CN117303353A - 一种高柔性石墨烯导热膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高柔性石墨烯导热膜及其制备方法，属于石墨烯材料领域。该制备方法包括以下步骤：(1)准备涂布基材，涂布基材的断裂伸长率在200％以上；(2)将涂布基材在相反方向上均匀拉伸，拉伸率为110‑200％；(3)将氧化石墨烯浆料涂布在涂布基材上，并进行干燥处理，获得干燥的氧化石墨烯薄膜，在干燥处理过程中，使涂布基材缓慢回缩；(4)将干燥的氧化石墨烯薄膜与涂布基材分离，进行碳化和石墨化热处理，获得石墨烯泡沫膜；(5)将石墨烯泡沫膜进行压延处理，获得高柔性石墨烯导热膜。该高柔性石墨烯导热膜具有很好的断裂伸长率，能够解决目前缺乏具备高弯折性能的柔性导热膜的问题。
Description
技术领域
本发明属于石墨烯材料领域，特别是关于一种高柔性石墨烯导热膜及其制备方法。
背景技术
石墨烯是碳原子以sp2杂化轨道组成的片层碳纳米材料，其在二维空间中呈蜂窝状排列，在室温下具有超高的载流子迁移率、极高的热导率、优秀的机械性能(杨氏模量约1TPa，内在强度约130GPa)和显著的光学性能(高透明度97.7％)。由于这些出色的性能，石墨烯被认为是一种具有推动新经济、新业态下的革命性新材料，目前已在多领域中应用，未来更具有广阔的应用前景。其可作为材料的主体有石墨烯纤维、石墨烯膜、石墨烯涂层等。目前,随着对于石墨烯研究的深入，其产品逐渐多样化，应用领域也越来越广泛。
在应用中，石墨烯导热膜材料是一种重要的应用形式。高性能的石墨烯到导热膜是通过氧化石墨烯片之间自组装形成致密的导热膜材，具有水平导热高、导电性能好等特点。随着石墨烯导热膜的应用场景不断被打开，在折叠屏手机、AR眼镜等热量过于集中的产品中，为了避免热量过于集中导致局部温度过高，往往需将热量通过跨转轴进行传热，因此需要在转轴部位设置柔性高导热材料，而常规石墨膜或石墨烯导热膜耐弯折性能较弱，故需要具备高弯折性能的柔性导热膜才可以解决。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于解决目前缺乏具备高弯折性能的柔性导热膜的问题，提供一种高柔性石墨烯导热膜及其制备方法。
本发明第一方面提供一种高柔性石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备涂布基材，所述涂布基材的断裂伸长率在200％以上；
(2)将所述涂布基材在相反方向上均匀拉伸，拉伸率为110-200％；
(3)将氧化石墨烯浆料涂布在所述涂布基材上，并进行干燥处理，获得干燥的氧化石墨烯薄膜，在所述干燥处理过程中，使所述涂布基材缓慢回缩；
(4)将所述干燥的氧化石墨烯薄膜与所述涂布基材分离，进行碳化和石墨化热处理，获得石墨烯泡沫膜；
(5)将所述石墨烯泡沫膜进行压延处理，获得所述高柔性石墨烯导热膜。
在本发明的一实施方式中，所述涂布基材由选自橡胶、硅胶、聚氨酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物EVA、热塑性聚烯烃类(TPO)中的至少一种材料制成。
在本发明的一实施方式中，所述氧化石墨烯浆料的固含量为1-10％；优选的，所述氧化石墨烯浆料的固含量为3-8％。
在本发明的一实施方式中，所述氧化石墨烯浆料的溶剂为水、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙醇、异丙醇中的一种或两种以上混合溶剂；和/或，
所述氧化石墨烯浆料通过高速分散、过滤和消泡处理获得。
在本发明的一实施方式中，步骤(3)中所述氧化石墨烯浆料的涂布厚度为1000-10000μm；优选的，所述氧化石墨烯浆料的涂布厚度为2000-7500μm；更优选的，所述氧化石墨烯浆料的涂布厚度为4000μm。
在本发明的一实施方式中，所述干燥处理选自自然干燥、热空气加热干燥、红外线干燥中的至少一种。
在本发明的一实施方式中，所述涂布基材回缩的速度≤1mm/min；优选的，所述涂布基材回缩的速度为0.001-0.1mm/min；更优选的，所述涂布基材回缩的速度为0.005-0.05mm/min；最优选的，所述涂布基材回缩的速度为0.01mm/min。
在本发明的一实施方式中，所述碳化处理的温度为1000-2000℃，和/或，所述石墨化处理的温度为2000-3200℃。
本发明第二方面提供一种高柔性石墨烯导热膜，通过上述制备方法制备获得，所述导热膜的密度为1.5-1.9g/cm3，水平导热系数为800-1500W/mK，杨氏模量<800MPa。
本发明第三方面提供上述制备方法制备获得的高柔性石墨烯导热膜或上述高柔性石墨烯导热膜在电子产品中作为导热材料的应用。
与现有技术相比，本发明达到的技术效果如下：
(1)本发明通过将涂布基材先进行拉伸，然后涂布氧化石墨烯浆料，再进行干燥，干燥过程中使涂布基材缓慢回缩，使得氧化石墨烯膜形成褶皱，最后经过热处理和压延得到具有褶皱的柔性石墨烯导热膜；
(2)本发明获得的柔性石墨烯导热膜，密度为1.9g/cm3，水平导热系数可达到800-1500W/mK，且具有很好的断裂伸长率，断裂伸长率＞5％，杨氏模量小于800MPa，具有良好的柔性和抗弯折性能。
附图说明
图1是按现有常规方法制备的石墨烯导热膜的电镜照片；
图2是根据本发明实施例3步骤(1)到步骤(3)获得的中间产物具有褶皱的氧化石墨烯薄膜的电镜照片；
图3是根据本发明实施例3制备的高柔性石墨烯导热膜的电镜照片。
具体实施方式
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
以下通过具体实施例说明本发明的技术方案。应该理解，本发明提到的一个或者多个步骤不排斥在组合步骤前后还存在其他方法和步骤，或者这些明确提及的步骤间还可以插入其他方法和步骤。还应理解，这些实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。除非另有说明，各方法步骤的编号仅为鉴别各方法步骤的目的，而非限制每个方法的排列次序或限定本发明的实施范围，其相对关系的改变或调整，在无实质技术内容变更的条件下，亦可视为本发明可实施的范畴。
实施例中所采用的原料和仪器，对其来源没有特定限制，在市场购买或者按照本领域内技术人员熟知的常规方法制备即可。
实施例1
一种高柔性石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备涂布基材，涂布基材由TPU制成，涂布基材规格为1000mm×1000mm；
(2)将涂布基材在相反方向上向两端均匀拉伸，拉伸率200％，拉伸后的涂布基材规格为1000mm×2000mm；
(3)将氧化石墨烯浆料涂布在涂布基材上，并进行干燥处理，获得干燥的氧化石墨烯薄膜，在干燥处理过程中，使涂布基材以0.05mm/min回缩，氧化石墨烯浆料的固含量为5％，溶剂为水，可通过高速分散、过滤和消泡处理获得，氧化石墨烯浆料的涂布厚度2000μm，80℃干燥处理；
(4)将干燥的氧化石墨烯薄膜与涂布基材分离，进行碳化和石墨化热处理，获得石墨烯泡沫膜，碳化处理的温度为1200℃，石墨化处理的温度为2850℃；
(5)将石墨烯泡沫膜进行压延处理，获得高柔性石墨烯导热膜。
实施例2
一种高柔性石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备涂布基材，涂布基材由TPU制成，涂布基材规格为1000mm×1000mm；
(2)将涂布基材在相反方向上向两端均匀拉伸，延伸率200％，拉伸后的涂布基材规格为1000mm×2000mm；
(3)将氧化石墨烯浆料涂布在涂布基材上，并进行干燥处理，获得干燥的氧化石墨烯薄膜，在干燥处理过程中，使涂布基材以0.05mm/min回缩，氧化石墨烯浆料的固含量为5％，溶剂为水，可通过高速分散、过滤和消泡处理获得，氧化石墨烯浆料的涂布厚度4000μm，80℃干燥处理；
(4)将干燥的氧化石墨烯薄膜与涂布基材分离，进行碳化和石墨化热处理，获得石墨烯泡沫膜，碳化处理的温度为1200℃，石墨化处理的温度为2850℃；
(5)将石墨烯泡沫膜进行压延处理，获得高柔性石墨烯导热膜。
实施例3
一种高柔性石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备涂布基材，涂布基材由TPU制成，涂布基材规格为1000mm×1000mm；
(2)将涂布基材在相反方向上向两端均匀拉伸，延伸率200％，拉伸后的涂布基材规格为1000mm×2000mm；
(3)将氧化石墨烯浆料涂布在涂布基材上，并进行干燥处理，获得干燥的氧化石墨烯薄膜，在干燥处理过程中，使涂布基材以0.01mm/min回缩，氧化石墨烯浆料的固含量为5％，溶剂为水，可通过高速分散、过滤和消泡处理获得，氧化石墨烯浆料的涂布厚度4000μm，80℃干燥处理；
(4)将干燥的氧化石墨烯薄膜与涂布基材分离，进行碳化和石墨化热处理，获得石墨烯泡沫膜，碳化处理的温度为1200℃，石墨化处理的温度为2850℃；
(5)将石墨烯泡沫膜进行压延处理，获得高柔性石墨烯导热膜。
实施例4
(1)准备涂布基材，涂布基材由EVA制成，涂布基材规格为1000mm×1000mm；
(2)将涂布基材在相反方向上向两端均匀拉伸，延伸率200％，拉伸后的涂布基材规格为1000mm×2000mm；
(3)将氧化石墨烯浆料涂布在涂布基材上，并进行干燥处理，获得干燥的氧化石墨烯薄膜，在干燥处理过程中，使涂布基材以0.01mm/min，氧化石墨烯浆料的固含量为5％，溶剂为水，可通过高速分散、过滤和消泡处理获得，氧化石墨烯浆料的涂布厚度7500μm，80℃干燥处理；
(4)将干燥的氧化石墨烯薄膜与涂布基材分离，进行碳化和石墨化热处理，获得石墨烯泡沫膜，碳化处理的温度为1200℃，石墨化处理的温度为2850℃；
(5)将石墨烯泡沫膜进行压延处理，获得高柔性石墨烯导热膜。
实施例5
一种高柔性石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备涂布基材，涂布基材由TPU制成，涂布基材规格为1000mm×1000mm；
(2)将涂布基材在相反方向上向两端均匀拉伸，延伸率200％，拉伸后的涂布基材规格为1000mm×2000mm；
(3)将氧化石墨烯浆料涂布在涂布基材上，并进行干燥处理，获得干燥的氧化石墨烯薄膜，在干燥处理过程中，使涂布基材以0.2mm/min回缩，氧化石墨烯浆料的固含量为5％，溶剂为水，可通过高速分散、过滤和消泡处理获得，氧化石墨烯浆料的涂布厚度4000μm，80℃干燥处理；
(4)将干燥的氧化石墨烯薄膜与涂布基材分离，进行碳化和石墨化热处理，获得石墨烯泡沫膜，碳化处理的温度为1200℃，石墨化处理的温度为2850℃；
(5)将石墨烯泡沫膜进行压延处理，获得高柔性石墨烯导热膜。
实施例6
一种高柔性石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备涂布基材，涂布基材由TPU制成，涂布基材规格为1000mm×1000mm；
(2)将涂布基材在相反方向上向两端均匀拉伸，延伸率200％，拉伸后的涂布基材规格为1000mm×2000mm；
(3)将氧化石墨烯浆料涂布在涂布基材上，并进行干燥处理，获得干燥的氧化石墨烯薄膜，在干燥处理过程中，使涂布基材以1mm/min回缩，氧化石墨烯浆料的固含量为5％，溶剂为水，可通过高速分散、过滤和消泡处理获得，氧化石墨烯浆料的涂布厚度4000μm，80℃干燥处理；
(4)将干燥的氧化石墨烯薄膜与涂布基材分离，进行碳化和石墨化热处理，获得石墨烯泡沫膜，碳化处理的温度为1200℃，石墨化处理的温度为2850℃；
(5)将石墨烯泡沫膜进行压延处理，获得高柔性石墨烯导热膜。
实施例7
一种高柔性石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备涂布基材，涂布基材由TPU制成，涂布基材规格为1000mm×1000mm；
(2)将涂布基材在相反方向上向两端均匀拉伸，延伸率150％，拉伸后的涂布基材规格为1000mm×1500mm；
(3)将氧化石墨烯浆料涂布在涂布基材上，并进行干燥处理，获得干燥的氧化石墨烯薄膜，在干燥处理过程中，使涂布基材以0.01mm/min回缩，氧化石墨烯浆料的固含量为5％，溶剂为水，可通过高速分散、过滤和消泡处理获得，氧化石墨烯浆料的涂布厚度4000μm，80℃干燥处理；
(4)将干燥的氧化石墨烯薄膜与涂布基材分离，进行碳化和石墨化热处理，获得石墨烯泡沫膜，碳化处理的温度为1200℃，石墨化处理的温度为2850℃；
(5)将石墨烯泡沫膜进行压延处理，获得高柔性石墨烯导热膜。
对比例1
一种石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备涂布基材，涂布基材由TPU制成，涂布基材规格为1000mm×1000mm；
(2)将涂布基材在相反方向上向两端均匀拉伸，延伸率200％，拉伸后的涂布基材规格为1000mm×2000mm；
(3)将氧化石墨烯浆料涂布在涂布基材上，并进行干燥处理，获得干燥的氧化石墨烯薄膜，在干燥处理过程中，使涂布基材以2mm/min，氧化石墨烯浆料的固含量为5％，溶剂为水，可通过高速分散、过滤和消泡处理获得，氧化石墨烯浆料的涂布厚度4000μm，80℃干燥处理；
(4)将干燥的氧化石墨烯薄膜与涂布基材分离，进行碳化和石墨化热处理，获得石墨烯泡沫膜，碳化处理的温度为1200℃，石墨化处理的温度为2850℃；
(5)将石墨烯泡沫膜进行压延处理，获得高柔性石墨烯导热膜。
对比例2
一种石墨烯导热膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)准备涂布基材，涂布基材由没有拉伸回弹能力的PET材料制成，涂布基材规格为1000mm×1000mm；
(3)将氧化石墨烯浆料涂布在涂布基材上，并进行干燥处理，获得干燥的氧化石墨烯薄膜，氧化石墨烯浆料的固含量为5％，溶剂为水，可通过高速分散、过滤和消泡处理获得，氧化石墨烯浆料的涂布厚度4000μm，80℃干燥处理；
(4)将干燥的氧化石墨烯薄膜与涂布基材分离，进行碳化和石墨化热处理，获得石墨烯泡沫膜，碳化处理的温度为1200℃，石墨化处理的温度为2850℃；
(5)将石墨烯泡沫膜进行压延处理，获得高柔性石墨烯导热膜。
性能测试：
对上述实施例和对比例中获得的样品的性能进行测试，其中，用万能试验机测试断裂伸长率和杨氏模量，称量法测试密度，激光闪射法测试导热系数，得到的测试结果如下表所示：
根据以上性能测试结果可以看出，本发明实施例1-7制备的柔性石墨烯导热膜，密度约为1.9g/cm3，水平导热系数可达到900W/mK以上，最高的实施例3水平导热系数可达到1265W/mK，且具有很好的断裂伸长率，断裂伸长率＞5％，最高可达7.8％，杨氏模量小于800MPa，最低可达583MPa。对比例1是在实施例3基础上，将涂布基材的回缩速度改变为2mm/min，对比例1所制备的石墨烯导热膜与实施例3相比，密度和水平导热系数都比较接近，但杨氏模量明显增大，由实施例3的594MPa增大到对比例1的1405MPa，对比例1的杨氏模量达到了实施例3的约2.4倍，断裂伸长率也显著降低，由实施例3的7.6％降低为对比例1的3.0％，这说明涂布基材的回缩速度对石墨烯导热膜的杨氏模量和断裂伸长率具有显著的影响。对比例2相比实施例3的区别在于对比例2的涂布基材没有拉伸回弹能力，不进行回缩，这与目前制备石墨烯导热膜的常规方法基本相同。对比例2所制备的石墨烯导热膜密度为2.0g/cm3，与实施例3非常接近，水平导热系数为1530W/mK，明显高于实施例3的1265W/mK，具有更好的水平导热效果，但对比例2的杨氏模量为2048MPa，达到了实施例3的3.4倍，断裂伸长率降低为3.2％。对比例2与实施例3的对比说明，涂布基材的回缩处理对石墨烯导热膜的杨氏模量和断裂伸长率具有显著的影响。综合对比例1和对比例2与实施例3的对比分析可以看出，涂布基材的回缩处理及回缩速度都对石墨烯导热膜的杨氏模量和断裂伸长率具有显著影响，而杨氏模量和断裂伸长率是影响石墨烯导热膜的决定性指标，因此，本发明的方法对制备柔性石墨烯导热膜非常重要。同时可以看到的是，为了制造褶皱提高柔性，导致石墨烯导热膜的水平导热性能有所降低，但下降并不是很多，而且相比解决目前缺乏具备高弯折性能的柔性导热膜的问题，满足市场需求，水平导热性能的小幅降低是可以被接受的。
为了进一步研究实施例3获得的柔性石墨烯导热膜的微观结构，采用扫描电镜对其进行了拍摄，将实施例3步骤(1)到步骤(3)获得的中间产物具有褶皱的氧化石墨烯薄膜、以及实施例3制备的最终产品高柔性石墨烯导热膜分别进行了拍摄，获得了图2和图3的电镜照片。从图2可以看出，实施例3步骤(1)到步骤(3)获得的氧化石墨烯薄膜，具有明显的氧化石墨烯层状结构，且这些堆叠的氧化石墨烯层呈现出波浪起伏的层状结构，层内具有较多褶皱，这些褶皱主要是由于在制备中，膜干燥时由于基材回缩，带动了氧化石墨烯层被横向压缩，形成褶皱。从图3照片可以看出，相比图2的氧化石墨烯薄膜，图3的石墨烯导热膜厚度变薄，褶皱也变少，但在局部仍然存在一些明显的褶皱，而这种褶皱在拉伸过程中可以很好的被延伸，进而提高石墨烯导热膜的断裂伸长率柔性特征。而图3的石墨烯导热膜褶皱变少，很大原因是由于在氧化石墨烯薄膜在后续压延处理过程中由于压力作用导致微观结构中部分褶皱被压平，但同时也可以发现，图3的石墨烯导热膜的石墨烯层状结构中并不存在裂痕，说明氧化石墨烯薄膜在被压平的过程中虽然发生了形变，但并未发生断裂，也说明制备的石墨烯导热膜具有很好的柔性。作为对比，我们也对按照现有常规方法制备的石墨烯导热膜采用扫描电镜进行了拍摄，获得图1。特别说明一下，图1中不仅包括石墨烯膜，还包括上层保护膜和下层底胶，从图1中可以看出，普通石墨烯导热膜未经过基材带动回缩，石墨烯在内部平铺展开，完全看不到褶皱现象。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (10)
1.一种高柔性石墨烯导热膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)准备涂布基材，所述涂布基材的断裂伸长率在200％以上；
(2)将所述涂布基材在相反方向上均匀拉伸，拉伸率为110-200％；
(3)将氧化石墨烯浆料涂布在所述涂布基材上，并进行干燥处理，获得干燥的氧化石墨烯薄膜，在所述干燥处理过程中，使所述涂布基材缓慢回缩；
(4)将所述干燥的氧化石墨烯薄膜与所述涂布基材分离，进行碳化和石墨化热处理，获得石墨烯泡沫膜；
(5)将所述石墨烯泡沫膜进行压延处理，获得所述高柔性石墨烯导热膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述涂布基材由选自橡胶、硅胶、聚氨酯、乙烯-醋酸乙烯共聚物、热塑性聚烯烃类中的至少一种材料制成。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯浆料的固含量为1-10％；优选的，所述氧化石墨烯浆料的固含量为3-8％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯浆料的溶剂为水、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、乙醇、异丙醇中的一种或两种以上混合溶剂；和/或，
所述氧化石墨烯浆料通过高速分散、过滤和消泡处理获得。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述氧化石墨烯浆料的涂布厚度为1000-10000μm；优选的，所述氧化石墨烯浆料的涂布厚度为2000-7500μm；更优选的，所述氧化石墨烯浆料的涂布厚度为4000μm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥处理选自自然干燥、热空气加热干燥、红外线干燥中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述涂布基材回缩的速度≤1mm/min；优选的，所述涂布基材回缩的速度为0.001-0.1mm/min；更优选的，所述涂布基材回缩的速度为0.005-0.05mm/min；最优选的，所述涂布基材回缩的速度为0.01mm/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳化处理的温度为1000-2000℃，和/或，所述石墨化处理的温度为2000-3200℃。
9.一种高柔性石墨烯导热膜，其特征在于，通过权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备获得，所述导热膜的密度为1.5-1.9g/cm3，水平导热系数为800-1500W/mK，杨氏模量<800MPa。
10.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备获得的高柔性石墨烯导热膜或根据权利要求9所述的高柔性石墨烯导热膜在电子产品中作为导热材料的应用。
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