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CN117801819A - 一种高量子效率稀土硅酸盐荧光粉及其制备方法和应用 - Google Patents

一种高量子效率稀土硅酸盐荧光粉及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及稀土荧光材料技术领域，具体为一种高量子效率稀土硅酸盐荧光粉及其制备方法和应用，该稀土硅酸盐荧光粉的化学通式为NaYxGdyMzLu1‑x‑y‑zSiO4，其中，0.02≤x＜1，0.02≤y＜1，0.02≤z＜1；M为Tb或Eu。根据NaYxGdyMzLu1‑x‑y‑zSiO4的化学计量比称取各元素对应的原料，混合研磨，然后在800‑1500℃下烧结，得到高效稀土硅酸盐绿光或红光荧光粉。本发明通过元素配比优化，提高了稀土离子掺杂位点的间距，实现规模化生产发光带宽窄、量子效率高的稀土硅酸盐荧光粉。

Description

一种高量子效率稀土硅酸盐荧光粉及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及稀土荧光材料技术领域，尤其涉及一种高量子效率稀土硅酸盐荧光粉及其制备方法和应用。
背景技术
在现今的生产生活中，超过30％的电能被用于照明。相比传统光源，由发绿色、红色荧光粉与蓝光二极管(LED)结合制成的白光固态照明、显示器件不仅具有较高的电光转换效率和显色指数，还能够大量节约电能。在国家大力推行“双碳”目标的背景下，大规模应用固态照明设备有助于减少照明所耗电能。
进一步提高照明和显示器件性能、提高发光效率的关键之一是提高荧光粉的量子效率。然而，高效率荧光粉的专利长期被日本企业所持有，这无疑增加了生产、销售的成本，阻碍了其进一步应用。不仅如此，传统高效窄带发光荧光粉，如KSF：Mn4+(K2SiF6)、BAM：Eu2+(BaMgAl10O17)、CASN：Eu2+(CaAlSiN3)等材料，需在超高温、高压条件下合成，部分材料合成时还需惰性气体保护。特别是目前商业化最为成功的KSF氟化物荧光粉，其合成需使用高浓度的剧毒氢氟酸，生产过程不环保。
硅酸盐基荧光粉具有稳定的物理化学性质，其合成条件温和，无需高压及剧毒原料，是制备环境友好荧光粉的较好选择。然而，目前稀土离子激活的硅酸盐荧光粉的量子效率通常较低。决定其发光效率的主要因素为基质材料中稀土离子掺杂位点的间距。当间距过近时，激发态能量将于稀土离子之间反复传递猝灭，而不是以辐射复合的形式发光，这一过程又被称为浓度猝灭。因此，开发高效荧光粉的关键在于重新设计基质材料结构，以此进一步控制稀土离子掺杂位点间距。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高量子效率稀土硅酸盐荧光粉及其制备方法和应用，以氧磷灰石相为基础重新设计了基质结构，并提高了稀土离子掺杂位点的间距，显著提高量子效率。
为实现上述目的，本发明提供一种高量子效率稀土硅酸盐荧光粉，该荧光粉的化学通式为NaYxGdyMzLu1-x-y-zSiO4，其中，0.02≤x＜1，0.02≤y＜1，0.02≤z＜1；M为Tb或Eu。M为Tb时，显绿光，M为Eu时，显红光。
该稀土硅酸盐荧光粉通过调控稀土元素种类，及含量配比，显著提高了荧光粉的量子效率。
优选的，0.1≤x≤0.8，0.1≤y≤0.6，0.3≤z≤0.6，1-x-y-z≤0.2。
更优选的，0.2≤x≤0.6，0.1≤y≤0.4，且x/y≥2，0.3≤z≤0.5，1-x-y-z≤0.1。
进一步的，该荧光粉的化学通式包括高量子效率稀土硅酸盐绿光荧光粉和高量子效率稀土硅酸盐红光荧光粉，所述绿光荧光粉优选包括NaY0.4Tb0.5Gd0.1SiO4、NaY0.3Tb0.5Gd0.2SiO4、NaY0.2Tb0.5Gd0.3SiO4、NaY0.1Tb0.5Gd0.4SiO4、NaY0.4Tb0.4Gd0.2SiO4、NaY0.5Tb0.4Gd0.1SiO4、NaY0.3Tb0.4Gd0.3SiO4、NaY0.4Tb0.3Gd0.3SiO4、NaY0.6Tb0.3Gd0.1SiO4、NaY0.5Tb0.3Gd0.2SiO4、NaY0.3Tb0.5Gd0.1Lu0.1SiO4、中的一种或多种；红所述光荧光粉NaY0.35Tb0.5Gd0.1Lu0.05SiO4、NaY0.4Eu0.5Gd0.1SiO4、NaY0.3Eu0.5Gd0.2SiO4、NaY0.2Eu0.5Gd0.3SiO4、NaY0.1Eu0.5Gd0.4SiO4、NaY0.4Eu0.4Gd0.2SiO4、NaY0.5Eu0.4Gd0.1SiO4、NaY0.3Eu0.4Gd0.3SiO4、NaY0.4Eu0.3Gd0.3SiO4、NaY0.6Eu0.3Gd0.1SiO4、NaY0.5Eu0.3Gd0.2SiO4、NaY0.3Eu0.5Gd0.1Lu0.1SiO4、NaY0.35Eu0.5Gd0.1Lu0.05SiO4中的一种或多种。
进一步的，所述高量子效率稀土硅酸盐荧光粉的量子效率≥85％，优选≥90％。
本发明还提供一种以上任一项所述的高量子效率稀土硅酸盐荧光粉的制备方法，包括：根据NaYxGdyMzLu1-x-y-zSiO4的化学计量比称取各元素对应的原料，混合研磨，然后在800-1500℃下烧结，得到高量子效率稀土硅酸盐荧光粉。
进一步的，所述烧结的温度为1100-1300℃，烧结时间为1～6h。
进一步的，所述Na元素对应的原料为钠盐，Y元素对应的原料为Y2O3，Gd元素对应的原料为Gd2O3，M元素对应的原料为Tb4O7或Eu2O3，Lu元素对应的原料为Lu2O3，Si元素对应的原料为SiO2。
进一步的，将Na2CO3、Y2O3、Tb4O7或Eu2O3、Gd2O3、Lu2O3和SiO2按摩尔比0.5：(0.01-0.5)：(0.01-0.5)：(0.01-0.5)：(0.01-0.5)：(0.00-0.5)：1混合均匀，然后在1100-1300℃下烧结1～6h，得到高量子效率稀土硅酸盐荧光粉。
绿光荧光粉：将Na2CO3，Y2O3，Tb4O7，Gd2O3，Lu2O3，SiO2按化学计量比研磨并于高温下烧结为NaYxGdyTbzLu1-x-y-zSiO4，得到所述高效稀土硅酸盐绿光荧光粉。
红光光粉：Na2CO3，Y2O3，Eu2O3，Gd2O3，Lu2O3，SiO2按化学计量比研磨并于高温下烧结为NaYxGdyEuzLu1-x-y-zSiO4，得到所述高效稀土硅酸盐红光荧光粉。
本发明仅需通过高温烧结即可得到高量子效率的稀土硅酸盐荧光粉，制备方法简单易操作，制备成本低，收益好，便于规模化应用。
本发明还提供一种以上任一项所述的高量子效率稀土硅酸盐荧光粉，或以上任一项所述的制备方法得到的高量子效率稀土硅酸盐荧光粉的应用，所述高量子效率稀土硅酸盐荧光粉用于光学器件领域，所述光学器件包括LED、光学检测器或激光器。
本发明的有益效果如下：
本发明提供的高量子效率稀土硅酸盐荧光粉，以氧磷灰石相为基础重新设计了基质结构，提高了稀土离子掺杂位点的间距，而且仅需通过高温烧结即可得到，能够解决现有技术中生产不环保、能耗高、量子效率低的问题，并实现规模化生产，得到发光带宽窄、量子效率高的稀土硅酸盐荧光粉，最终加快完成碳达峰、碳中和目标。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1提供的NaYxGdyLu1-x-ySiO4荧光粉的制备流程示意图；
图2为本发明实施例1提供的NaYxTbyGdzLu1-x-y-zSiO4荧光粉的荧光光谱图；
图3为本发明实施例1提供的NaYxTbyGdzLu1-x-y-zSiO4荧光粉的CIE色坐标图；
图4为由本发明实施例1提供的NaYxTbyGdzLu1-x-y-zSiO4荧光粉的荧光量子效率测试图；
图5为由本发明实施例3提供的NaYxEuyGdzLu1-x-y-zSiO4荧光粉的荧光量子效率测试图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
若未具体指明，本发明实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
以下实施例中，若无特别说明，所用材料和试剂均可通过正规商业渠道获得。
实施例1
本实施例提供一种高效稀土硅酸盐基绿光荧光粉的制备方法，制备流程如图1所示，具体步骤如下：
将0.5mol碳酸钠，0.2mol氧化钇，0.125mol氧化铽，0.05mol氧化钆，1mol二氧化硅研磨混合，于1300℃下烧结2小时，球磨破碎样品，即可获得高效稀土硅酸盐基绿光荧光粉，化学通式为NaY0.4Tb0.5Gd0.1SiO4。
图2为本实施例所得高效稀土硅酸盐基绿光荧光粉制成的照明器件发光光谱图。从图中可以看出，本实施例所得荧光粉发光峰位集中在550nm处。
图3为本实施例所得高效稀土硅酸盐基绿光荧光粉的光致发光光谱CIE色坐标图。
图4为由稀土硅酸盐基绿光荧光粉的量子效率(PLQY)测试图。从图中可以看出，该荧光粉具有较高的量子效率，具体为96.92％。
实施例2
本实施例提供一种高效稀土硅酸盐基绿光荧光粉的制备方法，制备流程如图1所示，具体步骤如下：
将0.5mol碳酸钠，0.2mol氧化钇，0.1mol氧化铽，0.05mol氧化镥，0.05mol氧化钆，1mol二氧化硅研磨混合，于1200℃下烧结4小时，球磨破碎样品，即可获得高效稀土硅酸盐基绿光荧光粉,化学通式为NaY0.4Gd0.1Tb0.4Lu0.1SiO4。
该荧光粉的量子效率为85％。
实施例3
本实施例提供一种高效稀土硅酸盐基红光荧光粉的制备方法，制备流程如图1所示，具体步骤如下：
将0.5mol碳酸钠，0.2mol氧化钇，0.2mol氧化铕，0.1mol氧化钆，1mol二氧化硅研磨混合，于1100℃下烧结6小时，球磨破碎样品，即可获得高效稀土硅酸盐基绿光荧光粉，化学通式为NaY0.4Eu0.4Gd0.2SiO4。
图5为由稀土硅酸盐基红光荧光粉的量子效率(PLQY)测试图。从图中可以看出，该荧光粉具有较高的量子效率，具体为91.5％。
实施例4
本实施例提供一种高效稀土硅酸盐基绿光荧光粉的制备方法，制备流程如图1所示，具体步骤如下：
将0.5mol碳酸钠，0.15mol氧化钇，0.125mol氧化铽，0.1mol氧化钆，1mol二氧化硅研磨混合，于1300℃下烧结2小时，球磨破碎样品，即可获得高效稀土硅酸盐基绿光荧光粉，化学通式为NaY0.3Tb0.5Gd0.2SiO4。
该荧光粉的量子效率为79.3％。
实施例5
本实施例提供一种高效稀土硅酸盐基绿光荧光粉的制备方法，制备流程如图1所示，具体步骤如下：
将0.5mol碳酸钠，0.2mol氧化钇，0.1mol氧化铽，0.1mol氧化钆，1mol二氧化硅研磨混合，于1300℃下烧结2小时，球磨破碎样品，即可获得高效稀土硅酸盐基绿光荧光粉，化学通式为NaY0.4Tb0.4Gd0.2SiO4。
该荧光粉的量子效率为88.9％。
实施例6
本实施例提供一种高效稀土硅酸盐基绿光荧光粉的制备方法，制备流程如图1所示，具体步骤如下：
将0.5mol碳酸钠，0.05mol氧化钇，0.125mol氧化铽，0.2mol氧化钆，1mol二氧化硅研磨混合，于1300℃下烧结2小时，球磨破碎样品，即可获得高效稀土硅酸盐基绿光荧光粉，化学通式为NaY0.1Tb0.5Gd0.4SiO4。
该荧光粉的量子效率为55.6％。
对比例1
本实施例提供一种高效稀土硅酸盐基红光荧光粉的制备方法，制备流程如图1所示，具体步骤如下：
将0.5mol碳酸钠，0.2mol氧化钆，0.1mol氧化铕，0.2mol氧化镥，1mol二氧化硅研磨混合，于1100℃下烧结6小时，球磨破碎样品，即可获得高效稀土硅酸盐基绿光荧光粉,化学通式为NaGd0.4Eu0.2Lu0.4SiO4。
该荧光粉的量子效率为60.2％。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种高量子效率稀土硅酸盐荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学通式为NaYxGdyMzLu1-x-y-zSiO4，其中，0.02≤x＜1，0.02≤y＜1，0.02≤z＜1；M为Tb或Eu。
2.根据权利要求1所述的高量子效率稀土硅酸盐荧光粉，其特征在于，0.1≤x≤0.8，0.1≤y≤0.6，0.3≤z≤0.6。
3.根据权利要求2所述的高量子效率稀土硅酸盐荧光粉，其特征在于，0.2≤x≤0.6，0.1≤y≤0.4，0.3≤z≤0.5。
4.根据权利要求1-3任一项所述的高量子效率稀土硅酸盐荧光粉，其特征在于，该荧光粉的化学通式包括高量子效率稀土硅酸盐绿光荧光粉和高量子效率稀土硅酸盐红光荧光粉，所述绿光荧光粉包括NaY0.4Tb0.5Gd0.1SiO4、NaY0.3Tb0.5Gd0.2SiO4、NaY0.2Tb0.5Gd0.3SiO4、NaY0.1Tb0.5Gd0.4SiO4、NaY0.4Tb0.4Gd0.2SiO4、NaY0.5Tb0.4Gd0.1SiO4、NaY0.3Tb0.4Gd0.3SiO4、NaY0.4Tb0.3Gd0.3SiO4、NaY0.6Tb0.3Gd0.1SiO4、NaY0.5Tb0.3Gd0.2SiO4、NaY0.3Tb0.5Gd0.1Lu0.1SiO4、中的一种或多种；红所述光荧光粉NaY0.35Tb0.5Gd0.1Lu0.05SiO4、NaY0.4Eu0.5Gd0.1SiO4、NaY0.3Eu0.5Gd0.2SiO4、NaY0.2Eu0.5Gd0.3SiO4、NaY0.1Eu0.5Gd0.4SiO4、NaY0.4Eu0.4Gd0.2SiO4、NaY0.5Eu0.4Gd0.1SiO4、NaY0.3Eu0.4Gd0.3SiO4、NaY0.4Eu0.3Gd0.3SiO4、NaY0.6Eu0.3Gd0.1SiO4、NaY0.5Eu0.3Gd0.2SiO4、NaY0.3Eu0.5Gd0.1Lu0.1SiO4、NaY0.35Eu0.5Gd0.1Lu0.05SiO4中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4任一项所述的高量子效率稀土硅酸盐荧光粉，其特征在于，所述高量子效率稀土硅酸盐荧光粉的量子效率≥85％，优选≥90％。
6.一种权利要求1-5任一项所述的高量子效率稀土硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，包括：根据NaYxGdyMzLu1-x-y-zSiO4的化学计量比称取各元素对应的原料，混合研磨，然后在800-1500℃下烧结，得到高量子效率稀土硅酸盐荧光粉。
7.根据权利要求6所述的高量子效率稀土硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1100-1300℃，烧结时间为1～6h。
8.根据权利要求4所述的高量子效率稀土硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，所述Na元素对应的原料为钠盐，Y元素对应的原料为Y2O3，Gd元素对应的原料为Gd2O3，M元素对应的原料为Tb4O7或Eu2O3，Lu元素对应的原料为Lu2O3，Si元素对应的原料为SiO2。
9.根据权利要求8所述的高量子效率稀土硅酸盐荧光粉的制备方法，其特征在于，将Na2CO3、Y2O3、Tb4O7或Eu2O3、Gd2O3、Lu2O3和SiO2按摩尔比0.5：(0.01-0.5)：(0.01-0.5)：(0.01-0.5)：(0.01-0.5)：(0.00-0.5)：1混合均匀，然后在1100-1300℃下烧结1～6h，得到高量子效率稀土硅酸盐荧光粉。
10.一种权利要求1-5任一项所述的高量子效率稀土硅酸盐荧光粉，或权利要求6-9任一项所述的制备方法得到的高量子效率稀土硅酸盐荧光粉的应用，其特征在于，所述高量子效率稀土硅酸盐荧光粉用于光学器件领域，所述光学器件包括LED、光学检测器或激光器。
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