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CN117836237A - 氢负离子导体 - Google Patents

氢负离子导体 Download PDF

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CN117836237A
CN117836237A CN202280053812.5A CN202280053812A CN117836237A CN 117836237 A CN117836237 A CN 117836237A CN 202280053812 A CN202280053812 A CN 202280053812A CN 117836237 A CN117836237 A CN 117836237A
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户田喜丈
目崎雄也
山田耕太
松井直喜
姜珖中
菅野了次
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Asahi Glass Co Ltd
Tokyo Institute of Technology NUC
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Abstract

一种氢负离子导体，通式由式(1)表示，Ba2－x－mAxMg1－y－nByH6－x－y－2m－2n (1)，其中，A和B分别选自Li、Na、K、Rb和Cs中至少1种以上，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤m≤0.2，0≤n≤0.2，其中不包括x＝y＝m＝n＝0。

Description

氢负离子导体
技术领域
本发明涉及一种氢负离子导体。
背景技术
由氢原子和2个电子构成的氢负离子(H－)具有比锂离子更轻量、离子半径与氟离子(F－)同等等诸多特征，在电化学上是非常有魅力的电荷载体。
例如，在燃料电池和二次电池等电化学装置中，利用氢负离子导体作为代替以往的质子(H+)和锂离子(Li+)的离子导体时，有可能实现一种新型能源装置。
迄今为止，已经报告了一些显示出高离子传导率的氢负离子导体(例如，非专利文献1、2)。
现有技术文献
非专利文献
非专利文献1:KeigaFukui，etal.，“Characteristic fast H－ion conductionin oxygen－substituted lanthanum hysride”，nature communications，(2019)10：2578
非专利文献2:Maarten C.Verbraeken，etal.，“High H－ionic conductivity inbariumu hydride”，nature materials，vol.14，p.95－p.100，January，2015
发明内容
为了将氢负离子导体应用于电化学装置，需要高氢负离子传导率，认为该方面在以往的氢负离子导体中仍不充分。
本发明是鉴于这样的背景而完成的，本发明的目的在于提供一种具有更高离子传导率的氢负离子导体。
本发明中，提供一种氢负离子导体，通式由式(1)表示，
Ba2－x－mAxMg1－y－nByH6－x－y－2m－2n (1)
其中，A和B分别选自Li、Na、K、Rb和Cs中至少1种以上，
0≤x≤1，0≤y≤1，0≤m≤0.2，0≤n≤0.2，其中不包括x＝y＝m＝n＝0。
另外，本发明中提供一种氢负离子导体，具有(NH4)SiF6型结构。
此外，本发明中提供一种氢负离子导体，将温度T(K)的倒数的1000倍设为X，将该氢负离子导体的传导率(S/cm)的常用对数log(σ)设为Y时，满足如下关系：
(a)X＜1.6，并且
(b)0≥Y≥－3X+3。
本发明中，能够提供一种具有更高离子传导率的氢负离子导体。
附图说明
图1是示意地示出本发明的一个实施方式的氢负离子导体(Ba2MgH6)的晶体结构的图。
图2是与以往的氢负离子导体的温度依赖性一起示出本发明的一个实施方式的氢负离子导体(Ba2MgH6)的传导率的温度依赖性的图。
图3是概略地示出本发明的一个实施方式的氢负离子导体的制造方法的流程的图。
图4是示出本发明的一个实施方式的氢负离子导体(样品A和样品B)的X射线衍射结果的图。
图5是示出本发明的一个实施方式的氢负离子导体(样品A和样品B)中的传导率的测定结果的图。
图6是集中示出本发明的一个实施方式的氢负离子导体(样品C)中的各温度下的X射线衍射结果的图。
图7是集中示出本发明的一个实施方式的氢负离子导体(样品A～样品C)的X射线衍射结果的图。
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的一个实施方式进行说明。
(本发明的一个实施方式的氢负离子导体)
本发明的一个实施方式提供一种氢负离子导体，通式由式(1)表示，Ba2－x－ mAxMg1－y－nByH6－x－y－2m－2n (1)
其中，
A和B分别选自Li、Na、K、Rb和Cs中至少1种以上，
0≤x≤1，0≤y≤1，0≤m≤0.2，0≤n≤0.2，其中不包括x＝y＝m＝n＝0。
另外，本发明的一个实施方式中提供一种氢负离子导体，具有(NH4)SiF6型结构。
本发明的一个实施方式的氢负离子导体例如为Ba2MgH6或Ba1.9K0.1MgH5.9。这些化合物均具有(NH4)SiF6型结构的晶体结构。
图1中示意地示出本发明的一个实施方式的氢负离子导体的一种即Ba2MgH6的晶体结构。
图1中，最大的原子为Ba原子，第二大的原子为Mg原子，最小的原子为氢原子。
另外，图1的右侧示出在Ba2MgH6的晶体结构中假定的氢(H)原子的各扩散路径中的迁移能(Migration energy)。
Ba2MgH6的晶体结构中，作为H原子的扩散路径，考虑有以下的4种：
(I)ab平面内的MgH6－MgH6间的跃迁(i－iii路径)；
(II)ab平面内的MgH6八面体H旋转(i－iv路径)；
(III)c轴向的MgH6－MgH6间的跃迁(i－ii路径)；
(IV)c轴向的MgH6八面体H旋转(i－v路径)。
如图1的右侧所示，基于VASP的Nudged Elastic Band(微动弹性带)计算的结果，H原子的迁移能在(IV)的情况下最小。但是，在任一情况下都发现Ba2MgH6晶格中的H原子的迁移能最大为0.45eV左右，显示为足够小的值。
这样，在Ba2MgH6的晶体结构中，H原子的迁移势垒足够小，因此预测Ba2MgH6会表现出显著高的氢负离子传导性。
图2中示出本发明的一个实施方式的氢负离子导体的传导率的温度依赖性。
图2中，横轴为温度T的倒数(1/T)的1000倍，纵轴为传导率σ(对数表示)。图2中，(i)表示本发明的一个实施方式的Ba2MgH6的传导率特性。另外，(ii)和(iii)分别表示非专利文献1中记载的氢负离子导体(LaHO)和非专利文献2中记载的氢负离子导体(BaH2)的传导率特性。
根据该图2，可知Ba2MgH6在约350℃～约500℃的温度区域具有凌驾于以往的LaHO氢负离子导体和BaH2氢负离子导体的良好的离子传导率。
应予说明，根据前述的考察，预测Ba2MgH6的传导是基于氢负离子传导的。
这里，图2中，稀薄点区域的部分是被称为“诺比间隙(Norby Gap)”的区域，报告了该区域中难以产生质子(H+)传导(详细参照Solid State Ionics 125 1－11(1999))。
该诺比间隙区域的左侧的分界线L1由以下公式表示：
Y＝－3X+3 (2)
这里，X由温度T(K)的倒数的1000倍表示，Y为传导率(S/cm)的常用对数log(σ)。
本发明的一个实施方式的氢负离子导体具有如下特征：传导率在图2中属于由斜线表示的区域。
因此，本发明的一个实施方式中，提供一种氢负离子导体，将温度T(K)的倒数的1000倍设为X，将该氢负离子导体的传导率(S/cm)的常用对数log(σ)设为Y时，满足以下关系：
(a)X＜1.6，并且
(b)0≥Y≥－3X+3。
特别优选1.3＜X＜1.5。
本发明的一个实施方式的氢负离子导体可以在诺比间隙区域内具有5×10－2S/cm以上的传导率。本发明的一个实施方式的氢负离子导体优选在诺比间隙区域内具有1×10－1S/cm以上的传导率。
这样，本发明的一个实施方式的氢负离子导体在规定的温度区域显示出与以往的氢负离子的传导体相比显著高的离子传导率。
因此，使用本发明的一个实施方式的氢负离子导体时，可期待能够实现具有良好特性的电化学装置。
(本发明的一个实施方式的氢负离子导体的制造方法)
以下，参照图3，对本发明的一个实施方式的氢负离子导体的制造方法进行简单说明。
图3中概略地示出本发明的一个实施方式的氢负离子导体的制造方法的流程。
如图3所示，本发明的一个实施方式的氢负离子导体的制造方法具有：
(i)将规定的原料粉末混合来制备混合粉末的工序(工序S110)，以及
(ii)将混合粉末在高温高压环境下煅烧来合成氢负离子导体的工序(工序S120)。
应予说明，本发明的一个实施方式的氢负离子导体由于反应性高，因此各工序在氩环境下实施。
以下，对各工序进行说明。
(工序S110)
首先，准备原料用粉末。
原料可以包含各金属的氢化物即BaH2、AH、MgH2和BH(这里，A和B分别选自Li、Na、K、Rb和Cs中至少1种以上，B可以与A相同或不同)。
例如，氢负离子导体为Ba2MgH6时，作为原料，可以使用BaH2和MgH2。
各原料可以使用球磨机等进行充分混合。
(工序S120)
接下来，将混合粉末在高温高压环境下煅烧来合成氢负离子导体。
可以在合成中使用立方多顶砧高压装置。
使用该装置时，使用被称为叶腊石压块的立方体的压块(セル)，在该压块的内部填充混合粉末。然后，利用立方多顶砧高压装置产生超高压的静水压，由此能够对设置于内部的叶腊石压块的6个面进行各向同性的加压。
对叶腊石压块的施加压力例如为2GPa～6GPa的范围。
煅烧温度例如为700℃～1000℃的范围。
通过以上工序，能够制造如前所述的具有高离子传导率的氢负离子导体。
应予说明，上述制造方法仅仅为一个例子，本发明的一个实施方式的氢负离子导体也可以利用其它制造方法来制造。
实施例
接下来，对本发明的实施例进行说明。
利用以下方法来制作氢负离子导体的样品。另外，对所制作的样品的特性进行评价。
(例1)
(样品的制作)
通过以下方法来制作评价用样品。
(样品A的制作)
在Ar气氛下，称量1.827g的BaH2粉末(Sigma-Aldrich公司制)和0.173g的MgH2粉末(Sigma-Aldrich公司制)来制备混合粉末。
BaH2粉末的平均粒径为10μm，MgH2粉末的平均粒径为10μm。另外，BaH2:MgH2＝2:1(摩尔比)。即，混合粉末的组成以化学计量比的Ba2MgH6为目标。
将得到的混合粉末投入到行星式球磨机中，在室温下进行粉碎、混合。转速为200rpm，处理时间为12小时。
由此，制作样品A。
(样品B的制作)
通过与样品A同样的方法来制备样品B。
其中，在样品B中，使用1.794g的BaH2粉末(Sigma-Aldrich公司制)、0.178g的MgH2粉末(Sigma-Aldrich公司制)和0.027g的KH粉末(Sigma-Aldrich公司制)作为原料。
KH粉末的平均粒径为10μm。另外，BaH2:MgH2:KH＝1.9:1:0.1(摩尔比)。即，混合粉末的组成以Ba1.9K0.1MgH5.9为目标。
(评价)
(X射线衍射分析)
使用台式X射线衍射分析装置(MiniFlex600；RIGAKU公司制)来进行样品A和样品B的结晶相的评价。
(交流阻抗测定)
对样品A和样品B进行成型，分别制作直径约6mmφ、厚度约2mm的成型体。使金电极与该成型体的两底面接触，使用气氛控制测定单元来实施交流阻抗测定。
测定装置使用VSP－300(Bio-Logic公司)。测定频率为1Hz～7MHz，施加交流电压为50～500mV。测定在氢气氛中实施。
图4中示出样品A和样品B的X射线衍射结果。图4中，用○标记的峰与Ba2MgH6结晶相对应。
根据图4，确认了在任一样品中主相都为Ba2MgH6相。另外，确认了样品B与样品A相比衍射峰的宽度窄，结晶性高。
图5中示出通过各温度下的交流阻抗测定而得到的传导率的结果。
根据图5，可知在任一样品中传导率的对数都相对于温度的倒数进行线性变化，离子传导机理遵循阿伦尼乌斯公式。
样品B中，Ba2+离子被K+离子置换，积极地导入了氢空位。样品A中，与该样品B相比，在室温～200℃的温度区域显示出高传导率。另外，根据图4，表明样品A与样品B相比结晶性低。由此认为在样品A中生成了1个Ba原子和2个H原子、或者1个Mg原子和2个H原子的肖特基缺陷，即成为了在式(1)中没有混入A和B即x＝y＝0、并且m≠0或n≠0的离子导体。
应予说明，样品A中在室温～200℃的温度区域显示出较高的传导率值。因此，没有实施高于200℃的温度下的测定。
(实验2)
(样品的制作)
通过以下方法来制作评价用样品(以下，称为“样品C”)。
以摩尔比为BaH2:MgH2＝2:1.1的方式称量BaH2粉末和MgH2粉末后，用研钵粉碎20分钟，进行混合而制备混合粉末。
在混合粉末中，使Mg稍微过量是为了避免因与以后使用的氮化硼管进行反应而使最终得到的样品的组成产生偏差。
接下来，将得到的混合粉末进行加压并将其封入到氮化硼管中。然后，将该管安装到叶腊石压块中，使用立方多顶砧高压装置，对混合粉末进行煅烧。
煅烧条件为5GPa、900℃，煅烧30分钟。
由此，得到样品C。
(评价)
(X射线衍射分析)
使用辐射光施设SPring－8的BL19B2射线进行样品C的X射线衍射分析(波长：)。
在氩气氛下对封入到内径0.1mm的石英玻璃毛细管中的试样在室温～500℃的范围实施测定。具体而言，在室温下实施X射线衍射分析后，将样品加热到规定温度，实施同样的测定。重复该操作到500℃。
(交流阻抗测定)
在氩气氛下对样品C进行研磨，制作直径约4mmφ、厚度1mm的圆柱状试样。
使金电极与得到的试样的两底面接触，使用气氛控制测定单元来实施交流阻抗测定。
测定装置使用VSP－300(Bio-Logic公司)。测定频率为1Hz～7MHz，施加交流电压为50～500mV。测定在氢气氛中实施。根据测定结果(cole－cole－plot)算出传导率。
在图6中集中示出样品C的各温度下的X射线衍射结果。在图6中用○标记的峰与Ba2MgH6结晶相对应。
根据图6，可知在任一测定温度下样品C中的主相都为Ba2MgH6。
应予说明，随着样品C的温度上升，出现了由△表示的与主相不同的相的峰。这些相当于BaH2相。
另外，根据一系列的结果，可知主相的峰的出现位置存在随着温度上升而向低角度侧偏移的趋势。该趋势与伴随着温度上升而晶格膨胀的行为对应。
图7中再次示出前述的X射线衍射结果(图4)。但是，该图7中与样品A和样品B中的测定结果一起还一并示出了样品C的台式X射线衍射分析装置(MiniFlex600；RIGAKU公司制)的室温下的测定结果。
根据样品A(或样品B)与样品C的比较，可知在样品C中作为主相的Ba2MgH6的峰更尖锐，半峰宽变小。因此，可以说在样品C中形成了结晶性更高的Mg2MgH6。
前述的图2的(i)中示出样品C中得到的温度与离子传导率的关系。
根据图2，可知在样品C中，高温区域的传导率进入诺比间隙的区域，得到显著高的传导率。特别是，在约450℃附近得到超过10－1S/cm的高传导率。
迄今为止，在本申请申请人掌握的范围内尚未看到在450℃附近具有这样高的传导率的氢负离子导体。
应予说明，根据图2，可知样品C的传导率从超过约350℃的温度区域大幅上升。
根据图6中示出的各种温度的辐射光XRD的结果，在370℃以上时可以确认BaH2相(△)的析出。尽管析出了BaH2，但Ba2MgH6相并没有分解，因此预测在Ba2MgH6中导入了Ba和H的空位。对辐射光XRD的结果进行Rietveld分析，结果确认了370℃以上的Ba2MgH6相中生成了与析出的BaH2的质量分率对应的Ba空位。认为在样品C中并未导入异种元素，而是因由温度上升所致的BaH2的脱离而导入了H空位。即生成了Ba2－x―mAxMg1－y―nByH6－x－y―2m－2n(x＝y＝n＝0)。
根据这样的考察，认为在样品C中，传导率以约350℃为界发生跳跃而得到了高离子传导率。
本申请要求基于2021年8月6日申请的日本专利申请第2021－130270号的优先权，并将该日本申请的全内容通过参照援引于本申请。

Claims (5)

1.一种氢负离子导体，由通式(1)表示，
Ba2－x－mAxMg1－y－nByH6－x－y－2m－2n (1)
其中，
A和B分别选自Li、Na、K、Rb和Cs中的至少1种以上，
0≤x≤1，0≤y≤1，0≤m≤0.2，0≤n≤0.2，其中不包括x＝y＝m＝n＝0。
2.根据权利要求1所述的氢负离子导体，其中，所述B与所述A不同。
3.一种氢负离子导体，具有(NH4)SiF6型结构。
4.一种氢负离子导体，将温度T的倒数的1000倍设为X，将该氢负离子导体的传导率的常用对数log(σ)设为Y时，满足如下关系，其中，温度T的单位为K，传导率的单位为S/cm，
(a)X＜1.6，并且
(b)0≥Y≥－3X+3。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的氢负离子导体，其由通式Ba2MgH6或Ba1.9K0.1MgH5.9表示。
CN202280053812.5A 2021-08-06 2022-07-27 氢负离子导体 Pending CN117836237A (zh)

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JP2021-130270 2021-08-06
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EP (1) EP4382478A4 (zh)
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