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CN117226101A - 纳米粉末制备方法及设备 - Google Patents

纳米粉末制备方法及设备 Download PDF

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CN117226101A
CN117226101A CN202311331552.6A CN202311331552A CN117226101A CN 117226101 A CN117226101 A CN 117226101A CN 202311331552 A CN202311331552 A CN 202311331552A CN 117226101 A CN117226101 A CN 117226101A
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raw material
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熊孝经
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孟宪钊
余立滨
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Ji Hua Laboratory
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Abstract

本发明提供了一种纳米粉末制备方法及设备,纳米粉末制备方法包括A:获取预设蒸发速率及预设气压;B:按照预设蒸发速率以及预设气压加热原料,直至原料蒸发以形成气态粒子;C:收集并冷却气态粒子,以使气态粒子汇聚形成固态粒子;D:测量固态粒子的粒子直径,并将粒子直径与预设直径对比;E:根据对比结果调整预设蒸发速率及预设气压,返回执行步骤B~D,直至粒子直径与预设直径相同。本发明技术方案在对原料加热的过程中,通过反馈调节的方式调整预设蒸发速率以及预设气压,从而能够精确调控蒸发速率和纳米粉末的粒径之间的关系,可以精确控制粉末的粒径,保证稳定生产,提高制备灵活度。

Description

纳米粉末制备方法及设备
技术领域
本发明涉及直流等离子设备技术领域,特别涉及一种纳米粉末制备方法及设备。
背景技术
纳米粉末是指处于原子、分子与宏观物体过渡区域的固体微颗粒,通常泛指的纳米粉末晶粒尺寸范围为1~100nm。纳米粉末由于其具有明显不同于宏观材料的独特效应,例如表面效应、体积效应、量子尺寸效应等,在光学材料、电子材料、磁性材料和生物材料等领域得到了广泛的应用。
常规的制备方法按其物理状态可分为固相法、液相法、气相法等。其中,气相法又包括蒸发冷凝法,蒸发冷凝法对原材料要求低、产物分散性好、粒径分布较窄、过程连续、产量高,因而得到了更快的发展。
等离子体法作为蒸发冷凝法的一种,在气体介质中加热金属,使其汽化,然后冷却、结晶形成超细颗粒,在惰性氛围下包覆钝化处理后得产品。由于等离子体的温度高,该方法几乎可以制备所有的金属纳米粉,且所得粉末颗粒直径分布窄、无污染、便于收集。
等离子体法按其电源类型和加热方式,又可分为射频等离子体法、直流等离子体法和混合等离子体法,其作用原理都是利用等离子体形成的高温使粉末熔融蒸发,并在表面张力作用下缩聚成球状,然后冷凝收集。
现有技术中,在采用等离子体法制备纳米粉末的过程中,影响纳米粉末的粒径因素较多,缺乏稳定的气体控制系统,无法准确预判产出的纳米粉末粒径大小,导致无法实现稳定生产,限制了纳米粉末制备的发展。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种纳米粉末制备方法及设备,旨在解决现有技术中缺乏稳定的气体控制系统,无法准确预判产出的纳米粉末粒径大小,导致无法实现稳定生产,限制了纳米粉末制备的发展的技术问题。
为实现上述目的,本发明提出一种纳米粉末制备方法,所述纳米粉末制备方法包括:
A:获取预设蒸发速率及预设气压;
B:按照所述预设蒸发速率以及所述预设气压加热原料,直至所述原料蒸发以形成气态粒子;
C:收集并冷却所述气态粒子,以使所述气态粒子汇聚形成固态粒子;
D:测量所述固态粒子的粒子直径,并将所述粒子直径与所述预设直径对比;
E:根据对比结果调整所述预设蒸发速率及所述预设气压,返回执行步骤B~D,直至所述粒子直径与预设直径相同。
可选地,步骤B包括:
将所述原料放置在雾化罐中;
对所述雾化罐抽真空并填充惰性气体,以使所述雾化罐内的气压为所述预设气压;
根据所述预设蒸发速率控制离子体炬对所述原料进行加热,直至所述原料蒸发以形成气态粒子。
可选地,根据所述预设蒸发速率控制离子体炬对所述原料进行加热,直至所述原料蒸发以形成气态粒子的步骤包括:
获取所述离子体炬的加热功率;
根据所述加热功率计算当前蒸发速率;
将所述当前蒸发速率与所述预设蒸发速率对比;
根据对比结果调整所述加热功率,返回执行所述根据所述加热功率计算当前蒸发速率的步骤,直至所述当前蒸发速率与所述预设蒸发速率相同;
控制所述离子体炬按照调整后的所述加热功率对所述原料进行加热,以使所述原料蒸发以形成气态粒子。
可选地,根据所述加热功率计算当前蒸发速率的步骤包括:
获取所述加热功率对应的温度信息;
根据所述温度信息获取对应的饱和蒸汽压;
根据所述温度信息及所述饱和蒸汽压计算所述蒸发速率;
所述蒸发速率I0与所述温度信息T、饱和蒸汽压pc满足以下关系:
I0=pc(M/2πRT)1/2
其中,M为相对原子质量,R为气体的普适比例常数。
可选地,根据所述预设蒸发速率控制离子体炬对所述原料进行加热,直至所述原料蒸发以形成气态粒子的步骤之前,还包括:
调整所述离子体炬与所述原料之间的间距为预设长度;
调整所述离子体炬的偏转角度,以使所述离子体炬对准所述原料。
可选地,步骤C包括:
调整保温成核段至第一预设温度;
将所述气态粒子抽入所述保温成核段中,并停留预设时长,以使所述气态粒子汇聚成核;
调整冷凝收集器至第二预设温度;
将汇聚成核后的所述气态粒子抽入所述冷凝收集器中,以使汇聚成核的所述气态粒子冷却形成固态粒子。
可选地,将所述气态粒子抽入所述保温成核段中,并停留预设时长,以使所述气态粒子汇聚成核的步骤包括:
开启风机,将所述气态粒子抽入所述保温成核段;
调整所述风机的运行频率,以使所述气态粒子经过所述保温成核段的时间为所述预设时长。
可选地,步骤E之后,还包括:
收集并过滤尾气;
将过滤后的尾气填充至所述雾化罐中。
可选地,将过滤后的尾气填充至所述雾化罐中的步骤之后,还包括:
检测所述雾化罐中的当前气压;
判断所述当前气压是否等于所述预设气压;
根据判断结果调整调整所述当前气压至所述预设气压。
此外,为解决上述问题,本发明还提出了一种纳米粉末制备设备,所述纳米粉末制备设备包括:
雾化罐;
离子体炬,所述离子体炬可移动设置在所述雾化罐中;
保温成核段,所述保温成核段的一端与所述雾化罐连通;
冷凝收集器,所述保温成核段的另一端与所述冷凝收集器连通;
所述纳米粉末制备设备通过权利要求1~9中任一项所述的纳米粉末制备方法制备纳米粉末。
可选地,所述纳米粉末制备设备还包括柔性密封件、平移机构及转动机构,所述柔性密封件设置在所述雾化罐上,所述平移机构设置在所述柔性密封件的一侧,所述转动机构设置在所述平移机构上,所述离子体炬的一端与所述转动机构连接,另一端穿过所述柔性密封件伸入所述密封罐中。
可选地,所述纳米粉末制备设备还包括风机,所述风机与所述冷凝收集器连接。
可选地,所述纳米粉末制备设备还包括旋风分离器及过滤器,所述旋风分离器的一端与所述冷凝收集器连通,另一端与所述过滤器的一端连通,所述过滤器的另一端与所述风机连通。
可选地,所述纳米粉末制备设备还包括送料机构,所述送料机构的一端设有加料口,所述送料机构的一端伸入所述雾化罐内。
可选地,所述纳米粉末制备设备还包括过渡仓体,所述过渡仓体具有第一开口及第二开口,所述第一开口与所述第二开口上均设有门体,所述第一开口与所述加料口连通
本发明技术方案在对原料加热的过程中,通过反馈调节的方式调整所述预设蒸发速率以及所述预设气压,从而能够精确调控蒸发速率和纳米粉末的粒径之间的关系,可以精确控制粉末的粒径,保证稳定生产,提高制备灵活度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为本发明所述纳米粉末制备方法第一实施例的流程示意图;
图2为本发明所述纳米粉末制备方法第二实施例的流程示意图;
图3为本发明所述纳米粉末制备方法第三实施例的流程示意图;
图4为本发明所述纳米粉末制备方法第四实施例的流程示意图;
图5为本发明所述纳米粉末制备方法第五实施例的流程示意图;
图6为本发明所述纳米粉末制备方法第六实施例的流程示意图;
图7为本发明所述纳米粉末制备方法第七实施例的流程示意图;
图8为本发明所述纳米粉末制备设备的结构示意图;
图9为本发明所述纳米粉末制备设备中离子体炬的具体结构示意图;
图10为本发明所述纳米粉末制备设备中雾化罐内部具体结构示意图。
附图标号说明:
标号 名称 标号 名称
10 雾化罐 20 离子体炬
30 保温成核段 40 冷凝收集器
50 柔性密封件 61 平移机构
62 转动机构 70 风机
80 旋风分离器 90 过滤器
100 送料机构 101 加料口
110 坩埚
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例,参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
需要说明,本发明实施例中所有方向性指示(诸如上、下、左、右、前、后……)仅用于解释在某一特定姿态(如附图所示)下各部件之间的相对位置关系、运动情况等,如果该特定姿态发生改变时,则该方向性指示也相应地随之改变。
另外,在本发明中如涉及“第一”、“第二”等的描述仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示其相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是至少两个,例如两个,三个等,除非另有明确具体的限定。
在本发明中,除非另有明确的规定和限定,术语“连接”、“固定”等应做广义理解,例如,“固定”可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或成一体;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系,除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
另外,本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合,但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础,当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在,也不在本发明要求的保护范围之内。
本发明提出了一种纳米粉末制备方法,请参照图1,图1为本发明所述纳米粉末制备方法第一实施例的流程示意图,所述纳米粉末制备方法包括以下步骤:
步骤A:获取预设蒸发速率及预设气压;
步骤B:按照所述预设蒸发速率以及所述预设气压加热原料,直至所述原料蒸发以形成气态粒子;
步骤C:收集并冷却所述气态粒子,以使所述气态粒子汇聚形成固态粒子;
步骤D:测量所述固态粒子的粒子直径,并将所述粒子直径与所述预设直径对比;
步骤E:根据对比结果调整所述预设蒸发速率及所述预设气压,返回执行步骤B~D,直至所述粒子直径与预设直径相同。
本发明还提供一种纳米粉末制备设备,请参照图8,所述纳米粉末制备设备包括雾化罐10、离子体炬20、保温成核段30及冷凝收集器40。
所述离子体炬20呈长条状,插设在所述雾化罐10上,在所述离子体炬20与所述雾化罐10之间设置密封机构。
所述离子体炬20的一端暴露在所述雾化罐10外侧,用于与外部供电设备电连接;所述离子体炬20的另一端则伸入所述雾化罐10内,所述离子体炬20作为能量源,用于生成等离子弧从而对原料进行加热熔融蒸发,形成纳米蒸汽,也即所述气态粒子。
所述保温成核段30的一端与所述雾化罐10连通,所述保温成核段30的另一端与所述冷凝收集器40连通。
在制备纳米粉末之前,需要对原料进行预处理,例如对所述原料进行清洗并干燥等。
将预处理后的所述原料放置在坩埚110中,再将坩埚110放置在所述雾化罐10中。所述离子体炬20开启后,通过所述离子体炬20发出的等离子弧对所述原料进行加热,直至所述原料转为气态的所述气态粒子。
具体的,在进行制备纳米粉末之前,根据纳米粉末的粒径大小需求,通过测试等的方式计算出理论蒸发速率以及气压,也即所述预设蒸发速率及所述预设气压。
将所述雾化罐10内的气压调整至所述预设气压,并控制所述离子体炬20按照所述预设蒸发速率对所述原料进行加热。所述原料转换为所述气态粒子后,将所述气态粒子抽入至所述保温成核段30以及所述冷凝收集器40中进行冷却并回收。
可以理解,纳米粉末的粒径的大小d满足以下关系:
公式1:
d=(6c0M/πN)1/3
其中,c0为气相中金属源的浓度,N为平均单位体积反应气体内生成的粒子数,M为相对原子质量。
根据公式1可以确定,所述预设蒸发速率越快,使得浓度c0增大;而所述预设蒸发速率受所述离子体炬20加热功率或加热时的温度影响,且在实际运用中,所述由于所述离子体炬20的等离子弧中心喷射温度变高,等离子弧变粗,使得高温生长区变大,纳米粉末粒径d也会相应增大。
此外,所述雾化罐10内的气压同样对纳米粉末粒径d具有影响,当压力越高,所述气态粒子的运动自由度越小,粒子间碰撞的概率增大,造成纳米粉末粒径增大。
因此,在本实施例中,当所述气态粒子冷却回收后形成所述固态粒子,也即纳米粉末。对所述固态粒子的粒径进行测量,根据反馈的测量值对应调整所述预设蒸发速率及所述预设气压,从而使所述固态粒子的粒径满足生成需求。
另外,在针对不同的生成需求情况时,例如需要在有限时间内进行生产时,可对应增大所述预设蒸发速率,降低所述预设气压的方式。只需根据材料特性和纳米粉末的粒径要求调整所述预设蒸发速率和所述预设气压,以平衡其与纳米粉末的粒径之间的关系即可。
本发明技术方案在对原料加热的过程中,通过反馈调节的方式调整所述预设蒸发速率以及所述预设气压,从而能够精确调控蒸发速率和纳米粉末的粒径之间的关系,可以精确控制粉末的粒径,保证稳定生产,提高制备灵活度。
进一步地,请参照图2,图2为本发明所述纳米粉末制备方法第二实施例的流程示意图,步骤B包括:
步骤B1:将所述原料放置在雾化罐10中;
步骤B2:对所述雾化罐10抽真空并填充惰性气体,以使所述雾化罐10内的气压为所述预设气压;
步骤B3:根据所述预设蒸发速率控制离子体炬20对所述原料进行加热,直至所述原料蒸发以形成气态粒子。
所述纳米粉末制备设备可设置与所述雾化罐10连通的真空发生器,通过真空发生器对所述雾化器抽真空,本实施例中,所述雾化罐10体抽真空至1Pa左右。
所述纳米粉末制备设备还可以设置与所述雾化罐10连通的供气机构,通过供气机构将惰性气体填充至所述雾化罐10中,本实施例中,惰性气体充入雾化罐10体至微正压,例如1~10kPa;也即所述预设气压。
所述预设蒸发速率受所述离子体炬20加热功率或加热时的温度影响,根据所述预设蒸发速率控制离子体炬20对所述原料进行加热,直至所述原料蒸发以形成气态粒子。
进一步地,请参照图3,图3为本发明所述纳米粉末制备方法第三实施例的流程示意图,步骤B3包括:
步骤B31:获取所述离子体炬20的加热功率;
步骤B32:根据所述加热功率计算当前蒸发速率;
步骤B33:将所述当前蒸发速率与所述预设蒸发速率对比;
步骤B34:根据对比结果调整所述加热功率,返回执行所述根据所述加热功率计算当前蒸发速率的步骤,直至所述当前蒸发速率与所述预设蒸发速率相同;
步骤B35:控制所述离子体炬20按照调整后的所述加热功率对所述原料进行加热,以使所述原料蒸发以形成气态粒子。
当使用不同的所述加热功率控制所述离子体炬20对原料进行加热时,原料的蒸发速率也不相同。
当所述加热功率越大,对应的所述当前蒸发速率越大。实时调整所述加热功率,从而保证所述当前蒸发速率与所述预设蒸发速率相同,保证纳米粉末生成的稳定性。
需要说明的是,在对所述预设蒸发速率调整后,对应的在加热过程中只需要调整所述加热功率,即可调整所述当前蒸发速率。当所述预设蒸发功率增大后,则增大所述加热功率,使所述当前蒸发速率增大至与调整后的所述预设蒸发速率相同;当所述预设蒸发功率减小后,则减小所述加热功率,使所述当前蒸发速率减小至与调整后的所述预设蒸发速率相同。
具体的,所述当前蒸发速率可通过所述加热功率计算得出。
根据所述离子体炬20的加热功率可测量出对应的温度信息,也即所述离子体炬20对原料加热时的温度。
根据所述温度信息获取对应的饱和蒸汽压;当所述温度信息越大,则所述饱和蒸汽压越大。
所述蒸发速率I0与所述温度信息T、饱和蒸汽压pc满足以下公式:
公式2:
I0=pc(M/2πRT)1/2
其中,M为相对原子质量,R为气体的普适比例常数。
需要说明的是,当所述加热功率增大后,所述饱和蒸汽压pc增大倍率大于所述温度信息T,因此所述蒸发速率I0仍然增大。
进一步地,请参照图4,图4为本发明所述纳米粉末制备方法第四实施例的流程示意图,步骤B3之前,还包括:
步骤B4:调整所述离子体炬20与所述原料之间的间距为预设长度;
步骤B5:调整所述离子体炬20的偏转角度,以使所述离子体炬20对准所述原料。
本实施例中,请参照图9所述纳米粉末制备设备还包括柔性密封件50、平移机构61及转动机构62,所述柔性密封件50设置在所述雾化罐10上,所述平移机构61设置在所述柔性密封件50的一侧,所述转动机构62设置在所述平移机构61上,所述离子体炬20的一端与所述转动机构62连接,另一端穿过所述柔性密封件50伸入所述密封罐中。
所述平移机构61用于所述离子体炬20水平方向运动,从而调整所述离子体炬20的位置,以及与原料之间的间距。调整所述离子体炬20与所述原料之间的间距为预设长度,从而保证加热过程的稳定性,防止所述离子体炬20与原料太近造成加热温度不稳定的情况。
所述旋转机构则用于调整等离子体炬20的角度和距离原料的深度,使所述离子体炬20对准原料,防止所述离子体炬20位置偏移从而无法对原料正常加热。
进一步地,请参照图5,图5为本发明所述纳米粉末制备方法第五实施例的流程示意图,步骤C包括:
步骤C1:调整保温成核段30至第一预设温度;
步骤C2:将所述气态粒子抽入所述保温成核段30中,并停留预设时长,以使所述气态粒子汇聚成核;
步骤C3:调整冷凝收集器40至第二预设温度;
步骤C4:将汇聚成核后的所述气态粒子抽入所述冷凝收集器40中,以使汇聚成核的所述气态粒子冷却形成固态粒子。
所述纳米粉末制备设备还包括风机70,所述风机70与所述冷凝收集器40连接。通过所述风机70将所述雾化罐10内的气态粒子抽入到所述保温成核段30中。
控制保温成核段30的温度至所述第一预设温度,所述保温成核段30为一段管路结构,用于延缓所述气态粒子(金属蒸汽)的冷却时间,所述气态粒子在所述保温成核段30中有足够的时间成核长大,汇聚成纳米粉末,也即所述固态粒子,或者说纳米颗粒。本实施例中,所述气态粒子在所述保温成核段30中停留时长为所述预设时长,例如5s~10s。
所述风机70持续运行,将汇聚成核后的所述气态粒子抽入到所述冷凝收集器40中。调节冷凝收集器40的冷却温度至所述第二预设温度,所述气态粒子被冷凝沉降,得到所述固态粒子,也即纳米粉末;为了避免所述固态粒子过度长大形成粗大颗粒,需要尽可能减小所述第二预设温度,所述第二预设温度越小,则所述气态粒子的冷却速率越快,所述固态粒子的粒径越小。
进一步地,请参照图6,图6为本发明所述纳米粉末制备方法第六实施例的流程示意图,步骤C2包括:
步骤C21:开启风机70,将所述气态粒子抽入所述保温成核段30;
步骤C22:调整所述风机70的运行频率,以使所述气态粒子经过所述保温成核段30的时间为所述预设时长。
本实施例中,通过调节所述风机70的运行频率,则能够控制所述气态粒子在所述保温成核段30中的流速,从而间接调节所述气态粒子在所述保温成核段30中的停留时间。
当所述运行频率越大,则所述气态粒子的停留时间越短,最终纳米粉末粒径越小。
需要说明的是,所述保温成核段30和所述冷凝收集器40连通,通过调整所述运行频率后,同理可间接调整所述气态粒子在所述冷凝收集器40中的停留时间。
由于所述保温成核段30和所述冷凝收集器40连通,无法独立控制其单个区域的停留时间,因此本实施例中,还可以通过调整所述保温成核段30的长度,或者调整所述冷凝收集器40的体积,从而间接调整所述气态粒子的停留时长。
进一步地,请参照图7,图7为本发明所述纳米粉末制备方法第七实施例的流程示意图,步骤E之后,还包括:
步骤S10:收集并过滤尾气;
步骤S20:将过滤后的尾气填充至所述雾化罐10中。
所述纳米粉末制备设备还包括旋风分离器80及过滤器90,所述旋风分离器80的一端与所述冷凝收集器40连通,另一端与所述过滤器90的一端连通,所述过滤器90的另一端与所述风机70连通。
所述气态粒子在所述冷凝收集器40中冷却后,粒径较细的粉末会随着气流离开所述冷凝收集器40,并随着气流继续飞行,并进入到所述旋风分离器80中,最终在所述旋风分离器80中被收集;剩下的尾气则继续随气流进入所述过滤器90,在所述过滤器90的作用下进行过滤除尘。
尾气在过滤后重新输入到所述雾化罐10内,用于维持所述雾化罐10的气氛。本实施例中,在步骤S20之后,还包括:
步骤S30:检测所述雾化罐10中的当前气压;
步骤S40:判断所述当前气压是否等于所述预设气压;
步骤S50:根据判断结果调整调整所述当前气压至所述预设气压。
所述雾化罐10上设置有超压泄压阀,当所述雾化罐10内的当前气压过大,则可以通过超压泄压阀调整所述雾化罐10内的气压,从而保证上述雾化罐10内的气压稳定。当所述雾化管内的当前气压过小,则可以通过供气机构继续向所述雾化罐10内填充惰性气体,以维持所述雾化罐10内的气压稳定。
本实施例中,所述过滤器90直接将尾气排放至所述雾化罐10内,形成了完全闭环的生成方式,包括原材料供给、蒸发、成核长大、冷凝、收集全流程,具备气氛循环系统,实现粉末闭环处理和无污染生产过程,解决了现有技术缺乏整套系统解决方案、缺乏粒径精细控制和气体控制系统的问题,可以实现规模化生产。
此外,请参照图10,本实施例中,所述纳米粉末制备设备还包括送料机构100,所述送料机构100的一端设有加料口101,所述送料机构100的一端伸入所述雾化罐10内。
所述送料机构100可以采用螺杆传动的方式,调整所述送料机构100的位置至坩埚110上方,从而当向所述加料口101加料时,通过螺杆传动将原料传递至坩埚110中。实现灵活加料,根据需要实时增加材料和调控材料组分,而无需关断整个设备。
所述纳米粉末制备设备还包括过渡仓体,所述过渡仓体具有第一开口及第二开口,所述第一开口与所述第二开口上均设有门体,所述第一开口与所述加料口101连通。原料先进入所述过渡仓内后,关闭所述第一开口上的门体,再打开所述第二开口上的门体,从而将原料送入所述加料机构。防止所述雾化罐10内的气体泄露。
以上所述仅为本发明的优选实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是在本发明的发明构思下,利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换,或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (15)

1.一种纳米粉末制备方法,其特征在于,所述纳米粉末制备方法包括:
A:获取预设蒸发速率及预设气压;
B:按照所述预设蒸发速率以及所述预设气压加热原料,直至所述原料蒸发以形成气态粒子;
C:收集并冷却所述气态粒子,以使所述气态粒子汇聚形成固态粒子;
D:测量所述固态粒子的粒子直径,并将所述粒子直径与所述预设直径对比;
E:根据对比结果调整所述预设蒸发速率及所述预设气压,返回执行步骤B~D,直至所述粒子直径与预设直径相同。
2.根据权利要求1所述的纳米粉末制备方法,其特征在于,步骤B包括:
将所述原料放置在雾化罐中;
对所述雾化罐抽真空并填充惰性气体,以使所述雾化罐内的气压为所述预设气压;
根据所述预设蒸发速率控制离子体炬对所述原料进行加热,直至所述原料蒸发以形成气态粒子。
3.根据权利要求2所述的纳米粉末制备方法,其特征在于,根据所述预设蒸发速率控制离子体炬对所述原料进行加热,直至所述原料蒸发以形成气态粒子的步骤包括:
获取所述离子体炬的加热功率;
根据所述加热功率计算当前蒸发速率;
将所述当前蒸发速率与所述预设蒸发速率对比;
根据对比结果调整所述加热功率,返回执行所述根据所述加热功率计算当前蒸发速率的步骤,直至所述当前蒸发速率与所述预设蒸发速率相同;
控制所述离子体炬按照调整后的所述加热功率对所述原料进行加热,以使所述原料蒸发以形成气态粒子。
4.根据权利要求3所述的纳米粉末制备方法,其特征在于,根据所述加热功率计算当前蒸发速率的步骤包括:
获取所述加热功率对应的温度信息;
根据所述温度信息获取对应的饱和蒸汽压;
根据所述温度信息及所述饱和蒸汽压计算所述蒸发速率;
所述蒸发速率I0与所述温度信息T、饱和蒸汽压pc满足以下关系:
I0=pc(M/2πRT)1/2
其中,M为相对原子质量,R为气体的普适比例常数。
5.根据权利要求2所述的纳米粉末制备方法,其特征在于,根据所述预设蒸发速率控制离子体炬对所述原料进行加热,直至所述原料蒸发以形成气态粒子的步骤之前,还包括:
调整所述离子体炬与所述原料之间的间距为预设长度;
调整所述离子体炬的偏转角度,以使所述离子体炬对准所述原料。
6.根据权利要求1所述的纳米粉末制备方法,其特征在于,步骤C包括:
调整保温成核段至第一预设温度;
将所述气态粒子抽入所述保温成核段中,并停留预设时长,以使所述气态粒子汇聚成核;
调整冷凝收集器至第二预设温度;
将汇聚成核后的所述气态粒子抽入所述冷凝收集器中,以使汇聚成核的所述气态粒子冷却形成固态粒子。
7.根据权利要求6所述的纳米粉末制备方法,其特征在于,将所述气态粒子抽入所述保温成核段中,并停留预设时长,以使所述气态粒子汇聚成核的步骤包括:
开启风机,将所述气态粒子抽入所述保温成核段;
调整所述风机的运行频率,以使所述气态粒子经过所述保温成核段的时间为所述预设时长。
8.根据权利要求2所述的纳米粉末制备方法,其特征在于,步骤E之后,还包括:
收集并过滤尾气;
将过滤后的尾气填充至所述雾化罐中。
9.根据权利要求8所述的纳米粉末制备方法,其特征在于,将过滤后的尾气填充至所述雾化罐中的步骤之后,还包括:
检测所述雾化罐中的当前气压;
判断所述当前气压是否等于所述预设气压;
根据判断结果调整调整所述当前气压至所述预设气压。
10.一种纳米粉末制备设备,其特征在于,所述纳米粉末制备设备包括:
雾化罐;
离子体炬,所述离子体炬可移动设置在所述雾化罐中;
保温成核段,所述保温成核段的一端与所述雾化罐连通;
冷凝收集器,所述保温成核段的另一端与所述冷凝收集器连通;
所述纳米粉末制备设备通过权利要求1~9中任一项所述的纳米粉末制备方法制备纳米粉末。
11.根据权利要求10所述的纳米粉末制备设备,其特征在于,所述纳米粉末制备设备还包括柔性密封件、平移机构及转动机构,所述柔性密封件设置在所述雾化罐上,所述平移机构设置在所述柔性密封件的一侧,所述转动机构设置在所述平移机构上,所述离子体炬的一端与所述转动机构连接,另一端穿过所述柔性密封件伸入所述密封罐中。
12.根据权利要求10所述的纳米粉末制备设备,其特征在于,所述纳米粉末制备设备还包括风机,所述风机与所述冷凝收集器连接。
13.根据权利要求12所述的纳米粉末制备设备,其特征在于,所述纳米粉末制备设备还包括旋风分离器及过滤器,所述旋风分离器的一端与所述冷凝收集器连通,另一端与所述过滤器的一端连通,所述过滤器的另一端与所述风机连通。
14.根据权利要求10所述的纳米粉末制备设备,其特征在于,所述纳米粉末制备设备还包括送料机构,所述送料机构的一端设有加料口,所述送料机构的一端伸入所述雾化罐内。
15.根据权利要求14所述的纳米粉末制备设备,其特征在于,所述纳米粉末制备设备还包括过渡仓体,所述过渡仓体具有第一开口及第二开口,所述第一开口与所述第二开口上均设有门体,所述第一开口与所述加料口连通。
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