CN117185832A - 复相荧光陶瓷、复相荧光陶瓷的制备方法以及发光装置 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了复相荧光陶瓷、复相荧光陶瓷的制备方法以及发光装置,涉及光学元器件技术领域。包括发光相、基质相和气孔;发光相包括多个粘结在一起的发光晶粒;基质相包括多个粘结在一起的基质晶粒,基质相和发光相在复相荧光陶瓷中相互穿插分布;至少部分气孔分布于发光相内,至少部分气孔分布于基质相内,以及至少部分气孔分布于发光相与A12O3基质相之间。本申请的复相荧光陶瓷能具备较高的散射性能。
Description
技术领域
本申请涉及光学元器件技术领域,具体而言涉及复相荧光陶瓷、复相荧光陶瓷的制备方法以及发光装置。
背景技术
激光荧光光源可实现长寿命、高效率、无污染等优点;与LED光源相比,激光荧光光源具有高亮度等优点,与纯激光光源相比,激光荧光光源不存在散斑问题,且成本较低。激光荧光光源的优点使其被广泛用于投影显示及照明等领域。
荧光材料作为激光荧光光源技术的核心部件,其性能直接影响着投影显示及照明产品的性能。现有的荧光材料常采用荧光陶瓷,但现有的荧光陶瓷的散射性能仍有待提高。因此,当前急需一种具备良好的散射性能的荧光材料。
发明内容
有鉴于此,为解决上述技术问题,本申请提供复相荧光陶瓷、复相荧光陶瓷的制备方法以及发光装置。
为实现上述目的,本申请提供一种复相荧光陶瓷,该复相荧光陶瓷包括发光相、基质相和气孔;其中,
发光相包括多个粘结在一起的发光晶粒;
基质相包括多个粘结在一起的基质晶粒,基质相和发光相在复相荧光陶瓷中相互穿插分布;
至少部分气孔分布于发光相内,至少部分气孔分布于基质相内,以及至少部分气孔分布于发光相与基质相之间。
为了解决上述技术问题,本申请采用的另一个技术方案是提供了一种复相荧光陶瓷的制备方法,用于制备上述的复相荧光陶瓷,该制备方法包括:
将陶瓷原料进行混合形成混合粉体,陶瓷原料包括基质相原料粉体、发光相原料粉体和造孔剂;
将混合粉体成型形成生坯;
将生坯进行热处理,以去除造孔剂;
对热处理后的生坯进行烧结,形成复相荧光陶瓷。
为了解决上述技术问题,本申请采用的另一个技术方案是提供了一种发光装置,发光装置包括激发光源和上述的复相荧光陶瓷。
有益效果:相比于现有技术中的复相荧光陶瓷,如通过混合市售荧光粉粒、陶瓷颗粒和造孔剂混合进行烧结制备复相荧光陶瓷,其气孔仅分别分布在荧光粉粒与陶瓷颗粒之间以及陶瓷颗粒与陶瓷颗粒之间,本申请的复相荧光陶瓷中的至少部分气孔分布于发光相内,至少部分气孔分布于基质相内,以及至少部分气孔分布于发光相与基质相之间,通过分布于发光相内的气孔能够使得复相荧光陶瓷的散射性能得到提高。
附图说明
图1是本申请的复相荧光陶瓷的结构示意图;
图2是本申请的复相荧光陶瓷的制备方法第一实施例的流程示意图;
图3是本申请的发光装置的结构示意图。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本申请的技术方案,下面结合附图和具体实施方式对本申请做进一步详细描述。显然,所描述的实施方式仅仅是本申请的一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本申请中的实施方式,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,均属于本申请保护的范围。
目前复相荧光陶瓷,在制备过程中一般采用混合市售荧光粉粒、陶瓷颗粒和造孔剂混合进行烧结制备,其中,制备的复相荧光陶瓷中的发光相即为荧光粉粒,又荧光粉粒为近球状的单晶颗粒,其由单一的发光晶粒,即荧光晶粒组成,使得制备得到的复相荧光陶瓷中气孔仅分布在荧光粉粒与陶瓷颗粒之间以及陶瓷颗粒与陶瓷颗粒之间。也就是说气孔无法分布在发光相内的发光晶粒之间。
为了改善上述技术问题,本申请的发明人经过长期的研发和试验,在制备复相荧光陶瓷时,复相荧光陶瓷中的发光相不采用预先制备的单晶的陶瓷颗粒,而是采用原位合成法,通过在制备复相荧光陶瓷的过程中,在陶瓷原料之间发生化学反应,进而生成发光相,使得气孔能够形成在发光相内的发光晶粒之间,由此提出以下实施例。
请参阅图1,图1是本申请的复相荧光陶瓷的结构示意图。
如图1所示,复相荧光陶瓷100包括发光相(图未标)、基质相(图未标)和气孔130。其中,发光相包括多个粘结在一起的发光晶粒120。基质相包括多个粘结在一起的基质晶粒110,基质相和发光相在复相荧光陶瓷中相互穿插分布。至少部分气孔130分布于发光相内,至少部分气孔130分布于基质相内,以及至少部分气孔130分布于发光相与基质相之间。
如图1所示,气孔130可以分布在发光相内的发光晶粒120之间。
如图1所示,发光相(图1中灰色区域所示)和基质相(图1中的白色区域所示)由于是固相反应所获得的,因此发光相和基质相没有确定形状,类似于无定形的状态。其中,穿插分布可以是指,发光相的边界和基质相的边界相互具有交错穿插。如图1所示发光相的边界和基质相的边界中的一者围合有嵌槽区,发光相的边界和基质相的边界中的另一者围合有嵌设区,嵌设区位于嵌槽区内且嵌设区的边界和嵌槽区的边界相互粘结。
相比于现有技术中的复相荧光陶瓷,如通过混合市售荧光粉粒、陶瓷颗粒和造孔剂混合进行烧结制备复相荧光陶瓷,其气孔仅分别分布在荧光粉粒与陶瓷颗粒之间以及陶瓷颗粒与陶瓷颗粒之间,本申请的复相荧光陶瓷中的至少部分气孔130分布于发光相内,至少部分气孔130分布于基质相内,以及至少部分气孔130分布于发光相与基质相之间,通过分布于发光相内的气孔能够使得复相荧光陶瓷的散射性能得到提高。
其中,相比于现有中的复相荧光陶瓷,由于本申请中复相荧光陶瓷100具备良好的散射性能,其能够使荧光光斑的扩散距离减小,以抑制光斑扩散,使正面出光效率得到提高,从而实现高的光提取效率。
在一实施例中,如图1所示,气孔130可以均匀的分布于复相荧光陶瓷中。分布于发光相内的气孔130记为第一气孔132,第一气孔132可以位于多个发光晶粒120的彼此之间,例如位于多个发光晶粒120中相邻且相互粘结的发光晶粒120之间;分布于基质相内的气孔130记为第二气孔131,第二气孔131可以位于多个基质晶粒110的彼此之间,例如位于多个基质晶粒110中相邻且相互粘结的基质晶粒110之间;分布于发光相与基质相之间的气孔130记为第三气孔133,第三气孔133可以位于相邻且相互粘结的发光晶粒120与基质晶粒110之间。每一个发光晶粒120和基质晶粒130均可认为是一个单晶颗粒。另外可有部分气孔130分布于发光晶粒120的内部或分布于基质晶粒130的内部。
在一实施例中,如图1所示,气孔130的总体积在复相荧光陶瓷100中的体积比例小于5%且大于0.1%(例如4%、3%、1%、0.5%)。气孔130含量太低时会导致对光的散射效果较弱,但含量太高可能对复相荧光陶瓷100整体的热导率不利,通过将气孔130的含量保持在上述范围内,可在保证复相荧光陶瓷100具有较高的热导率的前提下,实现良好的散射。
在一实施例中,发光相的总体积在复相荧光陶瓷100中的体积比例为10%~90%(例如10%、30%、50%、60%、68%、70%、80%、90%)。根据发光相的总体积在复相荧光陶瓷100中的体积比例的不同,发光相可以在复相荧光陶瓷100中呈现不同的分布情况。
其中,在一实施例中(图未示),发光相在复相荧光陶瓷中呈现分散颗粒状分布,基质相分布在分散的发光相之间。其中,在另一实施例中(图未示),发光相在复相荧光陶瓷中呈现网状连续分布,基质相分布在网状连续分布的发光相所围成的网孔中。在又一实施例中(图未示),发光相在复相荧光陶瓷中呈现分散颗粒状分布和网状连续分布的混合状态,也即部分区域的发光相呈现分散颗粒状分布,部分区域的发光相呈现网状连续分布。当然在其他实施方式中,发光相和基质相可以呈现其他形态的分布。
在一实施例中,如图1所示,复相荧光陶瓷100中的发光晶粒120的粒径为1μm~10μm(例如1μm、2μm、3μm、5μm、7μm、8μm、9μm、10μm)。在一实施例中,复相荧光陶瓷100中占总数60%~95%(例如可为60%、70%、80%、85%、90%、95%)的发光晶粒120的粒径为1μm~10μm(例如1μm、2μm、3μm、5μm、7μm、8μm、9μm、10μm)。进一步复相荧光陶瓷100中占总数60%~95%以上的发光晶粒120的粒径为2μm~5μm(例如2μm、3μm、5μm)。本申请中发光晶粒120的尺寸要比已有复相荧光陶瓷中使用的荧光粉的尺寸要更小,因而发光晶粒120作为发光中心的数量要更多,分散性也更好,更有利于发光颜色的均匀性,且对于光斑扩散的限制也会更好。
本申请中并不特别限制发光相的种类,可根据实际需要选择合适的发光相。在一实施例中,发光相为石榴石发光相(例如为YAG发光相、LuAG发光相)。发光晶粒120可掺杂有的稀土元素,例如为镧系元素的一种或多种,如为铈(化学符号为Ce)和铕(化学符号为Eu)中的一种或多种。
本申请中并不特别限制基质相的种类,可根据实际需要选择合适的基质相。在一实施方式中,基质相为氧化铝基质相、氮化铝基质相、氧化镁基质相、氧化锌基质相、氧化钇基质相、镁铝尖晶石基质相、钇铝石榴石基质相等基质相中的一种或多种。
在一实施例中,复相荧光陶瓷100中的基质晶粒110的粒径为1μm~10μm(例如1μm、2μm、3μm、5μm、7μm、8μm、9μm、10μm)。进一步在一实施例中,复相荧光陶瓷100中占总数60%~95%(例如可为60%、70%、80%、85%、90%、95%)的基质晶粒110的粒径为1μm~10μm(例如2μm、3μm、5μm、7μm、8μm、9μm、10μm)。进一步在一实施例中,复相荧光陶瓷100中占总数60%~95%的基质晶粒110的粒径为2μm~5μm(例如2μm、3μm、5μm)。本申请中基质晶粒110的尺寸要比已有复相荧光陶瓷中使用的基质晶粒的尺寸要更小,因而本申请中基质晶粒110的数量更多,相当于作为散射中心的数量更多,有利于增加散射性能,利于改善发光颜色的均匀性,且对于光斑扩散的限制也会更好。
下面,本申请提供了复相荧光陶瓷的制备方法,用于制备上述实施例中任意一项的复相荧光陶瓷100。
请参阅图2,图2是本申请的复相荧光陶瓷的制备方法第一实施例的流程示意图。
如图2所示,本申请的复相荧光陶瓷的制备方法可以包括以下步骤S110至步骤S140。
步骤S110:将陶瓷原料进行混合形成混合粉体。
其中,陶瓷原料包括基质相原料粉体、发光相原料粉体和造孔剂。对于基质相原料粉体和发光相原料粉体,可根据前述的基质相和发光相的种类进行选择,并不特别限定。在步骤S110中,可直接将所有的基质相原料粉体、发光相原料粉体和造孔剂通过合适的混合手段(如球磨等)混合形成混合粉体。
在一其他实施例中,发光相为镧系元素掺杂的石榴石发光相,基质相为氧化铝基质相。基于此,基质相原料粉体包括第一氧化铝粉体,发光相原料粉体包括第二氧化铝粉体、氧化钇粉体和镧系元素氧化物粉体。
在一其他实施例中,第一氧化铝粉体和第二氧化铝粉体的质量和与氧化钇粉体的质量比为1:1~6:1(例如1:1、1.5:1、5:3、2:1、2.5:1、6:1)。进一步,第一氧化铝粉体和第二氧化铝粉体的质量和与氧化钇粉体的质量比为1.5:1~3:1(例如1.5:1、5:3、2.5:1、3:1)。
在一其他实施例中,镧系元素氧化物粉体的质量为氧化钇粉体的质量的0.1%~2%(例如0.1%、0.3%、0.4%、2%)。进一步,镧系元素氧化物粉体的质量为氧化钇粉体的质量的0.3%~1%(例如0.3%、0.4%、1%)。
在一其他实施例中,造孔剂的质量为基质相原料粉体和发光相原料粉体的质量和的4%~20%(例如4%、8%、10%、20%)。
另外,造孔剂的种类并不特别限定,例如可以为PMMA(polymethyl methacrylate,即聚甲基丙烯酸甲酯,简称PMMA)微球,PS(Polystyrene,即聚苯乙烯,简称PS)微球或淀粉中的一种或多种。
步骤S120:将混合粉体成型形成生坯。
在步骤S120的一示例性的实施方式中,可以将混合粉体放入模具中,并对混合粉体进行干压,以使混合粉体粘结在一起形成与模具对应的外形。可以理解,生坯的形状取决于模具的形状大小,可以根据需求进行相应的调整,在此不作限定。当然,也可以根据需要采取其他成型方式,如半干压成型、可塑成型、注浆成型或静压成型等。另外,成型过程中可向混合粉体中加入合适的助剂辅助进行成型。
步骤S130:将生坯进行热处理,以去除造孔剂。
在步骤S130中可以对生坯进行热处理,以使生坯中的造孔剂分解。在一其他实施例中,例如,将生坯以400℃~1000℃(例如400℃、500℃、654℃、700℃、837℃、1000℃)的造孔剂分解温度热处理0.5h~6h(例如0.5h、1h、2.4h、3h、5h、6h),以使造孔剂分解。可以理解地,在以造孔剂分解温度热处理的过程中,造孔剂在高温的环境下挥发,造孔剂分解后在生坯中的对应位置形成有气孔。另外,在进行热处理的过程中可同时进行脱胶处理。
在步骤S130的一示例性的实施方式中,可以将生坯置于马弗炉中进行热处理,当然可以使用其他合适的热处理设备。
步骤S140:对热处理后的生坯进行烧结,形成复相荧光陶瓷。
在步骤S140中,对热处理后的生坯可以进行进一步的烧结,以使生坯形成复相荧光陶瓷,其中,复相荧光陶瓷包括发光相、基质相和气孔。其中,发光相包括多个粘结在一起的发光晶粒。基质相包括多个粘结在一起的基质晶粒,基质相和发光相在复相荧光陶瓷中相互穿插分布。至少部分气孔分别分布于发光相内,至少部分气孔分布于基质相内,以及至少部分气孔分布于发光相与基质相之间。
具体地,在步骤140的烧结过程中,生坯中的发光相原料粉体生成发光相,发光相包括多个粘结在一起的发光晶粒;且生坯中的基质相原料粉体形成基质相,基质相包括多个粘结在一起的基质晶粒;且生坯中的气孔进一步缩小。
对于烧结所用的设备并不特别限定,例如可为真空烧结炉、热压烧结炉或SPS(Spark Plasma Sintering,即电等离子烧结,简称SPS)烧结炉等。
在一其他实施例中,可将热处理后的生坯以1400℃~1700℃(例如1400℃、1450℃、1500℃、1548℃、1630℃、1700℃)的烧结温度烧结0.1h~6h(例如0.1h、0.5h、1h、2h、3.4h、4.6h、5h、6h)形成复相荧光陶瓷烧结件。进一步,可将复相荧光陶瓷烧结件在空气气氛中进行退火处理,形成复相荧光陶瓷。
可选地,在上述复相荧光陶瓷的制备方法第一实施例的基础上,进一步提出复相荧光陶瓷的制备方法第二实施例。
在步骤S140之前进一步包括:由造孔剂分解温度升温至1000℃~1600℃(例如1000℃、1150℃、1200℃、1300℃、1360℃、1430℃、1540℃、1600℃)的预烧结温度,通过预烧结温度对生坯进行预烧结处理0.5h~4h(例如0.5h、0.7h、1h、1.6h、2.5h、3h、3.6h、4.3h、5h、6h),形成陶瓷中间体。
进一步,前述实施例的基础上,步骤S140包括:
将陶瓷中间体以1400℃~1700℃的烧结温度烧结0.1h~6h,形成复相荧光陶瓷烧结件;将复相荧光陶瓷烧结件在空气气氛中进行退火处理,形成复相荧光陶瓷。
进一步,在一其他实施例中,在对陶瓷中间体进行烧结之前,还包括对陶瓷中间体进行外形尺寸加工的步骤。可以根据所需的产品外形对陶瓷中间体进行外形尺寸加工。
在上述复相荧光陶瓷的制备方法第一或第二实施例的基础上,进一步提出复相荧光陶瓷的制备方法的第三实施例,步骤S110包括:
将发光相原料粉体混合制成预制粉体;将预制粉体以1000℃~1600℃(例如1000℃、1150℃、1200℃、1300℃、1360℃、1430℃、1540℃、1600℃)的前驱体烧结温度烧结0.5h~4h(例如0.5h、0.7h、1h、1.6h、2.5h、3h、3.6h、4.3h、5h、6h),形成发光相前驱体;将发光相前驱体、基质相原料粉体和造孔剂混合,形成混合粉体。
具体地,在一其他实施例中,可将发光相原料粉体以及合适的助剂,如将第二氧化铝粉体、氧化钇粉体、镧系元素氧化物粉体和粘结剂等,进行第一球磨混合,形成混合浆料。然后将混合浆料进行喷雾造粒形成预制粉体。在一实施例中,粘结剂可为陶瓷原料总重的0.5%-5%。另外,烧结后的发光相前驱体可以进一步进行球磨、干燥、过筛等处理。发光相前驱体、基质相原料粉体和造孔剂的混合可为第二球磨混合,从而形成混合粉体,混合粉体可进一步进行干燥、过筛等处理。
在上述复相荧光陶瓷的制备方法第一或第二实施例的基础上,进一步提出复相荧光陶瓷的制备方法的第四实施例,该实施例中造孔剂包括第一造孔剂和第二造孔剂,其中步骤S110包括:
将发光相原料粉体和第一造孔剂混合制成预制粉体;将预制粉体以1000℃~1600℃(例如1000℃、1150℃、1200℃、1300℃、1360℃、1430℃、1540℃、1600℃)的前驱体烧结温度烧结0.5h~4h(例如0.5h、0.7h、1h、1.6h、2.5h、3h、3.6h、4.3h、5h、6h),形成发光相前驱体;将发光相前驱体、基质相原料粉体和第二造孔剂混合,形成混合粉体。
具体地,在一其他实施例中,可将发光相原料粉体、第一造孔剂以及合适的助剂,如将第二氧化铝粉体、氧化钇粉体、镧系元素氧化物粉体、第一造孔剂和粘结剂等,进行第一球磨混合,形成混合浆料。然后将混合浆料进行喷雾造粒形成预制粉体。在一实施例中,粘结剂可为陶瓷原料总重的0.5%-5%。另外,烧结后的发光相前驱体可以进一步进行球磨、干燥、过筛等处理。发光相前驱体、基质相原料粉体和第二造孔剂的混合可为第二球磨混合,从而形成混合粉体。混合粉体可进一步进行干燥、过筛等处理。
进一步,在一实施例中,第一造孔剂与第二造孔剂的质量比可为0.1~10(例如为0.1、1、2、3、6、10)。
下面通过具体实施例对本发明的复相荧光陶瓷的制备方法做进一步的说明。
实施例1
实施例1通过固相反应获得YAG:Ce发光相,通过PMMA微球造孔,从而获得具备多孔结构的复相荧光陶瓷,其制备流程如下:
将陶瓷原料进行球磨混合。
其中,陶瓷原料包括基质相原料粉体、发光相原料粉体和PMMA微球;基质相原料粉体包括第一纳米氧化铝粉体,发光相原料粉体包括第二纳米氧化铝粉体、纳米氧化钇粉体、纳米氧化铈粉体。
其中,第一纳米氧化铝粉体和第二纳米氧化铝粉体的质量和与纳米氧化钇粉体的质量比为2.5:1,纳米氧化铈粉体的质量为纳米氧化钇粉体的质量的0.3%,PMMA微球的质量为基质相原料粉体和发光相原料粉体的质量和的8%。按照化学计量比分别称量第二纳米氧化铝粉体、纳米氧化钇粉体和纳米氧化铈粉体。
制备生坯:将混合粉体放入模具中,并对混合粉体进行干压,使之形成生坯。
将生坯置于马弗炉中,以从室温升温至700℃的造孔剂分解温度热处理4h,以使PMMA微球分解。
将马弗炉对生坯的热处理温度由造孔剂分解温度升温至1200℃的预烧结温度保温烧结2h,形成陶瓷中间体。
将马弗炉切换为真空烧结炉,升温至1600℃的烧结温度对陶瓷中间体进行保温烧结3h,形成复相荧光陶瓷烧结件。
在空气气氛中,对复相荧光陶瓷烧结件进行退火处理,形成复相荧光陶瓷。
实施例2
实施例2中基质相原料粉体包括第一纳米氧化铝粉体,发光相原料粉体包括第二纳米氧化铝粉体、纳米氧化钇粉体和纳米氧化铈粉体,通过固相反应获得YAG:Ce发光相,通过PS微球造孔,从而获得具备多孔结构的复相荧光陶瓷。其制备流程如下:
制备混合粉体:将第一纳米氧化铝粉体、第二纳米氧化铝粉体、纳米氧化钇粉体、纳米氧化铈粉体和PS微球进行球磨混合,形成混合粉体。
其中,第一纳米氧化铝粉体和第二纳米氧化铝粉体的质量和与纳米氧化钇粉体的质量比为2:1,纳米氧化铈粉体的质量为纳米氧化钇粉体的质量的0.4%,PS微球的质量为基质相原料粉体和发光相原料粉体的质量和的10%。按照化学计量比分别称量第二纳米氧化铝粉体、纳米氧化钇粉体和纳米氧化铈粉体。
制备生坯:将混合粉体放入模具中,并对混合粉体进行干压,使之形成生坯。
将生坯置于马弗炉中,以从室温升温至600℃的造孔剂分解温度热处理4h,以使PS微球分解。
将马弗炉对生坯的热处理温度由造孔剂分解温度升温至1300℃的预烧结温度保温烧结1h,形成陶瓷中间体。
对陶瓷中间体进行外形尺寸加工。
将外形尺寸加工后的陶瓷中间体置入石墨模具中,利用SPS烧结炉以1500℃的烧结温度保温烧结30min,形成复相荧光陶瓷烧结件。
在空气气氛中,对复相荧光陶瓷烧结件进行退火处理,形成复相荧光陶瓷。
实施例3
实施例3中基质相原料粉体包括第一纳米氧化铝粉体,发光相原料粉体包括第二纳米氧化铝粉体、纳米氧化钇粉体和纳米氧化铈粉体,通过固相反应获得YAG:Ce发光相,通过淀粉造孔,从而获得具备多孔结构的复相荧光陶瓷。淀粉包括第一淀粉,其制备流程如下:
制备混合浆料:将第一纳米氧化铝粉体、纳米氧化钇粉体、纳米氧化铈粉体和粘结剂进行第一球磨混合,形成混合浆料。
其中,第一纳米氧化铝粉体和第二纳米氧化铝粉体的质量和与纳米氧化钇粉体的质量比为1:1,纳米氧化铈粉体的质量为纳米氧化钇粉体的质量的0.4%,第一淀粉的质量为基质相原料粉体和发光相原料粉体的质量和的12%。按照化学计量比分别称量第二纳米氧化铝粉体、纳米氧化钇粉体和纳米氧化铈粉体。
制备预制粉体:喷雾造粒,以将混合浆料制成预制粉体。
制备YAG:Ce前驱体:将预制粉体以1300℃的前驱体烧结温度保温烧结3h,形成YAG:Ce前驱体。
将YAG:Ce前驱体进行第三球磨。将第三球磨后的YAG:Ce前驱体进行过筛处理,以获得具备预设尺寸的YAG:Ce前驱体。
制备混合粉体:将过筛处理后的YAG:Ce前驱体、第二纳米氧化铝粉体和第一淀粉进行第二球磨混合,形成混合粉体。
对混合粉体进行干燥处理。将干燥处理后的混合粉体进行过筛处理。
制备生坯:将过筛处理后的混合粉体在模具中干压成型,形成生坯。
将生坯置于马弗炉中,以从室温升温至650℃的造孔剂分解温度热处理4h,以使淀粉分解。
将马弗炉对生坯的热处理温度由造孔剂分解温度升温至1400℃的预烧结温度保温烧结2h,形成陶瓷中间体。
将马弗炉切换为真空烧结炉,升温至1600℃的烧结温度对陶瓷中间体进行保温烧结4h,形成复相荧光陶瓷烧结件。
在空气气氛中,对复相荧光陶瓷进行退火处理,形成复相荧光陶瓷。
实施例4
实施例4中基质相原料粉体包括第一纳米氧化铝粉体,发光相原料粉体包括第二纳米氧化铝粉体、纳米氧化钇粉体和纳米氧化铈粉体,通过固相反应获得YAG:Ce发光相,通过淀粉造孔,从而获得具备多孔结构的复相荧光陶瓷。其中,淀粉包括第一淀粉和第二淀粉,其制备流程如下:
制备混合浆料:将第二纳米氧化铝粉体、纳米氧化钇粉体、纳米氧化铈粉体、粘结剂和第二淀粉进行第一球磨混合,形成混合浆料。
其中,第一纳米氧化铝粉体和第二纳米氧化铝粉体的质量和与纳米氧化钇粉体的质量比为5:1,纳米氧化铈粉体的质量为纳米氧化钇粉体的质量的0.4%,第一淀粉和第二淀粉的质量和为基质相原料粉体和发光相原料粉体的质量和的20%,第一淀粉与第二淀粉的质量比为1.25。按照化学计量比分别称量第二纳米氧化铝粉体、纳米氧化钇粉体和纳米氧化铈粉体。
制备预制粉体:喷雾造粒,以将混合浆料制成预制粉体。
制备YAG:Ce前驱体:将预制粉体以1300℃的前驱体烧结温度保温烧结3h,形成YAG:Ce前驱体。
将YAG:Ce前驱体进行第三球磨。将第三球磨后的YAG:Ce前驱体进行过筛处理,以获得具备预设尺寸的YAG:Ce前驱体。
制备混合粉体:将过筛处理后的YAG:Ce前驱体、第二纳米氧化铝粉体和第一淀粉进行第二球磨混合,形成混合粉体。
对混合粉体进行干燥处理。将干燥处理后的混合粉体进行过筛处理。
制备生坯:将过筛处理后的混合粉体在模具中干压成型,形成生坯。
将生坯置于马弗炉中,以从室温升温至650℃的造孔剂分解温度热处理4h,以使淀粉分解。
将马弗炉对生坯的热处理温度由造孔剂分解温度升温至1400℃的预烧结温度保温烧结2h,形成陶瓷中间体。
将马弗炉切换为真空烧结炉,升温至1600℃的烧结温度对陶瓷中间体进行保温烧结4h,形成复相荧光陶瓷烧结件。
在空气气氛中,对复相荧光陶瓷进行退火处理,形成复相荧光陶瓷。
参阅图3,图3是本申请的发光装置的结构示意图。
如图3所示,发光装置300包括激发光源200和上述复相荧光陶瓷实施例的复相荧光陶瓷100。激光光源200用于输出激发光至复相荧光陶瓷100以激发复相荧光陶瓷100产生荧光。其中发光装置300可包括投影装置或照明装置等。激发光源200可包括固态光源,如LED和/或激光等。
以上仅为本申请的实施方式,并非因此限制本申请的专利范围,凡是利用本申请说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,或直接或间接运用在其他相关的技术领域,均同理包括在本申请的专利保护范围。
Claims (15)
1.一种复相荧光陶瓷,其特征在于,所述复相荧光陶瓷包括:
发光相,所述发光相包括多个粘结在一起的发光晶粒;
基质相,所述基质相包括多个粘结在一起的基质晶粒,所述基质相和所述发光相在所述复相荧光陶瓷中相互穿插分布;
以及气孔,至少部分所述气孔分布于所述发光相内,至少部分所述气孔分布于所述基质相内,以及至少部分所述气孔分布于所述发光相与所述基质相之间。
2.根据权利要求1所述的复相荧光陶瓷,其特征在于,所述气孔的总体积在所述复相荧光陶瓷中的体积比例小于5%且大于0.1%;和/或所述发光相的总体积在所述复相荧光陶瓷中的体积比例为10%~90%。
3.根据权利要求1或2所述的复相荧光陶瓷,其特征在于,所述复相荧光陶瓷中占总数60%~95%的发光晶粒的粒径为1μm~10μm;和/或所述复相荧光陶瓷中占总数60%~95%的基质晶粒的粒径为1μm~10μm。
4.根据权利要求1或2所述的复相荧光陶瓷,其特征在于,
所述发光相在所述复相荧光陶瓷中呈现分散颗粒状分布,所述基质相分布在分散的所述发光相之间;
或所述发光相在所述复相荧光陶瓷中呈现网状连续分布,所述基质相分布在网状连续分布的所述发光相所围成的网孔中;
或所述发光相在所述复相荧光陶瓷中呈现分散颗粒状分布和网状连续分布的混合状态。
5.根据权利要求1或2所述的复相荧光陶瓷,其特征在于,所述发光相为镧系元素掺杂的石榴石发光相;所述基质相为氧化铝基质相。
6.一种复相荧光陶瓷的制备方法,其特征在于,所述制备方法用于制备权利要求1~5任意一项所述的复相荧光陶瓷,所述制备方法包括:
将陶瓷原料进行混合形成混合粉体,所述陶瓷原料包括基质相原料粉体、发光相原料粉体和造孔剂;
将所述混合粉体成型形成生坯;
将所述生坯进行热处理,以去除所述造孔剂;
对热处理后的所述生坯进行烧结,形成所述复相荧光陶瓷。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,
所述造孔剂的质量为所述基质相原料粉体和所述发光相原料粉体的质量和的4%~20%。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,所述基质相原料粉体包括第一氧化铝粉体,所述发光相原料粉体包括第二氧化铝粉体、氧化钇粉体和镧系元素氧化物粉体,所述第一氧化铝粉体和所述第二氧化铝粉体的质量和与所述氧化钇粉体的质量比为1:1~6:1,所述镧系元素氧化物粉体的质量为所述氧化钇粉体的质量的0.1%~2%。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述将所述生坯进行热处理,以去除所述造孔剂的步骤,包括:
将所述生坯以400℃~1000℃的造孔剂分解温度热处理0.5h~6h,以使所述造孔剂分解。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,在所述对热处理后的所述生坯进行烧结,形成所述复相荧光陶瓷的步骤之前,所述制备方法还包括:
由所述造孔剂分解温度升温至1000~1600℃的预烧结温度,通过所述预烧结温度对所述生坯进行预烧结处理0.5h~4h,形成陶瓷中间体。
11.根据权利要求10所述的制备方法,其特征在于,所述对热处理后的所述生坯进行烧结,形成所述复相荧光陶瓷的步骤,包括:
将所述陶瓷中间体以1400℃~1700℃的烧结温度烧结0.1h~6h,形成复相荧光陶瓷烧结件;
将所述复相荧光陶瓷烧结件在空气气氛中进行退火处理,形成所述复相荧光陶瓷。
12.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,所述将陶瓷原料进行混合的步骤包括:
将所述发光相原料粉体混合制成预制粉体;
将所述预制粉体以1000℃~1600℃的前驱体烧结温度烧结0.5h~4h,形成发光相前驱体;
将所述发光相前驱体、所述基质相原料粉体和所述造孔剂混合,形成所述混合粉体。
13.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,所述造孔剂包括第一造孔剂和第二造孔剂,所述将陶瓷原料进行混合的步骤包括:
将所述发光相原料粉体和所述第一造孔剂混合制成预制粉体;
将所述预制粉体以1000℃~1600℃的前驱体烧结温度烧结0.5h~4h,形成发光相前驱体;
将所述发光相前驱体、所述基质相原料粉体和所述第二造孔剂混合,形成所述混合粉体。
14.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,所述造孔剂为PMMA微球、PS微球或淀粉中的一种或多种。
15.一种发光装置,其特征在于,所述发光装置包括激发光源和如权利要求1~5任意一项所述的复相荧光陶瓷。
Priority Applications (5)
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