直径从0.663mm降低至0.592mm；而加入同样质量分数的传统商业化添加剂MoDTC后，锂基润滑脂样品最大无卡咬负荷(PB)从23kg提升至44kg，摩擦系数从0.089降低到0.077，磨斑直径从0.663mm降低至0.526mm。
实施例三：
向三颈烧瓶中加入4-甲基-5-乙烯基噻唑6.26g，正溴丁烷7.20g，室温搅拌0.5小时；升温至60℃，维持温度搅拌反应8小时；停止反应后，减压蒸馏除去残留物，得到红褐色透明液体产物。
取二水合钼酸钠2.42g溶于30g去离子水中，室温搅拌0.5小时；向体系内加入1mL36wt％的盐酸，继续搅拌0.5小时，向体系中加入上述制备好的红褐色透明液体产物2.642g，室温搅拌5小时，过滤，真空干燥，得到灰色固体即为离子液体添加剂。
将3-丁基-4-甲基-5-乙烯基噻唑钼酸铵盐加入锂基润滑脂中，质量分数为1.0％(以3-丁基-4-甲基-5-乙烯基噻唑钼酸铵盐和锂基润滑脂的总质量计)。摩擦学性能四球试验机测试结果显示，当加入该发明离子液体添加剂后，锂基润滑脂样品最大无卡咬负荷(PB)从23kg提升至48kg，摩擦系数从0.089降低到0.080，磨斑直径从0.668mm降低至0.588mm；而加入同样质量分数的传统商业化添加剂MoDTC后，锂基润滑脂样品最大无卡咬负荷(PB)从23kg提升至44kg，摩擦系数从0.089降低到0.078，磨斑直径从0.668mm降低至0.511mm。
性能参数测试方法为：将有机钼离子液体添加剂产物加入到锂基润滑脂中，参照GB3142-82方法，采用四球机评定锂基润滑脂样品的PB(最大无卡咬负荷)、PD(烧结负荷)，试验条件：室温，转速为1770rpm，时间为10s。长磨评定试验条件：75℃，转速为1200rpm，载荷为40kg，时间为60min。长磨试验后，记录摩擦系数，以评价添加剂的减摩性能；采用光学显微镜测量测定3个下球的磨斑直径(WSD)，以平均直径评价添加剂的抗磨性能。
表1实施例润滑剂样品的最大无卡咬负荷(PB)
样品 锂基润滑脂 本发明添加剂(1％) MoDTC(1％)
实施例1 23kg 48kg 44kg
实施例2 23kg 48kg 44kg
实施例3 23kg 48kg 44kg
表2实施例润滑剂样品的长磨平均摩擦系数
表3实施例润滑剂样品的磨斑直径
将3-丁基-4-甲基-5-乙烯基噻唑钼酸铵盐加入锂基润滑脂中，质量分数为1.0％(以3-丁基-4-甲基-5-乙烯基噻唑钼酸铵盐和锂基润滑脂总质量计)；将传统商业化抗磨添加剂MoDTC(瑞丰新材)加入锂基润滑脂中，质量分数为1.0％(以MoDTC和锂基润滑脂的总质量计)。摩擦学性能四球试验机测试结果显示，当加入该发明离子液体添加剂后，锂基润滑脂样品最大无卡咬负荷(PB)从23kg提升至48kg，摩擦系数从0.090降低到0.081，磨斑直径从0.659mm降低至0.581mm；而加入传统商业化添加剂MoDTC后，锂基润滑脂样品最大无卡咬负荷(PB)从23kg提升至44kg，摩擦系数从0.090降低到0.078，磨斑直径从0.659mm降低至0.518mm。测试结果说明本发明制备的该离子液体添加剂具有优异的极压抗磨性能。
本发明未详细阐述部分属于本领域技术人员的公知技术。以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (8)

1.一种有机钼离子液体润滑脂极压抗磨添加剂，其特征在于，所述的有机钼离子液体润滑脂极压抗磨添加剂为3-丁基-4-甲基-5-乙烯基噻唑钼酸铵盐。
2.制备如权利要求1所述的有机钼离子液体润滑脂极压抗磨添加剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将4-甲基-5-乙烯基噻唑和溴丁烷混合，搅拌；升温，搅拌反应；减压蒸馏除去残留物，得到透明液体产物A；优选地，搅拌反应温度为45～60oC，搅拌反应时间为5～8小时；
(2)将钼酸盐溶于去离子水中，搅拌；向体系内加入盐酸，继续搅拌，向体系中加入上述制备好的透明液体产物A，室温搅拌，过滤，真空干燥，得到离子液体添加剂；优选地，室温搅拌的时间为2～5小时。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，4-甲基-5-乙烯基噻唑和溴丁烷的摩尔比为1:1.05～1.2；优选地，所述正溴丁烷为溴丁烷。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，搅拌为室温搅拌，搅拌时间为0.5-1.0小时。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，钼酸盐与4-甲基-5-乙烯基噻唑的摩尔比为1.0～1.1:1；优选地，所述钼酸盐为二水合钼酸钠或钼酸钠。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述盐酸的加入量为0.5mL～6mL，所述盐酸的浓度为6mol/L～36wt％盐酸。
7.权利要求1所述的添加剂或者权利要求2-5任一项所述的方法制得的添加剂的应用，其特征在于，将所述的极压抗磨添加剂添加到润滑脂中，以极压抗磨添加剂和润滑脂的总质量计，极压抗磨添加剂的质量百分含量为0.5～3wt％。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述的润滑脂为锂基润滑脂。
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