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CN117820926A - 一种用于水转印的uv涂料及其制备方法 - Google Patents

一种用于水转印的uv涂料及其制备方法 Download PDF

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CN117820926A CN202410030690.9A CN202410030690A CN117820926A CN 117820926 A CN117820926 A CN 117820926A CN 202410030690 A CN202410030690 A CN 202410030690A CN 117820926 A CN117820926 A CN 117820926A
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Abstract

本发明公开了一种用于水转印的UV涂料及其制备方法。通过聚合物中引入巯基提高对紫外光的光能利用率，镉离子掺杂对其进行修饰，有效提高涂料的光能利用率，涂料固化速率快，效率高，接枝后的聚合物光稳定性提高；活性稀释剂一方面提高体系的光能利用率，另一方面通过制备过程中的工艺控制避免涂料交联程度过高，导致固化膜较脆，剥离强度下降的问题；结合改性表面活性剂确保了固化过程中体系的流动性，能弥补局部收缩造成的膜平整性差的缺陷，控制体系的黏性流动的同时改变体系表面张力。

Description

一种用于水转印的UV涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于水转印的UV涂料及其制备方法，属于化工涂料技术领域。
背景技术
水转印是将图文印制在某种易溶于水的高分子膜上，然后把膜平放于水面上，待其溶解后，向浮在水面上的油墨层涂布活化剂并进行图文转移。这样制得的印刷品色彩丰富美观，具有良好的装饰效果，并可进一步提高产品的附加值和竞争力，具有广阔的市场应用前景。
紫外光固化技术具有节能、无污染的特点，在近年来快速发展，成为精密制造、电子封装、涂层保护等领域不可或缺的一种技术手段，因此对紫外光固化技术提出更高的要求。
聚丙烯酸酯树脂能形成光泽好而耐水的膜，在室温下柔韧而有弹性，耐候性好，可做高级装饰涂料。但聚丙烯酸酯树脂的单体的特征吸收波长都在300nm以下而且其摩尔消光系数值很小，对紫外光能利用率极低，因此，聚丙烯酸酯树脂类涂料存在聚合速率慢，光固化速度慢，效率低的问题。
基于上述问题，本发明开发了一种UV涂料，能解决现有技术制备的聚丙烯酸酯树脂类涂料存在的光能利用率低、聚合速度慢、光固化速度慢的问题，同时改善其剥离性能，从而提高其于水转印工艺的适用性。
发明内容
本发明的目的在于一种用于水转印的UV涂料及其制备方法，以解决现有技术中所存在的上述问题。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种用于水转印的UV涂料，所述涂料包括按重量份数计的如下各组分：
15~23份丙烯酸，20~38份活性稀释剂，11~14份丙烯酸正丁酯，0.5~1.5份(Z，Z)-9，12-十八烷二烯酸-2-巯基乙醇酯，1.2~2.5份草酸镉，23~34份无水乙醇，0.01~1份改性表面活性剂。
所述用于水转印的UV涂料的制备方法：
1、在氮气保护气氛下，将丙烯酸和活性稀释剂加入到反应釜中，搅拌均匀，得到丙烯酸混合溶剂；
2、所述丙烯酸混合溶剂中加入丙烯酸正丁酯，持续通氮气保护，将反应釜升温至60~80℃，恒温搅拌4~6h，得到丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液；
3、所述丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液中加入(Z，Z)-9，12-十八烷二烯酸-2-巯基乙醇酯，将反应釜升温至170~200℃，恒温搅拌6~8h，得到接枝聚合物溶液；
4、将草酸镉和无水乙醇加入到所述接枝聚合物溶液中，在60~80℃水浴条件下加热3h，加入改性表面活性剂，搅拌均匀，得到所述用于水转印的UV涂料。
进一步地，所述活性稀释剂的制备方法为：
a、将质量分数为8％的氢氧化钠溶液和三甲基苯基氢氧化铵加入到反应釜中，混合均匀，三甲基苯基氢氧化铵的加入量为氢氧化钠溶液重量的20~30%，得混合液；
b、将4-甲氧基查耳酮按1：25~30g/mL料液比加入到所述混合液中，开启搅拌后反应釜加热到60~80℃，持续搅拌反应3~5h，得酮改性液；
c、所述酮改液中加入2-吡啶甲醛，2-吡啶甲醛的加入量为酮改液质量的2.5~3.7%，应釜加热到100~120℃，以500~700r/min的转速将反应釜中的混合物搅拌20~60min，停止搅拌并且将反应釜冷却至室温，得醛酮改性液；
d、所述醛酮改性液中加入体积分数85%的乙醇溶液，乙醇溶液的加入量为醛酮改性液质量的18~32%，超声分散30min，超声结束后即为所述活性稀释剂。
进一步地，所述改性表面活性剂的制备方法为：
1）、室温下，将石英纤维与碱性溶液混合，机械搅拌10min后浸渍12h，过滤，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液为中性，所述碱性溶液为质量浓度3%的NaOH溶液与氰乙酰胺的碱性混合液，其中，氰乙酰胺的质量为碱性混合液质量的32~47%；
2）、将步骤1）得到的滤渣按照固液比1：12~15加入到乙氨基间甲苯溶液中，于20~30℃下300~500W超声处理2~3h，烘干得改性纤维；
3）、将改性纤维与锆英石粉以17~19∶3的质量比混合并球磨3h，得球磨粉；
4）、将球磨粉置于反应釜中，按0.9g/L料液比加入质量浓度0.01~0.10g/L的表面活性剂，混合均匀后得到所述改性表面活性剂。
所述表面活性剂为憎水基碳数在17~19之间的铵盐型阳离子表面活性剂；
优选地，十六烷基三甲基氯化铵或十四烷基三甲基氯化铵之一作为铵盐型阳离子表面活性剂。
有益效果
（1）本发明通过聚合物中引入巯基提高对紫外光的光能利用率，但是多数巯基化合物引入后固化形成的膜具有机械性能差和涂层不够透亮的缺点，本发明通过(Z，Z)-9，12-十八烷二烯酸-2-巯基乙醇酯对聚合物接枝，镉离子掺杂对其进行修饰，对涂料形成的膜表面分子结构进行控制，弥补了引入巯基后涂膜械性能差和涂层不够透亮的缺点，聚合物的改性提高了涂料光能利用率，提高了光生电子与空穴的分离效率。聚合物改性后吸收峰位置发生改变，紫外光入射光被吸收和散射减少，光能有效利用率提高，固化速率快，效率高，涂料光稳定性提高，且在改性前后透明性变化不大，作为固化涂层光滑透亮，硬度、附着力较好，便于涂料的储存且不改变涂料的其他性能。
（2）本发明以与共轭体系相连的黄酮醇衍生物作为稀释剂，同时作为光引发剂，提高涂料在紫外光下的光敏活性及光聚合效率。4-甲氧基查耳酮具有光引发接枝聚合活性，UV吸收性能强，且在高温环境下长时间储存后UV吸收能力几乎无损失，但是采用查耳酮作为稀释剂制备的UV涂料固化成膜剥离后会基体会有残留物的形成，制备的涂料应用于水转印会降低颜色再现性能和亮度，本发明采用2-吡啶甲醛提高膜剥离过程中对基体残留物的截留能力，通过氢氧化钠溶液和三甲基苯基氢氧化铵处理及调整工艺参数，控制涂料的交联密度，避免涂料交联程度过高，导致固化膜较脆，剥离性能下降的问题。
（3）本发明通表面活性剂改变涂料的表面张力，结合纤维掺杂控制体系的流动性，从而提高涂层的平整性。本发明工艺中聚合物分子中引入巯基，进行镉离子修饰，分子间的相互作用也增强，这使得体系中分子均匀分散变得困难，从而增大了固化体系的黏度，较大地阻碍了体系中分子及基团的运动，局部巯基浓度集中导致形成的涂膜局部收缩，采用一般的表面活性剂，涂料在固化过程中无法确保涂料的流动性，固化过程中产生涂膜局部收缩，形成的膜平整性差，石英纤维改性处理结合表面活性剂，一方面促进石英纤维的定向排列，对体系中巯基及镉离子形成包埋促进体系分子均匀分散，从而确保了固化过程中体系的流动性，能弥补局部收缩造成的膜平整性差的缺陷，另一方面，控制体系的黏性流动的同时改变体系表面张力。
实施方式
性能测试
将制备得涂料涂覆在固体基体上，将其置于5.0mJ/cm2的紫外灯下，控制光照时间，测量涂料形成的固化膜的性能。
固化速度：通过使用FTIR光谱法监测双键随着时间转化成单键来测量固化速度。其中，双键转化率α(t)计算公式为：
其中，At为光照t s时的双键峰面积，A0为未光照时的双键峰面积。
双键反应速率Rp计算公式为：
根据GB/T 25256-2010光学功能薄膜 离型膜 180°剥离力和残余黏着率测试方法测量剥离力
固化膜表面平整度：通过Telystep—Hobbson轮廓仪测定处理得到微观高度算术平均值偏差Ra/µm来表征固化膜表面平整度。
实施例1
制备活性稀释剂：
a、将质量分数为8％的氢氧化钠溶液和三甲基苯基氢氧化铵按照重量比4：1加入到反应釜中，混合均匀，得混合液；
b、将4-甲氧基查耳酮按1：30g/mL料液比加入到混合液中，开启搅拌后反应釜加热到80℃，持续搅拌反应3h，得酮改性液；
c、加入酮改液质量2.5%的2-吡啶甲醛至酮改液中，应釜加热到120℃，以500r/min的转速将反应釜中的混合物搅拌20min，停止搅拌并且将反应釜冷却至室温，得醛酮改性液；
d、加入醛酮改性液质量32%的体积分数为85%的乙醇溶液至醛酮改性液中，超声分散30min，超声结束后即为活性稀释剂。
制备改性表面活性剂：
1）、将氰乙酰胺与质量浓度3%的NaOH溶液混合，制备成氰乙酰胺质量浓度为32%的碱性溶液；
2）、室温下，将石英纤维与氰乙酰胺质量碱性溶液混合，机械搅拌10min后浸渍12h，过滤，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液为中性；
3）、将步骤2）得到的滤渣按照固液比1：15加入到乙氨基间甲苯溶液中，于30℃下500W超声处理2h，烘干得改性纤维；
4）、将改性纤维与锆英石粉以17∶3的质量比混合并球磨3h，得球磨粉；
5）、将球磨粉置于反应釜中，按0.9g/L料液比加入质量浓度0.01g/L的十六烷基三甲基氯化铵，混合均匀后得到改性表面活性剂。
制备用于水转印的UV涂料：
1、在氮气保护气氛下，将15份丙烯酸和38份活性稀释剂加入到反应釜中，搅拌均匀，得到丙烯酸混合溶剂；
2、丙烯酸混合溶剂中加入14份丙烯酸正丁酯，持续通氮气保护，将反应釜升温至60℃，恒温搅拌4h，得到丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液；
3、丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液中加入0.5份(Z，Z)-9，12-十八烷二烯酸-2-巯基乙醇酯，将反应釜升温至170℃，恒温搅拌6h，得到接枝聚合物溶液；
4、将2.5份草酸镉和23份无水乙醇加入到接枝聚合物溶液中，在80℃水浴条件下加热3h，加入1份改性表面活性剂，搅拌均匀，得到用于水转印的UV涂料。
实施例2
制备活性稀释剂：
a、将质量分数为8％的氢氧化钠溶液和三甲基苯基氢氧化铵按照重量比7：3加入到反应釜中，混合均匀，得混合液；
b、将4-甲氧基查耳酮按1：25g/mL料液比加入到混合液中，开启搅拌后反应釜加热到60℃，持续搅拌反应5h，得酮改性液；
c、加入酮改液质量3.7%的2-吡啶甲醛至酮改液中，应釜加热到100℃，以700r/min的转速将反应釜中的混合物搅拌60min，停止搅拌并且将反应釜冷却至室温，得醛酮改性液；
d、加入醛酮改性液质量18%的体积分数为85%的乙醇溶液至醛酮改性液中，超声分散30min，超声结束后即为活性稀释剂。
制备改性表面活性剂：
1）、将氰乙酰胺与质量浓度3%的NaOH溶液混合，制备成氰乙酰胺质量浓度为47%的碱性溶液；
2）、室温下，将石英纤维与氰乙酰胺质量碱性溶液混合，机械搅拌10min后浸渍12h，过滤，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液为中性；
3）、将步骤2）得到的滤渣按照固液比1：12加入到乙氨基间甲苯溶液中，于20℃下300W超声处理3h，烘干得改性纤维；
4）、将改性纤维与锆英石粉以19∶3的质量比混合并球磨3h，得球磨粉；
5）、将球磨粉置于反应釜中，按0.9g/L料液比加入质量浓度0.1g/L的十四烷基三甲基氯化铵，混合均匀后得到改性表面活性剂。
制备用于水转印的UV涂料：
1、在氮气保护气氛下，将23份丙烯酸和20份活性稀释剂加入到反应釜中，搅拌均匀，得到丙烯酸混合溶剂；
2、丙烯酸混合溶剂中加入11份丙烯酸正丁酯，持续通氮气保护，将反应釜升温至80℃，恒温搅拌6h，得到丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液；
3、丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液中加入1.5份(Z，Z)-9，12-十八烷二烯酸-2-巯基乙醇酯，将反应釜升温至200℃，恒温搅拌8h，得到接枝聚合物溶液；
4、将1.2份草酸镉和34份无水乙醇加入到接枝聚合物溶液中，在60℃水浴条件下加热3h，加入0.01份改性表面活性剂，搅拌均匀，得到用于水转印的UV涂料。
实施例3
制备活性稀释剂：
a、将质量分数为8％的氢氧化钠溶液和三甲基苯基氢氧化铵按照重量比3：1加入到反应釜中，混合均匀，得混合液；
b、将4-甲氧基查耳酮按1：28g/mL料液比加入到混合液中，开启搅拌后反应釜加热到70℃，持续搅拌反应4h，得酮改性液；
c、加入酮改液质量3.1%的2-吡啶甲醛至酮改液中，应釜加热到110℃，以600r/min的转速将反应釜中的混合物搅拌40min，停止搅拌并且将反应釜冷却至室温，得醛酮改性液；
d、加入醛酮改性液质量25%的体积分数为85%的乙醇溶液至醛酮改性液中，超声分散30min，超声结束后即为活性稀释剂。
制备改性表面活性剂：
1）、将氰乙酰胺与质量浓度3%的NaOH溶液混合，制备成氰乙酰胺质量浓度为40%的碱性溶液；
2）、室温下，将石英纤维与氰乙酰胺质量碱性溶液混合，机械搅拌10min后浸渍12h，过滤，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液为中性；
3）、将步骤2）得到的滤渣按照固液比1：13加入到乙氨基间甲苯溶液中，于25℃下400W超声处理2.5h，烘干得改性纤维；
4）、将改性纤维与锆英石粉以18∶3的质量比混合并球磨3h，得球磨粉；
5）、将球磨粉置于反应釜中，按0.9g/L料液比加入质量浓度0.06g/L的十四烷基三甲基氯化铵，混合均匀后得到改性表面活性剂。
制备用于水转印的UV涂料：
1、在氮气保护气氛下，将19份丙烯酸和29份活性稀释剂加入到反应釜中，搅拌均匀，得到丙烯酸混合溶剂；
2、丙烯酸混合溶剂中加入13份丙烯酸正丁酯，持续通氮气保护，将反应釜升温至70℃，恒温搅拌5h，得到丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液；
3、丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液中加入1份(Z，Z)-9，12-十八烷二烯酸-2-巯基乙醇酯，将反应釜升温至185℃，恒温搅拌7h，得到接枝聚合物溶液；
4、将1.9份草酸镉和28份无水乙醇加入到接枝聚合物溶液中，在70℃水浴条件下加热3h，加入0.6份改性表面活性剂，搅拌均匀，得到用于水转印的UV涂料。
对比例1
本对比例制备用于水转印的UV涂料：
1、在氮气保护气氛下，将19份丙烯酸和29份活性稀释剂加入到反应釜中，搅拌均匀，得到丙烯酸混合溶剂；
2、丙烯酸混合溶剂中加入13份丙烯酸正丁酯，持续通氮气保护，将反应釜升温至70℃，恒温搅拌5h，得到丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液；
3、将1.9份草酸镉和28份无水乙醇加入到丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液中，在70℃水浴条件下加热3h，加入0.6份改性表面活性剂，搅拌均匀，得到用于水转印的UV涂料。
其他同实施例3
对比例2
本对比例制备用于水转印的UV涂料：
1、在氮气保护气氛下，将19份丙烯酸和29份活性稀释剂加入到反应釜中，搅拌均匀，得到丙烯酸混合溶剂；
2、丙烯酸混合溶剂中加入13份丙烯酸正丁酯，持续通氮气保护，将反应釜升温至70℃，恒温搅拌5h，得到丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液；
3、丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液中加入1份(Z，Z)-9，12-十八烷二烯酸-2-巯基乙醇酯，将反应釜升温至160℃，恒温搅拌7h，得到接枝聚合物溶液；
4、将1.9份草酸镉和28份无水乙醇加入到接枝聚合物溶液中，在70℃水浴条件下加热3h，加入0.6份改性表面活性剂，搅拌均匀，得到用于水转印的UV涂料。
其他同实施例3
对比例3
本对比例制备用于水转印的UV涂料：
1、在氮气保护气氛下，将19份丙烯酸和29份活性稀释剂加入到反应釜中，搅拌均匀，得到丙烯酸混合溶剂；
2、丙烯酸混合溶剂中加入13份丙烯酸正丁酯，持续通氮气保护，将反应釜升温至70℃，恒温搅拌5h，得到丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液；
3、丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液中加入1份(Z，Z)-9，12-十八烷二烯酸-2-巯基乙醇酯，将反应釜升温至210℃，恒温搅拌7h，得到接枝聚合物溶液；
4、将1.9份草酸镉和28份无水乙醇加入到接枝聚合物溶液中，在70℃水浴条件下加热3h，加入0.6份改性表面活性剂，搅拌均匀，得到用于水转印的UV涂料。
其他同实施例3
对比例4
本对比例制备用于水转印的UV涂料：
1、在氮气保护气氛下，将19份丙烯酸和29份活性稀释剂加入到反应釜中，搅拌均匀，得到丙烯酸混合溶剂；
2、丙烯酸混合溶剂中加入13份丙烯酸正丁酯，持续通氮气保护，将反应釜升温至70℃，恒温搅拌5h，得到丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液；
3、丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液中加入1份(Z，Z)-9，12-十八烷二烯酸-2-巯基乙醇酯，将反应釜升温至185℃，恒温搅拌7h，得到接枝聚合物溶液；
4、将28份无水乙醇加入到接枝聚合物溶液中，在70℃水浴条件下加热3h，加入0.6份改性表面活性剂，搅拌均匀，得到用于水转印的UV涂料。
其他同实施例3
对比例5
本对比例制备用于水转印的UV涂料：
1、在氮气保护气氛下，将19份丙烯酸和29份活性稀释剂加入到反应釜中，搅拌均匀，得到丙烯酸混合溶剂；
2、丙烯酸混合溶剂中加入13份丙烯酸正丁酯，持续通氮气保护，将反应釜升温至70℃，恒温搅拌5h，得到丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液；
3、丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液中加入1份(Z，Z)-9，12-十八烷二烯酸-2-巯基乙醇酯，将反应釜升温至185℃，恒温搅拌7h，得到接枝聚合物溶液；
4、将1.9份草酸镉加入到接枝聚合物溶液中，在70℃水浴条件下加热3h，加入0.6份改性表面活性剂，搅拌均匀，得到用于水转印的UV涂料。
其他同实施例3
对比例6
本对比例制备用于水转印的UV涂料：
1、在氮气保护气氛下，将19份丙烯酸和29份活性稀释剂加入到反应釜中，搅拌均匀，得到丙烯酸混合溶剂；
2、丙烯酸混合溶剂中加入13份丙烯酸正丁酯，持续通氮气保护，将反应釜升温至70℃，恒温搅拌5h，得到丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液；
3、丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液中加入1份(Z，Z)-9，12-十八烷二烯酸-2-巯基乙醇酯，将反应釜升温至185℃，恒温搅拌7h，得到接枝聚合物溶液；
4、将1.9份草酸镉和28份无水乙醇加入到接枝聚合物溶液中，在55℃水浴条件下加热3h，加入0.6份改性表面活性剂，搅拌均匀，得到用于水转印的UV涂料。
其他同实施例3
对比例7
本对比例制备用于水转印的UV涂料：
1、在氮气保护气氛下，将19份丙烯酸和29份活性稀释剂加入到反应釜中，搅拌均匀，得到丙烯酸混合溶剂；
2、丙烯酸混合溶剂中加入13份丙烯酸正丁酯，持续通氮气保护，将反应釜升温至70℃，恒温搅拌5h，得到丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液；
3、丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液中加入1份(Z，Z)-9，12-十八烷二烯酸-2-巯基乙醇酯，将反应釜升温至185℃，恒温搅拌7h，得到接枝聚合物溶液；
4、将1.9份草酸镉和28份无水乙醇加入到接枝聚合物溶液中，在85℃水浴条件下加热3h，加入0.6份改性表面活性剂，搅拌均匀，得到用于水转印的UV涂料。
其他同实施例3
对比例8
制备改性表面活性剂：
1）、将氰乙酰胺与质量浓度3%的NaOH溶液混合，制备成氰乙酰胺质量浓度为40%的碱性溶液；
2）、室温下，将石英纤维与氰乙酰胺质量碱性溶液混合，机械搅拌10min后浸渍12h，过滤，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液为中性；
3）、将步骤2）得到的滤渣按照固液比1：13加入到乙氨基间甲苯溶液中，于25℃下400W超声处理2.5h，烘干得改性纤维；
4）、将改性纤维与锆英石粉以18∶3的质量比混合并球磨3h，得球磨粉；
5）、将球磨粉置于反应釜中，按0.9g/L料液比加入质量浓度0.06g/L的十四烷基三甲基氯化铵，混合均匀后得到改性表面活性剂。
制备用于水转印的UV涂料：
1、在氮气保护气氛下，将19份丙烯酸和29份甲基丙烯酸-β-羟乙酯加入到反应釜中，搅拌均匀，得到丙烯酸混合溶剂；
2、丙烯酸混合溶剂中加入13份丙烯酸正丁酯，持续通氮气保护，将反应釜升温至70℃，恒温搅拌5h，得到丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液；
3、丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液中加入1份(Z，Z)-9，12-十八烷二烯酸-2-巯基乙醇酯，将反应釜升温至185℃，恒温搅拌7h，得到接枝聚合物溶液；
4、将1.9份草酸镉和28份无水乙醇加入到接枝聚合物溶液中，在70℃水浴条件下加热3h，加入0.6份改性表面活性剂，搅拌均匀，得到用于水转印的UV涂料。
对比例9
制备改性表面活性剂：
1）、将氰乙酰胺与质量浓度3%的NaOH溶液混合，制备成氰乙酰胺质量浓度为40%的碱性溶液；
2）、室温下，将石英纤维与氰乙酰胺质量碱性溶液混合，机械搅拌10min后浸渍12h，过滤，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液为中性；
3）、将步骤2）得到的滤渣按照固液比1：13加入到乙氨基间甲苯溶液中，于25℃下400W超声处理2.5h，烘干得改性纤维；
4）、将改性纤维与锆英石粉以18∶3的质量比混合并球磨3h，得球磨粉；
5）、将球磨粉置于反应釜中，按0.9g/L料液比加入质量浓度0.06g/L的十四烷基三甲基氯化铵，混合均匀后得到改性表面活性剂。
制备用于水转印的UV涂料：
1、在氮气保护气氛下，将19份丙烯酸和29份1,6-己二醇二丙烯酸酯加入到反应釜中，搅拌均匀，得到丙烯酸混合溶剂；
2、丙烯酸混合溶剂中加入13份丙烯酸正丁酯，持续通氮气保护，将反应釜升温至70℃，恒温搅拌5h，得到丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液；
3、丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液中加入1份(Z，Z)-9，12-十八烷二烯酸-2-巯基乙醇酯，将反应釜升温至185℃，恒温搅拌7h，得到接枝聚合物溶液；
4、将1.9份草酸镉和28份无水乙醇加入到接枝聚合物溶液中，在70℃水浴条件下加热3h，加入0.6份改性表面活性剂，搅拌均匀，得到用于水转印的UV涂料。
对比例10
制备活性稀释剂：
a、将质量分数为8％的氢氧化钠溶液加入到反应釜中，按1：28g/mL料液比加入4-甲氧基查耳酮，开启搅拌后反应釜加热到70℃，持续搅拌反应4h，得酮改性液；
b、加入酮改液质量3.1%的2-吡啶甲醛至酮改液中，应釜加热到110℃，以600r/min的转速将反应釜中的混合物搅拌40min，停止搅拌并且将反应釜冷却至室温，得醛酮改性液；
c、加入醛酮改性液质量25%的体积分数为85%的乙醇溶液至醛酮改性液中，超声分散30min，超声结束后即为活性稀释剂。
其他同实施例3
对比例11
制备活性稀释剂：
a、将质量分数为8％的氢氧化钠溶液和三甲基苯基氢氧化铵按照重量比3：1加入到反应釜中，混合均匀，得混合液；
b、加入混合液质量3.1%的2-吡啶甲醛至混合液中，应釜加热到110℃，以600r/min的转速将反应釜中的混合物搅拌40min，停止搅拌并且将反应釜冷却至室温，得醛改性液；
c、加入醛改性液质量25%的体积分数为85%的乙醇溶液至醛改性液中，超声分散30min，超声结束后即为活性稀释剂。
其他同实施例3
对比例12
制备活性稀释剂：
a、将质量分数为8％的氢氧化钠溶液和三甲基苯基氢氧化铵按照重量比3：1加入到反应釜中，混合均匀，得混合液；
b、将4-甲氧基查耳酮按1：28g/mL料液比加入到混合液中，开启搅拌后反应釜加热到50℃，持续搅拌反应4h，得酮改性液；
c、加入酮改液质量3.1%的2-吡啶甲醛至酮改液中，应釜加热到110℃，以600r/min的转速将反应釜中的混合物搅拌40min，停止搅拌并且将反应釜冷却至室温，得醛酮改性液；
d、加入醛酮改性液质量25%的体积分数为85%的乙醇溶液至醛酮改性液中，超声分散30min，超声结束后即为活性稀释剂。
其他同实施例3
对比例13
制备活性稀释剂：
a、将质量分数为8％的氢氧化钠溶液和三甲基苯基氢氧化铵按照重量比3：1加入到反应釜中，混合均匀，得混合液；
b、将4-甲氧基查耳酮按1：28g/mL料液比加入到混合液中，开启搅拌后反应釜加热到90℃，持续搅拌反应4h，得酮改性液；
c、加入酮改液质量3.1%的2-吡啶甲醛至酮改液中，应釜加热到110℃，以600r/min的转速将反应釜中的混合物搅拌40min，停止搅拌并且将反应釜冷却至室温，得醛酮改性液；
d、加入醛酮改性液质量25%的体积分数为85%的乙醇溶液至醛酮改性液中，超声分散30min，超声结束后即为活性稀释剂。
其他同实施例3
对比例14
制备活性稀释剂：
a、将质量分数为8％的氢氧化钠溶液和三甲基苯基氢氧化铵按照重量比3：1加入到反应釜中，混合均匀，得混合液；
b、将4-甲氧基查耳酮按1：28g/mL料液比加入到混合液中，开启搅拌后反应釜加热到70℃，持续搅拌反应4h，得酮改性液；
c、加入酮改性液质量25%的体积分数为85%的乙醇溶液至酮改性液中，超声分散30min，超声结束后即为活性稀释剂。
其他同实施例3
对比例15
制备活性稀释剂：
a、将质量分数为8％的氢氧化钠溶液和三甲基苯基氢氧化铵按照重量比3：1加入到反应釜中，混合均匀，得混合液；
b、将4-甲氧基查耳酮按1：28g/mL料液比加入到混合液中，开启搅拌后反应釜加热到70℃，持续搅拌反应4h，得酮改性液；
c、加入酮改液质量3.1%的2-吡啶甲醛至酮改液中，应釜加热到90℃，以600r/min的转速将反应釜中的混合物搅拌40min，停止搅拌并且将反应釜冷却至室温，得醛酮改性液；
d、加入醛酮改性液质量25%的体积分数为85%的乙醇溶液至醛酮改性液中，超声分散30min，超声结束后即为活性稀释剂。
其他同实施例3
对比例16
制备活性稀释剂：
a、将质量分数为8％的氢氧化钠溶液和三甲基苯基氢氧化铵按照重量比3：1加入到反应釜中，混合均匀，得混合液；
b、将4-甲氧基查耳酮按1：28g/mL料液比加入到混合液中，开启搅拌后反应釜加热到70℃，持续搅拌反应4h，得酮改性液；
c、加入酮改液质量3.1%的2-吡啶甲醛至酮改液中，应釜加热到130℃，以600r/min的转速将反应釜中的混合物搅拌40min，停止搅拌并且将反应釜冷却至室温，得醛酮改性液；
d、加入醛酮改性液质量25%的体积分数为85%的乙醇溶液至醛酮改性液中，超声分散30min，超声结束后即为活性稀释剂。
其他同实施例3
对比例17
制备活性稀释剂：
a、将质量分数为8％的氢氧化钠溶液和三甲基苯基氢氧化铵按照重量比3：1加入到反应釜中，混合均匀，得混合液；
b、将4-甲氧基查耳酮按1：28g/mL料液比加入到混合液中，开启搅拌后反应釜加热到70℃，持续搅拌反应4h，得酮改性液；
c、加入酮改液质量3.1%的2-吡啶甲醛至酮改液中，应釜加热到110℃，以600r/min的转速将反应釜中的混合物搅拌40min，停止搅拌并且将反应釜冷却至室温，得醛酮改性液；
d、加入醛酮改性液质量25%的体积分数为85%的乙醇溶液至醛酮改性液中，超声分散30min，超声结束后即为活性稀释剂。
制备用于水转印的UV涂料：
1、在氮气保护气氛下，将19份丙烯酸和29份活性稀释剂加入到反应釜中，搅拌均匀，得到丙烯酸混合溶剂；
2、丙烯酸混合溶剂中加入13份丙烯酸正丁酯，持续通氮气保护，将反应釜升温至70℃，恒温搅拌5h，得到丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液；
3、丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液中加入1份(Z，Z)-9，12-十八烷二烯酸-2-巯基乙醇酯，将反应釜升温至185℃，恒温搅拌7h，得到接枝聚合物溶液；
4、将1.9份草酸镉和28份无水乙醇加入到接枝聚合物溶液中，在70℃水浴条件下加热3h，加入0.6份十六烷基三甲基氯化铵，搅拌均匀，得到用于水转印的UV涂料。
对比例18
制备活性稀释剂：
a、将质量分数为8％的氢氧化钠溶液和三甲基苯基氢氧化铵按照重量比3：1加入到反应釜中，混合均匀，得混合液；
b、将4-甲氧基查耳酮按1：28g/mL料液比加入到混合液中，开启搅拌后反应釜加热到70℃，持续搅拌反应4h，得酮改性液；
c、加入酮改液质量3.1%的2-吡啶甲醛至酮改液中，应釜加热到110℃，以600r/min的转速将反应釜中的混合物搅拌40min，停止搅拌并且将反应釜冷却至室温，得醛酮改性液；
d、加入醛酮改性液质量25%的体积分数为85%的乙醇溶液至醛酮改性液中，超声分散30min，超声结束后即为活性稀释剂。
制备用于水转印的UV涂料：
1、在氮气保护气氛下，将19份丙烯酸和29份活性稀释剂加入到反应釜中，搅拌均匀，得到丙烯酸混合溶剂；
2、丙烯酸混合溶剂中加入13份丙烯酸正丁酯，持续通氮气保护，将反应釜升温至70℃，恒温搅拌5h，得到丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液；
3、丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液中加入1份(Z，Z)-9，12-十八烷二烯酸-2-巯基乙醇酯，将反应釜升温至185℃，恒温搅拌7h，得到接枝聚合物溶液；
4、将1.9份草酸镉和28份无水乙醇加入到接枝聚合物溶液中，在70℃水浴条件下加热3h，加入0.6份十四烷基三甲基氯化铵，搅拌均匀，得到用于水转印的UV涂料。
对比例19
本对比例制备改性表面活性剂：
1）、室温下，将石英纤维与质量浓度3%的NaOH溶液混合，机械搅拌10min后浸渍12h，过滤，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液为中性；
2）、将步骤1）得到的滤渣按照固液比1：13加入到乙氨基间甲苯溶液中，于25℃下400W超声处理2.5h，烘干得改性纤维；
3）、将改性纤维与锆英石粉以18∶3的质量比混合并球磨3h，得球磨粉；
4）、将球磨粉置于反应釜中，按0.9g/L料液比加入质量浓度0.06g/L的十四烷基三甲基氯化铵，混合均匀后得到改性表面活性剂。
其他同实施例3
对比例20
本对比例制备改性表面活性剂：
1）、将氰乙酰胺与质量浓度3%的NaOH溶液混合，制备成氰乙酰胺质量浓度为40%的碱性溶液；
2）、室温下，将石英纤维与碱性溶液混合，机械搅拌10min后浸渍12h，过滤，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液为中性；
3）、将步骤2）得到的滤渣烘干后与锆英石粉以18∶3的质量比混合并球磨3h，得球磨粉；
4）、将球磨粉置于反应釜中，按0.9g/L料液比加入质量浓度0.06g/L的十四烷基三甲基氯化铵，混合均匀后得到改性表面活性剂。
其他同实施例3
对比例21
本对比例制备改性表面活性剂：
1）、将氰乙酰胺与质量浓度3%的NaOH溶液混合，制备成氰乙酰胺质量浓度为40%的碱性溶液；
2）、室温下，将石英纤维与氰乙酰胺质量碱性溶液混合，机械搅拌10min后浸渍12h，过滤，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液为中性；
3）、将步骤2）得到的滤渣按照固液比1：13加入到乙氨基间甲苯溶液中，于25℃下400W超声处理2.5h，烘干得改性纤维；
4）、将改性纤维与锆英石粉以7：1的质量比混合并球磨3h，得球磨粉；
5）、将球磨粉置于反应釜中，按0.9g/L料液比加入质量浓度0.06g/L的十四烷基三甲基氯化铵，混合均匀后得到改性表面活性剂。
其他同实施例3
对比例22
本对比例制备改性表面活性剂：
1）、将氰乙酰胺与质量浓度3%的NaOH溶液混合，制备成氰乙酰胺质量浓度为40%的碱性溶液；
2）、室温下，将石英纤维与氰乙酰胺质量碱性溶液混合，机械搅拌10min后浸渍12h，过滤，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液为中性；
3）、将步骤2）得到的滤渣按照固液比1：13加入到乙氨基间甲苯溶液中，于25℃下400W超声处理2.5h，烘干得改性纤维；
4）、将改性纤维与锆英石粉以5∶1的质量比混合并球磨3h，得球磨粉；
5）、将球磨粉置于反应釜中，按0.9g/L料液比加入质量浓度0.06g/L的十四烷基三甲基氯化铵，混合均匀后得到改性表面活性剂。
其他同实施例3
对比例23
本对比例制备改性表面活性剂：
1）、将氰乙酰胺与质量浓度3%的NaOH溶液混合，制备成氰乙酰胺质量浓度为40%的碱性溶液；
2）、室温下，将石英纤维与氰乙酰胺质量碱性溶液混合，机械搅拌10min后浸渍12h，过滤，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液为中性；
3）、将步骤2）得到的滤渣按照固液比1：13加入到乙氨基间甲苯溶液中，于25℃下400W超声处理2.5h，烘干得改性纤维；
4）、将改性纤维与锆英石粉以18∶3的质量比混合并球磨3h，得球磨粉；
5）、将球磨粉置于反应釜中，按0 .9g/L料液比加入质量浓度0.06g/L的十二烷基三甲基氯化铵，混合均匀后得到改性表面活性剂。
其他同实施例3
对比例24
本对比例制备改性表面活性剂：
1）、将氰乙酰胺与质量浓度3%的NaOH溶液混合，制备成氰乙酰胺质量浓度为40%的碱性溶液；
2）、室温下，将石英纤维与氰乙酰胺质量碱性溶液混合，机械搅拌10min后浸渍12h，过滤，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液为中性；
3）、将步骤2）得到的滤渣按照固液比1：13加入到乙氨基间甲苯溶液中，于25℃下400W超声处理2.5h，烘干得改性纤维；
4）、将改性纤维与锆英石粉以18∶3的质量比混合并球磨3h，得球磨粉；
5）、将球磨粉置于反应釜中，按0 .9g/L料液比加入质量浓度0.06g/L的十八烷基三甲基氯化铵，混合均匀后得到改性表面活性剂。
其他同实施例3
将本发明实施例1~3与对比例1~7、17~24的技术指标进行对比，如表1。
表1
将本发明实施例1~3与对比例8~16的技术指标进行对比，如表2所示。
表2
结合表1中实施例1~3和对比例1~7的数据可知，本发明通过引入巯基，镉离子掺杂修饰，显著提高了涂料的固化速率快，结合表2中实施例1~3和对比例8~16的数据可知，活性稀释剂中4-甲氧基查耳酮进一步提高了涂料的固化速率，结合2-吡啶甲醛与工艺调整控制涂料的交联密度，避免生产中涂料交联程度过高，导致固化膜较脆，剥离性能下降的问题。结合表1中实施例1~3和对比例17~24的数据可知，本发明通过石英纤维改性处理结合表面活性剂，从而确保了固化过程中体系的流动性，能弥补工艺过程中局部收缩造成的膜平整性差的缺陷。

Claims (5)

1.一种用于水转印的UV涂料，其特征在于：所述涂料包括按重量份数计的如下各组分：15~23份丙烯酸，20~38份活性稀释剂，11~14份丙烯酸正丁酯，0.5~1.5份(Z，Z)-9，12-十八烷二烯酸-2-巯基乙醇酯，1.2~2.5份草酸镉，23~34份无水乙醇，0.01~1份改性表面活性剂。
2.如权利要求1所述的一种用于水转印的UV涂料，其特征在于：所述活性稀释剂的制备方法为：
a、将质量分数为8％的氢氧化钠溶液和三甲基苯基氢氧化铵加入到反应釜中，混合均匀，三甲基苯基氢氧化铵的加入量为氢氧化钠溶液重量的20~30%，得混合液；
b、将4-甲氧基查耳酮按1：25~30g/mL料液比加入到所述混合液中，开启搅拌后反应釜加热到60~80℃，持续搅拌反应3~5h，得酮改性液；
c、所述酮改液中加入2-吡啶甲醛，2-吡啶甲醛的加入量为酮改液质量的2.5~3.7%，应釜加热到100~120℃，以500~700r/min的转速将反应釜中的混合物搅拌20~60min，停止搅拌并且将反应釜冷却至室温，得醛酮改性液；
d、所述醛酮改性液中加入体积分数85%的乙醇溶液，乙醇溶液的加入量为醛酮改性液质量的18~32%，超声分散30min，超声结束后即为所述活性稀释剂。
3.如权利要求1所述的一种用于水转印的UV涂料，其特征在于：所述改性表面活性剂的制备方法为：
1）、室温下，将石英纤维与碱性溶液混合，机械搅拌10min后浸渍12h，过滤，将滤渣用去离子水洗涤至洗涤液为中性，所述碱性溶液为质量浓度3%的NaOH溶液与氰乙酰胺的碱性混合液，其中，氰乙酰胺的质量为碱性混合液质量的32~47%；
2）、将步骤1）得到的滤渣按照固液比1：12~15加入到乙氨基间甲苯溶液中，于20~30℃下300~500W超声处理2~3h，烘干得改性纤维；
3）、将改性纤维与锆英石粉以17~19∶3的质量比混合并球磨3h，得球磨粉；
4）、将球磨粉置于反应釜中，按0.9g/L料液比加入质量浓度0.01~0.10g/L的表面活性剂，混合均匀后得到所述改性表面活性剂。
4.如权利要求1所述的一种用于水转印的UV涂料，其特征在于：所述表面活性剂为憎水基碳数在17~19之间的铵盐型阳离子表面活性剂。
5.一种用于水转印的UV涂料制备方法，其特征在于：
1）、在氮气保护气氛下，将丙烯酸和活性稀释剂加入到反应釜中，搅拌均匀，得到丙烯酸混合溶剂；
2）、所述丙烯酸混合溶剂中加入丙烯酸正丁酯，持续通氮气保护，将反应釜升温至60~80℃，恒温搅拌4~6h，得到丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液；
3）、所述丙烯酸-丙烯酸正丁酯混合溶液中加入(Z，Z)-9，12-十八烷二烯酸-2-巯基乙醇酯，将反应釜升温至170~200℃，恒温搅拌6~8h，得到接枝聚合物溶液；
4）、将草酸镉和无水乙醇加入到所述接枝聚合物溶液中，在60~80℃水浴条件下加热3h，加入改性表面活性剂，搅拌均匀，得到所述用于水转印的UV涂料。
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