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CN117701022A - 含木质素的预分散母胶粒及其制备方法 - Google Patents

含木质素的预分散母胶粒及其制备方法 Download PDF

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CN117701022A
CN117701022A CN202311773986.1A CN202311773986A CN117701022A CN 117701022 A CN117701022 A CN 117701022A CN 202311773986 A CN202311773986 A CN 202311773986A CN 117701022 A CN117701022 A CN 117701022A
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黄明璐
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Jiangsu Aita New Material Co ltd
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Jiangsu Aita New Material Co ltd
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Abstract

本申请实施例公开了一种含木质素的预分散母胶粒及其制备方法，涉及橡胶助剂技术领域；以质量份数计，所述预分散母胶粒包括：橡胶硫化促进剂：30～68份；木质素：15～35份；表面活性剂：2～6份；乙丙橡胶：10～15份。本申请实施例的预分散母胶粒在胶料中具有更好的分散速度和更高的分散效率。

Description

含木质素的预分散母胶粒及其制备方法
技术领域
本申请涉及橡胶助剂技术领域，具体涉及一种含木质素的预分散母胶粒及其制备方法。
背景技术
预分散母胶粒是把高用量的助剂与低用量的生胶等通过特定的混合、分散以及造粒工艺，将助剂预先分散在橡胶中形成橡胶助剂母粒产品，这种预分散母胶粒用于橡胶制品生产，不仅能降低粉尘污染、提高计量准确性和方便性，更重要的是提高了助剂的混入速度、分散速度和分散均匀性。
现有技术中，预分散母胶粒难以快速分散到胶体中，导致没能发挥出配方的最优结果，使得胶料的拉伸强度低，伸长率短。而想要达到好的分散效果，需要加入较多的化学分散剂，但化学分散剂含量是的增多会影响产品最终的性能，同时还需要较长的加工时间，增加了能耗。
因此，有必要提供一种分散性能更好的预分散母胶粒。
发明内容
为克服现有的技术缺陷，本申请提供了一种含木质素的预分散母胶粒及其制备方法。本申请实施例的含木质素的预分散母胶粒在胶料中具有更好的分散速度和更高的分散效率。
为了解决上述问题，本申请提出以下技术方案：
本申请实施例第一方面提供了一种含木质素的预分散母胶粒，以质量份数计，所述预分散母胶粒包括：
橡胶硫化促进剂：30～68份；
木质素：15～35份；
表面活性剂：2～6份；
乙丙橡胶：10～15份。
作为一种实施方式，所述预分散母胶粒还包括：
石蜡基橡胶油：8-15份。
作为一种实施方式，所述预分散母胶粒包括：
橡胶硫化促进剂：41～51份；
木质素：25～35份；
表面活性剂：3～5份；
乙丙橡胶：12～15份；
石蜡基橡胶油：12-15份。
作为一种实施方式，所述石蜡基橡胶油在40℃的粘度为10-300cp。
作为一种实施方式，所述橡胶硫化促进剂选自促进剂ZBEC和/或促进剂DM。
作为优选的实施方式，所述橡胶硫化促进剂选自促进剂ZBEC和促进剂DM；其中，以质量份数计，促进剂ZBEC为20～40份，促进剂DM为10～28份。
作为一种实施方式，所述乙丙橡胶选自二元乙丙橡胶和/或三元乙丙橡胶。
作为一种实施方式，所述表面活性剂为十六烷基磺酸钠和/或十二烷基硫酸钠。
本申请实施例第二方面提供了如第一方面所述的含木质素的预分散母胶粒的制备方法，所述制备方法包括：
按配比称量配方所需原料；
将橡胶硫化促进剂先加入到密炼机中，边搅拌后边加入木质素和表面活性剂，加入后搅拌均匀；
再加入乙丙橡胶与石蜡基橡胶油，在25～60℃下进行混炼，在60℃以内排出物料，得到胶料；
将胶料喂料到螺杆挤出机，该挤出机的温控区域从喂料口到出料口依次分为六段，其中一段温度设置为20～35℃，二段到五段设置的温度为35～50℃，第六段出料口设置为40～50℃，挤出造粒；挤出过程使用过滤网对胶料进行过滤，制得预分散母胶粒。
作为一种实施方式，所述过滤网的网孔为80～120目。
本申请实施例第三方面提供了如第一方面所述的含木质素的预分散母胶粒作为橡胶硫化组分在用于制备橡胶中的用途。
本申请实施例至少具有以下有益效果：
本申请的预分散母胶粒中含有的木质素和橡胶硫化促进剂，其中，木质素作为分散剂，能加快橡胶硫化促进剂在乙丙橡胶中的分散速度，缩短硫化促进剂在乙丙橡胶中的分散时间，从而加快橡胶硫化促进剂的硫化反应速度、缩短硫化时间；同时，上述表面活性剂具有两方面作用，其不仅能对乙丙橡胶进行改性，使得橡胶硫化促进剂与乙丙橡胶体具有更高的分散均匀程度；表面活性剂还能增加木质素与橡胶硫化促进剂的相容性，使得木质素能进一步提高橡胶硫化促进剂在乙丙橡胶中的分散速度。由此，本申请实施例的含木质素的预分散母胶粒在胶料中具有更好的分散速度和更高的分散效率。
本申请附加的方面和优点将在下面的描述中部分给出，这些将从下面的描述中变得明显，或通过本申请的实践了解到。
具体实施方式
为为了更充分的理解本申请的技术内容，下面将结合具体实施例对本申请作进一步介绍和说明；显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例；基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
对于本领域的技术人员来说，通过阅读本说明书公开的内容，本申请的特征、有益效果和优点将变得显而易见。
除非另外指明，所有百分比、分数和比率都是按本申请组合物的总质量计算的。本文术语“质量含量”可用符号“份”表示。
在以下方案中，对应的原料均可从市售购得或依据本领域已知的公知常识制备而成。
下面详细说明本申请的含木质素的预分散母胶粒及其制备方法。
首先说明本申请第一方面提供的含木质素的预分散母胶粒。
含木质素的预分散母胶粒
本申请提供的预分散母胶粒包括橡胶硫化促进剂、木质素、表面活性剂和乙丙橡胶。
现有技术中，预分散母胶粒难以快速分散到胶体中，导致没能发挥出配方的最优结果，使得胶料的拉伸强度低，伸长率短。而想要达到好的分散效果，需要加入较多的化学分散剂，但化学分散剂含量是的增多会影响产品最终的性能，同时还需要较长的加工时间，增加了能耗。
本申请的预分散母胶粒中含有的木质素和橡胶硫化促进剂，其中，木质素作为分散剂，能加快橡胶硫化促进剂在乙丙橡胶中的分散速度，缩短硫化促进剂在乙丙橡胶中的分散时间，从而加快橡胶硫化促进剂的硫化反应速度、缩短硫化时间；同时，上述表面活性剂具有两方面作用，其不仅能对乙丙橡胶进行改性，使得橡胶硫化促进剂与乙丙橡胶具有更高的分散均匀程度；表面活性剂还能增加木质素与橡胶硫化促进剂的相容性，使得木质素能进一步提高橡胶硫化促进剂在乙丙橡胶中的分散速度，更有利于橡胶硫化促进剂在乙丙橡胶中的均匀分散。由此，本申请实施例的含木质素的预分散母胶粒在胶料中具有更好的分散速度和更高的分散效率。
作为本申请实施例的一种实施方式，以质量份数计，上述预分散母胶粒包括：橡胶硫化促进剂：30～68份；木质素：15～35份；表面活性剂：2～6份；乙丙橡胶：10～15份。
作为本申请实施例较优选的实施方式，上述预分散母胶粒还包括：
石蜡基橡胶油：8-15份。
其中，石蜡基橡胶油能够显著降低橡胶分子链间的作用力，促进使得橡胶硫化促进剂与乙丙橡胶之间的浸润和分散性，从而改善含木质素的预分散母胶粒的分散效率。
石蜡基橡胶油购自北京市津同乐泰化工产品有限公司。
作为本申请实施例更优选的实施方式，上述预分散母胶粒包括：
橡胶硫化促进剂：41～51份；木质素：25～35份；表面活性剂：3～5份；乙丙橡胶：12～15份；石蜡基橡胶油：12-15份。
作为一种可选的实施方式，上述石蜡基橡胶油在40℃的粘度为10-300cp。
作为一种可选的实施方式，上述橡胶硫化促进剂选自促进剂ZBEC和/或促进剂DM。
作为优选的实施方式，上述橡胶硫化促进剂选自促进剂ZBEC和促进剂DM；其中，以质量份数计，促进剂ZBEC为20～40份，促进剂DM为10～28份。
例如，促进剂ZBEC的用量包括但不限于20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份、30份、31份、32份、33份、34份、35份、36份、37份、38份、39份、40份。
促进剂DM的用量包括但不限于10份、11份、12份、13份、14份、15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份。
本申请实施例中的乙丙橡胶选自二元乙丙橡胶和/或三元乙丙橡胶。
其中，二元乙丙橡胶购自意大利埃尼公司，牌号为059；三元乙丙橡胶购自南通泽西新材料科技有限公司，型号为FR-EPDM98。
本申请实施例中的表面活性剂为十六烷基磺酸钠和/或十二烷基硫酸钠。
其中，上述十六烷基磺酸钠和十二烷基硫酸钠均购自上海阿拉丁。
本申请实施例中的木质素可选自碱木质素、或从造纸的废液中提取的木质素。
其中，碱木质素购自新沂市飞皇化工有限公司，造纸的废液中提取的木质素可采用专利申请号CN114364841A-从黑液提取木质素的工艺中记载的工艺制得。
例如，在本申请实施例中：
橡胶硫化促进剂的含量包括但不限于：30份、31份、35份、38份、40份、41份、43份、46份、50份、51份、52份、55份、56份、58份、60份、62份、63份、64份、65份、67份、68份。
木质素的含量包括但不限于：15份、16份、17份、18份、19份、20份、21份、22份、23份、24份、25份、26份、27份、28份、29份、30份、31份、32份、33份、34份、35份。
表面活性剂的含量包括但不限于：2份、3份、4份、5份、6份。
乙丙橡胶的含量包括但不限于：10份、11份、12份、13份、14份、15份。
石蜡基橡胶油的含量包括但不限于：8份、9份、10份、11份、12份、13份、14份、15份。
下面说明本申请第二方面提供的含木质素的预分散母胶粒的制备方法
含木质素的预分散母胶粒的制备方法
上述制备方法包括：
按配比称量配方所需原料；
将橡胶硫化促进剂先加入到密炼机中，边搅拌后边加入木质素和表面活性剂，加入后搅拌均匀；
再加入乙丙橡胶与石蜡基橡胶油，在25～60℃下进行混炼，在60℃以内排出物料，得到胶料；
将胶料喂料到螺杆挤出机，该挤出机的温控区域从喂料口到出料口依次分为六段，其中一段温度设置为20～35℃，二段到五段设置的温度为35～50℃。第六段出料口设置为40～50℃，挤出造粒；挤出过程使用过滤网对胶料进行过滤，制得预分散母胶粒。
作为一种实施方式，上述过滤网的网孔为80～120目。
下面结合实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
在以下实施例中，所用到的材料、试剂以及仪器如没有特殊说明，均可从商业途径购买获得。
实施例1-实施例6
本申请实施例中，分别制备了具有下述配方的含木质素的预分散母胶粒，具体组成如表1所示。
表1：实施例1-6的组分及用量(份)
组分 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
促进剂ZBEC 35 30 25 20 30 30
促进剂DM 26 20 16 18 20 20
碱木质素 15 25 33 35 25 25
十六烷基磺酸钠 2 1 - 3 1 1
十二烷基硫酸钠 - 2 4 2 2 2
三元乙丙橡胶 12 12 12 12 12 12
石蜡基橡胶油 - - - - 8 12
对比例1-对比例3
本申请实施例中，分别制备了具有下述配方的预分散母胶粒，具体组成如表2所示。
表2：对比例1-3的组分及用量(份)
实施例1-6和对比例1-3的预分散母胶粒的制备方法，包括以下步骤：
按配比称量配方所需原料；
将促进剂ZBEC和促进剂DM先加入到密炼机中，边搅拌后边加入木质素(如有)和表面活性剂(如有)，加入后搅拌均匀；
再加入乙丙橡胶与石蜡基橡胶油(如有)，在45℃下进行混炼，并在60℃以内排出物料，得到胶料；
将胶料喂料到螺杆挤出机，该挤出机的温控区域从喂料口到出料口依次分为六段，其中一段温度设置为30℃，二段到五段设置的温度为45℃。第六段出料口设置为50℃，挤出造粒；挤出过程使用100目的过滤网对胶料进行过滤，制得预分散母胶粒。
性能检测试验
将上述实施例1-6和对比例1-3制备得到的预分散母胶粒应用到EPDM混炼胶母胶，制得硫化胶。
其中，硫化胶的组成包括：EPDM4057：100份；氧化锌：5份；硬脂酸：0.5份；炭黑N550：100份；石蜡油：84份；防老剂RD：0.5份，硫化剂S-80：1.5份，预分散母胶粒(实施例1-6和或对比例1-3中的一种)：4份。
上述硫化胶的制备方法为：按照上述比例准确称量上述组分，将EPDM4057和炭黑装入密闭式混合机混合压实，在约95℃的温度下运转，转速为80r/min。将所有其他组分加到混合机中混合5分钟，将该组合物倒出，冷却至室温，然后于170℃的温度下硫化10分钟。
将实施例1-6以及对比例1-3对应的硫化胶进行如下性能测定，检测结果参见下表3。
其中，性能测定包括：邵氏A硬度(度)、拉伸强度(Mpa)、拉断伸长率(％)。
邵氏A硬度按照GB/T 531-2008的邵氏硬度法进行测定。
拉伸强度和拉断伸长率按照GB/T 528-2009进行测定。
表3：
试验组 邵氏A硬度(度) 拉伸强度(Mpa) 拉断伸长率(％)
实施例1 64 15.2 592
实施例2 65 16.5 609
实施例3 64 15.8 599
实施例4 64 15.4 596
实施例5 66 17.9 621
实施例6 67 18.7 632
对比例1 60 12.4 546
对比例2 61 13.8 568
对比例3 58 10.3 521
根据表3的测试结果可得，实施例1-4在预分散母胶粒中同时加入木质素、橡胶硫化促进剂和表面活性剂，由于含木质素的预分散母胶粒在胶料中具有更好的分散速度和更高的分散效率，能避免由于团聚的不分散物质使得胶料过早的发生断裂，导致橡胶性能下降的情况发生。即本申请实施例的含木质素的预分散母胶粒能大大提高橡胶性能(如邵氏硬度、拉伸强度及拉断伸长率)。
实施例5-6在实施例1-4的基础上进一步加入石蜡基橡胶油，由于石蜡基橡胶油能够显著降低橡胶分子链间的作用力，促进使得橡胶硫化促进剂与乙丙橡胶之间的浸润和分散性，从而改善含木质素的预分散母胶粒的分散效率，进而提高橡胶性能。
其中，对比例3在只含硫化促进剂时，由于其单独作用时在乙丙橡胶中的分散速度较慢，导致橡胶性能的明显下降。
而对比例1-2在缺少木质素或表面活性剂时，由于缺少木质素与表面活性剂的相互作用，其橡胶性能相比对比例3虽然有所提高，但相比实施例1-4，橡胶性能仍明显下降。说明本申请实施例中通过同时加入木质素、橡胶硫化促进剂和表面活性剂，使得预分散母胶粒在胶料中具有更好的分散速度和更高的分散效率，能避免由于团聚的不分散物质使得胶料过早的发生断裂，导致橡胶性能下降的情况发生。
综上所述，本申请实施例的预分散母胶粒中含有的木质素和橡胶硫化促进剂，其中，木质素作为分散剂，能加快橡胶硫化促进剂在乙丙橡胶中的分散速度，缩短硫化促进剂在乙丙橡胶中的分散时间，从而加快橡胶硫化促进剂的硫化反应速度、缩短硫化时间；同时，上述表面活性剂具有两方面作用，其不仅能对乙丙橡胶进行改性，使得橡胶硫化促进剂与乙丙橡胶具有更高的分散均匀程度；表面活性剂还能增加木质素与橡胶硫化促进剂的相容性，使得木质素能进一步提高橡胶硫化促进剂在乙丙橡胶中的分散速度，更有利于橡胶硫化促进剂在乙丙橡胶中的均匀分散。
由此，本申请实施例提供的预分散母胶粒在胶料中具有更好的分散速度和更高的分散效率。
以上对本申请实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本申请实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本申请实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本申请实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本申请的限制。

Claims (10)

1.一种含木质素的预分散母胶粒，其特征在于，以质量份数计，所述预分散母胶粒包括：
橡胶硫化促进剂：30～68份；
木质素：15～35份；
表面活性剂：2～6份；
乙丙橡胶：10～15份。
2.根据权利要求1所述的含木质素的预分散母胶粒，其特征在于，所述预分散母胶粒还包括：
石蜡基橡胶油：8-15份。
3.根据权利要求2所述的含木质素的预分散母胶粒，其特征在于，所述预分散母胶粒包括：
橡胶硫化促进剂：41～51份；
木质素：25～35份；
表面活性剂：3～5份；
乙丙橡胶：12～15份；
石蜡基橡胶油：12-15份。
4.根据权利要求2或3所述的含木质素的预分散母胶粒，其特征在于，所述石蜡基橡胶油在40℃的粘度为10-300cp。
5.根据权利要求1或2所述的含木质素的预分散母胶粒，其特征在于，所述橡胶硫化促进剂选自促进剂ZBEC和/或促进剂DM。
6.根据权利要求1或2所述的含木质素的预分散母胶粒，其特征在于，所述乙丙橡胶选自二元乙丙橡胶和/或三元乙丙橡胶。
7.根据权利要求1或2所述的含木质素的预分散母胶粒，其特征在于，所述表面活性剂为十六烷基磺酸钠和/或十二烷基硫酸钠。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的含木质素的预分散母胶粒的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
按配比称量配方所需原料；
将橡胶硫化促进剂先加入到密炼机中，边搅拌后边加入木质素和表面活性剂，加入后搅拌均匀；
再加入乙丙橡胶与石蜡基橡胶油，在25～60℃下进行混炼，在60℃以内排出物料，得到胶料；
将胶料喂料到螺杆挤出机，该挤出机的温控区域从喂料口到出料口依次分为六段，其中一段温度设置为20～35℃，二段到五段设置的温度为35～50℃，第六段出料口设置为40～50℃，挤出造粒；挤出过程使用过滤网对胶料进行过滤，制得预分散母胶粒。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述过滤网的网孔为80～120目。
10.根据权利要求1-7任一项所述的含木质素的预分散母胶粒作为橡胶硫化组分在用于制备橡胶中的用途。
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