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CN117403071A - 一种再生铜原料纯化再生的方法 - Google Patents

一种再生铜原料纯化再生的方法 Download PDF

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CN117403071A CN202311513241.1A CN202311513241A CN117403071A CN 117403071 A CN117403071 A CN 117403071A CN 202311513241 A CN202311513241 A CN 202311513241A CN 117403071 A CN117403071 A CN 117403071A
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王志
钱国余
庞嘉晨
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Abstract

本发明涉及一种再生铜原料纯化再生的方法，属于资源循环利用技术领域。具体包括以下步骤：(1)将再生铜原料进行清洗和烘干处理；(2)将步骤(1)中所得原料进行压块处理；(3)再将步骤(2)中得到的原料投放到旋转偏析炉中进行旋转偏析提纯，旋转偏析提纯过程为高速旋转的结晶器浸入到金属熔池中，金属熔体在高速旋转的结晶器表面凝固，最终可获得纯度大于99.999％的再生铜A、纯度大于99.95％的再生铜B和纯度小于99.9％的再生铜C；(4)将步骤(3)得到的再生铜B进行精炼脱气处理，得到无氧铜；本发明的优点在于在旋转偏析处理过程中去除了再生铜原料中分离困难的杂质分并且快速提高提纯效率、降低环境代价。易于实现再生铜原料保级利用的规模化应用生产，促进电子信息产业可持续健康发展。

Description

一种再生铜原料纯化再生的方法
技术领域
本发明涉及资源循环利用技术领域，特别涉及一种对再生铜原料进行保级利用和高值化利用的技术，具体是指一种再生铜原料纯化再生的方法。
背景技术
高纯铜由于其高纯性、高导电性、高导热性、高可塑性、高散热性，广泛应用于电子、能源、光电、国防军事、现代信息产业、航空航天等高科技领域，在国民经济中的作用日趋重要。铜纯度的提高可使其各种物理和化学性能得到增强，随着信息数据传导、高纯光电学、芯片封装、平面显示域、数字存储、航空航天等领域高新行业的发展，对高纯铜纯度的要求也越来越高。超高纯铜是制备微电子、光电子、半导体、新能源、医疗器械、精密加工、核能、舰船、航空航天、军工等先进制造与尖端科研前沿新材料的重要原材料。作为重要的国防装备、电子通信及高端电子元器件制造的急需材料，5N高纯铜(99.999％)与6N高纯铜(99.9999％)的应用受到广泛重视了，高纯铜具有巨大的研究意义与应用价值。
虽然工业部门对再生铜回收的研究活动和进展非常密集，但铜的回收利用技术仍处于起步阶段，仍需要大力发展。目前，大多数回收技术都是基于火法冶金、湿法冶金或生物湿法冶金工艺，尽管铜是一种很好的回收的金属，但目前使用重熔的回收工艺不可避免地降低了铜的纯度。这是因为消费后的铜废料难以提炼。到目前为止，铜回收的成功一直依赖于对降级铜的强劲需求。
针对废铜料再生回收，目前已有相关的方法被提出。CN107955883A报道了关于烘干、磁选、压块、熔化、脱氧、细化等方式去除废铜料的杂质，这种方法只能分离属性差异较大的物质，如固液之间、尺寸差异较大的固体颗粒之间以及具有电负性差异的颗粒之间等。而对于属性差异小的物质难以达到较好的效果，从而造成一定量的资源浪费，难以实现废铜料全组分综合利用。酸洗作为一种常用的化学除杂方法也被广泛关注，CN102618722B中采用硫酸对废铜料进行浸溶，从而净化铜粉，浸溶后得到低品位硫酸铜溶液和废渣，再将低品位的硫酸铜溶液依次进行萃取、反萃，得到高品位的硫酸铜溶液。然而，目前酸洗等湿法化学除杂主要针对废铜料表层金属杂质进行去除，而对于非金属杂质以及铜粉熔炼后铜锭中微量杂质去除关注较少，难以实现杂质的深度去除。
电解法作为一种重要的铜废料回收方法得到了越来越多的关注。CN109971957A采用将铜废粉进行预处理，去除表面的氧化物、油污和有机物，对清洗后的废铜直接高温熔炼，制造阳极铜，再通过电解的手段将阳极铜在阴极铜板析出，得到纯铜。这种对废铜无保护直接熔化难以顺利进行，同时需要的熔化温度高，熔化时间长，易造成铜的损失。
高纯铜的制备方法主要有阴离子交换法、电解精炼法、电子束熔炼法、区域熔炼等。其中，阴离子交换法存在工艺复杂、不利于环保且质量不稳定、效率低不适合工业化生产；电解精炼法能耗较高，如提纯99.999％～99.9999％高纯铜需要7～10d，质量也不稳定，且电解法涉及电解液、阴极材料和电解槽的选择，工艺过程控制复杂，污染大，比如过高的电流密度极易造成溶液中产生NO、放电、恶化电解环境，更重要的是，经多次电解等特殊工艺最高达到5N纯度，不能满足6N～7N超高纯铜的生产；电子束熔炼存在能耗高、效率低、产品质量不易于控制等缺点；区域熔炼法具有提纯周期长、提纯步骤复杂、效率低，不适合工业化生产；
再生铜原料再生产业中的中低端产品过剩，缺少核心技术和核心知识产权，导致高质量发展需求迫切，这些再生铜原料的高值化利用对于资源循环利用以及环境问题缓解具有重要的现实意义，如何实现纯化再生过程中产品质量易于控制、高效、低能耗等问题，是该方法亟需解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服目前再生铜原料回收行业中存在的杂质分离难、提纯效率低、环境代价大以及回收过程顾此失彼等导致的综合回收率低的普遍问题，提供了一种再生铜原料纯化再生的方法，该方法是基于“动态界面传质规律-多场协同调控机制”新思路，发明出的动态固液界面传热传质协同强化除杂的提纯新方法，实现了再生铜原料高效、绿色、短程再生纯化制备高纯铜。
按照本发明提供的技术方案：一种再生铜原料纯化再生的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将再生铜原料放入清洗与烘干设备进行预处理，获得清洁再生铜原料；
(2)将步骤(1)所得的清洁再生铜原料投放到压块装置中进行压块成型，获得压实再生铜原料；
(3)将步骤(2)压实再生铜原料放入到旋转偏析设备中，在气氛保护条件下进行加热至熔化，随后将高速旋转的结晶器浸入到金属熔池中进行旋转偏析提纯，金属熔体在高速旋转的结晶器表面凝固，最终可获得纯度大于99.999％的再生铜A、纯度大于99.95％的再生铜B和纯度小于99.9％的再生铜C；
(4)进一步地，将步骤(3)得到的再生铜B进行精炼脱气处理，得到无氧铜。
作为本发明的进一步改进，所述的一种再生铜原料纯化再生的方法，其特征在于步骤(1)所述的再生铜原料中铜含量不低于99％。
作为本发明的进一步改进，所述的一种再生铜原料纯化再生的方法，其特征在于步骤(1)所述的对清洗和烘干的控制；
优选地，所述清洗时间设定为10～15min；
优选地，所述烘干时间设定为20～30min，烘干温度设定为100℃～400℃。
作为本发明的进一步改进，所述的一种再生铜原料纯化再生的方法，其特征在于步骤(2)所述的压实再生铜原料尺寸不超过旋转偏析设备内径的1/3。进一步地，所述的一种再生铜原料纯化再生的方法，其特征在于步骤(3)所述的旋转偏析精炼；
优选地，所述保护气氛一般采用He、Ne、Ar、Kr、Xe等惰性气体中的一种或多种组合；
优选地，所述旋转偏析设备中熔化温度高于铜原料熔点25～150℃并在提纯过程中持续加热；
优选地，所述高速旋转的结晶器浸入深度不超过熔体高度的2/3；
优选地，所述高速旋转的结晶器，冷却制度为匀速冷却、变速冷却、阶段性冷却，结晶器上晶体生长速率为0.001～1cm/min；
优选地，所述高速旋转的结晶器转速为50～800rpm/min。
作为本发明的进一步改进，所述的一种再生铜原料纯化再生的方法，其特征在于步骤(3)所述旋转偏析提纯，通过检测设备监测再生铜的纯度，对旋转偏析过程进行控制，得到不同纯度的再生铜。
优选地，所述将铜熔体反复进行旋转偏析提纯，对提纯后铜进行纯度检测，提纯次数为1次或多次，直至纯度大于99.999％，得到再生铜A；优选地，所述将纯度未达到99.999％的剩余铜料进行旋转偏析提纯，对提纯后铜进行纯度检测，提纯次数为1次或多次，直至纯度大于99.95％，得到再生铜B；
优选地，所述将纯度未达到99.95％的剩余铜料进行旋转偏析提纯，对提纯后铜进行纯度检测，提纯次数为1次或多次，直至纯度大于99.9％，得到再生铜C；
作为本发明的进一步改进，所述的一种再生铜原料纯化再生的方法，其特征在于步骤(3)所述得到纯度大于99.999％的再生铜A、纯度大于99.95％的再生铜B、和纯度小于99.9％的再生铜C。
作为本发明的进一步改进，所述的一种再生铜原料纯化再生的方法，其特征在于将步骤(4)中进行精炼脱气处理后的铜进行收集，得到无氧铜。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明的优点在于在旋转偏析提纯过程中去除了再生铜原料中分离困难的杂质分并且快速提高提纯效率、降低环境代价。易于实现再生铜原料保级利用的规模化应用生产，促进电子信息产业可持续健康发展。
(2)本发明提供的再生铜原料纯化再生的方法最终通过工艺优化、过程强化与系统集成，建立了再生铜原料纯化再生的新方法。该方法具有短流程、清洁化、低成本的有点，易于实现再生铜原料高值化再生循环的规模化应用。
附图说明
图1是本发明提供的再生铜原料纯化再生的方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
本发明提供一种再生铜原料纯化再生的方法，包括以下步骤：(1)将再生铜原料放入清洗与烘干设备进行预处理，获得清洁再生铜原料；(2)将步骤(1)所得的清洁再生铜原料投放到压块装置中进行压块成型，获得压实再生铜原料；(3)将步骤(2)压实再生铜原料放入到旋转偏析设备中，在气氛保护条件下进行加热至熔化，随后将高速旋转的结晶器浸入到金属熔池中进行旋转偏析提纯，金属熔体在高速旋转的结晶器表面凝固，最终可获得纯度大于99.999％的再生铜A、纯度大于99.95％的再生铜B和纯度小于99.9％的再生铜C；(4)进一步地，将步骤(3)得到的再生铜B进行精炼脱气处理，得到无氧铜。
实施例1
本实施例提供一种再生铜原料纯化再生的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将纯度为99.9％的再生铜原料放入自动超声波清洗机中进行清洗，清洗时间为12min，随后将清洗过的再生铜原料放入烘干机中进行烘干，烘干温度为200℃，烘干时间为25min，经过预处理，得到清洁的再生铜原料。
(2)将步骤(1)得到的清洁的再生铜原料投放到压块装置中进行压块成型处理，得到压实的再生铜原料。
(3)将步骤(2)得到的压实的再生铜原料放入到旋转偏析设备中，在氩气的保护条件下进行加热至熔化，加热温度为1200℃，随后将高速旋转的结晶器浸入到金属熔体的2/3中进行提纯，结晶器的冷却机制为均速冷却，结晶器的转速为200rpm/min，结晶器上晶体的生长速度为0.01cm/min，通过监测铜熔体的纯度，反复的将未达标的废料和剩料回炉重熔，得到纯度为99.999％的再生铜。
实施例2
本实施例提供一种再生铜原料纯化再生的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将纯度为99.5％的再生铜原料放入自动超声波清洗机中进行清洗，清洗时间为15min，随后将清洗过的再生铜原料放入烘干机中进行烘干，烘干温度为300℃，烘干时间为30min，经过预处理，得到清洁的再生铜原料。
(2)将步骤(1)得到的清洁的再生铜原料投放到压块装置中进行压块成型处理，得到压实的再生铜原料。
(3)将步骤(2)得到的压实的再生铜原料放入到旋转偏析设备中，在氦气的保护条件下进行加热至熔化，加热温度为1125℃，随后将高速旋转的结晶器浸入到金属熔体的2/3中进行提纯，结晶器的冷却机制为均速冷却，结晶器的转速为400rpm/min，结晶器上晶体的生长速度为0.1cm/min，通过监测铜熔体的纯度，反复的将未达标的废料和剩料回炉重熔，得到纯度为99.95％的再生铜。
(4)将步骤(3)中得到的再生铜，进行精炼脱气处理，得到无氧铜。
实施例3
本实施例提供一种再生铜原料纯化再生的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将纯度为99.9％的再生铜原料放入自动超声波清洗机中进行清洗，清洗时间为10min，随后将清洗过的再生铜原料放入烘干机中进行烘干，烘干温度为300℃，烘干时间为30min，经过预处理，得到清洁的再生铜原料。
(2)将步骤(1)得到的清洁的再生铜原料投放到压块装置中进行压块成型处理，得到压实的再生铜原料。
(3)将步骤(2)得到的压实的再生铜原料放入到旋转偏析设备中，在氦气和氩气的保护条件下进行加热至熔化，加热温度为1200℃，随后将高速旋转的结晶器浸入到金属熔体的2/3中进行提纯，结晶器的冷却机制为快速冷却，结晶器的转速为350rpm/min，结晶器上晶体的生长速度为1cm/min，通过监测铜熔体的纯度，反复的将未达标的废料和剩料回炉重熔，得到纯度为99.999％的再生铜。
实施例4
本实施例提供一种再生铜原料纯化再生的方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将纯度为99.5％的再生铜原料放入自动超声波清洗机中进行清洗，清洗时间为15min，随后将清洗过的再生铜原料放入烘干机中进行烘干，烘干温度为400℃，烘干时间为25min，经过预处理，得到清洁的再生铜原料。
(2)将步骤(1)得到的清洁的再生铜原料投放到压块装置中进行压块成型处理，得到压实的再生铜原料。
(3)将步骤(2)得到的压实的再生铜原料放入到旋转偏析设备中，在氩气的保护条件下进行加热至熔化，加热温度为1125℃，随后将高速旋转的结晶器浸入到金属熔体的2/3中进行提纯，结晶器的冷却机制为快速冷却，结晶器的转速为400rpm/min，结晶器上晶体的生长速度为0.08cm/min，通过监测铜熔体的纯度，反复的将未达标的废料和剩料回炉重熔，得到纯度为99.95％的再生铜。
(4)将步骤(3)中得到的再生铜，进行精炼脱气处理，得到无氧铜。
实施例5
(1)将纯度为99％的再生铜原料放入自动超声波清洗机中进行清洗，清洗时间为10min，随后将清洗过的再生铜原料放入烘干机中进行烘干，烘干温度为350℃，烘干时间为25min，经过预处理，得到清洁的再生铜原料。
(2)将步骤(1)得到的清洁的再生铜原料投放到压块装置中进行压块成型处理，得到压实的再生铜原料。
(3)将步骤(2)得到的压实的再生铜原料放入到旋转偏析设备中，在氩气的保护条件下进行加热至熔化，加热温度为1100℃，随后将高速旋转的结晶器浸入到金属熔体的2/3中进行提纯，结晶器的冷却机制为变速冷却，结晶器的转速为600rpm/min，结晶器上晶体的生长速度为0.001cm/min，通过监测铜熔体的纯度，反复的将未达标的废料和剩料回炉重熔，得到纯度为99.9％的再生铜。
实施例6
(1)将纯度为99％的再生铜原料放入自动超声波清洗机中进行清洗，清洗时间为15min，随后将清洗过的再生铜原料放入烘干机中进行烘干，烘干温度为390℃，烘干时间为24min，经过预处理，得到清洁的再生铜原料。
(2)将步骤(1)得到的清洁的再生铜原料投放到压块装置中进行压块成型处理，得到压实的再生铜原料。
(3)将步骤(2)得到的压实的再生铜原料放入到旋转偏析设备中，在氩气的保护条件下进行加热至熔化，加热温度为1100℃，随后将高速旋转的结晶器浸入到金属熔体的2/3中进行提纯，结晶器的冷却机制为变速冷却，结晶器的转速为800rpm/min，结晶器上晶体的生长速度为0.05cm/min，通过监测铜熔体的纯度，反复的将未达标的废料和剩料回炉重熔，得到纯度为99.9％的再生铜。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (8)

1.一种再生铜原料纯化再生的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
(1)将再生铜原料放入清洗与烘干设备进行预处理，获得清洁再生铜原料；
(2)将步骤(1)所得的清洁再生铜原料投放到压块装置中进行压块成型，获得压实再生铜原料；
(3)将步骤(2)压实再生铜原料放入到旋转偏析设备中，在气氛保护条件下进行加热至熔化，随后将高速旋转的结晶器浸入到金属熔池中进行旋转偏析提纯，金属熔体在高速旋转的结晶器表面凝固，最终可获得纯度大于99.999％的再生铜A、纯度大于99.95％的再生铜B和纯度小于99.9％的再生铜C；
(4)进一步地，将步骤(3)得到的再生铜B进行精炼脱气处理，得到无氧铜。
2.根据权利要求1所述的一种再生铜原料纯化再生的方法，其特征在于步骤(1)所述的再生铜原料中铜含量不低于99％。
3.根据权利要求1所述的一种再生铜原料纯化再生的方法，其特征在于步骤(1)所述的对清洗和烘干的控制；
优选地，所述清洗时间设定为10～15min；
优选地，所述烘干时间设定为20～30min，烘干温度设定为100℃～400℃。
4.根据权利要求1所述的一种再生铜原料纯化再生的方法，其特征在于步骤(2)所述的压实再生铜原料尺寸不超过旋转偏析设备内径的1/3。
5.根据权利要求1所述的一种再生铜原料纯化再生的方法，其特征在于步骤(3)所述的旋转偏析精炼；
优选地，所述保护气氛一般采用He、Ne、Ar、Kr、Xe等惰性气体中的一种或多种组合；
优选地，所述旋转偏析设备中熔化温度高于铜原料熔点25～150℃并在提纯过程中持续加热；
优选地，所述高速旋转的结晶器浸入深度不超过熔体高度的2/3；
优选地，所述高速旋转的结晶器，冷却制度为匀速冷却、变速冷却、阶段性冷却，结晶器上晶体生长速率为0.001～1cm/min；
优选地，所述高速旋转的结晶器转速为50～800rpm/min。
6.根据权利要求1所述的一种再生铜原料纯化再生的方法，其特征在于步骤(3)所述旋转偏析提纯，通过检测设备监测再生铜的纯度，对旋转偏析过程进行控制，得到不同纯度的再生铜。
优选地，所述将铜熔体进行旋转偏析提纯，对提纯后铜进行纯度检测，提纯次数为1次或多次，直至纯度大于99.999％，得到再生铜A；
优选地，所述将纯度未达到99.999％的剩余铜料进行旋转偏析提纯，对提纯后铜进行纯度检测，提纯次数为1次或多次，直至纯度大于99.95％，得到再生铜B；
优选地，所述将纯度未达到99.95％的剩余铜料进行旋转偏析提纯，对提纯后铜进行纯度检测，提纯次数为1次或多次，直至纯度大于99.9％，得到再生铜C。
7.根据权利要求1所述的一种再生铜原料纯化再生的方法，其特征在于步骤(3)所述得到纯度大于99.999％的再生铜A、纯度大于99.95％的再生铜B、和纯度小于99.9％的再生铜C。
8.根据权利要求1所述的一种再生铜原料纯化再生的方法，其特征在于将步骤(4)中进行精炼脱气处理后的铜进行收集，得到无氧铜。
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