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CN117925009A - 一种硅橡胶3d打印墨水和布利冈梯度吸能体 - Google Patents

一种硅橡胶3d打印墨水和布利冈梯度吸能体 Download PDF

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CN117925009A
CN117925009A CN202410091687.8A CN202410091687A CN117925009A CN 117925009 A CN117925009 A CN 117925009A CN 202410091687 A CN202410091687 A CN 202410091687A CN 117925009 A CN117925009 A CN 117925009A
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silicone rubber
gang
cloth
gradient
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CN202410091687.8A
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王晓龙
翟飞
张梦星
魏弘瑞
王鹏
姬忠莹
周峰
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Yantai Advanced Materials And Green Manufacturing Shandong Laboratory
Original Assignee
Yantai Advanced Materials And Green Manufacturing Shandong Laboratory
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Abstract

本发明涉及一种硅橡胶3D打印墨水和布利冈梯度吸能体，属于塑性材料的增材制造技术领域。硅橡胶3D打印墨水，原料包括以下重量份的组分：硅橡胶单体68～82份、阻聚剂5.6～7.8份、扩链剂8～15份和交联剂1.5～3.2份；粘度范围为：102～106mPa·s。布利冈梯度吸能体的打印方法包括步骤：S1、将硅橡胶单体与扩链剂混合均匀，向混合物中加入阻聚剂和交联剂混合均匀，除去气泡；S2、利用3D打印装置进行3D打印；S3、打印完成后，将样品加热交联，获得布利冈梯度吸能体。通过设计墨水配比调整其粘度，不添加填料，使硅橡胶3D打印墨水的粘度易于调节，进而通过调整相邻层打印线条走向使布利冈梯度吸能体的力学性能易于调节。

Description

一种硅橡胶3D打印墨水和布利冈梯度吸能体
技术领域
本发明属于塑性材料的增材制造技术领域，具体涉及一种硅橡胶3D打印墨水和布利冈梯度吸能体。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
硅橡胶是一种具有高度交联网状结构的聚有机硅氧烷。由于硅氧键(-Si-O-)作用使得硅橡胶具有生物相容性、光学透明、相对的化学惰性、电绝缘、不易燃、不吸收紫外线、低的表面张力、疏水并具有高的透氧性。因此，综合多种性能的硅橡胶聚合物在生物医用制品、功能涂层、电子和光学器件、航天航空、减震缓冲等领域具有广泛的应用价值。然而，硅橡胶制品的加工处理工艺目前仍然是以传统铸模方法为主，存在着成型过程复杂、耗时长、以及力学性能不可控等缺点，严重限制了硅橡胶材料在制造复杂的、多尺度、有序多孔结构等高精器件领域中的发展。
为满足精细打印复杂结构的要求，增材制造技术被应用于硅橡胶材料加工领域。快速成型、能够打印大型结构、减少打印缺陷和提高机械性能是推动增材制造技术发展的关键因素。在3D打印中，根据三维计算机模型的数据，通过计算机控制的平移阶段逐层制作设计的三维物体。与需要模具或平版印刷掩模的传统方法不同，3D打印可以在不浪费多余材料的情况下，将计算机辅助设计快速转化为复杂的3D原型。
硅橡胶与3D打印的结合提供了一个非常有前景的制造技术，可以实现快速加工从而节省时间和成本。但是硅橡胶材料本身存在流变学行为较差、光固化速率低等不足，影响了其与3D打印成型技术的结合。目前，硅橡胶的3D打印成型技术中：光固化打印方面的研究主要集中在合成单体的设计上，制备的光敏性硅橡胶墨水，需要配合特定的打印机设备来打印高粘度的硅橡胶，普适性较差；直书写墨水材料的研究中，主要通过添加填料来满足打印的要求，影响因素复杂，不利于力学性能和机械性能的设计调整。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种硅橡胶3D打印墨水和布利冈梯度吸能体，通过热场辅助墨水直写3D打印技术实现硅橡胶打印布利冈梯度吸能体，实现力学性能和机械性能的精细化设计调整。
为了实现上述目的，本发明的技术方案为：
第一方面，一种硅橡胶3D打印墨水，原料包括以下重量份的组分：硅橡胶单体68～82份、阻聚剂5.6～7.8份、扩链剂8～15份和交联剂1.5～3.2份；
硅橡胶单体包括PDMS SE1700、PDMS RTV-615和PDMS Sylgard 184中的一种或多种；
粘度范围为：102～106mPa·s。
可选的，所述阻聚剂包括对羟基苯甲醚、马来酸二烯丙酯、2，5-二叔丁基对苯二酚中的一种或多种。
可选的，所述扩链剂包括乙二胺、N，N-二羟基(二异丙基)苯胺(HPA,英文名Isonol))、正丁胺、丙二硫醇、丁二硫醇和2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇中的一种或多种。
可选的，所述交联剂为三烯丙基异氰脲酸酯、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯。
第二方面，一种利用上述硅橡胶3D打印墨水的布利冈梯度吸能体的打印方法，包括以下步骤：
S1、将硅橡胶单体与扩链剂混合均匀获得混合物，向混合物中加入阻聚剂和交联剂混合均匀，除去气泡，获得粘度为102～106mPa·s的硅橡胶3D打印墨水；
S2、利用3D打印装置进行3D打印，打印线条间距为0.05～3.2mm，线条宽度为0.1～0.61mm，线条厚度为0.08～0.58mm，同层内打印线条走向相同，相邻打印层之间的线条走向角度为15～90°；
S3、打印完成后，将样品加热至120～180℃，保温0.5～3h，获得布利冈梯度吸能体。
可选的，S2中，随层数的增加，线条走向角度的旋转方向相同。
第三方面，上述布利冈梯度吸能结构的打印方法获得的布利冈梯度吸能体，
可选的，获得的布利冈梯度吸能体的弹性模量可调控范围为0.15MPa～0.83MPa，屈服应力为0.05MPa～0.32MPa。
第四方面，上述布利冈梯度吸能体在吸能方面的应用。
可选的，上述布利冈梯度吸能体在承接坠落的重物时，可以使承重载荷偏移，偏移方向为打印线条偏转方向，承接面为与打印层相平行的面。
可选的，上述布利冈梯度吸能体为模块化设计，在降低打印难度的同时可以根据坠落重物的形状组合成特定结构阵列，以适应重物不规则外形造成的载荷分布不均。
本发明的有益效果为：
1.本发明公开了一种硅橡胶3D打印墨水，通过设计墨水配比调整其粘度，不添加填料，使硅橡胶3D打印墨水的粘度易于调节，使得墨水直写打印过程流畅不堵塞，打印出的模块化布利冈结构样品形貌规整，线条均匀。
2.本发明公开了一种利用硅橡胶3D打印墨水打印布利冈梯度吸能体的方法，由于打印墨水中不添加填料，打印墨水的粘度易于调节，进而使布利冈梯度吸能体的力学性能易于调节，调节范围包括：弹性模量范围为0.15MPa～0.83MPa，屈服应力范围为0.05MPa～0.32MPa。
3.本发明利用3D打印的方法制造布利冈梯度吸能体，相邻打印层之间的打印线条走向为15～90°，可以灵活调节，根据需要调整相邻打印层的角度，获得合适的吸能性质。
4.本发明制备的布利冈梯度吸能体能够应用于吸能领域，可以在承接坠落的重物时使承重载荷偏移，其模块化设计还能够根据坠落重物的形状组合成特定结构阵列，以适应重物不规则外形造成的载荷分布不均。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为具体实施方式中布利冈梯度吸能体的打印方法的示意图。
图2为具体实施方式中布利冈梯度吸能体的结构示意图。
图3为具体实施方式中制备的布利冈梯度吸能体示意图。
其中：1、打印线条；2、打印层；3、打印微喷嘴；4、平台。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
一种硅橡胶3D打印墨水，原料包括以下重量份的组分：硅橡胶单体68～82份、阻聚剂5.6～7.8份、扩链剂8～15份和交联剂1.5～3.2份；
硅橡胶单体包括PDMS SE1700、PDMS RTV-615和PDMS Sylgard 184中的一种或多种，属于矿物-有机聚合物；
粘度范围为：102～106mPa·s；优选的，为2×103～5×105mPa·s。
可选的，阻聚剂包括：对羟基苯甲醚、马来酸二烯丙酯、2，5-二叔丁基对苯二酚中的一种或多种。
其中，对羟基苯甲醚，化学式为CH3OC6H4OH；
马来酸二烯丙酯，化学式为C10H12O4；
2，5-二叔丁基对苯二酚,简称DTBHQ，化学式为[(CH3)3C]2C6H2-1,4-(OH)2。
可选的，扩链剂包括：乙二胺、N，N-二羟基(二异丙基)苯胺(HPA,英文名Isonol)、正丁胺、丙二硫醇、丁二硫醇和2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇中的一种或多种。
其中，乙二胺，简称EDA，化学式为C2H8N2；
正丁胺，又称1-氨基丁烷，化学式为C4H11N；
丙二硫醇，化学式为C3H8S2；
丁二硫醇，化学式为C4H10S2；
N，N-二羟基(二异丙基)苯胺，(HPA,英文名Isonol)；
2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇，CAS No.：14970-87-7，化学式为C6H14O2S2。
可选的，所述交联剂包括：三烯丙基异氰脲酸酯、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯中的一种或多种。
其中，三烯丙基异氰脲酸酯，简称TAIC，化学式为C12H15N3O3；
季戊四醇四-3-巯基丙酸酯，又称四(3-巯基丙酸)季戊四醇酯，CAS No.：7575-23-7，化学式为C17H28O8S4；
三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯，简称TMPMP，CAS No.:33007-83-9，化学式为：C15H26O6S3。
粘度主要通过不同硅橡胶单体的添加比例及小分子添加剂如正丁胺、乙二胺等的加入量来控制，小分子添加剂越多粘度越低。
一种上述硅橡胶3D打印墨水的布利冈梯度吸能体的打印方法，包括以下步骤：
S1、将硅橡胶单体与扩链剂混合均匀获得混合物，向混合物中加入阻聚剂和交联剂混合均匀，除去气泡，获得粘度为102-106mPa·s的硅橡胶3D打印墨水；
S2、利用3D打印装置进行3D打印多层，打印线条间距为0.05～3.2mm，线条宽度为0.1～0.61mm，打印层厚度为0.15～0.35mm，同层内打印线条走向相同，相邻打印层之间的线条走向角度为15～90°；
S3、打印完成后，将样品加热至120～180℃，保温0.5～3h，获得布利冈梯度吸能体。
布利冈梯度吸能体，如图2所示，具有布利冈(Bouligand)结构，由重复的片层螺旋堆叠而成，具有吸能效果，本发明中，通过3D打印制备布利冈结构，打印线条之间具有空隙，使其成为多孔的布利冈结构，能够充分发挥吸能作用；梯度是指相邻片层之间的角度旋转梯度。
可选的，S1中，首先将硅橡胶单体与扩链剂混合均匀，向混合物中加入阻聚剂和交联剂，利用球磨机使墨水混合更加均匀；
将墨水移入打印装置的用于盛装墨水的针筒中离心，来去除墨水中的气泡。
优选的，在7000rpm的转速下离心10min，来去除气泡，使3D打印能够连续进行，且打印线条均匀，固化后形状一致。
可选的，S2中，3D打印的参数包括：挤出压力为0.10～0.50MPa；打印微喷嘴内径为100～610μm；平台打印速度为2～25mm s-1；
通过这种设置，配合相应粘度的打印墨水，使相邻层的打印线条不塌陷，能够组合形成布利冈结构。
可选的，S2中，随层数的增加，线条走向角度的旋转方向相同。
一种上述布利冈梯度吸能结构的打印方法获得的布利冈梯度吸能体。
可选的，获得的布利冈梯度吸能体的弹性模量可调控范围为0.15MPa～0.83MPa，屈服应力为0.05MPa～0.32MPa。
第四方面，上述布利冈梯度吸能体在吸能方面的应用。
可选的，上述布利冈梯度吸能体在承接坠落的重物时，可以使承重载荷偏移，线条受到重物挤压后的倾斜向下的偏转方向与打印线条偏移方向一致，承接面为与打印层相平行的面。
可选的，上述布利冈梯度吸能体可通过调整线条偏移方向实现力学性能的调控，弹性模量可调控范围为0.15MPa～0.83MPa，屈服应力为0.05MPa～0.32Mpa，其模块化设计可以根据坠落重物的形状灵活组合成特定结构阵列，以适应重物不规则外形造成的载荷分布不均，需要承受较大载荷的位置偏软一些，承受载荷较小的位置可以偏硬一些，最终实现梯度吸能作用。
实施例1
一种硅橡胶3D打印墨水，包括以下重量份的组分：72份硅橡胶单体(PDMSSE1700)、6.2份阻聚剂(马来酸二烯丙酯)、9份扩链剂(正丁胺)和1.8份交联剂(季戊四醇四-3-疏基丙酸酯)。
布利冈梯度吸能体的打印方法，包括以下步骤：
S1、将硅橡胶单体与扩链剂混合均匀获得混合物，向混合物中加入阻聚剂和交联剂，利用球磨机使墨水混合更加均匀，将墨水移至10cc的打印针筒中，在7000rpm的转速下离心10min来去除墨水中的气泡，获得粘度为2.3×103mPa·s的硅橡胶3D打印墨水；
S2、将墨水转移到打印头中进行墨水直写打印，打印参数为挤出压力为0.20MPa；如图1所示，打印微喷嘴3内径为250μm；平台打印速度为10mm s-1；打印的层厚为0.20mm；打印线条1间距为0.45mm，线条宽度为0.20mm，同层内打印线条走向相同，相邻打印层2之间的线条走向角度为30°，同层内打印线条走向一致；
S3、打印完成后，将样品加热至150℃，保温1h，保证打印样品彻底固化，获得布利冈梯度吸能体，如图3(a)所示。
测得布利冈梯度吸能体的弹性模量为0.38MPa，屈服应力为0.16MPa。
其中，如图1所示，平台打印速度由平台4与打印微喷嘴3的相对移动速度控制，平台4与打印微喷嘴3均连接于控制装置，能够在控制装置的调节下按照设定的路径移动，以控制打印线条的方向和间距。
实施例2
一种硅橡胶3D打印墨水，包括以下重量份的组分：81份硅橡胶单体(PDMS RTV-615)、6.8份阻聚剂(羟基苯甲醚)、11份扩链剂(N,N-二羟基(二异丙基)苯胺)和2.1份交联剂(季戊四醇四-3-疏基丙酸酯)。
布利冈梯度吸能体的打印方法中，与实施例1的区别在于：
S1中，硅橡胶3D打印墨水的粘度为3.6×104mPa·s；
S2中，打印参数为挤出压力为0.30MPa；打印微喷嘴内径为310μm；平台打印速度为15mm s-1；打印的层厚为0.28mm；打印线条间距为0.42mm；线条宽度为0.28mm，相邻打印层之间打印线条走向角度为45°；
S3中，打印完成后，将样品加热至160℃，保温2h，获得布利冈梯度吸能体，如图3(b)所示。
测得布利冈梯度吸能体的弹性模量为0.56MPa，屈服应力为0.26MPa。
实施例3
一种硅橡胶3D打印墨水，包括以下重量份的组分：69份硅橡胶单体(PDMS Sylgard184)、7.1份阻聚剂(2，5-二叔丁基对苯二酚)、11份扩链剂(2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇)和2.7份交联剂(三烯丙基异氰脉酸酯)。
布利冈梯度吸能体的打印方法中，与实施例1的区别在于：
S1中，硅橡胶3D打印墨水的粘度为5.1×105mPa·s；
S2中，打印参数为挤出压力为0.25MPa；打印微喷嘴内径为410μm；平台打印速度为21mm s-1；打印的层厚为0.38mm；打印线条间距为0.28mm；线条宽度为0.38mm，相邻打印层之间打印线条走向角度为75°；
S3中，打印完成后，将样品加热至130℃，保温1.5h，获得布利冈梯度吸能体，如图3(d)所示。
测得布利冈梯度吸能体的弹性模量为0.73MPa，屈服应力为0.31MPa。
实施例4
一种硅橡胶3D打印墨水，包括以下重量份的组分：75份硅橡胶单体(PDMS SE1700和PDMS Sylgard 184的混合物，前后两者的重量份数比例为4：1)、5.6份阻聚剂(马来酸二烯丙酯)、8份扩链剂(丁二硫醇)和1.5份交联剂(三烯丙基异氰脉酸酯)。
布利冈梯度吸能体的打印方法中，与实施例1的区别在于：
S1中，硅橡胶3D打印墨水的粘度为7.2×103mPa·s；
S2中，打印参数为挤出压力为0.25MPa；打印微喷嘴内径为410μm；平台打印速度为21mm s-1；打印的层厚为0.38mm；打印线条间距为0.28mm；线条宽度为0.38mm，相邻打印层之间打印线条走向角度为60°；
S3中，打印完成后，将样品加热至130℃，保温1.5h，获得布利冈梯度吸能体，如图3(c)所示。
测得布利冈梯度吸能体的弹性模量为0.65MPa，屈服应力为0.27MPa。
实施例5
一种硅橡胶3D打印墨水，包括以下重量份的组分：82份硅橡胶单体(PDMS SE1700和PDMS RTV-615的混合物，前后两者的重量份数比例为3：2)、7.8份阻聚剂((羟基苯甲醚))、15份扩链剂(丙二硫醇)和3.2份交联剂(季戊四醇四-3-疏基丙酸酯)。
布利冈梯度吸能体的打印方法中，与实施例1的区别在于：
S1中，硅橡胶3D打印墨水的粘度为5.7×103mPa·s；
S2中，打印参数为挤出压力为0.25MPa；打印微喷嘴内径为410μm；平台打印速度为21mm s-1；打印的层厚为0.38mm；打印线条间距为0.28mm；线条宽度为0.38mm，相邻打印层之间打印线条走向角度为90°；
S3中，打印完成后，将样品加热至130℃，保温1.5h，获得布利冈梯度吸能体，如图3(e)所示。
测得布利冈梯度吸能体的弹性模量为0.83MPa，屈服应力为0.32MPa。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种硅橡胶3D打印墨水，其特征在于，原料包括以下重量份的组分：硅橡胶单体68～82份、阻聚剂5.6～7.8份、扩链剂8～15份和交联剂1.5～3.2份；
硅橡胶单体包括：PDMS SE1700、PDMS RTV-615和PDMS Sylgard 184中的一种或多种；
粘度范围为：102～106mPa·s。
2.如权利要求1所述的硅橡胶3D打印墨水，其特征在于，所述扩链剂包括：乙二胺、N，N-二羟基(二异丙基)苯胺、正丁胺、丙二硫醇、丁二硫醇和2,2-(1,2-乙二基双氧代)双乙硫醇中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的硅橡胶3D打印墨水，其特征在于，所述交联剂包括：三烯丙基异氰脲酸酯、季戊四醇四-3-巯基丙酸酯、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸)酯中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的适用于低频噪声控制的声学超材料吸隔声板，其特征在于，阻聚剂包括：羟基苯甲醚、马来酸二烯丙酯、2，5-二叔丁基对苯二酚中的一种或多种。
5.一种使用上述如权利要求1-4任一所述的硅橡胶3D打印墨水的布利冈梯度吸能体的打印方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将硅橡胶单体与扩链剂混合均匀获得混合物，向混合物中加入阻聚剂和交联剂混合均匀，除去气泡，获得粘度为102～106mPa·s的硅橡胶3D打印墨水；
S2、利用3D打印装置进行3D打印，打印线条间距为0.05～3.2mm，线条宽度为0.1～0.61mm，线条厚度为0.08～0.58mm，同层内打印线条走向相同，相邻打印层之间的线条走向角度为15～90°；
S3、打印完成后，将样品加热至120～180℃，保温0.5～3h，获得布利冈梯度吸能体。
6.如权利要求5所述的布利冈梯度吸能体的打印方法，其特征在于，S1中，首先将硅橡胶单体与扩链剂混合均匀，向混合物中加入阻聚剂和交联剂，利用球磨机使墨水混合更加均匀；
可选的，将墨水移入打印装置的用于盛装墨水的针筒中离心，来去除墨水中的气泡；优选的，在7000rpm的转速下离心10min，来去除气泡。
7.如权利要求5所述的布利冈梯度吸能体的打印方法，其特征在于，S2中，3D打印的参数包括：挤出压力为0.10～0.50MPa；打印微喷嘴内径为100～610μm；平台打印速度为2～25mm s-1。
8.如权利要求5所述的布利冈梯度吸能体的打印方法，其特征在于，
S2中，随层数的增加，线条走向角度的旋转方向相同。
9.一种如权利要求6-8任一所述的布利冈梯度吸能体的打印方法获得的布利冈梯度吸能体，其特征在于，获得的布利冈梯度吸能体的弹性模量可调控范围为0.15MPa～0.83MPa，屈服应力为0.05MPa～0.32MPa。
10.一种如权利要求9所述的布利冈梯度吸能体在吸能方面的应用，其特征在于，上述布利冈梯度吸能体在承接坠落的重物时，可以使承重载荷偏移，偏移方向为打印线条偏转方向，承接面为与打印层相平行的面；
可选的，上述布利冈梯度吸能体，可以根据坠落重物的形状组合成特定结构阵列，以适应重物不规则外形造成的载荷分布不均，实现吸能作用。
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