CN117926394A - 一种控制直拉法单晶硅中氧含量分布的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种控制直拉法单晶硅中氧含量分布的方法，属于单晶硅制备技术领域。本发明在直拉法生长单晶硅进入等径生长阶段的稳定期时，随着单晶硅等径晶体长度的增长，依次进行第一调节、第二调节和第三调节；第一调节包括调节坩埚旋转速度为第一速度，第一速度＞坩埚旋转的初始速度；第二调节包括调节坩埚旋转速度为第二速度，调节炉压为第一压力；第二速度＞第一速度，第一压力≥大于等于初始炉压；第三调节包括调节坩埚旋转速度为第三速度，调节炉压为第二压力，调节液口距离为第一距离；初始速度＜第三速度＜第二速度，第二压力＞第一压力，第一距离＞液口初始距离。本发明实现了单晶硅中氧含量在晶体轴向稳定分布的效果。
Description
技术领域
本发明涉及单晶硅制备技术领域，尤其涉及一种控制直拉法单晶硅中氧含量分布的方法。
背景技术
直拉法生长单晶硅是一种常用的半导体材料制备方法，具有生长速度快、晶体质量高、易于控制等优点，因此在半导体产业中得到了广泛应用。它被用于制造各种半导体器件，例如太阳能电池、集成电路和微处理器等。
在直拉法生长单晶硅的过程中，首先将多晶硅原料放入石英坩埚中，并加热至约1500℃，使其熔化。随后，将籽晶缓慢下降至熔体表面，并控制温度和拉晶速度，使硅原子在籽晶上排列，逐渐生长成单晶硅。
为了获得高质量的单晶硅，需要在整个生长过程中控制许多参数，例如熔体温度、籽晶温度、拉晶速度、坩埚转动速度等。这些参数需要精确控制，以确保硅原子能够在正确的晶体结构中排列，并避免出现缺陷和不良品。在现有的直拉法生长单晶硅工艺过程中，各种工艺参数都是保持一致和稳定的调控方式，导致晶体内部的氧含量分布区域呈单调递增的趋势，这种方法导致所制备的单晶硅产品中氧含量区间不可控，使单晶硅的品质不稳定。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种控制直拉法单晶硅中氧含量分布的方法，该方法能使单晶硅的氧含量窄区间控制，实现对氧含量轴线梯度的控制，保证单晶硅的品质稳定。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
第一方面，本发明提供一种控制直拉法单晶硅中氧含量分布的方法，包括如下步骤：
在直拉法生长单晶硅进入等径生长阶段的稳定期时，随着单晶硅等径晶体长度的增长，依次进行第一调节、第二调节和第三调节；
所述第一调节包括调节坩埚旋转速度为第一速度；其中，第一速度＞坩埚旋转的初始速度；
所述第二调节包括调节坩埚旋转速度为第二速度，调节炉压为第一压力；其中，第二速度＞第一速度，第一压力≥初始炉压；
所述第三调节包括调节坩埚旋转速度为第三速度，调节炉压为第二压力，调节液口距离为第一距离；其中，初始速度＜第三速度＜第二速度，第二压力＞第一压力，第一距离＞液口初始距离。
可选地，当等径晶体的长度为300-320mm时进行第一调节，调节所述第一速度为坩埚旋转的初始速度的110-120％。
可选地，当等径晶体的长度为500-520mm时进行第二调节，调节所述第二速度为坩埚旋转的初始速度的130-140％。
可选地，当等径晶体的长度为500-520mm时进行第二调节，调节所述第一压力为初始炉压的100-120％。
可选地，当等径晶体的长度为1500-1520mm时进行第三调节，调节所述第三速度为坩埚旋转的初始速度的115-125％。
可选地，当等径晶体的长度为1500-1520mm时进行第三调节，调节所述第二压力为初始炉压的150-180％。
可选地，当等径晶体的长度为1500-1520mm时进行第三调节，调节所述第一距离为液口初始距离的150-200％。
可选地，所述等径生长阶段的稳定期时，等径晶体的长度为≥200mm。
可选地，所述坩埚旋转的初始速度为0.2-1rpm；所述初始炉压为2-6KPa；所述液口初始距离为20-50mm。
进一步地，所述等径晶体的直径为200mm时，所述坩埚旋转的初始速度为0.5-1rpm；所述初始炉压为3-6KPa；所述液口初始距离为20-40mm。
进一步地，所述等径晶体的直径为300mm时，所述坩埚旋转的初始速度为0.2-0.5rpm；所述初始炉压为2-4KPa；所述液口初始距离为40-50mm。
第二方面，本发明提供一种上述的制备方法制得的稳定氧含量单晶硅。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明的一种控制直拉法单晶硅中氧含量分布的方法，主要是通过在单晶硅等径生长阶段调节坩埚旋转速度、炉压和液口距离中的至少一种参数控制单晶硅中的氧含量，使其在较小的区间内变化，使单晶硅产品在不同位置的氧含量分布稳定，从而提高单晶硅产品的质量。
所述参数控制包括在直拉法生长单晶硅进入等径阶段的稳定期时，依次进行第一调节、第二调节和第三调节。
等径生长阶段的稳定期是指晶体进入等径生长阶段后，等径晶体的长度≥200mm，即为等径生长阶段的稳定期。
第一调节是当等径晶体的长度达到300-320mm时，调节坩埚旋转速度为初始速度的110-120％。由于氧浓度有随着晶体生长方向单调递减的趋势，因此在初期，提高强制对流强度，提高引入氧原子的数量，使晶体内的氧含量浓度维持在一个较高的水平。
第二调节是当等径晶体的长度达到500-520mm时，调节坩埚旋转速度为初始速度的130-140％，炉压为初始炉压的100-120％。由于强制对流已经无法引入更多的氧原子，在这个阶段，通过降低SiO的蒸发，提高氧原子在硅液内的浓度，降低分凝造成的氧浓度下降趋势。
第二调节是当等径晶体的长度达到1500-1520mm时，调节坩埚旋转为初始速度的115-125％，炉压为初始炉压的150-180％，液口距离为液口初始距离的150-200％。在最后阶段，采取提高液口距的方式，维持氧原子的浓度。
附图说明
图1为本发明实施例1和实施例2制备的单晶硅的氧含量分布图。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
为了更好的理解上述技术方案，下面将参照附图更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然附图中显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更清楚、透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
本实施例提供一种直拉法生长单晶硅的方法，包括如下步骤：
S1、将高纯度多晶硅放入外径24寸的石英坩埚中，对单晶硅炉抽真空，三分钟压力值达到1.0Pa，设置初始炉压为6KPa。启动加热，升温速度为350℃/hr，对多晶硅进行熔化，当温度达到1600℃时，保持稳定的输出，将石英坩埚内的多晶硅熔化；待多晶硅全部熔化后，再以25℃/hr的速度降温至1420℃。
S2、当硅溶液的温度稳定以后，将籽晶浸入硅溶液中，设置坩埚旋转的初始速度为1rpm，液口初始距离为20mm，以1.5mm/min的速度对籽晶进行提拉，形成直径为5mm，长度为200mm的细径段；
S3、降低拉速至0.7mm/min，并缓慢提升埚位，待直径生长到200mm后，提升拉速至1.8mm/min，进入到等径状态，提升坩埚上升速度至0.1mm/min，并以5℃/hr的速度进行降温，进入等径生长阶段。当等径晶体的长度为200mm后，进入稳定期。
S4、当等径晶体的长度为300mm时，坩埚旋转速度设定为初始速度的110％。
S5、当等径晶体的长度为500mm时，坩埚旋转速度设定为初始速度的130％，炉压设定为初始炉压的100％。
S6、当等径晶体的长度为1500mm时，坩埚旋转速度设定为初始速度的115％，炉压设定为初始炉压的150％，液口距离设定为液口初始距离的150％。
S7、达到设定长度后，进行收尾，维持炉内压力值为4kPa，设置氩气流量在150slpm，设置：晶转为10rpm，坩埚旋转速度为4rpm，控制晶体生长速度为1.0mm/min，坩埚上升速度1.0mm/min，晶体生长时间为130min，晶体生长长度L＝10mm，晶体收尾完成，脱离液面。
S8、缓慢降低炉内温度，降速为19℃/min；直至炉温降至850℃，放置12小时，取出晶体。
实施例2
本实施例提供一种直拉法生长单晶硅的方法，包括如下步骤：
S1、将高纯度多晶硅放入外径28寸的石英坩埚中，对单晶硅炉抽真空，三分钟压力值达到1.0Pa，设置初始炉压为3KPa。启动加热，升温速度为350℃/hr，对多晶硅进行熔化，当温度达到1600℃时，保持稳定的输出，将石英坩埚内的多晶硅熔化；待多晶硅全部熔化后，再以25℃/hr的速度降温至1420℃。
S2、当硅溶液的温度稳定以后，将籽晶浸入硅溶液中，设置坩埚旋转的初始速度为0.5rpm，液口初始距离为40mm，以1.5mm/min的速度对籽晶进行提拉，形成直径为5mm，长度为200mm的细径段；
S3、降低拉速至0.7mm/min，并缓慢提升埚位，待直径生长到200mm后，提升拉速至1.8mm/min，进入到等径状态，提升坩埚上升速度至0.1mm/min，并以5℃/hr的速度进行降温，进入等径生长阶段。当等径晶体的长度为200mm后，进入稳定期。
S4、当等径晶体的长度为300mm时，坩埚旋转速度设定为初始速度的120％。
S5、当等径晶体的长度为500mm时，坩埚旋转速度设定为初始速度的140％，炉压设定为初始炉压的120％。
S6、当等径晶体的长度为1500mm时，坩埚旋转速度设定为初始速度的125％，炉压设定为初始炉压的180％，液口距离设定为液口初始距离的200％。
S7、达到设定长度后，进行收尾，维持炉内压力值为4kPa，设置氩气流量在150slpm，设置：晶转为10rpm，坩埚旋转速度为4rpm，控制晶体生长速度为1.0mm/min，坩埚上升速度1.0mm/min，晶体生长时间为130min，晶体生长长度L＝10mm，晶体收尾完成，脱离液面。
S8、缓慢降低炉内温度，降速为19℃/min；直至炉温降至850℃，放置12小时，取出晶体。
实施例3
本实施例提供一种直拉法生长单晶硅的方法，包括如下步骤：
S1、将高纯度多晶硅放入外径32寸的石英坩埚中，对单晶硅炉抽真空，三分钟压力值达到1.0Pa，设置初始炉压为4KPa。启动加热，升温速度为350℃/hr，对多晶硅进行熔化，当温度达到1600℃时，保持稳定的输出，将石英坩埚内的多晶硅熔化；待多晶硅全部熔化后，再以25℃/hr的速度降温至1420℃。
S2、当硅溶液的温度稳定以后，将籽晶浸入硅溶液中，设置坩埚旋转的初始速度为0.2rpm，液口初始距离为45mm，以1.5mm/min的速度对籽晶进行提拉，形成直径为5mm，长度为200mm的细径段；
S3、降低拉速至0.7mm/min，并缓慢提升埚位，待直径生长到300mm后，提升拉速至1.8mm/min，进入到等径状态，提升坩埚上升速度至0.1mm/min，并以5℃/hr的速度进行降温，进入等径生长阶段。当等径晶体的长度为200mm后，进入稳定期。
S4、当等径晶体的长度为300mm时，坩埚旋转速度设定为初始速度的115％。
S5、当等径晶体的长度为500mm时，坩埚旋转速度设定为初始速度的130％，炉压设定为初始炉压的115％。
S6、当等径晶体的长度为1500mm时，坩埚旋转速度设定为初始速度的115％，炉压设定为初始炉压的170％，液口距离设定为液口初始距离的180％。
S7、达到设定长度后，进行收尾，维持炉内压力值为4kPa，设置氩气流量在150slpm，设置：晶转为10rpm，坩埚旋转速度为4rpm，控制晶体生长速度为1.0mm/min，坩埚上升速度1.0mm/min，晶体生长时间为130min，晶体生长长度L＝10mm，晶体收尾完成，脱离液面。
S8、缓慢降低炉内温度，降速为19℃/min；直至炉温降至850℃，放置12小时，取出晶体。
对比例1
本对比例提供一种直拉法生长单晶硅的方法，步骤同实施例1，区别仅在于，进入稳定期后，随着等径晶体长度的增加，坩埚旋转速度、炉压和液口距离均未改变。
对比例2
本对比例提供一种直拉法生长单晶硅的方法，步骤同实施例1，区别仅在于，本对比例的步骤S1-S3同实施例1，步骤S4为：当等径晶体的长度为300mm时，坩埚旋转速度设定为初始速度的115％。然后直接进行步骤S7和S8的收尾和退火。
对比例3
本对比例提供一种直拉法生长单晶硅的方法，步骤同实施例1，区别仅在于，本对比例的步骤S1-S3同实施例1，步骤S4为：当等径晶体的长度为500mm时，坩埚旋转速度设定为初始速度的130％，炉压设定为初始炉压的100％。然后直接进行步骤S7和S8的收尾和退火。
将实施例1-3和对比例1-3制备的单晶硅中不同长度位置的氧含量进行测试，在晶体的相应位置截取2mm的样片，对样片进行红外光谱分析，获得相应的氧含量浓度，统计结果如图1所示，结果表明，通过本发明的方法，可以实现氧含量在晶体轴向的稳定分布。本发明根据氧含量在晶体内的分布规律，通过对不同位置的工艺变更，以及幅度的调整，有针对性地对于晶体氧含量的分布进行控制。在对比例1中，由于进入等径后，坩埚旋转速度、炉压和液口距离均未进行改变，随着硅棒长度的增加，其中的氧含量逐渐降低。对比例2也有与对比例1相同的趋势，虽然对比例2在等径晶体长度为300mm时，对坩埚旋转速度进行了改变，硅棒内氧含量有短暂的上升，但单晶硅生长后期，由于强制对流已经无法引入更多的氧原子，所以随着单晶硅生长，氧含量下降，并远低于下限值。对比例3中，在等径晶体生长初期，由于没有对坩埚旋转速度调高，晶体内氧含量不足。在等径晶体长度为500mm时，进行了坩埚旋转速度的调整，晶体内氧含量虽有升高，但后期呈现下降趋势，且远低于下限值。
本发明通过在直拉法生长单晶硅的过程中，对等径晶体的不同长度阶段，进行不同参数的调整，达到了控制单晶硅不同长度氧含量在较窄区间内稳定分布的效果。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种控制直拉法单晶硅中氧含量分布的方法，其特征在于，包括如下步骤：
在直拉法生长单晶硅进入等径生长阶段的稳定期时，随着单晶硅等径晶体长度的增长，依次进行第一调节、第二调节和第三调节；
所述第一调节包括调节坩埚旋转速度为第一速度；其中，第一速度＞坩埚旋转的初始速度；
所述第二调节包括调节坩埚旋转速度为第二速度，调节炉压为第一压力；其中，第二速度＞第一速度，第一压力≥初始炉压；
所述第三调节包括调节坩埚旋转速度为第三速度，调节炉压为第二压力，调节液口距离为第一距离；其中，初始速度＜第三速度＜第二速度，第二压力＞第一压力，第一距离＞液口初始距离。
2.根据权利要求1所述的控制直拉法单晶硅中氧含量分布的方法，其特征在于，当等径晶体的长度为300-320mm时进行第一调节，调节所述第一速度为坩埚旋转的初始速度的110-120％。
3.根据权利要求1所述的控制直拉法单晶硅中氧含量分布的方法，其特征在于，当等径晶体的长度为500-520mm时进行第二调节，调节所述第二速度为坩埚旋转的初始速度的130-140％。
4.根据权利要求1所述的控制直拉法单晶硅中氧含量分布的方法，其特征在于，当等径晶体的长度为500-520mm时进行第二调节，调节所述第一压力为初始炉压的100-120％。
5.根据权利要求1所述的控制直拉法单晶硅中氧含量分布的方法，其特征在于，当等径晶体的长度为1500-1520mm时进行第三调节，调节所述第三速度为坩埚旋转的初始速度的115-125％。
6.根据权利要求1所述的控制直拉法单晶硅中氧含量分布的方法，其特征在于，当等径晶体的长度为1500-1520mm时进行第三调节，调节所述第二压力为初始炉压的150-180％。
7.根据权利要求1或6所述的控制直拉法单晶硅中氧含量分布的方法，其特征在于，当等径晶体的长度为1500-1520mm时进行第三调节，调节所述第一距离为液口初始距离的150-200％。
8.根据权利要求1所述的控制直拉法单晶硅中氧含量分布的方法，其特征在于，所述等径生长阶段的稳定期时，等径晶体的长度为≥200mm。
9.根据权利要求1所述的控制直拉法单晶硅中氧含量分布的方法，其特征在于，所述坩埚旋转的初始速度为0.2-1rpm；所述初始炉压为2-6KPa；所述液口初始距离为20-50mm。
10.一种如权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制得的稳定氧含量单晶硅。
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