CN117562827A - 一种液体脱敏剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及口腔护理技术领域，提出了一种液体脱敏剂及其制备方法，由以下质量百分比的组分组成：可溶性钾盐或可溶性草酸盐2%~3%、可溶性锶盐1%~2%、精氨酸接枝壳聚糖1%、溶剂95%。通过上述技术方案，解决了现有技术中的脱敏产品长效脱敏效果差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及口腔护理技术领域，具体的，涉及一种液体脱敏剂及其制备方法。
背景技术
牙本质过敏症表现为受刺激时剧烈牙痛，去除刺激后疼痛缓解。温度（冷和热）、化学刺激（酸和甜）、机械作用（摩擦和咀嚼）都会刺激牙齿并导致短暂的牙痛。据报道，41.9%的18~35岁欧洲人因牙齿刺激而产生牙痛。牙本质过敏症是由于牙釉质的完整性被破坏，牙本质暴露而引起的各种牙科疾病的常见症状。目前，越来越多地脱敏策略被应用于封闭暴露的牙本质小管并消除牙本质过敏症患者的牙痛。
专利申请CN112512485B公开了银离子和氟离子被熟知用于处理牙齿表面以解决超敏反应并阻止龋病，并提供了银离子和氟离子的有效比例，可应用于多种不同状态的产品，但是主要起脱敏作用的物质为氟离子盐，使用频繁的话有一定的隐患。
专利申请CN108403444B公开了一种粘性膏体，其成分主要包括一种纳米复合物，该纳米复合物包含无定形磷酸盐和两性高分子表面活性剂；其中，无定形磷酸盐选自无定形磷酸钙、无定形氟化磷酸钙或其组合，但其产品为膏体，以及纳米复合物生效慢，脱敏所需时间长，有效物质利用率低。
专利申请CN113226272A公开了一种用于封闭牙齿的牙本质小管的成膜组合物，成膜组合物包含：疏水性共聚物；和口腔可接受的挥发性溶剂。疏水性共聚物包含丙烯酸酯，任选地丙烯酸酯/丙烯酰胺共聚物，其成品是一种成膜物质，其脱敏效果和脱敏时间有限，长效脱敏效果不佳。
因此，如果有产品可以对牙本质敏感患者的牙齿实现长效脱敏的作用十分重要。
发明内容
本发明提出一种液体脱敏剂及其制备方法，解决了相关技术中脱敏产品长效脱敏效果差的问题。
本发明的技术方案如下：
本发明提出一种液体脱敏剂，由以下质量百分比的组分组成：
可溶性钾盐或可溶性草酸盐2%~3%、可溶性锶盐1%~2%、精氨酸接枝壳聚糖1%、溶剂95%。
作为进一步的技术方案，所述精氨酸接枝壳聚糖中壳聚糖和精氨酸的质量比为1:2。
作为进一步的技术方案，所述精氨酸接枝壳聚糖的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制A液：精氨酸用NHS进行活化，并加入EDC溶液，得到A液；
S2、配制B液：将壳聚糖溶于醋酸溶液中，得到B液；
S3、将所述A液和所述B液进行混合反应，得到精氨酸接枝壳聚糖。
作为进一步的技术方案，步骤S3中，所述混合反应后还进行了透析、PEG溶液浓缩、无水丙酮进行沉淀、静置、离心、无水乙醇浸泡沉淀和干燥处理。
作为进一步的技术方案，步骤S1中，所述EDC溶液的质量体积浓度为15%mg/mL，精氨酸和NHS的质量比为1:1。
作为进一步的技术方案，步骤S2中，所述醋酸溶液的质量体积浓度为1%mg/mL，搅拌时间为24~36h。
作为进一步的技术方案，步骤S3中，所述混合反应时间为40~50h，静置的温度为3~5℃，静置的时间为10~15h，离心的时间为10~15min，浸泡沉淀的时间为5~10min。
作为进一步的技术方案，所述溶剂由体积比为11:8~16:3的水和乙醇混合而成；所述可溶性钾盐为草酸钾、磷酸钾、碳酸钾和硝酸钾中的一种；所述可溶性草酸盐为草酸钾、草酸钠中的一种；所述可溶性锶盐为氯化锶、硝酸锶和溴化锶中的一种。
本发明还提出一种液体脱敏剂的制备方法，包括以下步骤：
将可溶性钾盐或可溶性草酸盐、可溶性锶盐、精氨酸接枝壳聚糖加入到溶剂进行混合，调节pH至7.1~8.5，得到液体脱敏剂。
作为进一步的技术方案，所述调节pH时采用碳酸钾和氢氧化钾中的一种或两种进行调节。
本发明的工作原理及有益效果为：
本发明中，采用可溶性钾盐或可溶性草酸盐、可溶性锶盐以及精氨酸接枝壳聚糖为主要组分，利用可溶性钾盐或可溶性草酸盐和可溶性锶盐可实现协同脱敏作用，同时精氨酸接枝壳聚糖后，能更好地与牙本质小管前端的氨基多糖结合，针对性的封闭牙本质小管，并且精氨酸接枝壳聚糖后还可以为牙体吸收可溶性钾盐或可溶性草酸盐、可溶性锶盐提供了锚点，从而进一步提高对牙本质的封闭作用，可溶性钾盐或可溶性草酸盐、可溶性锶盐以及精氨酸接枝壳聚糖三者相互配合，从而使制得的液体脱敏剂对牙本质实现了高效脱敏和长效脱敏的效果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都涉及本发明保护的范围。
下列实施例和对比例中，壳聚糖的平均分子量为80～95KD，国药集团化学试剂有限公司；草酸钾，购自杭州邦易化工；氯化锶，购自杭州邦易化工；精氨酸，购自天津市光复精细化工研究所；NHS，购自国药集团化学试剂有限公司；碳酸钾，货号P399177，购自杭州邦易化工；溴化锶，货号S290968，购自杭州邦易化工。
实施例1
一种液体脱敏剂，由以下质量百分比的组分组成：
草酸钾2%、氯化锶2%、精氨酸接枝壳聚糖1%、去离子水80%、乙醇15%；
壳聚糖和精氨酸的质量比为1:2，精氨酸接枝壳聚糖的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制A液：精氨酸用NHS进行活化，并加入质量体积浓度为15%mg/mL的EDC溶液中，得到A液；
S2、配制B液：将壳聚糖溶于质量体积浓度为1%mg/mL的醋酸溶液中，搅拌24h，得到B液；
S3、将A液和B液进行混合反应40h后，依次用蒸馏水进行透析、质量分数为18%的PEG溶液进行浓缩，加入无水丙酮进行沉淀，在3℃下静置10h，离心15min，弃去上清液，用无水乙醇浸泡沉淀5min，弃去乙醇溶液，对沉淀进行干燥后，得到精氨酸接枝壳聚糖；
液体脱敏剂的制备方法，包括以下步骤：
将草酸钾、氯化锶、精氨酸接枝壳聚糖加入到去离子水和乙醇的混合溶剂中进行混合，加入碳酸钾调节pH至7.1，得到液体脱敏剂。
实施例2
一种液体脱敏剂，由以下质量百分比的组分组成：
碳酸钾2.5%、溴化锶1.5%、精氨酸接枝壳聚糖1%、去离子水69%、乙醇26%；
壳聚糖和精氨酸的质量比为1:2，精氨酸接枝壳聚糖的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制A液：精氨酸用NHS进行活化，并加入质量体积浓度为15%mg/mL的EDC溶液中，得到A液；
S2、配制B液：将壳聚糖溶于质量体积浓度为1%mg/mL的醋酸溶液中，搅拌36h，得到B液；
S3、将A液和B液进行混合反应50h后，依次用蒸馏水进行透析、质量分数为18%的PEG溶液进行浓缩，加入无水丙酮进行沉淀，在5℃下静置15h，离心10min，弃去上清液，用无水乙醇浸泡沉淀8min，弃去乙醇溶液，对沉淀进行干燥后，得到精氨酸接枝壳聚糖；
液体脱敏剂的制备方法，包括以下步骤：
将碳酸钾、溴化锶、精氨酸接枝壳聚糖加入到去离子水和乙醇的混合溶剂中进行混合，加入氢氧化钾调节pH至8，得到液体脱敏剂。
实施例3
一种液体脱敏剂，由以下质量百分比的组分组成：
草酸钾3%、氯化锶1%、精氨酸接枝壳聚糖1%、去离子水55%、乙醇40%；
壳聚糖和精氨酸的质量比为1:2，精氨酸接枝壳聚糖的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制A液：精氨酸用NHS进行活化，并加入质量体积浓度为15%mg/mL的EDC溶液中，得到A液；
S2、配制B液：将壳聚糖溶于质量体积浓度为1%mg/mL的醋酸溶液中，搅拌30h，得到B液；
S3、将A液和B液进行混合反应48h后，依次用蒸馏水进行透析、质量分数为18%的PEG溶液进行浓缩，加入无水丙酮进行沉淀，在4℃下静置12h，离心12min，弃去上清液，用无水乙醇浸泡沉淀10min，弃去乙醇溶液，对沉淀进行干燥后，得到精氨酸接枝壳聚糖；
液体脱敏剂的制备方法，包括以下步骤：
将碳酸钾、溴化锶、精氨酸接枝壳聚糖加入到去离子水和乙醇的混合溶剂中进行混合，加入碳酸钾、氢氧化钾调节pH至8.5，得到液体脱敏剂。
对比例1
本对比例与实施例3的区别仅在于不加入精氨酸接枝壳聚糖和氯化锶，只加入30%的草酸钾、40%的去离子水、30%的乙醇。
对比例2
本对比例与实施例3的区别仅在于不加入精氨酸接枝壳聚糖，只加入2%的草酸钾、2%的氯化锶、55%的去离子水、41%的乙醇。
对比例3
本对比例与实施例3的区别仅在于不加入草酸钾和氯化锶，只加入1%的精氨酸接枝壳聚糖、55%的去离子水、44%的乙醇。
分别对实施例3和对比例1~3所制得的液体脱敏剂进行牙本质脱敏效果测试；
牙本质小管堵塞率：
将实施例3和对比例1~3制得的液体脱敏剂，按照标准YY/T 1829-2022CN《牙科学牙本质小管封堵效果体外评价方法》对牙本质小管的堵塞率进行测试。
15分钟有效脱敏率：
随便选取一定数量的牙齿过敏患者（轻度重度随机），分别用实施例3和对比例1~3制得的脱敏剂进行处理，脱敏15分钟后进行清洗，咨询患者的康复情况，15分钟有效脱敏率=（牙齿过敏康复患者人数/选取的牙齿过敏患者总人数）×100%。
测试结果如下表所示：
通过对比实施例3和对比例1~3的数据发现，与对比例2相比，实施例3制得的液体脱敏剂对牙本质小管的堵塞率和脱敏效果更佳；与对比例3相比，实施例3制得的液体脱敏剂的有效脱敏率更高；虽然对比例1和实施例3的有效脱敏率和对牙本质小管的堵塞率相近，但是对比例1中加入30%的草酸钾会导致成本的上升，同时过量的草酸盐残留会导致结石风险上升，因此，利用可溶性钾盐或可溶性草酸盐和可溶性锶盐以及精氨酸接枝壳聚糖相互配合，能显著提高液体脱敏剂对牙本质的封闭作用，提高脱敏效果。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种液体脱敏剂，其特征在于，由以下质量百分比的组分组成：
可溶性钾盐或可溶性草酸盐2%~3%、可溶性锶盐1%~2%、精氨酸接枝壳聚糖1%、溶剂95%。
2.根据权利要求1所述的一种液体脱敏剂，其特征在于，所述精氨酸接枝壳聚糖中壳聚糖和精氨酸的质量比为1:2。
3.根据权利要求2所述的一种液体脱敏剂，其特征在于，所述精氨酸接枝壳聚糖的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制A液：精氨酸用NHS进行活化，并加入EDC溶液，得到A液；
S2、配制B液：将壳聚糖溶于醋酸溶液中，得到B液；
S3、将所述A液和所述B液进行混合反应，得到精氨酸接枝壳聚糖。
4.根据权利要求3所述的一种液体脱敏剂，其特征在于，步骤S3中，所述混合反应后还进行了透析、PEG溶液浓缩、无水丙酮进行沉淀、静置、离心、无水乙醇浸泡沉淀和干燥处理。
5.根据权利要求3所述的一种液体脱敏剂，其特征在于，步骤S1中，所述EDC溶液的质量体积浓度为15%mg/mL，精氨酸和NHS的质量比为1:1。
6.根据权利要求3所述的一种液体脱敏剂，其特征在于，步骤S2中，所述醋酸溶液的质量体积浓度为1%mg/mL，搅拌时间为24~36h。
7.根据权利要求4所述的一种液体脱敏剂，其特征在于，步骤S3中，所述混合反应时间为40~50h，静置的温度为3~5℃，静置的时间为10~15h，离心的时间为10~15min，浸泡沉淀的时间为5~10min。
8.根据权利要求1所述的一种液体脱敏剂，其特征在于，所述溶剂由体积比为11:8~16:3的水和乙醇混合而成；所述可溶性钾盐为草酸钾、磷酸钾、碳酸钾和硝酸钾中的一种；所述可溶性草酸盐为草酸钾、草酸钠中的一种；所述可溶性锶盐为氯化锶、硝酸锶和溴化锶中的一种。
9.根据权利要求1~8任意一项所述的一种液体脱敏剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将可溶性钾盐或可溶性草酸盐、可溶性锶盐、精氨酸接枝壳聚糖加入到溶剂进行混合，调节pH至7.1~8.5，得到液体脱敏剂。
10.根据权利要求9所述的一种液体脱敏剂的制备方法，其特征在于，所述调节pH时采用碳酸钾和氢氧化钾中的一种或两种进行调节。
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|---|---|---|---|
| CN202311366285.6A CN117562827A (zh) | 2023-10-20 | 2023-10-20 | 一种液体脱敏剂及其制备方法 |
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