CN117174356A - 一种银铝浆、其制备方法及其在制备N-topcon太阳能电池中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种银铝浆、其制备方法及其在制备N‑topcon太阳能电池中的应用。所述银铝浆按质量百分含量计包括：改性铝粉1～5％、银粉70～85％、铅玻璃粉1～8％、硅玻璃粉0.1～2％、有机载体8～18％。本发明通过对铝粉进行改性，利用不同含量的和不同种类的改性剂搭配，改善铝粉的表面吸油率，利用和有机载体更好的相容性和分散性，解决印刷断栅和银铝尖刺过大的问题，提高良率和电池的效率。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，尤其是涉及一种银铝浆、其制备方法及其在制备N-topcon太阳能电池中的应用。
背景技术
目前的topcon电池一直在不断提升效率和产能，同时良率也在不断提升，在行业高速发展过程，丝网印刷的要求越来越高，栅线的宽度越窄，效率提升比较明显，但容易导致EL断栅率偏高，良率降低，因此要求浆料厂商对浆料进行改善和提升，解决细线印刷的断栅问题，由于常规topcon正面银铝浆料中含有部分铝粉的存在，其容易发生团聚，且表面吸油率较大，使得浆料在印刷过程中因团聚出现断栅问题，且团聚的铝粉容易导致银铝尖刺比较大，损伤PN结，导致VOC明显降低，效率降低的问题。
CN116759133A公开了一种导电银铝浆、制备方法、电极及N型Topcon电池，导电银铝浆包含银粉、铝粉、无机粉末添加剂、玻璃粉及有机载体，该方法能够一定程度上改善玻璃粉的稳定性、助烧效果、抗酸腐蚀性，但铝粉仍存在团聚问题，且团聚的铝粉容易导致银铝尖刺比较大，损伤PN结，导致VOC明显降低，效率降低的问题。
CN116543948A公开了一种N型TOPCon太阳能电池用银铝浆及其制备方法，该银铝浆包含银粉、银包铜粉、铝粉、玻璃粉、有机载体一、有机载体二、助剂，余量为溶剂；助剂包括表面活性剂、分散剂、有机硅油、油酸和多功能硅烷偶联剂中的至少一种。该方法直接在银铝浆中添加助剂，虽然在一定程度上能提高各无机粉末的分散性，但由于无机粉末含量较高，单醇的添加方式难以使得助剂完全包裹在铝粉表面，因而仍有部分铝粉存在团聚问题。
CN116646111A公开了一种导电银铝浆及其制备方法、应用，导电银铝浆包括：银粉、光伏玻璃粉、有机载体及铝浆分散液；其中，有机载体包括组分A和组分B；所述铝浆分散液包括铝粉、溶剂C和分散剂C；所述分散剂C为聚氧乙烯山梨醇蜂蜡衍生物、失水山梨醇倍半油酸酯、单硬脂酸甘油酯、失水山梨醇单硬脂酸酯、二乙二醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯二油酸酯、聚氧丙烯硬脂酸酯或聚氧丙烯油酸酯中的一种或多种。该方法通过在导电银铝浆中添加含有分散剂的铝浆分散液的方式提高铝粉的分散性，然而和上一专利类似，直接在分散液中添加分散剂，很难使铝粉得到均匀的包覆，继而在导电银铝浆的混合过程中，还是会有部分铝粉裸露出来，因而仍有部分铝粉存在团聚问题。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种银铝浆，所述银铝浆按质量百分含量计包括：改性铝粉1～5％、银粉70～85％、铅玻璃粉1～8％、硅玻璃粉0.1～2％、有机载体8～18％；其中，所述改性铝粉为改性剂包覆的铝粉，所述改性剂包括硅烷偶联剂和/或脂肪酸；其中，所述有机载体包括碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物和有机载体溶剂。本发明通过对铝粉进行改性，利用不同含量和不同种类的改性剂搭配，改善铝粉的表面吸油率，利用和特定的有机载体更好的相容性和分散性，解决印刷断栅和银铝尖刺过大的问题，提高良率和电池的效率。
本发明的目的之二在于提供一种银铝浆的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将改性铝粉、铅玻璃粉、硅玻璃粉、部分的有机载体混合，进行第一次分散，得到第一混合料；将第一混合料和银粉混合，进行第二次分散、研磨，得到第二混合料；将第二混合料和剩余的有机载体混合，高速分散，得到所述银铝浆。
本发明的目的之三在于一种所述的银铝浆在制备N-topcon太阳能电池正极中的应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种银铝浆，所述银铝浆按质量百分含量计包括：
改性铝粉1～5％、银粉70～85％、铅玻璃粉1～8％、硅玻璃粉0.1～2％、有机载体8～18％；
其中，所述改性铝粉为改性剂包覆的铝粉，所述改性剂包括硅烷偶联剂和/或脂肪酸；
其中，所述铅玻璃粉为铅硼锌体系玻璃粉；
其中，所述硅玻璃粉为硅硼锌钙体系玻璃粉；
其中，所述有机载体包括碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物和有机载体溶剂。
以所述银铝浆的质量为100％计，所述改性铝粉的添加量为1～5％，例如可以是1％、1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％等。
以所述银铝浆的质量为100％计，所述银粉的添加量为70～85％，例如可以是70％、72％、74％、76％、78％、80％、82％、84％、85％等。
以所述银铝浆的质量为100％计，所述铅玻璃粉的添加量为1～8％，例如可以是1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％等。
以所述银铝浆的质量为100％计，所述硅玻璃粉的添加量为0.1～2％，例如可以是0.1％、0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2％等。
以所述银铝浆的质量为100％计，所述有机载体的添加量为8～18％，例如可以是8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％等。
在本发明中，在银铝浆中添加改性铝粉，所述改性铝粉的表面包覆有硅烷偶联剂和/或脂肪酸，内部为铝粉；利用不同含量和不同种类的改性剂搭配，改善铝粉的表面吸油率，利用和有机载体更好的相容性和分散性，解决印刷断栅和银铝尖刺过大的问题，提高良率和电池的效率。
在本发明中，在银铝浆中添加主玻璃粉为铅玻璃粉，副玻璃粉为硅玻璃粉，通过特定比例的主玻璃粉和副玻璃粉的配合，进一步地平衡银粉和铝粉的烧结温度，使玻璃粉的烧结窗口变宽，提高太阳能电池的导电性能，如开路电压和光电转换效率等；还可以使银铝浆具有优秀的接触效果，也降低了银铝浆的水解程度，提高了银铝浆的稳定性、抗老化强度和抗紫外线强度。
在本发明中，在银铝浆中添加的有机载体中的有机聚合物树脂选择碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物，保证实现了良好的伸展和交叉，具有良好的防沉降作用和结合包覆无机的粉末能力；且由于和改性铝粉表面的改性剂相容性较好，能进一步提高改性铝粉的分散性；此外，碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物还能进一步提高银铝浆成膜后和基材的附着力，保证正极膜层的稳定性。
优选地，所述改性剂和铝粉的质量比为(1～5):10，例如可以是1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10等。
优选地，所述硅烷偶联剂选自KH540、KH550、KH560、KH561、KH570、KH571、KH580或KH590中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为KH550、KH560或KH561中的任意一种或至少两种的组合，最为优选为KH560。
优选地，所述脂肪酸选自硬脂酸、油酸、松香酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、月桂酸、酒石酸或芥酸中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选为硬脂酸、油酸或松香酸中的任意一种或至少两种的组合，最为优选为硬脂酸。
优选地，所述改性剂为硅烷偶联剂和脂肪酸的组合。
在本发明中，优选采用硅烷偶联剂和脂肪酸的组合进行包覆，相对于单一材料的包覆，能够更好地改善铝粉的表面状态，有利于进一步地铝粉和浆料中有机载体更好的相容性，均匀分散到有机浆料内，保证在细线宽网版上进行流畅印刷，提高电池产量。
优选地，所述碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物和有机载体溶剂的质量比为(1～10):(90～99)；
其中，“1～10”例如可以是1、2、3、4、5、6、7、8、9、10等；
其中，“90～99”例如可以是90、91、92、93、94、95、96、97、98、99等。
优选地，所述碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物为由质量比为(2～4):1(例如可以是2:1、2.5:1、3:1、3.5:1、4:1等)的碳酸乙烯酯和丙烯酸单体共聚得到。
优选地，所述碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物的聚合度为40～60，例如可以是42、44、46、48、50、52、54、56、58、60等。
优选地，所述有机载体溶剂包括丁基卡必醇、松油醇和柠檬酸三丁酯。
在本发明中，所述有机载体的溶剂优选为丁基卡必醇、松油醇和柠檬酸三丁酯的组合，三者相互配合；第一，该组合型溶剂和碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物相容性好，能够很好地帮助有机聚合物树脂完成包覆；第二，该组合型溶剂为三组分溶剂，在膜的固化过程中，混合组分溶剂呈阶梯型挥发，膜层干燥收缩过程中相对稳定；第三，进一步提高本发明所述银铝浆体系的粘度稳定性、流平性和印刷性。
优选地，所述丁基卡必醇、松油醇和柠檬酸三丁酯的质量比为(2～4):(1～3):(0.1～2)；
其中，“2～4”例如可以是2、2.5、3、3.5、4等；
其中，“1～3”例如可以是1、1.5、2、2.5、3等；
其中，“0.1～2”例如可以是0.1、0.5、1、1.5、2等。
优选地，所述有机载体还包括聚酰胺蜡。
在本发明中，所述有机载体中还添加有聚酰胺蜡作为触变剂，其相对于其他类型的触变剂于本发明的银铝浆的体系相容性更好，因而能够更好地形成良好的胶体结构，使浆料具有优良的触变性及防沉效果。
优选地，所述聚酰胺蜡的添加量占所述有机载体总质量的0.5～2％，例如可以是0.5％、0.6％、0.8％、1％、1.2％、1.4％、1.6％、1.8％、2％等。
优选地，所述铅玻璃粉为铅硼锌体系玻璃粉。
在本发明中，所述铅玻璃粉优选为铅硼锌体系玻璃粉，铅硼锌体系玻璃粉的加入可以腐蚀SiNx层和Al2O3层，同时在烧结过程中形成液相，可以促进银粉和铝粉的烧结，使金属颗粒的烧结致密化，确保接触电阻不会提高，可以使烧结固化的电极更加稳定地粘结在晶硅电池表面，保证电池的稳定性和耐久性。
优选地，所述铅硼锌体系玻璃粉按质量百分含量计包括：
PbO 15～25％、B2O3 20～55％、ZnO 22～45％。
以所述铅硼锌体系玻璃粉的质量为100％计，所述PbO的含量为15～25％，例如可以是15％、16％、18％、20％、22％、24％、25％等。
以所述铅硼锌体系玻璃粉的质量为100％计，所述B2O3的含量为20～55％，例如可以是20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％等。
以所述铅硼锌体系玻璃粉的质量为100％计，所述ZnO的含量为22～45％，例如可以是22％、25％、28％、30％、32％、35％、40％、45％等。
优选地，所述硅玻璃粉为硅硼锌钙体系玻璃粉。
在本发明中，所述硅玻璃粉优选为硅硼锌钙体系玻璃粉，可以降低整体的烧结温度，同时提高银浆和硅片的润湿性能，解决印刷断栅和银铝尖刺过大的问题，提高良率和电池的效率，进一步提高电池开路电压和光电转换转化效率。
优选地，所述硼锌钙体系玻璃粉按质量百分含量计包括：
CaO 8～22％、B2O3 15～60％、ZnO 5～18％、SiO2 12～32％。
以所述硼锌钙体系玻璃粉的质量为100％计，所述CaO的含量为8～22％，例如可以是8％、10％、12％、14％、16％、18％、20％、22％等。
以所述硼锌钙体系玻璃粉的质量为100％计，所述B2O3的含量为15～60％，例如可以是15％、16％、18％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％等。
以所述硼锌钙体系玻璃粉的质量为100％计，所述ZnO的含量为5～18％，例如可以是5％、6％、8％、10％、12％、14％、16％、18％等。
以所述硼锌钙体系玻璃粉的质量为100％计，所述SiO2的含量为12～32％，例如可以是12％、14％、16％、18％、20％、22％、24％、26％、28％、30％、32％等。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的银铝浆的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将改性铝粉、铅玻璃粉、硅玻璃粉、部分的有机载体混合，进行第一次分散，得到第一混合料；
将第一混合料和银粉混合，进行第二次分散、研磨，得到第二混合料；
将第二混合料和剩余的有机载体混合，高速分散，得到所述银铝浆。
优选地，所述第一次分散的转速为400～800r/min，例如可以是400r/min、450r/min、500r/min、550r/min、600r/min、650r/min、700r/min、750r/min、800r/min等，第一次分散的时间为10～60min，例如可以是10min、15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min、60min等。
优选地，所述第二次分散的转速为1200～2000r/min，例如可以是1200r/min、1400r/min、1600r/min、1800r/min、2000r/min等，第二次分散的时间为40～80min，例如可以是40min、45min、50min、55min、60min、65min、70min、75min、80min等。
优选地，所述研磨采用三辊研磨机进行，研磨的条件为：研磨5～10遍，例如可以是5遍、6遍、7遍、8遍、9遍、10遍，研磨的压力为0.3～1bar，例如可以是0.3bar、0.4bar、0.5bar、0.6bar、0.7bar、0.8bar、0.9bar、1bar等，研磨的转速为300～500r/min，例如可以是300r/min、350r/min、400r/min、450r/min、500r/min等，研磨得到的银铝浆的细度为6μm以下，例如可以是6μm、5μm、4μm、3μm、2μm、1μm等。
采用上述搅拌速度主要为了使得有机载体充分分散均匀，使得改性铝粉和银粉在溶剂中均匀分散，在三辊过程中不易出现银片，浆料细度符合印刷要求。
优选地，所述高速分散的转速为1200～2000r/min，例如可以是1200r/min、1400r/min、1600r/min、1800r/min、2000r/min等，高速分散的时间为5～10min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min、10min等。
上述高速分散目的是将浆料进行充分分散均匀，以及排除浆料内部的空气和气泡，印刷过程中不易断栅。
优选地，所述部分的有机载体和剩余的有机载体的质量比为(5～15):(0.5～2)；
其中，“5～15”例如可以是5、6、8、10、12、14、15等；
其中，“0.5～2”例如可以是0.5、0.7、1、1.2、1.4、1.6、1.8、2等。
优选地，所述改性铝粉由以下步骤制备得到：
将改性剂和溶剂混合，进行第一次加热搅拌，得到改性剂的分散液；
将铝粉和改性剂的分散液混合，进行第二次搅拌、过滤，得到所述改性铝粉。
优选地，所述改性剂和溶剂的质量比为(1～5):(85～89)；
其中，“1～5”例如可以是1、2、3、4、5等；
其中，“85～89”例如可以是85、86、87、88、89等。
优选地，所述溶剂为丁基卡必醇。
优选地，所述第一次加热搅拌的温度为45～55℃，例如可以是45℃、46℃、48℃、50℃、52℃、54℃、55℃等，第一次加热搅拌的转速为600～800r/min，例如可以是600r/min、650r/min、700r/min、750r/min、800r/min等，第一次加热搅拌的时间为45～55min，例如可以是45min、46min、48min、50min、52min、54min、55min等。
优选地，所述第二次搅拌的温度为20～30℃，例如可以是20℃、22℃、24℃、26℃、28℃、30℃等，第二次搅拌的转速为400～500r/min，例如可以是400r/min、420r/min、440r/min、460r/min、480r/min、500r/min等，第二次搅拌的时间为5～7h，例如可以是5h、5.5h、6h、6.5h、7h等。
优选地，所述硅玻璃粉由以下步骤制备得到；
将所述硅玻璃粉的各组分原料混合、干燥，得到玻璃粉混合料；再将得到玻璃粉混合料依次进行烧制、冷却退火、研磨，得到所述硅玻璃粉。
优选地，所述混合的转速为400～600r/min，例如可以是400r/min、450r/min、500r/min、550r/min、600r/min等，混合的时间为20～30min，例如可以是20min、22min、24min、26min、28min、30min等。
优选地，所述干燥的温度为200～250℃，例如可以是200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃等，干燥的时间为12～14h，例如可以是12h、12.5h、13h、13.5h、14h等。
优选地，混合采用研磨混合或采用搅拌器混合。
上述混合方式将硅玻璃粉的各组分原料混合均匀，减少接触时间，利于相互接触和反映形成化合物或液相。
优选地，所述烧制的温度为600～1400℃，例如可以是600℃、700℃、800℃、900℃、1000℃、1200℃、1400℃等，优选为800～1200℃，烧制的时间为0.5～4h，例如可以是0.5h、0.6h、0.8h、1h、1.5h、2h、2.5h、3h、3.5h、4h等，优选为1～3h。
上述烧制的主要目的是形成玻璃体，需在适当的反应温度和时间下进行烧制。
优选地，所述冷却退火采用冷水淬冷的方式，冷水的温度为-10～-5℃，例如可以是-10℃、-9℃、-8℃、-7℃、-6℃、-5℃等。
上述冷却退火，为保持玻璃态，形成固化的玻璃。
优选地，所述冷水淬冷后得到的固化玻璃还需在200～250℃(例如可以是200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃等)下干燥12～14h，例如可以是12h、12.5h、13h、13.5h、14h等。
优选地，所述研磨采用球磨机进行，研磨的转速为400～600r/min，例如可以是400r/min、450r/min、500r/min、550r/min、600r/min等，研磨得到的玻璃粉体的平均粒径为1～3μm，例如可以是1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm等。
上述研磨将固态的玻璃进行粉碎目的，形成玻璃粉体。
优选地，所述研磨后还需进行过筛，过筛采用筛网的孔径为300～400μm，例如可以是300μm、320μm、340μm、360μm、380μm、400μm等。
优选地，所述过筛后还需进行干燥，干燥的温度为200～250℃，例如可以是200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃等，干燥的时间为12～14h，例如可以是12h、12.5h、13h、13.5h、14h等。
上述过筛控制玻璃粉的粒度，干燥为了将玻璃烘干，蒸发其中的水分或溶剂等成分。
第三方面，本发明提供一种如第一方面所述的银铝浆在制备N-topcon太阳能电池正极中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明首次利用改性铝粉，改性铝粉第一作用在于，改善表面的状态，和有机载体快速分散，减少浆料的团聚和细度，在目前线宽不断降低的前提下，铝粉的团聚不利于细线印刷，容易导致EL断栅，导致良率降低，而通过改性铝粉，表面具有一层有机物，减少铝粉间的相互作用，铝粉和浆料中有机载体更好的相容性，均匀分散到有机或浆料内，保证在细线宽网版上进行流畅印刷，提高电池产量；
(2)本发明使用改性铝粉，使得银铝浆料性能更稳定，烧结后效率更高的特点。将有机包覆在铝粉表面，减少铝粉的表面氧化，减少表面氧化层厚度，利于在烧结过程中铝液在较低的温度下进行流动，提高接触和效率；以此同时，铝粉表面用有机包覆改性，分布均匀，控制在烧结过程中银铝刺的大小，使得烧结后的硅接触表面，使得银铝尖刺更微小，且数量多，提高电池的VOC和接触性能。
具体实施方式
除非本文另有定义，连同本发明使用的科学和技术术语应具有本领域普通技术人员通常理解的含义。术语的含义和范围应当清晰，然而，在任何潜在不明确性的情况下，本文提供的定义优先于任何字典或外来定义。在本申请中，除非另有说明，“或”的使用意味着“和/或”。此外，术语“包括”及其他形式的使用是非限制性的。
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面通过实施例对本发明作进一步说明。如无特别说明，实施例中的材料为根据现有方法制备而得，或直接从市场上购得。
实施例1
本实施例提供一种银铝浆，所述银铝浆按质量百分含量计包括如下组分：
所述银铝浆的制备方法包括以下步骤：
S1、改性铝粉的制备：
称取1份KH560、2份硬脂酸和87份的丁基卡必醇于烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，控制温度在50℃，搅拌速度700r/min，时间50min，然后再冷却；再称取10份铝粉加入到冷却后的烧杯中，于室温下，继续搅拌，速度450r/min，时间6h，最后用滤纸过滤，得到改性铝粉，备用。
S2、有机载体的制备
称取5份的碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物和94份的上述溶剂混合，分散机上在70℃加热分散90min，冷却至室温后，再加入1份的聚酰胺蜡，搅拌20min，得到均一的有机载体。
S3、副玻璃粉的制备
(1)将玻璃粉的各组分原料按质量比(10％CaO、50％B2O3、15％ZnO、25％SiO2)称取后，以400r/min的速度研磨混合50min，再在200℃下干燥14h；
(2)将已干燥的玻璃粉原料放入坩埚中，将坩埚放入高温炉中烧制，升温至1000℃恒温下保温2h，得到玻璃熔体；
(3)将玻璃溶体采用-5℃的去离子水淬冷，冷却后取出玻璃碎渣，再在200℃下干燥14h；
(4)使用球磨机研磨，研磨的转速为600r/min研磨玻璃碎渣至平均粒径为2μm；
(5)采用孔径为400μm的筛网过筛，再在200℃下干燥14h，得到所述副玻璃粉。
S4、银铝浆的制备
(1)将5份的改性铝粉、4份的铅玻璃粉、0.5份的硅玻璃粉、8份的有机载体混合，采用分散机在600r/min转速下，分散35min，得到第一混合料；
(2)向第一混合料中加入81.5份的银粉混合，采用分散机在1600r/min转速下，分散60min，然后在三辊研磨机上研磨8遍，研磨的压力为1bar，研磨的转速为400r/min，研磨得到的银铝浆的细度为6μm以下的得到第二混合料；
(3)向第二混合料中加入1份有机载体，采用高速分散机以1600r/min的转速分散7min，分散均匀，得到所述银铝浆。
实施例2
本实施例提供一种银铝浆，所述银铝浆按质量百分含量计包括如下组分：
所述银铝浆的制备方法包括以下步骤：
S1、改性铝粉的制备：
称取2份KH560、1份硬脂酸和87份的丁基卡必醇于烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，控制温度在50℃，搅拌速度600r/min，时间50min，然后再冷却；再称取10份铝粉加入到冷却后的烧杯中，于室温下，继续搅拌，速度400r/min，时间6h，最后用滤纸过滤，得到改性铝粉，备用。
S2、有机载体的制备
称取4份的碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物和94份的上述溶剂混合，分散机上在60℃加热分散60min，冷却至室温后，再加入2份的聚酰胺蜡，搅拌10min，得到均一的有机载体。
S3、副玻璃粉的制备
(1)将玻璃粉的各组分原料按质量比(10％CaO、50％B2O3、15％ZnO、25％SiO2)称取后，以600r/min的速度研磨混合60min，再在200℃下干燥14h；
(2)将已干燥的玻璃粉原料放入坩埚中，将坩埚放入高温炉中烧制，升温至900℃恒温下保温3h，得到玻璃熔体；
(3)将玻璃溶体采用-5℃的去离子水淬冷，冷却后取出玻璃碎渣，再在200℃下干燥14h；
(4)使用球磨机研磨，研磨的转速为600r/min研磨玻璃碎渣至平均粒径为1μm；
(5)采用孔径为400μm的筛网过筛，再在200℃下干燥14h，得到所述副玻璃粉。
S4、银铝浆的制备
(1)将4份的改性铝粉、3份的铅玻璃粉、1.5份的硅玻璃粉、10份的有机载体混合，采用分散机在400r/min转速下，分散60min，得到第一混合料；
(2)向第一混合料中加入80份的银粉混合，采用分散机在1200r/min转速下，分散80min，然后在三辊研磨机上研磨5遍，研磨的压力为1bar，研磨的转速为600r/min，研磨得到的银铝浆的细度为6μm以下的得到第二混合料；
(3)向第二混合料中加入1.5份有机载体，采用高速分散机以1200r/min的转速分散5min，分散均匀，得到所述银铝浆。
实施例3
本实施例提供一种银铝浆，所述银铝浆按质量百分含量计包括如下组分：
所述银铝浆的制备方法包括以下步骤：
S1、改性铝粉的制备：
称取1.5份KH560、1.5份硬脂酸和87份的丁基卡必醇于烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，控制温度在50℃，搅拌速度800r/min，时间50min，然后再冷却；再称取10份铝粉加入到冷却后的烧杯中，于室温下，继续搅拌，速度500r/min，时间6h，最后用滤纸过滤，得到改性铝粉，备用。
S2、有机载体的制备
称取6份的碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物和93.5份的上述溶剂混合，分散机上在70℃加热分散120min，冷却至室温后，再加入0.5份的聚酰胺蜡，搅拌30min，得到均一的有机载体。
S3、副玻璃粉的制备
(1)将玻璃粉的各组分原料按质量比(10％CaO、50％B2O3、15％ZnO、25％SiO2)称取后，以600r/min的速度研磨混合300min，再在200℃下干燥14h；
(2)将已干燥的玻璃粉原料放入坩埚中，将坩埚放入高温炉中烧制，升温至1200℃恒温下保温0.5h，得到玻璃熔体；
(3)将玻璃溶体采用-5℃的去离子水淬冷，冷却后取出玻璃碎渣，再在200℃下干燥14h；
(4)使用球磨机研磨，研磨的转速为600r/min研磨玻璃碎渣至平均粒径为3μm；
(5)采用孔径为400μm的筛网过筛，再在200℃下干燥14h，得到所述副玻璃粉。
S4、银铝浆的制备
(1)将3份的改性铝粉、3份的铅玻璃粉、2份的硅玻璃粉、9份的有机载体混合，采用分散机在800r/min转速下，分散10min，得到第一混合料；
(2)向第一混合料中加入82份的银粉混合，采用分散机在2000r/min转速下，分散40min，然后在三辊研磨机上研磨10遍，研磨的压力为1bar，研磨的转速为800r/min，研磨得到的银铝浆的细度为6μm以下的得到第二混合料；
(3)向第二混合料中加入1份有机载体，采用高速分散机以2000r/min的转速分散10min，分散均匀，得到所述银铝浆。
实施例4
本实施例提供一种银铝浆，和实施例1的区别在于，所述改性铝粉由以下方法制备得到：
称取1份KH560、2份硬脂酸、10份铝粉和87份的丁基卡必醇于烧杯中，将烧杯置于磁力搅拌器上，先控制温度在50℃，搅拌速度700r/min，时间50min，然后再冷却至室温下，继续搅拌，速度450r/min，时间8h，最后用滤纸过滤，得到改性铝粉，备用。
实施例5
本实施例提供一种银铝浆，和实施例1的区别在于，将KH560替换为等质量的KH550，将硬脂酸替换为等质量的油酸，其他组分含量及制备方法和实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种银铝浆，和实施例1的区别在于，将KH560替换为等质量的KH561，将硬脂酸替换为等质量的松香酸，其他组分含量及制备方法和实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种银铝浆，和实施例1的区别在于，不再添加KH560将硬脂酸的含量增至3份，其他组分含量及制备方法和实施例1相同。
实施例8
本实施例提供一种银铝浆，和实施例1的区别在于，不再添加硬脂酸将KH560的含量增至3份，其他组分含量及制备方法和实施例1相同。
实施例9
本实施例提供一种银铝浆，和实施例1的区别在于，将松油醇替换为等质量的异丁醇，其他组分含量及制备方法和实施例1相同。
实施例10
本实施例提供一种银铝浆，和实施例1的区别在于，将柠檬酸三丁酯替换为等质量的丁基卡必醇醋酸酯，其他组分含量及制备方法和实施例1相同。
实施例11
本实施例提供一种银铝浆，和实施例1的区别在于，硅玻璃粉的组成为20％CaO、55％B2O3、10％ZnO、15％SiO2，其他组分含量及制备方法和实施例1相同。
实施例12
本实施例提供一种银铝浆，和实施例1的区别在于，硅玻璃粉的组成为8％CaO、42％B2O3、18％ZnO、32％SiO2，其他组分含量及制备方法和实施例1相同。
实施例13
本实施例提供一种银铝浆，和实施例1的区别在于，副玻璃粉在烧制过程中，升温至600℃恒温下保温4h，其他组分含量及制备方法和实施例1相同。
实施例14
本实施例提供一种银铝浆，和实施例1的区别在于，副玻璃粉在烧制过程中，升温至1400℃恒温下保温0.5h，其他组分含量及制备方法和实施例1相同。
对比例1
本对比例提供一种银铝浆，和实施例1的区别在于，将5份改性铝粉替换为5份未经改性的普通铝粉，其他组分含量及制备方法和实施例1相同。
对比例2
本对比例提供一种银铝浆，和实施例1的区别在于，将5份改性铝粉替换为5份未经改性的普通铝粉，但在S3银铝浆的制备过程的步骤(1)中，额外添加1份的KH560和2份的硬脂酸，其他组分含量及制备方法和实施例1相同。
对比例3
本对比例提供一种银铝浆，和实施例1的区别在于，不添加铅玻璃粉，硅玻璃粉的含量增至4.5份，其他组分含量及制备方法和实施例1相同。
对比例4
本对比例提供一种银铝浆，和实施例1的区别在于，将3份的铅玻璃粉替换为3份的无铅玻璃粉，无铅玻璃粉的组分按质量百分含量为：50％Bi2O3、30％B2O3、10％ZnO、5％Sb2O3、5％Al2O3，其他组分含量及制备方法和实施例1相同。
对比例5
本对比例提供一种银铝浆，和实施例1的区别在于，不添加硅玻璃粉，主玻璃粉的含量增至4.5份，其他组分含量及制备方法和实施例1相同。
对比例6
本对比例提供一种银铝浆，和实施例1的区别在于，将0.5份的硅玻璃粉替换为0.5份的V-Zn-B玻璃粉，V-Zn-B玻璃粉的组分按质量百分含量为：50％V2O5、20％ZnO、20％的B2O3、10％BaCO3，其他组分含量及制备方法和实施例1相同。
对比例7
本对比例提供一种银铝浆，和实施例1的区别在于，将碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物替换为丙烯酸共聚物，树脂链不再含有碳酸乙烯酯单体，其他组分含量及制备方法和实施例1相同。
对比例8
本对比例提供一种银铝浆，和实施例1的区别在于，将碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物替换为乙基纤维素，树脂链不再含有碳酸乙烯酯单体，其他组分含量及制备方法和实施例1相同。
性能测试
测试样品：实施例1～14提供的银铝浆和对比例1～8提供的银铝浆；
测试方法：分别将上述制备的样品，通过520目丝网印刷在规格182mm×182mm的N型硅片上形成电极栅线，主栅宽度0.4μm，细栅宽度13～20μm，进Despatch烧结炉烧结，峰值实际温度700-760℃，烧结后测试其电性数据；
具体测试结果如表1所示：
表1
如表1测试数据可知，本发明采用本发明所述银铝浆制备N-topcon太阳能电池，其短路电流维持在13.910A以上，开路电压在728.00mv以上，填充因子维持在84.9％以上，光电转换效率26％以上，在紫外箱暴晒15KWH后的效率衰减比例在2.15％以下；说明对铝粉进行改性，降低铝粉的团聚，减少因团聚导致的印刷EL断栅问题，同时铝粉分布均匀，使得银铝尖刺更微小且数量多，提高了电池的UOC和接触电阻率，达到更高的效率。
特别地，实施例1～3为本发明优选技术方案，由优选方案制备得到的银铝浆制备N-topcon太阳能电池其短路电流维持在13.946A以上，开路电压在729.98mv以上，填充因子维持在85.31％以上，光电转换效率26.305％以上，在紫外箱暴晒15KWH后的效率衰减比例在0.45％以下。
由实施例1和实施例4的对比可知，添加实施例4方法制备的改性铝粉所得的银铝浆，其各项性能参数低于实施例1，这或是由于在制备过程中，直接将铝粉和改性剂混合的方式，不能很好地使改性剂均匀、致密地包覆于铝粉表面，因而在后续制备银铝浆的过程中，实施例4的铝粉分布相对实施例1不那么均匀，会有少量发生团聚。
由实施例1和实施例5～6的对比可知，本发明硅烷偶联剂优选KH560、脂肪酸优选硬脂酸，KH560和硬脂酸相对其他硅烷偶联剂和脂肪酸的组合，协同效应更加明显，更能够改善铝粉的表面吸油率，并进一步降低银铝尖刺的大小，增加其数量，从而使电池达到更高的效率。
由实施例1和实施例7～8的对比可知，所述硅烷偶联剂和脂肪酸间相互配合，具有协同增效的作用，不添加任一成分，即使提高其他组分含量，包覆和分散效果相对有限，而硅烷偶联剂和脂肪酸的组合对于相对于单一材料的包覆，能够更好地改善铝粉的表面状态，有利于进一步地将铝粉均匀地分散到有机浆料内，保证在细线宽网版上进行流畅印刷，提高电池产量。
由实施例1和实施例9～10的对比可知，有机载体的溶剂优选为丁基卡必醇、松油醇和柠檬酸三丁酯的组合，三者相互配合；第一，该组合型溶剂和碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物相容性好，能够很好地帮助有机聚合物树脂完成包覆；第二，该组合型溶剂为三组分溶剂，在膜的固化过程中，混合组分溶剂呈阶梯型挥发，膜层干燥收缩过程中相对稳定；第三，进一步提高本发明所述银铝浆体系的粘度稳定性、流平性和印刷性。
由实施例1和实施例11～12的对比可知，所述硅玻璃粉优选按质量百分含量计包括：CaO 10％、B2O3 50％、ZnO 15％、SiO2 25％，能进一步提高良率和电池的效率，进一步提高电池开路电压和光电转换转化效率，尤其是能够降低在紫外箱暴晒后效率衰减比例。
由实施例1和实施例13～14的对比可知，硅玻璃粉的烧制温度优选为800～1200℃，烧制的时间优选为1～3h，在该温度下烧制的得到的硅玻璃粉能够更好地形成本发明所需要的玻璃体，实现进一步提高良率和电池的效率，进一步提高电池开路电压和光电转换转化效率的目的。
由实施例1和对比例1的对比可知，对铝粉进行改性，能够显著降低铝粉的团聚，显著减少因团聚导致的印刷EL断栅问题，同时铝粉分布均匀，使得银铝尖刺更微小且数量多，提高了电池的UOC和接触电阻率，达到更高的效率，特别是能够极其显著地将降低在紫外箱暴晒后效率衰减比例。
由实施例1和对比例2的对比可知，不对铝粉进行改性包覆，而是直接将改性剂(KH560和硬脂酸)添加到铝浆中辅助分散，该方式并不能使得银铝尖刺更微小且数量多，甚至由于额外添加了这些成分，反而相对于对比例1未添加改性剂电池的良率和效率略微有所降低，这可能是由于这些成分并未和铝粉形成键合，而游离地分散，尤其是硬脂酸自身带有的酸性基团可能会对电池的良率和效率有一定的影响。
由实施例1和对比例3～6的对比可知，本申请添加的主玻璃粉-铅玻璃粉为铅硼锌体系玻璃粉，副玻璃粉-硅玻璃粉为硅硼锌钙体系玻璃粉，通过特定比例的主玻璃粉和副玻璃粉的配合，进一步地平衡银粉和铝粉的烧结温度，使玻璃粉的烧结窗口变宽，提高太阳能电池的导电性能，如开路电压和光电转换效率等；还可以使银铝浆具有优秀的接触效果，也降低了银铝浆的水解程度，提高了银铝浆的稳定性、抗老化强度和抗紫外线强度。
由实施例1和对比例7～8的对比可知，在银铝浆中添加的有机载体中的有机聚合物树脂选择碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物，保证实现了良好的伸展和交叉，具有良好的防沉降作用和结合包覆无机的粉末能力；且由于和改性铝粉表面的改性剂相容性较好，能进一步提高改性铝粉的分散性；而使用其他有机载体，则无法实现该目的。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种银铝浆，其特征在于，所述银铝浆按质量百分含量计包括：
改性铝粉1～5％、银粉70～85％、铅玻璃粉1～8％、硅玻璃粉0.1～2％、有机载体8～18％；
其中，所述改性铝粉为改性剂包覆的铝粉，所述改性剂包括硅烷偶联剂和/或脂肪酸；
其中，所述铅玻璃粉为铅硼锌体系玻璃粉；
其中，所述硅玻璃粉为硅硼锌钙体系玻璃粉；
其中，所述有机载体包括碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物和有机载体溶剂。
2.根据权利要求1所述的银铝浆，其特征在于，所述改性剂和铝粉的质量比为(1～5):10；
优选地，所述硅烷偶联剂选自KH540、KH550、KH560、KH561、KH570、KH571、KH580或KH590中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述脂肪酸选自硬脂酸、油酸、松香酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、月桂酸、酒石酸或芥酸中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1所述的银铝浆，其特征在于，所述碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物和有机载体溶剂的质量比为(1～10):(90～99)；
优选地，所述碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物为由质量比为(2～4):1的碳酸乙烯酯和丙烯酸单体共聚得到；
优选地，所述碳酸乙烯酯-丙烯酸共聚物的聚合度为40～60；
优选地，所述有机载体溶剂包括丁基卡必醇、松油醇和柠檬酸三丁酯；
优选地，所述丁基卡必醇、松油醇和柠檬酸三丁酯的质量比为(2～4):(1～3):(0.1～2)；
优选地，所述有机载体还包括聚酰胺蜡；
优选地，所述聚酰胺蜡的添加量占所述有机载体总质量的0.5～2％。
4.根据权利要求1所述的银铝浆，其特征在于，所述铅硼锌体系玻璃粉按质量百分含量计包括：
PbO 15～25％、B2O3 20～55％、ZnO 22～45％。
5.根据权利要求1所述的银铝浆，其特征在于，所述硼锌钙体系玻璃粉按质量百分含量计包括：
CaO 8～22％、B2O3 15～60％、ZnO 5～18％、SiO2 12～32％。
6.一种根据权利要求1～5中任一项所述的银铝浆的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
将改性铝粉、铅玻璃粉、硅玻璃粉、部分的有机载体混合，进行第一次分散，得到第一混合料；
将第一混合料和银粉混合，进行第二次分散、研磨，得到第二混合料；
将第二混合料和剩余的有机载体混合，高速分散，得到所述银铝浆。
7.根据权利要求6所述的银铝浆的制备方法，其特征在于，所述第一次分散的转速为400～800r/min，第一次分散的时间为10～60min；
优选地，所述第二次分散的转速为1200～2000r/min，第二次分散的时间为40～80min；
优选地，所述研磨采用三辊研磨机进行，研磨的条件为：研磨5～10遍，研磨的压力为0.3～1bar，研磨的转速为300～500r/min，研磨得到的银铝浆的细度为6μm以下；
优选地，所述高速分散的转速为1200～2000r/min，高速分散的时间为5～10min；
优选地，所述部分的有机载体和剩余的有机载体的质量比为(5～15):(0.5～2)。
8.根据权利要求6所述的银铝浆的制备方法，其特征在于，所述改性铝粉由以下步骤制备得到：
将改性剂和溶剂混合，进行第一次加热搅拌，得到改性剂的分散液；
将铝粉和改性剂的分散液混合，进行第二次搅拌、过滤，得到所述改性铝粉；
优选地，所述改性剂和溶剂的质量比为(1～5):(85～89)；
优选地，所述溶剂为丁基卡必醇；
优选地，所述第一次加热搅拌的温度为45～55℃，第一次加热搅拌的转速为600～800r/min，第一次加热搅拌的时间为45～55min；
优选地，所述第二次搅拌的温度为20～30℃，第二次搅拌的转速为400～500r/min，第二次搅拌的时间为5～7h。
9.根据权利要求6所述的银铝浆的制备方法，其特征在于，所述硅玻璃粉由以下步骤制备得到；
将所述硅玻璃粉的各组分原料混合、干燥，得到玻璃粉混合料；再将得到玻璃粉混合料依次进行烧制、冷却退火、研磨，得到所述硅玻璃粉；
优选地，所述混合的转速为400～600r/min，混合的时间为20～30min；
优选地，所述干燥的温度为200～250℃，干燥的时间为12～14h；
优选地，所述烧制的温度为600～1400℃，烧制的时间为0.5～4h；
优选地，所述冷却退火采用冷水淬冷的方式，冷水的温度为-10～-5℃；
优选地，所述冷水淬冷后得到的固化玻璃还需在200～250℃下干燥12～14h；
优选地，所述研磨采用球磨机进行，研磨的转速为400～600r/min，研磨得到的玻璃粉体的平均粒径为1～3μm；
优选地，所述研磨后还需进行过筛，过筛采用筛网的孔径为300～400μm；
优选地，所述过筛后还需进行干燥，干燥的温度为200～250℃，干燥的时间为12～14h。
10.一种根据权利要求1～5中任一项所述的银铝浆在制备N-topcon太阳能电池正极中的应用。
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|---|---|---|---|---|
| CN119114959A (zh) * | 2024-09-24 | 2024-12-13 | 深圳市哈深智材科技有限公司 | 一种银粉及其制备方法与应用 |
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