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CN1174944C - 使用含有euo结构类型沸石催化剂使八碳芳香族化合物异构化的方法 - Google Patents

使用含有euo结构类型沸石催化剂使八碳芳香族化合物异构化的方法 Download PDF

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CN1174944C CNB991048539A CN99104853A CN1174944C CN 1174944 C CN1174944 C CN 1174944C CN B991048539 A CNB991048539 A CN B991048539A CN 99104853 A CN99104853 A CN 99104853A CN 1174944 C CN1174944 C CN 1174944C
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Abstract

具有8个碳原子的芳香族化合物异构化的方法，其中使用的催化剂含有至少一种EUO结构类型的沸石和第VIII族元素。按照图1，待异构化的物料通过管线1被加入到反应器R中。此新鲜物料通过管线6和11去增富含有至少一种选自具有8个碳原子的链烷烃、苯、甲苯和具有8个碳原子的环烷烃化合物的混合物。通过管线15保证氢的添加。

Description

使用含有EUO结构类型沸石催化剂使八碳芳香族化合物异构化的方法
本发明涉及含有8个碳原子的芳香族化合物异构化方法的领域。更具体说，本发明涉及使用含有EUO结构类型的沸石和在周期表第VIII族元素[见《物理和化学手册》(Handbook of Chemistry and Physics)，第45卷，1964-1965]的催化剂使具有8个碳原子的芳香族化合物异构化的方法。
在先有技术中描述了各种对应于EUO结构类型的沸石，我们可以列举在专利EP-42226中叙述的EU-1沸石、在专利EP-51318中叙述的TPZ-3型沸石和在专利US-4,640,829中叙述的ZSM-50型沸石。
本发明更特定地涉及使用含有至少一种EUO类型结构的沸石和至少一种第VIII族金属或金属化合物的催化剂使具有8个碳原子的芳香族化合物异构化的方法，其中，在反应区加入含有一种或几种待异构化的化合物、至少一种沸点大约为80℃至大约135℃的具有8个碳原子以外的化合物、以及反应必需的氢的物料。第VIII族金属一般选自贵金属或第VIII族贵金属的化合物，具体将使用铂或钯，或者这些金属中至少一种的化合物，优选铂或者钯的化合物。
与先有技术相比，本发明的方法具有许多优点，其中可以举出：减少了由于歧化、烷基转移、加氢和裂化等次要的副反应，使具有8个碳原子的芳香族化合物产生的损失。
按照公知的具有8个碳原子的芳香族化合物的异构化方法，与混合物的热力学平衡相比较，其物料一般是贫含对二甲苯的，就是说对二甲苯的含量明显地低于在给定温度下处于热力学平衡的混合物中的对二甲苯含量，此种混合物含有至少一种选自间二甲苯、邻二甲苯、对二甲苯和乙苯的化合物，而相对于处于热力学平衡的同样的混合物一般富含乙苯，将这样的物料加入到含有至少一种催化剂，并处于适合得到一种组合物的温度和压力条件下的反应器中，在所述反应器的出口处，具有8个碳原子的芳香族化合物尽可能接近在该反应器的温度下处于热力学平衡的所述混合物的组成。
从此混合物中，我们分离出对二甲苯和任选地分离出邻二甲苯，它们都是所需要的异构体，因为它们对于合成纤维工业具有特别重要的意义。这时，间二甲苯和乙苯可以循环到异构化反应器的入口，使得增加对二甲苯和邻二甲苯发产量。当不回收邻二甲苯时，它也随同间二甲苯和乙苯一起被回收。
但是，每个分子具有8个碳原子的芳香族化合物的异构化反应具有许多由于次要反应产生的问题。比如，除了主反应，即异构化反应以外，还可以观察到加氢反应，比如芳香族化合物加氢成为环烷烃；环烷烃环的开环反应，导致形成每个来自环烷烃的分子具有最多相同数量碳原子的链烷烃。也可以观察到裂化反应，比如链烷烃的裂化导致产生每个分子一般含有3-5个碳原子的轻链烷烃，歧化和烷基转移反应导致产生苯、甲苯、每个分子具有9个碳原子的芳香族化合物(比如三甲基苯)和更重的芳香族化合物。
这些次要反应合起来严重地影响了所需产品的收率。
形成的次要产品(主要是一般含有5-8个碳原子的环烷烃、一般含有3-8个碳原子的链烷烃、苯、甲苯、每个分子具有9-10个碳原子的芳香族化合物)的数量取决于催化剂的种类和异构化反应器的操作条件(温度、氢和烃的分压、物料的流量等)。
在传统的具有8个碳原子的芳香族化合物的异构化方法中，二甲苯与乙苯的混合物和一般含有至少一种第VIII族贵金属和沸石的适当催化剂接触，以便使具有8个碳原子的芳香族化合物的混合物的组成尽可能地接近在给定温度下处于热力学平衡下的组成。
可是，本申请人意外地发现，具有8个碳原子的芳香族化合物的异构化方法，当使用含有至少一种EUO类型结构的沸石和至少一种第VIII族金属或金属化合物的催化剂，以及在反应区加入含有一种或几种待异构化的化合物、至少一种沸点为大约80℃至大约135℃的非具有8个碳原子芳香族化合物的化合物和进行该反应所必需氢的物料时，该方法比先有技术的方法表现出更好的性能。
在本发明的方法中，催化剂含有至少一种EUO类型结构的沸石和至少一种第VIII族金属或金属化合物，因此它表现出在更低的温度范围内、在更低的氢分压和更高的PPH(物料重量/催化剂重量/小时)下使用的优点。
优选使用的催化剂含有一种EUO类型结构的沸石，比如EU-1沸石和铂。这种催化剂含有至少一种EUO类型结构的沸石，它至少部分呈酸的形式，这种沸石含有硅和至少一种选自铝、铁、镓和硼的元素T，T优选铝和硼，其中Si/T的总原子比大约是5-100，优选5-80，更优选5-60。此催化剂还含有至少一种基质(即粘合剂)、至少一种元素周期表第VIII族的金属或金属化合物。此催化剂也任选地含有至少一种金属或金属化合物，它们选自元素周期表的IIIA族和IVA族的金属或金属化合物，任选地是硫或至少一种硫化物。该金属更经常选自锡和铟。
基质一般选自天然粘土(比如高岭土或膨润土)、合成粘土、氧化镁、氧化铝、氧化硅、氧化硅-氧化铝、氧化钛、氧化硼、氧化锆、磷酸铝、磷酸钛、磷酸锆，优选氧化铝和粘土。这些基质可以是简单的化合物，或者是这些化合物中至少两种的混合物。
EUO结构类型的沸石至少部分，实际上优选全部是呈酸的形式的，即呈氢(H+)形式的。
相对于催化剂的总重量，这种沸石的重量含量为1-90％，优选3-60％，最优选的是4-40％。
这种催化剂还含有至少一种基质，即粘合剂，以保证在该催化剂中补充到100％。
本发明的具有8个碳原子芳香族化合物异构化方法在如下条件下应用：温度为大约300-500℃、优选约320-450℃，更优选约350-420℃；氢分压为大约0.3-1.5MPa、优选约0.4-1.2MPa；总压力为大约0.45-1.9Mpa，优选约0.6-1.5MPa；PPH(物料重量/催化剂重量/小时)为约0.25-30h-1，优选约1-10h-1，经常是2-6h-1。
研究文献表明，业已有设想，将异构化反应器流出物所含的某些组分循环到所述反应器的入口以减少副产物产量。
比如，专利US-3,553,276、US-3,558,173和US-4,255,606主张在待处理的物料中加入某些化合物，以减少次要产品的损失。
另外，专利US-3,553,276叙述了一种装置，在其中循环甲苯使其浓度保持在不进行循环时的两倍。
专利US-3,558,173描述了通过相应的芳香族化合物加氢得到的具有8个碳原子的环烷烃的循环。
在专利4,255,606的叙述中，相对于物料总量1-10％(质量)的具有至少5个碳原子的脂族烃与甲苯一起或不加入甲苯加入到反应区。可以由循环来保证此添加。加入的烃类也可以是一种正戊烷的前体。
本发明的异构化方法包括在反应区加入含有待异构化的化合物和进行反应所必需的氢、至少一种沸点为大约80-135℃的化合物以及特别含有至少一种选自每个分子具有8个碳原子的链烷烃、苯、具有8个碳原子的环烷烃化合物的物料。
以循环的方式、新鲜化合物的方式或者循环和新鲜化合物的方式，将至少一种选自每个分子具有8个碳原子的链烷烃、苯、具有8个碳原子环烷烃化合物加入到待异构化的物料中，其加入化合物相当于在反应器内物料总量的重量百分数一般是：
·在可能的情况下加入到物料中的具有8个碳原子的链烷烃的质量百分数为大约0.1-10％，优选大约0.2-2％。
·在可能的情况下加入到物料中的具有8个碳原子的环烷烃的质量百分数为大约0.5-15％，优选大约2-10％。
·在可能的情况下加入到物料中的甲苯的质量百分数为大约0.01-5％，优选大约0.01-3％。
·在可能的情况下加入到物料中的苯的质量百分数为大约0.01-5％，优选大约0.01-1％。
在加入多种化合物的情况下，所有加入的化合物的质量百分数相对于加入到反应器中的总物料量的比值为大约0.01-20％，经常是2-15％。在实施本发明的一种优选形式中，加入料含至少一种环烷烃。
按照本发明的一个优选实施方案，在反应区加入至少两种各具有沸点80-135℃的不同化合物。更具体说，加入至少一种环烷烃和至少一种具有8个碳原子的链烷烃。在另一个实施方案中，完全不加分离地加入在具有沸点80-135℃的此液体馏分中所含有的化合物。这些化合物可以由该反应器流出的液体馏分的循环而得到。
图1是本发明方法的简单实施方案。
按照此图，将含有待异构化的每个分子具有8个碳原子的混合芳香族化合物的物料通过管线1加入到反应器R中。在加入到异构化反应器R之前，使此物料富含至少一种选自每个分子具有8个碳原子的链烷烃、苯、具有8个碳原子环烷烃化合物。通过经由管线6所保证的循环和通过管线11加入新鲜的化合物来实现此添加。通过管线15保障基本纯净氢的添加。
在反应以后，流出物通过管线2送入分离区S1。在这里，分离在流出物中所含的氢，通过管线14循环到反应器R的入口处，其余的流出物通过管线3被送到分离区S2。在此分离区S2，将反应产物分离为两个馏分。含有链烷烃、环烷烃以及芳香族化合物(其中最轻的是苯和甲苯)的轻馏分通过管线4被送到分离区S3。其它的含有至少具有8个碳原子的芳香族化合物的较重馏分，通过管线7从设备中排出。在经过相继的几步分离步骤以后，将从此馏分中抽提出所需的产物，特别是对二甲苯。
在分离区S3，使含有1-7个碳原子的烃与含有具有8个碳原子的链烷烃、具有8个碳原子的环烷烃、苯和甲苯的相分离，前者通过管线10排出。此混合物通过管线5送入到分离区S4。在分离器S4中，选择我们希望循环的具有8个碳原子的链烷烃、苯、甲苯和具有8个碳原子的环烷烃的数量，使得随后通过管线6将待循环的混合物送到反应器的上游，在那里使待异构化的物料增富。设计的管线12用来排出不须循环的部分含有具有8个碳原子的链烷烃、具有8个碳原子的环烷烃、苯和甲苯的混合物。
下面的实施例用来说明本发明而不会对其范围构成限制。
在这些实施例中，使用了如下的代号：“C1-C4链烷烃”表示含有1-4个碳原子的链烷烃；“C8链烷烃”表示具有8个碳原子的链烷烃；“C6环烷烃”、“C7环烷烃”和“C8环烷烃”分别表示具有6、7或8个碳原子的环烷烃；“C9+芳烃”表示含有至少9个碳原子的芳香族化合物。
实施例1(按照本发明)
在此实施例中使用的催化剂按照如下的程序制备。
使用的第一种材料是EUO结构类型的沸石，即沸石EU-1，是合成的粗产物，含有有机结构剂、硅和铝，具有Si/Al的总原子比为13.6，相对于干燥的EU-1沸石的重量，钠的重量含量为大约1.5％，相当于Na/Al的原子比为0.6。
此EU-1沸石首先在550℃和流动的空气中进行干燥烧结6小时。然后将得到的固体在大约100℃的温度下，在10N的硝酸铵溶液中进行3次离子交换，每次交换4小时。
在这些处理结束时，EU-1沸石呈铵型，Si/Al总原子比等于18.3，相对于干燥EU-1沸石的钠的重量含量为50ppm。
然后将EU-1沸石与氧化铝凝胶一起挤出成型，在干燥、干燥空气下烧结以后，得到由直径1.4mm的挤出物构成的载体S1，它含有10％(重量)的H型EU-1沸石和90％的氧化铝。
将如此得到的载体S1在竞争剂(盐酸)存在下与六氯铂酸进行阴离子交换，引入相当于催化剂重量0.3％的铂。然后将此湿的固体在120℃下干燥12小时，在500℃下和干燥的流动空气之下烧结1小时。
如此得到的催化剂C1含有10.0％(重量)的H型EU-1沸石、89.7％的氧化铝和0.29％的铂。
在如下的操作条件下使用此催化剂：总压力0.9MPa，温度380℃和PPH为3h-1。
蒸馏从反应器流出的流出物，回收蒸馏间隔在80-135℃之间的馏分。将此馏分加入到待异构化的物料中。如此得到的混合物作为反应器的加入料。
在下面表1中给出物料和得到的产物的组成：
                  表1
化合物   物料(％质量)     产物(％质量)
C1-C4链烷烃   0     0.53
异戊烷   0     0.05
正戊烷   0     0.12
苯   0.04     0.11
甲苯   0.53     0.65
邻二甲苯   21.85     19.04
间二甲苯   51.63     40.81
对二甲苯   2.63     17.41
乙苯   14.22     11.45
C6环烷烃   0.14     0.12
C7环烷烃   0     0.17
C8链烷烃   0.23     0.36
C8环烷烃   8.56     8.99
C9+芳烃   0.17     0.18
实施例2(不按照本发明)
原料沸石是钠型丝光沸石，Si/Al比等于5.2，单位晶格体积为2.794nm3。在100℃下将沸石在10N的硝酸铵水溶液中进行三次离子交换4个小时。如此得到的固体含有25ppm的钠。
然后将此氢型沸石与氧化铝凝胶一起进行挤出成型，在干燥及在干燥的空气流下烧结之后，得到的催化剂含有15％(质量)的氢型丝光沸石和85％(质量)的氧化铝。
在竞争剂(盐酸)存在下，将此催化剂与六氯铂酸进行阴离子交换，涂布上相当于催化剂质量0.3％的铂。然后在120℃下干燥此潮湿的固体12小时，再在500℃的空气流中烧结1小时。如此得到的催化剂含有15.0％(质量)的氢型丝光沸石、84.7％(质量)的氧化铝和0.29％(质量)的铂。
将此催化剂用于和实施例1相同的操作条件下。
在实施例2中使用与实施例1的表1中同样的物料，以可以比较基于EU-1沸石和基于丝光沸石的催化剂的性能。
在下面表2中给出物料和得到的产物的组成：
                  表2
化合物   物料(％质量)     产物(％质量)
C1-C4链烷烃   0     0.263
异戊烷   0     0
正戊烷   0     0.078
苯   0.04     0.294
甲苯   0.53     1.075
邻二甲苯   21.85     18.977
间二甲苯   51.63     42.142
对二甲苯   2.63     16.505
乙苯   14.22     10.405
C6环烷烃   0.14     0.118
C7环烷烃   0     0.233
C8链烷烃   0.23     0.414
C8环烷烃   8.56     8.2
C9+芳烃   0.17     1.3
上面表2的结果清楚地表明了使用基于EUO结构类型的催化剂的意义。
在流出物中对二甲苯的含量是高的，当使用含有本发明的EUO结构类型沸石的催化剂时是17.41％(质量)，而使用基于丝光沸石的催化剂时是16.50％。
在含有本发明的EUO结构类型沸石的催化剂存在下得到的(具有8个碳原子的芳香族化合物+具有8个碳原子的环烷烃)的收率等于98.8％，而由基于丝光沸石催化剂得到的是97.31％。在基于EUO结构类型沸石催化剂存在下的本发明方法与基于丝光沸石的参考系统相比导致加大的活性和选择性。
实施例3(按照本发明)
使用与实施例1相同的催化剂。
在如下的操作条件下使用该催化剂：总压力9绝对bar，温度385℃，PPH3h-1。
待转化的物料是具有8个碳原子的芳香族化合物和具有8个碳原子的环烷烃的混合物。
在下面表3中给出物料和得到的产物的质量组成：
                 表3
 化合物   物料(％质量)     产物(％质量)
 C1-C4链烷烃   0     0.51
 异戊烷   0     0.14
 正戊烷   0     0.06
 苯   0     0.07
 甲苯   0     0.38
 邻二甲苯   23.85     19.41
 间二甲苯   53.38     42.22
 对二甲苯   1.49     18.5
 乙苯   13.26     9.47
 C6环烷烃   0     0.04
 C7环烷烃   0     0.11
 C8链烷烃   0     0.21
 C8环烷烃   8.02     8.52
  C9+芳烃   0     0.37
实施例4(不按照本发明)
使用与实施例2相同的催化剂。
在与实施例3相同的操作条件下使用此催化剂。
在实施例4中使用与实施例3的表3中相同的物料，以可以比较基于EU-1沸石的催化剂和基于丝光沸石的催化剂的性能。
在下面表4中给出物料和得到的产物的组成：
                    表4
化合物   物料(％质量)   产物(％质量)
C1-C4链烷烃   0   0.42
异戊烷   0   0.16
正戊烷   0   0.05
苯   0   0.19
甲苯   0   0.68
邻二甲苯   23.85   19.43
间二甲苯   53.38   42.38
对二甲苯   1.49   17.37
乙苯   13.26   9.54
C6环烷烃   0   0.08
C7环烷烃   0   0.16
C8链烷烃   0   0.26
C8环烷烃   8.02   7.99
C9+芳烃   0   1.29
上述的表4很清楚地表明使用基于EUO结构类型沸石的催化剂的意义。
在流出物中对二甲苯的含量是高的，当使用含有本发明的EUO结构类型沸石的催化剂时是18.50％(质量)，而使用基于丝光沸石的催化剂时是17.37％。
在含有本发明的EUO结构类型沸石的催化剂存在下得到的具有8个碳原子的芳香族化合物和具有8个碳原子的环烷烃的收率等于98.1％，而由基于丝光沸石催化剂得到的是96.7％。在基于EUO结构类型沸石催化剂存在下的本发明方法与基于丝光沸石的参考系统相比导致加大的活性和选择性。

Claims (12)

1.具有8个碳原子的芳香族化合物异构化的方法，其特征在于，使用的催化剂含有至少一种EUO结构类型的沸石和至少一种选自第VIII族的金属或该金属化合物，特征还在于，将含有一种或几种待异构化的化合物、氢和至少一种具有大约80-135℃沸点的化合物物料加入到反应区，具有所述沸点的化合物选自具有8个碳原子的链烷烃、具有8个碳原子的环烷烃、甲苯和苯。
2.按照权利要求1的具有8个碳原子芳香族化合物异构化的方法，其特征在于，在该催化剂中所含的EUO结构类型沸石选自EU-1型沸石、TPZ-3型沸石和ZSM-50型沸石。
3.按照权利要求1或2的具有8个碳原子芳香族化合物异构化的方法，其特征在于，使用的催化剂含有至少一种基质、至少一种第VIII族的元素和至少一种EUO结构类型沸石，此沸石含有硅和至少一种选自铝、铁、镓和硼的元素T，而且Si/T的总原子比为大约5-100，此外，所述沸石至少部分是酸型的。
4.按照权利要求1-3中之一的具有8个碳原子芳香族化合物异构化的方法，其特征在于，在该催化剂中所含的EUO结构类型沸石是EU-1型沸石。
5.按照权利要求1-4中之一的具有8个碳原子芳香族化合物异构化的方法，其特征在于，该方法在大约300-500℃的温度、大约0.3-1.5MPa的氢分压、0.45-1.9MPa的总压力和大约0.25-30h-1的PPH(物料重量/催化剂重量/小时)的条件下使用。
6.按照权利要求1-5中之一的具有8个碳原子芳香族化合物异构化的方法，其特征在于，以新鲜化合物、循环化合物或新鲜化合物与循环化合物混合物的形式加入一种或几种沸点大约80-135℃的化合物。
7.按照权利要求1-6中之一的具有8个碳原子芳香族化合物异构化的方法，其特征在于，加入的具有8个碳原子的链烷烃占进入反应器总物料的质量百分数为大约0.1-10％。
8.按照权利要求1-7中之一的具有8个碳原子芳香族化合物异构化的方法，其特征在于，加入的具有8个碳原子的环烷烃占进入反应器总物料的质量百分数为大约0.5-15％。
9.按照权利要求1-8中之一的具有8个碳原子芳香族化合物异构化的方法，其特征在于，加入的甲苯占进入反应器总物料的质量百分数为0.01-5％。
10.按照权利要求1-9中之一的具有8个碳原子芳香族化合物异构化的方法，其特征在于，加入的苯占进入反应器总物料的质量百分数为大约0.01-5％。
11.实施权利要求1-10方法的装置，其特征在于，该装置包括至少一根将物料引导到异构化区的管道、至少一根引导氢到异构化区的管道、至少一根引导至少一种沸点大约80-135℃化合物的管道、至少一个装有至少一种含有至少一种EUO结构类型沸石和至少一种第VIII族金属的催化剂的异构化反应器、至少一根将所述异构化区的流出物引导至至少一个分离区，使所需要的产物在此与流出物中的其它组分分离的管道和至少一根排出所需要的产物的管道。
12.按照权利要求11的装置，其特征在于，它包括一个将具有8个碳原子的链烷烃、具有8个碳原子的环烷烃、甲苯和苯与流出物中的其它组分分离的区域、确定需要循环的具有8个碳原子的链烷烃、具有8个碳原子的环烷烃、甲苯和苯的数量的区域和将所述循环物引导到异构化反应器入口的管道。
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