CN1176950A - 各向同性高磁悬浮力高温超导型材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高温超导型材的制备方法,通过在钇钡铜氧超导相中掺入高过量非超导相、添加贵重金属或其氧化物、等静压法压制毛坯、退火、机械加工、烧结、热处理、冷却充氧等工艺,制备各向同性高磁悬浮力钇钡铜氧超导型材。本方法兼有熔融织构法制备的晶粒取向超导块材高磁悬浮力和粉末烧结多晶超导块材磁悬浮力各向同性的特点,还可按需,对元器件机械加工,是一种较为实用、简单的各向同性高磁悬浮力高温超导型材的制备方法。
Description
本发明涉及一种钇钡铜氧高温超导材料的制备方法，特别是一种具有各向同性高磁悬浮力的钇钡铜氧超导型材的制备方法。
高温超导体的发现和发展是近代超导物理的一大成就，然而，高温超导体的制备和应用仍然是科学家们努力研究的课题。这主要是因为高温超导体一般都是氧化物，具有陶瓷特性，因而高温超导体无论是线、带材的制备，还是体材料成型都存在着不少困难，特别是在制造一些特殊要求的器件时，更需探索新途径，新方法。氧化物高温超导块材应用的最重要方面是研制各种磁悬浮器件。为了提高超导体与永磁体的相互作用力，人们采用了熔融织构生长(MTG)、粉末熔融处理(PMP)、融化粉末熔融生长(MPMG)等一系列熔化法制备强磁悬浮力的钇钡铜氧超导块材(M.Murakami，MeltProcessed High-Temperature Superconductors，Singapore：World Scientific1993，P224)。在这些方法中超导相YBa2Cu3Ox(Y123)都由Y2BaCuO5(Y211)和液相L(3BaCuO2+2CuO)经包晶反应过程生成，即Y211+L→Y123，为了减少大角度晶界的出现，降低晶粒间的弱连接，这一过程往往在一定温度梯度的环境中完成，这样制备的块材具有晶粒定向排列、晶畴择优取向的特征，因此其磁悬浮力具有明显的各向异性，Y123的c轴方向即为磁悬浮力的最大方向，以对5000高斯的钕铁硼NdFeB磁体为例，在[00L]方向的磁悬浮力7-10牛顿/厘米2，而在其垂直方向磁悬浮力为1-4牛顿/厘米2。这种各向异性磁悬浮力的材料不适宜用来制造一些高要求的超导元器件。此外，用一般烧结法制备的钇钡铜氧超导块材，由于未经融化生长过程，Y123晶粒均匀弥散在材料的各个方位，无择优取向，故磁悬浮力各向同性良好。然而，该类材料中弱连接现象严重，晶粒细小，磁悬浮力很小，一般为10-4牛顿/厘米2，难以实现明显的磁悬浮。为了能比较容易地加工制造一些高性能高要求的超导元器件，必须制备各向同性高磁悬浮力的高温超导体。为此，本发明研究改进成一种实用的各向同性高磁悬浮力钇钡铜氧高温超导型材的制备方法。
本发明的目的是，在钇钡铜氧超导相Y123中掺入高过量的同质或异质非超导相Re211，添加适度的贵重金属或其氧化物，用等静压法压制毛坯，退火。退火后的毛坯机械强度适中，可加工成型。然后在均匀温度环境中对型材烧结、热处理，从而制备成各向同性高磁悬浮力钇钡铜氧高温超导型材。
本发明的具体制备工艺如下：
在超导相钇钡铜氧YBa2Cu3Ox(Y123)中放入高过量的同质或异质非超导相Re2BaCuO5(Re211)(25-50％重量百分比，Re为钇Y，钐Sm或钕Nd等)，再添加适度的贵重金属或其氧化物，如0.1-20％重量百分比的Ag/Ag2O、Pt/PtO、Sn/SnO2等，得到原始混合粉料，并用红外及X光分别对上述各相进行监测和控制，力求成分的高品质和均匀性；用等静压法将原始混合粉料压制成毛坯，毛坯的机械应力呈各向同性，经750-900℃退火10-50小时后，由于其机械强度适中，可将其加工成所需形状；将加工成型的型材重新加温到800-950℃，在温度均匀的环境中烧结20-50小时。烧结后，降至室温，再升温，并在1000-1030℃均匀温度环境中，维持0.5-3小时；然后以适当的降温速率(3-10℃/小时)降温，降温至930-960℃，维持20-50小时。完成由非超导相钇钡铜氧Y2BaCuO5(Y211)和液相铜钡氧化物L(3BaCuO2+2CuO)经包晶反应生成超导相钇钡铜氧YBa2Cu3Ox(Y123)的过程，即Y211+L→Y123包晶反应过程。然后，再以较快速率(30-100℃/小时)降到600-750℃，此时对型材样品周围环境充氧，使其在相变及之后的随炉降温中充分吸氧，从而完成本发明各向同性的高磁悬浮力高温超导型材的制备。
本发明方法的优点是，既具有熔融织构方法制备钇钡铜氧高温超导材料的高磁悬浮力长处，又具有粉末烧结法制备多晶超导体磁悬浮力各向同性的特点，还能对需有一定几何形状的超导元器件进行机械加工。是一种较为实用、简单、易于操作的各向同性高磁悬浮力钇钡铜氧高温超导型材的制备方法。
附图说明：
图1，是按本发明各向同性高磁悬浮力钇钡铜氧高温超导型材制备方法制成的、悬浮在钕铁硼永磁体上方的球形陀螺转子。其中，1、钇钡铜氧高温超导球体；2、钕铁硼永磁体。
下面详细说明符合本发明主题的实施例。
实施例：
本实施例中直径为2.8厘米球形超导陀螺转子1的制造方法如下：
在钇钡铜氧高温超导相YBa2Cu3Ox(Y123)中放入30％重量百分比的同质非超导相Y2BaCuO5(Y211)以及15％重量百分比氧化银(Ag2O)，进行混和。利用红外及X光分别对上述各相进行监测和控制，力求成分的高品质和均匀性；用等静压法将如上混合粉料压制成毛坯，毛坯中的机械应力呈各向同性；这个毛坯经800℃退火30小时后，机械强度适中，进一步加工成所需尺寸的圆球。此圆球在900℃烧结45小时，其机械强度和体密度得到进一步增强。烧结后，再将圆球加热到1010℃，在均匀温度环境中维持1小时；使圆球整体温度均匀。之后以4℃/小时降温速率降温至950℃，维持40小时，使已有的晶核进一步长大，以提高磁悬浮力，同时又不破坏圆球四周晶畴的均匀分布。随后以较大降温速率(40℃/小时)降到650℃，即Y123由四方到正交相变温度时，开始对圆球周围环境充氧气，使其在相变及之后的随炉降温中充分吸氧，从而制成直径为2.8厘米的球形陀螺转子1。
制成的球形转子在液氮温度下，可以以不同姿态较平稳地悬浮在钕铁硼永磁体2上，其磁悬浮力达6-8牛顿/厘米2，且在某个方向上施一切向力矩，钇钡铜氧超导圆球，能保持长时间旋转。
Claims (4)
1、一种各向同性高磁悬浮力钇钡铜氧高温超导型材的制备方法，包括等静压法将粉料压制成机械应力呈各向同性的毛坯工艺以及由非超导相钇钡铜氧Y2BaCuO5(Y211)和液相铜钡氧化物L(3BaCuO2+2CuO)经包晶反应生成超导相钇钡铜氧YBa2Cu3Ox(Y123)的过程，其特征在于：
a.在超导相钇钡铜氧YBa2Cu3Ox(Y123)中掺入高过量的同质或异质非超导相Re2BaCuO5(Re211，Re＝钇或钐或钕)和贵重金属或其氧化物(Ag/Ag2O、Pt/PtO、Sn/SnO2等)，混合成原始粉料；
b.用等静压法将原始粉料压制成机械应力呈各向同性毛坯，并在750-900℃对毛坯退火10-50小时；
c.将冷却后的毛坯机械加工成型；
d.在温度均匀的环境中，将型材加温到800-950℃，烧结20-50小时，降至室温后再升温，在1000-1030℃维持0.5-3小时；
e.以3-10℃/小时速率降温，当温度降至930-960℃时，保温20-50小时；
f.继续降温到600-750℃时，开始对超导型材周围环境充入氧气，直至冷却到室温。
2、根据权利要求1所述的各向同性高磁悬浮力钇钡铜氧超导型材的制备方法，其特征在于掺入高过量的同质或异质非超导相Re2BaCuO5[Re211，Re为钇(Y)或钐(Sm)或钕(Nd)等稀土元素]的比例为25-50％重量百分比。
3、根据权利要求1所述的各向同性高磁悬浮力钇钡铜氧超导型材的制备方法，其特征在于添加贵重金属或其氧化物(Ag/Ag2O、Pt/PtO、Sn/SnO2等)的比例为0.1-20％重量百分比。
4、根据权利要求1所述的各向同性高磁悬浮力钇钡铜氧超导型材的制备方法，其特征在于，型材试样在温度均匀环境中进行热处理。
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