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CN117801671A - 一种采用微胶囊制备自洁防腐水性涂料的方法及其应用 - Google Patents

一种采用微胶囊制备自洁防腐水性涂料的方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于自洁水性涂料领域，属于一种采用微胶囊制备自洁防腐水性涂料的方法，防腐水性涂料按质量份数计，原料组成为：微胶囊5‑12份，二氧化钛10‑20份，碳酸钙5‑8份，石英粉10‑25份，有机硅树脂18‑35份，助剂1‑3份，去离子水12‑45份；其中微胶囊具有核壳结构，核为具有纳米尺寸的二氧化钛或氧化石墨烯中的一种或两种，壳材为低密度聚乙烯，在涂料固化后去除壳材后这些核材可以实现涂料表面低表面能和纳米结构，实现疏水性和自洁性能，同时涂料具有良好的分散稳定性。制备的自洁水性涂料具有良好的自洁性、耐腐蚀性和耐盐雾性能；另外此涂料还具有无毒、不含污染物、使用寿命长等优点。

Description

一种采用微胶囊制备自洁防腐水性涂料的方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种自洁水性涂料及制备方法，特别适用于工业设备和民用建筑的防腐和自洁。
背景技术
建筑外墙清洁是每座城市景观的重要部分，清洗墙面和玻璃的同时需要使用大量的表面活性剂，也会对环境造成污染。因此，近年来自洁涂料引起了广泛关注，若按其中的30％即3000栋左右采用自洁涂料，每年的节约用水的数量非常庞大。仅以建筑用自清洁涂料市场来看，其中的经济效益是巨大的。
疏水性涂料的自洁行为也是仿造荷叶表面的纳米结构，实现较低的表面能和较高的水接触角。但是纳米填料往往都是憎水材料，很难在水性溶剂和树脂中均匀分布，即使加入大量的分散剂和表面活性剂也只能实现短时间内的分散，静置一段时间后纳米填料会出现聚团甚至偏析出溶剂浮于涂料表面。例如CN201810527659.0一种长效自清洁水性无机纳米陶瓷涂料及其制备方法、CN201811104595.X一种自清洁水性氟碳建筑涂料及制备方法等已有的自清洁水性涂料中，均是将树脂、填料、助剂、水等成分进行混合，例如树脂的疏水性或微纳结构达到疏水的效果。但其中均需要使用大量的助剂或对填料进行改性，从而保证其在涂料中分散均匀性。
为了克服现有上述不足，本发明公开了一种以有机硅树脂为基材，采用微胶囊为主要自洁功能材料的自洁水性涂料及制备方法。该功能涂料具有良好的自洁功能，使用寿命长，可广泛适用于各类工业设备及民用建筑表面。
发明内容
为了解决背景技术中的问题，本发明提供了一种用于建筑表面的自洁防腐水性涂料及其制备方法，本发明采用微胶囊法将纳米粒子包裹起来，微胶囊在成膜物质中具有良好的分散性能，这样就避免了纳米粒子在成膜物质中难以分散的问题。在涂料施工固化后，再采用红外灯照射去除微胶囊的壳材，露出纳米粒子，而其已经均匀分散，同时又具有良好的自洁性能。从而解决传统纳米填料分散性差，且避免大量使用分散剂等问题。制备得到的疏水表面结构稳定性高，且具有优异的环保性能。本发明制备的自洁水性涂料具有良好的自洁性、耐腐蚀性和耐盐雾性能；另外此涂料还具有无毒、不含污染物、使用寿命长等优点。纳米二氧化钛具有良好的疏水性能和稳定性，在自然环境中不与其他物质发生反应，不燃，不被氧化。并且具有光催化作用，可在太阳光照射条件下降解室内的苯和甲醛等有害物质，净化空气。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：包括
微胶囊5-12份，二氧化钛10-20份，碳酸钙5-8份，石英粉10-25份，有机硅树脂18-35份，助剂1-3份，去离子水12-45份。
本发明所述的一种自洁水性涂料中的微胶囊具有核壳结构，其中核为具有纳米尺寸的二氧化钛或氧化石墨烯中的一种或两种，壳材为低密度聚乙烯。微胶囊尺寸为25-40微米。其中核材为二氧化钛的微胶囊和核材为氧化石墨烯的微胶囊购买于常州蔻庭纳米材料科技有限公司。
采用纳米二氧化钛或氧化石墨烯是因为这些核材具有纳米尺寸，在涂料固化后去除壳材后这些核材可以实现涂料表面低表面能和纳米结构，实现疏水性和自洁性能。壳材采用低密度聚乙烯，具有良好的分散性，其包裹核材后可均匀分散于树脂中，但其对涂料的性能没有影响，并由于该壳材的熔点较低为100℃左右，在涂料固化后采用红外灯烘烤可将壳材分解去除，其内部的纳米核材被释放，赋予涂料纳米结构，降低表面能。
本发明所述的一种自洁水性涂料中的二氧化钛尺寸为3000目、碳酸钙尺寸为1000-2000目、石英粉为800-1000目。三种填料的尺寸具有一定的梯度是为了其在水和乳液中有更好的分散性能。二氧化钛、碳酸钙和石英粉购买于澧阳实业(上海)有限公司。
有机硅树脂为聚甲基硅树脂，其具有耐热性、抗氧化性、良好的附着力和耐沾污性。有机硅树脂购买于珠海华大浩宏化工有限公司。
其中，有机硅树脂采用聚甲基硅树脂是因为其具有有机基团，同时分子对称性好，极性相互抵消，整个分子呈非极性，从而使其固化后具有很低的表面张力，使涂膜具有很好的疏水性能。
助剂包括分散剂、成膜剂、防腐剂、增稠剂和流平剂中的几种。
本发明所述的一种自洁水性涂料的制备过程如下：首先向去离子水中加入分散剂，搅拌10～20分钟，转速为800～1200转/分钟；然后加入二氧化钛、碳酸钙和石英粉，继续搅拌30～50分钟，转速保持800～1200转/分钟；加入微胶囊，搅拌10～30分钟，转速降至600～800转/分钟，加入有机硅树脂，搅拌20～40分钟，转速降至300～400转/分钟；最后加入成膜剂、防腐剂、流平剂和增稠剂，搅拌5～15分钟，转速为300～400转/分钟，得到自洁水性涂料。
一种自洁水性涂料的应用：将自洁水性涂料涂装涂覆在基材表面进行固化，固化后，采用红外灯照射加温使微胶囊的壳材融化，核材露出后赋予涂料表面纳米结构，降低表面能，提高自洁性能。
固化条件为：固化为常温固化，固化时间为4-12小时。
红外灯照射加温条件为：红外灯功率为300W，打开红外灯直接照射固化的涂料，使得固化的涂膜整体温度达到100-115℃(大约照射8-15分钟)，去除微胶囊的壳材。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明微胶囊和粉料分布在树脂中，具有良好的分散性，后续在固化后整体加热成膜物质后微胶囊的壳材分解，核材露出提高疏水性。去除外层的壳材后，内层的核材被固定在树脂内，可提高疏水表面的稳定性和环保性。制备得到的自洁水性涂料应用前景广阔，尤其适用于各类民用建筑和化工设备的外部防污。该涂料具备自洁功能和防腐功能，使用寿命长，不含VOC，对人体和环境友好。
具体实施方式
下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例以本发明技术方案为前提，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
分散剂为吐温、成膜剂为丙二醇二醋酸酯、防腐剂为异噻唑啉酮、增稠剂为羟乙基纤维素，流平剂为聚丙烯酸。助剂均购买于上海鼎和化学科技有限公司。在实施例中丙烯酸树脂购买于巴斯夫公司。纳米二氧化钛购买于阿拉丁公司，尺寸为3000目。
微胶囊的核材为纳米二氧化钛，尺寸为50nm；壳材为低密度聚乙烯。购买于常州蔻庭纳米材料科技有限公司。
实施例1：
将8克分散剂加入300克去离子水中，搅拌15分钟，转速为1000转/分钟；然后加入120克二氧化钛、60克碳酸钙和150克石英粉，继续搅拌40分钟，转速保持1000转/分钟；加入80克微胶囊，搅拌20分钟，转速降至700转/分钟，加入250克有机硅树脂，搅拌30分钟，转速降至350转/分钟；最后加入3克成膜剂、3克防腐剂、3流平剂和3增稠剂，搅拌10分钟，转速为350转/分钟。二氧化钛尺寸为3000目、碳酸钙尺寸为2000目、石英粉为1000目，微胶囊尺寸为30微米。涂装上述涂料，常温固化12小时，后采用红外灯加热，加热至110℃保持10分钟，去除微胶囊的壳材。
在实施例1自洁水性涂料基础上的变量研究，其它条件不变，详情见表1。
表1
实施例 变量
实施例a 微胶囊用量改为45克
实施例b 微胶囊用量改为130克
实施例c 微胶囊尺寸改为50微米
实施例d 将微胶囊尺寸改为20微米
实施例e 将二氧化钛、碳酸钙和石英粉尺寸都改为2000目
实施例f 有机硅树脂用量改为160克
实施例g 有机硅树脂改为380克
实施例h 去离子水改为100克
实施例i 将去离子水改为470克
对比例1
在实施例1自洁水性涂料基础上，将不采用微胶囊，而是直接加入纳米二氧化钛，其他条件不变。
对比例2
在实施例1自洁水性涂料基础上，不用红外灯照射固化后的漆膜，其他条件不变。
对比例3
在实施例1自洁水性涂料里不加入微胶囊，微胶囊最后涂覆在涂料预固化基体表面，再用红外灯照射去除壳材。
若把微胶囊最后涂覆在固化基体表面，其对提高涂层疏水性没有任何作用，如果再用红外灯照射去除壳材，核材会暴露在涂层表面脱落。
实施例2：
将8克分散剂加入300克去离子水中，搅拌15分钟，转速为1000转/分钟；然后加入120克二氧化钛、60克碳酸钙和150克石英粉，继续搅拌40分钟，转速保持1000转/分钟；加入250克有机硅树脂，搅拌30分钟，转速降至350转/分钟；最后加入3克成膜剂、3克防腐剂、3流平剂和3增稠剂，搅拌10分钟，转速为350转/分钟。二氧化钛尺寸为3000目、碳酸钙尺寸为2000目、石英粉为1000目。
实施例3：
将8克分散剂加入300克去离子水中，搅拌15分钟，转速为1000转/分钟；然后加入120克二氧化钛、60克碳酸钙和150克石英粉，继续搅拌40分钟，转速保持1000转/分钟；加入80克微胶囊，搅拌20分钟，转速降至700转/分钟，加入250克丙烯酸树脂，搅拌30分钟，转速降至350转/分钟；最后加入3克成膜剂、3克防腐剂、3流平剂和3增稠剂，搅拌10分钟，转速为350转/分钟。二氧化钛尺寸为3000目、碳酸钙尺寸为2000目、石英粉为1000目，微胶囊尺寸为30微米。涂装上述涂料固化后采用红外灯加热，去除微胶囊的壳材。
实施例4：
将8克分散剂加入300克去离子水中，搅拌15分钟，转速为1000转/分钟；然后加入220克二氧化钛、90克碳酸钙和260克石英粉，继续搅拌40分钟，转速保持1000转/分钟；加入80克微胶囊，搅拌20分钟，转速降至700转/分钟，加入250克有机硅树脂，搅拌30分钟，转速降至350转/分钟；最后加入3克成膜剂、3克防腐剂、3流平剂和3增稠剂，搅拌10分钟，转速为350转/分钟。二氧化钛尺寸为3000目、碳酸钙尺寸为2000目、石英粉为1000目，微胶囊尺寸为30微米。涂装上述涂料固化后采用红外灯加热，去除微胶囊的壳材。
实施例5：
将8克分散剂加入300克去离子水中，搅拌15分钟，转速为1000转/分钟；然后加入200克二氧化钛、20克碳酸钙和110克石英粉，继续搅拌40分钟，转速保持1000转/分钟；加入80克微胶囊，搅拌20分钟，转速降至700转/分钟，加入250克有机硅树脂，搅拌30分钟，转速降至350转/分钟；最后加入3克成膜剂、3克防腐剂、3流平剂和3增稠剂，搅拌10分钟，转速为350转/分钟。二氧化钛尺寸为3000目、碳酸钙尺寸为2000目、石英粉为1000目，微胶囊尺寸为30微米。涂装上述涂料固化后采用红外灯加热，去除微胶囊的壳材。
实施例6：
将8克分散剂加入300克去离子水中，搅拌15分钟，转速为1000转/分钟；然后加入60克二氧化钛、90克碳酸钙和180克石英粉，继续搅拌40分钟，转速保持1000转/分钟；加入80克微胶囊，搅拌20分钟，转速降至700转/分钟，加入250克有机硅树脂，搅拌30分钟，转速降至350转/分钟；最后加入3克成膜剂、3克防腐剂、3流平剂和3增稠剂，搅拌10分钟，转速为350转/分钟。二氧化钛尺寸为3000目、碳酸钙尺寸为2000目、石英粉为1000目，微胶囊尺寸为30微米。涂装上述涂料固化后采用红外灯加热，去除微胶囊的壳材。
表1各实施例和对比例所制备的自洁水性涂料样品的接触角、附着力和涂料中各种填料的分散性(每种样品制备5块样品取平均值)。其中接触角的测试标准为：GB/T31815，附着力的测试标准为：GB/T 9286-1998，填料分散性的测试标准为：GB 9755-2014的涂料施工性的标准，观察容器中的状态(无硬块，搅拌后呈均匀状态)。
表1
样品 接触角 附着力 填料分散性
实施例1 152° 0级 很好
实施例a 107° 0级 很好
实施例b 154° 1级 很好
实施例c 135° 0级 较差
实施例d 140° 0级 较差，有少量聚团
实施例e 122° 1级 较差，有少量聚团
实施例f 139° 2级 很好
实施例g 151° 0级 很好
实施例h 106° 0级 较差，有大量聚团
实施例i 119° 1级 很好
对比例1 --- --- 填料浮于树脂表面
对比例2 121° 0级 很好
由上表可以看出，当微胶囊的用量过少时漆膜的接触角变小，自洁性能下降；而微胶囊用量过多也不能进一步提高接触角，表明微胶囊的用量存在最佳值才能实现最大接触角的协同作用。而微胶囊的尺寸对漆膜的附着力和填料分散性也有显著影响，尺寸过大会影响纳米核材的均匀性，而尺寸过小又会导致微胶囊出现聚团现象。三种填料的尺寸发生变化后也会影响其在水和树脂中的分散性，出现聚团现象。有机硅树脂的量下降后漆膜附着力和憎水性都出现下降，有机硅树脂的量过多时漆膜的接触角并未发生显著变化，表明有机硅树脂的憎水性已经到达最佳值，再加入树脂也不能进一步提高憎水性，同时表明微胶囊中纳米核材的憎水性和有机硅树脂的憎水性间存在协同作用，只有加入合适的量才能实现两者对自洁性能的协同作用。去离子水的量减少后填料的分散性大幅下降，而增加去离子水的加入量后会降低漆膜的附着力，同时都是减弱涂料的自洁性能。另外，如果直接加入纳米二氧化钛等填料则其无法与树脂和水融为一体，漂浮于液体表面，无法结合。而最后不用红外灯加热去除微胶囊的壳材，则涂层的疏水性受到影响，接触角变小。
表2各实施例所制备的自洁水性涂料样品的接触角、附着力和涂料中各种填料的分散性(每种样品制备5块样品取平均值)。其中接触角的测试标准为：GB/T 31815，附着力的测试标准为：GB/T 9286-1998，，填料分散性的测试标准为：GB 9755-2014的涂料施工性的标准，观察容器中的状态(无硬块，搅拌后呈均匀状态)。
表2
样品 接触角 附着力 填料分散性 颜色遮蔽力
实施例1 152° 0级 很好 很好
实施例2 97° 0级 很好 很好
实施例3 116° 0级 较差 很好
实施例4 127° 0级 较差，有少量聚团 很好
实施例5 150° 0级 很好 很好
实施例6 149° 0级 很好 较差
由上表可以看到，如果不加微胶囊那么漆膜的憎水性和自洁性出现大幅下降，表明样品的自洁性能主要来自于微胶囊中的纳米填料。如果用其他树脂替换有机硅树脂，那么自洁性能也出现显著下降，再次表明良好的憎水性和自洁性能是两者的协同作用。如果增加填料的添加量会，在影响填料分散性的同时也会减小接触角。另外，增加二氧化钛的添加量，而保持填料总量不变，对漆膜的接触角、附着力和分散性没有显著影响，但是成本增加。而如果用其他两种较便宜的填料替代部分二氧化钛则会降低涂料漆膜的遮蔽力，不利于涂料的施工。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (5)

1.一种采用微胶囊制备自洁防腐水性涂料的方法，其特征在于，按重量份数计，涂料成分包括：微胶囊5-12份，二氧化钛10-20份，碳酸钙5-8份，石英粉10-25份，有机硅树脂18-35份，助剂1-3份，去离子水12-45份；其中微胶囊具有核壳结构，核为具有纳米尺寸的二氧化钛或氧化石墨烯中的一种或两种，壳材为低密度聚乙烯；将上述成分混合后制备得到的自洁防腐水性涂料。
2.根据权利要求1所述采用微胶囊制备自洁防腐水性涂料的方法，其特征在于，微胶囊尺寸为25-40微米；二氧化钛尺寸为3000目、碳酸钙尺寸为1000-2000目、石英粉为800-1000目。
3.根据权利要求1所述采用微胶囊制备自洁防腐水性涂料的方法，其特征在于，有机硅树脂为聚甲基硅树脂；助剂包括分散剂、成膜剂、防腐剂、增稠剂和流平剂中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述采用微胶囊制备自洁防腐水性涂料的方法，其特征在于，涂料的制备过程如下：首先向去离子水中加入分散剂，搅拌10～20分钟，转速为800～1200转/分钟，然后加入二氧化钛、碳酸钙和石英粉，继续搅拌30～50分钟，转速保持800～1200转/分钟；加入微胶囊搅拌10～30分钟，转速降至600～800转/分钟，加入有机硅树脂，搅拌20～40分钟，转速降至300～400转/分钟；最后加入成膜剂、防腐剂、流平剂和增稠剂，搅拌5～15分钟，转速为300～400转/分钟，得到自洁水性涂料。
5.根据权利要求1-4任一项所述方法制备自洁防腐水性涂料的应用方法，其特征在于，将制备的自洁防腐水性涂料涂覆在基材表面进行固化，固化后，采用红外灯照射加温，得到自洁防腐涂层；其中固化是指常温固化；红外灯照射加温是指加热至100-115℃。
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